CN101235277A - 一种导热填隙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机硅化工领域，公开了一种导热填隙材料及其制备方法，该导热填隙材料含有下列重量比的组分：硅凝胶20～40重量份，消泡剂2～5重量份，白碳黑2～5重量份，色粉1～2重量份，导热粉体60～80重量份，将上述组分混合后搅拌均匀，压片定型。本方法生产的导热填隙材料具有高导热系数，较大的可压缩性，受到压力时可以发生形变使被冷却器件承受较低压力的特点，并且这种柔顺性也使得它可以填满发热器件和散热器间高度不平整的表面，从而降低热阻，加速热量传递。
Description
技术领域
本发明属于有机硅化工领域，涉及一种导热填隙材料其及制备方法，具体涉及导热填隙材料的配方、制作流程，本专利还涉及本导热填隙材料在散热过程中的应用。
背景技术
随着电子工业的飞速发展，集成电路的规模越来越大，电子元件被广泛的应用集成到电子系统中，应用方面包括数据处理，信号传输，供电系统等等。
电子集成块通常有大量的电子元件固定在底板上，比如印刷电路板。为了这些集成块能够正确稳定的运行，各个电子元件所产生的热量必须有效和可靠的从元件上转移出去，他们的运行速度越来越快，但体积却越来越小；人们追求高性能和高频率的同时，电子元件的功率也在节节攀升，这种电子集成块运行的时的温度也越来越高，在电子元件越来越小使其集成密度也越来越高，如何高效稳定的散热成为电子工业进一步发展的需要。事实上，最关键的传热发生在散热器和元件间的连续接触界面上。用显微镜可观察到，电子元件和散热器的表面其实是不规则的，有着大量微小的凹陷和孔隙，它们可以容纳空气，而空气的导热系数是非常低的，这些不规则的孔隙和凹陷必须要用导热材料填补，才能大大降低热阻，使传热更有效。
为了解决孔隙问题，首先发展起来的是导热脂，为了方便操作，运输等等，导热脂被附着在衬垫上，但衬垫被撕下来后将脂贴在电子元件的表面，有超过50％的脂被留在了衬垫上，不仅增加了成本，同时使导热界面的达不到需要的导热效果。另外，在电子元件工作过程中，热量产生后，导热脂就会流出，脱离散热界面，从而产生了新的孔隙。增加了热阻。硅树脂作为一种早期的电子元件的导热界面材料，这种脂的导热陶瓷填料分散于硅树脂中形成有粘性的糊状。当硅树脂应用到电子元件和散热器表面间时，树脂填满了孔隙排除掉了空气，而过多的树脂流出来，并附在电子元件的边缘，这种脂可以最小化散热器和电子元件间的距离，使它们直接接触面积最大化，从而使热阻非常低。硅树脂是非常好的导热材料，与此同时也存在一些问题，它很不易控制，表面潮湿，粘稠，安装它是非常费时的，不容易精确控制使用量。而且，如果硅树脂如果流出散热界面，流到印刷电路板上，会阻止在电路板上继续进行的焊接。另外这种流失也能导致电路板短路。
无硅导热脂解决了上面的硅树脂存在的很多问题。无硅树脂将导热陶瓷填料与烃类油混合。但依然存在流动和污染印刷电路板的问题，依然很不易控制，表面潮湿，粘稠。安装它也是非常困难和费时的。接着，人们更进一步的研究开发出替换导热脂的产品。
蜡或者石蜡作为基础的相变材料也被开发出来，它体现出与脂相似的性能，由于它比较干燥，易操作和安装的优点，这些相变材料可以独立使用，也可以加入玻璃纤维，或者被覆于薄膜上，相变材料在室温下是固态，当他们被加热到相变温度时，它们的特性很像导热脂，它们的熔化温度通常在40到70度间，它们很容易控制。当它们达到相变温度时会变成液态同时流入孔隙中。然而如果导热界面与重力场平行，它们可能流出导热界面。相变材料也存在缺陷，相变材料最高工作温度上限是150℃，而导热脂的高温上限是200℃。同时，在低温度平台上应用时，最高温度达不到相变温度。相变材料是无效的，但是导热脂能够在这个温度下工作。另外每一个导热循环和并发的相变都会带来新的孔隙，这些孔隙也许不能再被填充。
相对来说更稠更干的导热填隙材料被开发出来。它们主要是硅橡胶-包含导热材料如氧化锌，氧化铝，氮化铝，氮化硼。这种导热填隙材料的优点是他们容易控制(比较干)，安装容易费时少。由于以上优点，导热填隙材料非常容易使用。但目前的产品中，这些衬垫阻断了电子元件表面与散热器之间的所有直接接触。因此导热填隙材料只在有一定压力作用下才能应用。而这些压力也许对电子元件造成损害，而在低压力下，衬垫不能有效的填满界面上的所有缝隙。从而产生相对较高的热阻。
虽然一些前沿的文章描述了上诉问题，但是目前还没有提供更高效的配方和相应的生产和使用方法。
发明内容
本发明的目的是为了避免上述不足之处提供一种高效散热的导热填隙材料。
本发明的另一个目的是提供生产这种导热填隙材料的方法。
本发明的目的通过下列技术措施实现：
一种导热填隙材料，其特征在于该导热填隙材料由下列重量份的组分组成：硅凝胶20～40重量份，消泡剂2～5重量份，白碳黑2～5重量份，色粉1～2重量份，导热粉体60～80重量份。
本发明可采用的硅凝胶为无色透明，平均分子量1000～5000，硅凝胶由铂金催化加成聚合反应得到，可在室温或低温下固化，同时可深层固化。
硅凝胶在本导热填隙材料中间起到粘合的作用，硅凝胶本身具有一定的硬度、流动性、拉伸性，加不同特性的胶，影响产品的硬度、柔顺度。根据产品对导热性和柔顺性的不同要求，其比例占整个导热填隙材料的原料的20～40重量份。
消泡剂为聚有机硅氧烷，为苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种。其表面活性阻止胶体内气泡的产生。
上述白碳黑为水合二氧化硅。白碳黑调节产品的拉升性，回弹性和出油率。所述色粉为有色染料，色粉调节产品的颜色。
上述导热粉体为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼中的一种或者几种组合，不同种类的粉体直接影响产品特性。
所述的导热填隙材料的制备方法为：
a、称取硅凝胶，搅拌均匀；
b、在“a”中再加入消泡剂、白碳黑和色粉，继续搅匀；
c、在“b”再添加导热粉体，在真空下搅拌均匀制成原料混合物；
d、将“c”中原料混合物聚合成型。
上述d步骤中所述的将原料混合物聚合成型是将原料混合物压片后在100～150℃温度下聚合30分钟后成型，通常压片的厚度为0.02～2mm。
上述加硅凝胶在室温无尘下进行，将硅凝胶搅拌均匀为止。
上述原料混合物在真空下搅拌，将胶体中的空气排除，也有预聚合效果。
导热填隙材料的性能测试方法：
我们在发热电子元件、导热填隙材料中间以及散热器中放入热敏电阻丝，在电子元件工作发热时，采用导热测定仪记录不同导热填隙材料以及不同使用方法条件下，电子元件，导热填隙材料，及散热器实时温度变化情况，分析导热填隙材料各个因素对导热的影响。如图1所示，通过测量测量散热器温度的热敏电阻4、测量散热器与发热元件间隙温度的热敏电阻5、测量发热电子元件温度的热敏电阻6的电阻值，反应出在设定条件下散热器1、散热器与发热元件间隙2、发热电子元件3的温度，根据温度关系，计算出该条件下的导热材料的导热系数。
本发明的有益效果：
1、首次采用该配方，解决了导热填隙材料只在有一定压力作用下才能应用。而这些压力也许对电子元件造成损害，在低压力下，衬垫不能有效的填满界面上的所有缝隙，从而产生相对较高的热阻的问题。
2、首次采用自黏性和大气压结合的方式，在首次施压后，不需要额外的压力就能保持第一界面和第二界面良好的接触，以及电子元件散热表面和散热器吸热表面的孔隙被填满，保证高的热导系数。
3、该导热填隙材料具有高导热性，导热系数可达2.5～4.0W/mk，并且可以在一定范围内根据要求变化。
4、该导热填隙材料可以根据需要裁切成任意需要的形状。
5、该导热填隙材料可以根据需要调整为合适的厚度，厚度范围可以在0.02″到0.20″间变化。
6、该导热填隙材料稳定性高，导热系数不随时间的增加而减小。具有良好的工业应用前景。
7、本发明导热填隙材料具有超凡的可压缩性(压力在50psi可以压缩到其原始厚度的60％)，受到压力时可以发生形变使被冷却器件承受较低压力。非凡的柔顺性使得它可以填满发热器件和散热器间高度不平整的表面，从而降低热阻，加速热量传递。
本发明导热填隙材料可应用于笔记本电脑、手提式电器、微型热管组件、微处理器存储芯片及图形处理器、马达控制、无线通信硬件。
附图说明：
图1为导热填隙材料性能测试示意图。
图中，1.散热器，2.散热器与发热元件间隙，3.发热电子元件，4.测量散热器温度的热敏电阻，5.测量散热器与发热元件间隙温度的热敏电阻，6.测量发热电子元件温度的热敏电阻，7.散热器与发热电子元件的接触压力，8.第一界面，9.第二界面。
具体实施方式：
下面通过实例进一步说明本发明，但并不因此而限定本发明的内容。实施例1：
(1)将20g硅凝胶(Mw为1500，广东标美硅氟精细化工研究所有限公司)放入搅拌池内搅匀，温度为室温。
(2)称取甲基含氢硅油5g、白碳黑5g、色粉2g放入步骤(1)的搅拌池中搅拌20分钟。
(3)称取氧化铝60g，氮化硼20g，加入步骤(2)的搅拌池中抽真空搅拌1小时即为原料混合物。
(4)将原料混合物压成1mm厚薄片后在150℃温度下聚合30分钟。
(5)将步骤(4)的导热填隙材料放入硬度计中进行测试。
(6)将步骤(4)的导热填隙材料放入导热测定仪中检测导热系数。
测试的数据显示，厚度为1mm，该导热填隙材料的导热系数为3.12W/mK，硬度是40shore00在压力为0psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为60℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为10psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为58℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为30psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为56℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为50psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为54℃，导热填隙材料的温度为50℃。
实施例2：
(1)将硅凝胶40g(Mw为2000，广东标美硅氟精细化工研究所有限公司)放入搅拌池内搅拌，将其混匀，温度为室温。
(2)称取苯基硅油2g、白碳黑2g、色粉1g放入步骤(1)的搅拌池中搅拌20分钟。
(3)称取氧化镁40g，氮化铝20g，放入步骤(2)的搅拌池中抽真空搅拌1小时即为原料混合物。
(4)将原料混合物压成1mm厚薄片后在150℃温度下聚合30分钟。
(5)将步骤(4)的导热填隙材料放入硬度计中进行测试。
(6)将步骤(4)的导热填隙材料放入导热测定仪中检测导热系数。
测试的数据显示，厚度为1mm，该导热填隙材料的导热系数为3.12W/mK，硬度是70shore00在压力为0psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为62℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为10psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为60℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为30psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为58℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为50psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为56℃，导热填隙材料的温度为50℃。
实施例3：
(1)将30g硅凝胶(Mw为1600，广东标美硅氟精细化工研究所有限公司)放入搅拌池内搅拌，将其混匀，温度为室温。
(2)称取羟基含氢硅油3.5g、白碳黑3.5g、色粉1.5g放入步骤(1)的搅拌池中搅拌20分钟。
(3)称取氧化铝70g，放入步骤(2)的搅拌池中搅拌，此时抽真空搅拌1小时即为原料混合物。
(4)将原料混合物压成1mm厚薄片后在100℃温度下聚合30分钟。
(5)将步骤(4)的导热填隙材料放入硬度计中进行测试。
(6)将步骤(4)的导热填隙材料放入导热测定仪中检测导热系数。
测试的数据显示，厚度为1mm，该导热填隙材料的导热系数为2.5W/mK，硬度是60shore00在压力为0psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为65℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为10psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为62℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为30psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为59℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为50psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为56℃，导热填隙材料的温度为50℃。
实施例4：
(1)将20g的硅凝胶(Mw为1300，广东标美硅氟精细化工研究所有限公司)放入搅拌池内搅拌，将其混匀，温度为室温。
(2)称取乙基含氢硅油4g、白碳黑4g、色粉1g放入步骤(1)的搅拌池中搅拌20分钟。
(3)称取氧化铝35g，氮化硼35g，放入步骤(2)的搅拌池中搅拌，此时抽真空搅拌1小时即为原料混合物。
(4)将原料混合物压成1mm厚薄片后在120℃温度下聚合30分钟。
(5)将步骤(4)的导热填隙材料放入硬度计中进行测试。
(6)将步骤(4)的导热填隙材料放入导热测定仪中检测导热系数。
测试的数据显示，厚度为1mm，该导热填隙材料的导热系数为4.0W/mK，硬度是40shore00在压力为0psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为58℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为10psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为56℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为30psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为55℃，导热填隙材料的温度为50℃。在压力为50psi时，电子元件在30w下，芯片的温度为54℃，导热填隙材料的温度为50℃。
通过本发明制得部分导热填隙材料基本特性如下表所示：
导热填隙材料基本特性表
| 导热填隙材料 | ||||||
| 厚度 | 20mil | 40mil | 60mil | 80mil | 100mil | 测试方法 |
| 组成 | 软硅凝胶弹性体 | 软硅凝胶弹性体 | 软硅凝胶弹性体 | 软硅凝胶弹性体 | 软硅凝胶弹性体 | |
| 颜色 | 白色 | 白色 | 白色 | 白色 | 白色 | 目测 |
| 防火等级(UL) | Meet with94HB | Meet with94HB | Meet with94HB | Meet with94HB | Meet with94HB | |
| 厚度(inch)/(mm) | 0.02″±0.002″(0.508±0.05) | 0.04″±0.004″(1.016±0.1) | 0.06″±0.006″(1.524±0.15) | 0.08″±0.008″(2.032±0.20) | 0.10″±0.010″(2.54±0.25) | |
| 密度(g/cm3) | 1.46 | 1.39 | 1.39 | 1.39 | 1.39 | |
| 硬度(邵氏) | 48 | 43 | 43 | 43 | 43 | ASTMD2240 |
| 抗张强度(psi) | 818 | 818 | 818 | 818 | 818 | ASTMD412 |
| 使用温度(℃) | -40℃～160℃ | -40℃～160℃ | -40℃～160℃ | -40℃～160℃ | -40℃～160℃ | |
| 导热系数(W/mK) | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | ASTMD5470(Modified) |
| 热阻抗@10psi(℃-in2/W) | 0.38 | 0.49 | 0.58 | 0.67 | 0.76 | ASTMD5470(Modified) |
| 脱气率(postcure) | 0.035％ | 0.035％ | 0.035％ | 0.035％ | 0.035％ | ASTME595 |
| 击穿电压(Volts AC) | ＞3000 | ＞5000 | ＞6000 | ＞6000 | ＞6000 | ASTMD149 |
| 体积电阻率(ohm-cm) | 5×1013 | 5×1013 | 5×1013 | 5×1013 | 5×1013 | ASTMD257 |
| 介电常数@1MHz | 3.1 | 3.1 | 3.1 | 3.1 | 3.1 | ASTMD150 |
| 压缩率@50psi | 58％ | 58％ | 58％ | 58％ | 58％ | |
Claims (7)
1、一种导热填隙材料，其特征在于该导热填隙材料由下列重量份的组分组成：硅凝胶20～40重量份，消泡剂2～5重量份，白碳黑2～5重量份，色粉1～2重量份，导热粉体60～80重量份。
2、根据权利要求1所述的导热填隙材料，其特征在于所述消泡剂为聚有机硅氧烷。
3、根据权利要求2所述的导热填隙材料，其特征在于所述聚有机硅氧烷为苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种。
4、根据权利要求1所述的导热填隙材料，其特征在于所述白碳黑为水合二氧化硅。
5、根据权利要求1所述的导热填隙材料，其特征在于所述导热粉体为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼中的一种或者几种组合。
6、一种权利要求1所述的导热填隙材料的制备方法为：
a、称取硅凝胶，搅拌均匀；
b、再加入消泡剂、白碳黑和色粉，继续搅匀；
c、再添加导热粉体，在真空下搅拌均匀制成原料混合物；
d、将原料混合物聚合成型。
7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于d步骤中所述的聚合成型是将原料混合物压片后在100～150℃温度下聚合30分钟后成型。
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| WO2022084774A1 (en) | 2020-10-22 | 2022-04-28 | 3M Innovative Properties Company | Curable compositions, articles therefrom, and methods of making and using same |
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2008
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