CN113015621B - 可固化组合物、由其制得的制品，及其制造和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可固化组合物，该可固化组合物包含多元醇组分，该多元醇组分包含：一种或多种多元醇；官能化丁二烯组分；以及导热填料。该导热填料以基于该可固化组合物的总重量计至少20重量％的量存在。该可固化组合物在固化后具有至少0.5W/(mK)的热导率。

Description

可固化组合物、由其制得的制品，及其制造和使用方法
技术领域
本发明整体涉及可固化组合物。可固化组合物可以例如用作导热间隙填料，该填料可以适合在电子应用(诸如电池组件)中使用。
背景技术
本领域已经公开了可用作导热间隙填料的可固化组合物。此类可固化组合物在例如EP 3352290、JP 4848782、CN 101235277和WO 2011/019719中有所描述。
发明内容
在一些实施方案中，提供了一种可固化组合物。该可固化组合物包含多元醇组分，该多元醇组分包含：一种或多种多元醇；官能化丁二烯组分；以及导热填料。该导热填料以基于该可固化组合物的总重量计至少20重量％的量存在。该可固化组合物在固化后具有至少0.5W/(mK)的热导率。
应当理解，本领域的技术人员可以设计出许多落入本公开原理的范围内及符合本公开原理的实质的其它修改形式和实施方案。除非另外指明，否则本文所使用的所有科学和技术术语具有在本领域中普遍使用的含义。本文提供的定义将有利于理解本文频繁使用的某些术语，并且不意味着限制本公开的范围。本说明书和所附权利要求书中所用的单数形式“一个”、“一种”和“该”涵盖具有多个指代物的实施方案，除非上下文另有清晰的表示。本说明书和所附权利要求书中使用的术语“或”一般以其包括“和/或”的意义被采用，除非上下文另有清晰的表示。
附图说明
图1示出了根据本公开的一些实施方案的示例性电池模块的组件。
图2示出了对应于图1的组装后的电池模块。
图3示出了根据本公开的一些实施方案的示例性电池子单元的组件。
具体实施方式
热管理在许多电子应用中发挥重要作用，所述电子应用诸如电动车辆(EV)电池组件、电力电子器件、电子封装、LED、太阳能电池、电网等。某些导热材料(例如，粘合剂)对于这些应用可能是有吸引力的选择，原因是具有良好的电绝缘特性、加工集成部件或复杂几何形状的可行性，以及对于不同表面的良好顺应性/润湿性，特别是在对用于组装的不同基底具有良好粘附性的同时能够有效地散热。
关于EV电池组件中的应用，目前，利用导热材料的一种这样的应用是间隙填料应用。一般来讲，间隙填料应用的要求包括高导热性、良好的搭接剪切粘合强度、良好的拉伸强度、良好的韧性断裂伸长率(elongation at break for toughness)和良好的阻尼性能，在固化之前具有低粘度/高流动性，并且在EV的使用寿命期间需要更换电池组件的情况下可再加工。但是，为了实现高热导率，通常将大量无机导热填料添加到组合物中。然而，高装填量的导热填料对粘附性能、韧性、阻尼性能和粘度具有有害的影响。
在EV热粘合剂间隙填料应用中采用的许多现有组合物基于聚氨酯固化化学。虽然这些基于聚氨酯的材料在高填料装填量下表现出许多有益的特性，但是这些材料在高温下具有较差的稳定性，并且用于此类产品中的异氰酸酯会引起安全问题。
含硅氧烷的组合物也用于EV热粘合剂间隙填料应用中。然而，此类材料固化缓慢并且与电池中的许多组分(例如，泡沫、聚酯、铝)不相容。
还开发了基于聚氨酯和硅氧烷的组合物的替代物，诸如柔性环氧-胺和环氧-硫醇组合物。此类组合物已被证明是不能胜任的，至少因为在高填料装填量下其表现出不足的可再加工性、流动性或伸长特性。此外，此类组合物中的许多组合物与某些常见的低成本阻燃填料材料并不相容。
为了解决上述性能问题和安全问题，已发现一种可固化组合物，其提供了上述所需特性的良好的平衡。更具体地讲，本公开的经填充的组合物除了具有良好且可调的导热性、搭接剪切粘合强度、拉伸强度、韧性断裂伸长率和阻尼性能之外，可固化组合物还表现出在较宽温度范围内的可再加工性、流动性，并且可与多类别的填充材料相容。另外，本公开的可固化组合物不需要基于聚氨酯固化化学物质或不需要包含硅氧烷。此外，可固化组合物可由天然/基于植物的原料形成。
如本文所用：
术语“室温”是指22℃至25℃的温度。
术语“固化”和“可固化”是指通过共价化学键，通常通过交联分子或基团，与聚合物链连接在一起以形成网状聚合物。因此，在本公开中，术语“经固化的”和“交联的”可以互换使用。一般来讲经固化或交联的聚合物的特征在于不溶性，但在合适的溶剂存在下可以是溶胀性的。
术语“未填充的组合物”是指组合物的除导热填料组分之外的所有组分。
术语“主链”是指聚合物的主要连续链。
术语“烷基”是指为烷烃的自由基的一价基团并且包括直链、支化、环状和二环烷基基团以及它们的组合，包括未取代的和取代的烷基基团两者。除非另外指明，否则烷基基团通常包含1至30个碳原子。在一些实施方案中，烷基基团包含1至20个碳原子、1至10个碳原子、1至6个碳原子、1至4个碳原子或1至3个碳原子。“烷基”基团的示例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、异丁基、叔丁基、异丙基、正辛基、正庚基、乙基己基、环戊基、环己基、环庚基、金刚烷基、降冰片基等等。
术语“烷亚基”是指为烷烃的自由基的二价基团并且包括直链基团、支链基团、环状基团、二环基团、或它们的组合。除非另外指明，否则亚烷基基团通常具有1至30个碳原子。在一些实施方案中，亚烷基基团具有1至20个碳原子、1至10个碳原子、1至6个碳原子、或1至4个碳原子。“烷亚基”基团的示例包括亚甲基、亚乙基、1，3-亚丙基、1，2-亚丙基、1，4-亚丁基、1，4-亚环己基和1，4-环己基二亚甲基。
术语“烯基”是指具有至少一个碳-碳双键的不饱和支链、直链或环状烃基团。该基团可为围绕双键的顺式或反式构象。典型的烯基基团包括但不限于乙烯基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、异丁烯基、叔丁烯基、戊烯基、己烯基等等。除非另外指明，否则烯基基团通常具有1至30个碳原子。在一些实施方案中，烯基基团具有1至20个碳原子、1至10个碳原子、1至6个碳原子、或1至4个碳原子。
术语“芳族”是指C3-C40、合适地C3-C30芳族基团，包括碳环的芳族基团，以及含有杂原子O、N或S中的一个或多个的杂环的芳族基团和含有稠合在一起的这些芳族基团中的一个或多个的稠环体系。
术语“芳基”是指为芳族并且任选地碳环的一价基团。芳基具有至少一个芳环。任何附加的环可以是不饱和的、部分饱和的、饱和的或芳族的。任选地，芳环可具有稠合至芳环的一种或多种附加的碳环。除非另外指明，否则芳基通常包含6至30个碳原子。在一些实施方案中，芳基基团含有6至20个碳原子、6至18个碳原子、6至16个碳原子、6至12个碳原子或6至10个碳原子。芳基基团的示例包括苯基、萘基、联苯基、菲基和蒽基。
术语“亚芳基”是指为芳族并且任选地碳环的二价基团。亚芳基具有至少一个芳环。任选地，芳环可具有稠合至芳环的一种或多种附加的碳环。任何附加的环可以是不饱和的、部分饱和的或饱和的。除非另外指明，否则亚芳基基团常常具有6至20个碳原子、6至18个碳原子、6至16个碳原子、6至12个碳原子或6至10个碳原子。
术语“芳烷基”是指为被芳基基团取代的烷基基团的一价基团(例如，如在苄基基团中)。术语“烷芳基”是指为被烷基基团取代的芳基的一价基团(例如，如在甲苯基基团中)。除非另外指明，否则对于两种基团，烷基部分常常具有1至10个碳原子、1至6个碳原子或1至4个碳原子，并且芳基部分常常具有6至20个碳原子、6至18个碳原子、6至16个碳原子、6至12个碳原子或6至10个碳原子。
术语(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
在说明书中重复使用的参考标号旨在表示本公开的相同或类似的特征或元件。如本文所用，应用于数值范围的字词“介于......之间”包括该范围的端值，除非另外指明。通过端点表述的数值范围包括该范围内的所有数字(如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)以及该范围内的任何范围。
在一些实施方案中，本公开提供了装填填料的导热可固化组合物，该装填填料的导热可固化组合物通过至少将多元醇组分和官能化丁二烯组分进行共混来配制。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含多元醇组分，该多元醇组分包含一种或多种多元醇，诸如包含两个或更多个伯或仲脂族羟基基团(即，羟基基团直接键合到非芳族碳原子)的一种或多种多元醇。多元醇的羟基基团可位于末端，或可为聚合物或共聚物的侧基。在一些实施方案中，多元醇可包括与官能化丁二烯组分相容(即，在混合时不发生相分离)的任何多元醇。
在一些实施方案中，多元醇可包括单体多元醇。可用的单体多元醇的代表性示例包括烷撑二醇(例如，1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、2-乙基-1，6-己二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，18-二羟基十八烷和3-氯-1，2-丙二醇)、多羟基烷烃(例如甘油、三羟甲基乙烷、季戊四醇和山梨醇)以及其他多羟基化合物(诸如蓖麻油等)。
在一些实施方案中，多元醇可包括一种或多种二聚二醇(dimer diol)、一种或多种三聚三醇(trimer triol)或它们的组合。
在一些实施方案中，合适的二聚二醇可包含至少一个烷基或烯基基团并且特征在于具有两个羟基基团。该二聚二醇可以是饱和的或不饱和的。二聚二醇可具有相对高的分子量，并且由包含各种比率的多种大分子量或相对高分子量的二醇的混合物组成。组分结构可为无环的、环状的(例如，单环或二环的)或芳族的。在一些实施方案中，合适的可商购获得的二聚二醇可以商品名Pripol 2033得自禾大(Croda)。
在一些实施方案中，合适的三聚三醇可包含至少一个烷基或烯基基团并且特征在于具有三个羟基基团。三聚三醇可为饱和的或不饱和的。三聚三醇可具有相对高的分子量，并且由包含各种比率的多种大分子量或相对高分子量的三醇的混合物组成。组分结构可为无环的、环状的(例如，单环或二环的)或芳族的。在一些实施方案中，合适的可商购获得的三聚三醇可以商品名Tone 0301多元醇得自陶氏杜邦公司(DowDuPont)。
在一些实施方案中，用于多元醇的其它高分子量二醇可包括聚丁二烯二醇和氢化的聚丁二烯二醇，诸如来自日本曹达株式会社(Nippon Soda Co.)的G-1000、GI-1000以及来自道尔达(Total)的Krasol F3000和Krasol F3100。
在一些实施方案中，多元醇的数均分子量可为介于100g/mol和3000g/mol之间、介于250g/mol和2000g/mol之间或介于400g/mol和1000g/mol之间。在一些实施方案中，多元醇中的碳原子数可以介于12至100之间、介于20至100之间、介于30至100之间、介于12至80之间、介于20至80之间、介于30至80之间、介于12至60之间、介于20至60之间、或介于30至60之间。
在一些实施方案中，多元醇组分还可包括一种或多种单官能醇。在一些实施方案中，合适的单官能醇可包括烷基、烯基、炔基、芳族、杂芳族、支链的、非支链、取代的和未取代的醇，烷基醇的烷氧基化产物，烷基酯醇以及它们的混合物。在一些实施方案中，单官能醇可包括烷基醇，该烷基醇具有4至18个碳原子、8至16个碳原子或12至16个碳原子，以及74g/mol至1000g/mol或130g/mol至500g/mol的分子量。
在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可包括能够与多元醇组分的多元醇反应的任何官能化丁二烯。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可具有以下结构通式：
其中a为30至150或30至120；并且n为1至30或2至15。
在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可由具有多种分子量的官能化丁二烯的混合物组成。
在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可包括马来酸化聚烷基二烯、马来酸化液体橡胶、马来酸化液体异戊二烯、液体聚金合欢烯(liquid polyfarnescene)、马来酸化苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)或它们的组合。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分可包含或基本上由马来酸化聚丁二烯(诸如，例如可购自克雷威利公司(Cray Valley)的Ricon系列的马来酸化丁二烯)组成。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可包含与官能化丁二烯组分相容的反应性稀释剂和非反应性稀释剂。反应性稀释剂的示例可包括马来酸化大豆油、十二碳炔基琥珀酸酐(dodecynyl succinic anhydride)、辛烯基琥珀酸酐、十八碳炔基琥珀酸酐(octadecynyl succinic anhvdride)。非反应性稀释剂的示例包括液态丁二烯(例如：得自克雷威利公司(Cray Valley)的Ricon 130、Ricon 131、Ricon 134)、大豆油、氢化石油馏出物或与官能化丁二烯组分相容的其它植物油。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可包含一种或多种树脂，该一种或多种树脂能够与在(多元醇或单官能醇的)醇与官能化丁二烯组分(例如马来酸酐基团)反应时所形成的酸/酯的酸反应。合适的此类树脂可包括环氧化植物油、环氧化脂肪酸酯、或环氧化α-烯烃和环氧化聚丁烯。这些树脂的可商购获得的示例包括Vikoflex 5075、Vikoflex7170、Vikoflex 7190、Vikolox 16和Vikopol 24，全部购自阿科玛(Arkema)。
在一些实施方案中，可通过多元醇和官能化丁二烯组分中的任一者或两者将树脂掺入到可固化组合物中。另选地，可在多元醇和官能化丁二烯组分混合后将树脂掺入到可固化组合物中。在任何情况下，树脂可以基于填充的可固化组合物的总重量计介于0.1重量％和10重量％之间、介于0.5重量％和5重量％之间或介于1重量％和3重量％之间的量存在于可固化组合物中。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可包含一种或多种导热填料。可以使用任何已知的导热填料，但在涉及击穿电压的情况下，电绝缘填料可能是优选的。合适的电绝缘导热填料可包括陶瓷，诸如氧化物、氢氧化物、羟基氧化物、硅酸盐、硼化物、碳化物和氮化物。合适的陶瓷填料包括例如氧化硅(例如，熔融二氧化硅)、氧化铝、氢氧化铝(aluminum trihydroxide)(ATH)、氮化硼、碳化硅和氧化铍。在一些实施方案中，导热填料可包括ATH或基本上由ATH组成。应当理解，虽然ATH由于其与特定物质的反应性和因此产生的配制困难而通常不用在多种通用的热管理材料中，但本公开的可固化组合物能够毫无缺陷地掺入此类无机填料。在一些实施方案中，导热填料包括熔融二氧化硅。其他导热填料包括碳基材料(诸如石墨)和金属(诸如铝、铜、金和银)。
导热填料颗粒可以多种形状获得，例如球形、不规则形、板状和针状。在某些应用中，穿透平面热导率可能很重要。因此，在一些实施方案中，可以采用通常对称的(例如，球形或半球形的)填料。为了便于分散和增加填料装填量，在一些实施方案中，导热填料可以是经表面处理或经涂覆的。一般来讲，任何已知的表面处理和涂层都可以是合适的，包括基于硅烷、钛酸盐、锆酸盐、铝酸盐和有机酸化学物质的那些。在一些实施方案中，导热填料颗粒可包括经硅烷表面处理的颗粒(即，具有表面键合的有机硅烷的颗粒)。出于粉末处理目的，在有或没有粘结剂的情况下，许多填料可作为多晶附聚物或聚集体使用。为了有利于高热导率配方，一些实施方案可以包括各种大小的颗粒和附聚物的混合物，以及混合物。
在一些实施方案中，导热填料颗粒包括球形氧化铝、半球形氧化铝或不规则氧化铝。在一些实施方案中，导热填料颗粒包括球形氧化铝和半球形氧化铝。
本公开的可固化组合物可包含基于填充的可固化组合物的总重量计至少25重量％、至少35重量％、至少45重量％、至少50重量％、至少55重量％、至少60重量％、至少70重量％、至少80重量％或至少90重量％的量的一种或多种填料(例如导热无机填料)。在一些实施方案中，填料装填量可为基于填充的可固化组合物的总重量计介于25重量％和95重量％之间、介于35重量％和90重量％之间、介于55重量％和85重量％之间或介于70重量％和85重量％之间。
在一些实施方案中，根据本公开的可固化组合物可以包含一种或多种分散剂。一般来讲，分散剂可以起到稳定组合物中的无机填料颗粒的作用，在没有分散剂的情况下，这些颗粒可能聚集，从而不利地影响组合物中的颗粒的益处。合适的分散剂可以取决于填料的具体特性和表面化学性质。在一些实施方案中，根据本公开的合适的分散剂可以至少包含结合基团和相容链段。结合基团可以离子地键合到颗粒表面。氧化铝颗粒的结合基团的示例包括磷酸、膦酸、磺酸、羧酸和胺。在一些实施方案中，分散剂可基于填充的可固化组合物的总重量计以介于0.1重量％和10重量％之间、0.1重量％和5重量％之间、0.5重量％和3重量％之间或0.5重量％和2重量％之间的量存在于可固化组合物中。
在一些实施方案中，可先将分散剂与无机填料预混合，然后再掺入到可固化组合物中。这种预混合可以便于经填充的系统表现得像牛顿流体或能够实现剪切稀化效应行为。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含一种或多种流变改性剂。
在一些实施方案中，根据本公开的可固化组合物可以包含一种或多种催化剂。一般来讲，催化剂可起到加速可固化组合物固化的作用。
在一些实施方案中，可固化组合物可包含胺催化剂，该胺催化剂可催化马来酸化丁二烯与多元醇之间的反应。胺催化剂可为包含一至四个含孤对电子的碱性氮原子的任何化合物。胺催化剂可包含伯胺基团、仲胺基团、叔胺基团或它们的组合。胺催化剂中的氮原子可键合到烷基基团、芳基基团、芳基亚烷基基团、烷基亚芳基基团、烷基亚芳基亚烷基基团或它们的组合。胺催化剂也可为环状胺，其可包括一个或多个环，并且可为芳族或非芳族的(例如，饱和或不饱和的)。胺中的氮原子中的一个或多个氮原子可为碳-氮双键的一部分。虽然在一些实施方案中，胺催化剂仅包含碳-氮、氮-氢、碳-碳和碳-氢键，但在其他实施方案中，胺催化剂可包含其他官能团(例如羟基或醚基团)。然而，本领域的技术人员应当理解，包含键合到羰基基团的氮原子的化合物是酰胺而不是胺，并且具有与胺不同的化学性质。胺催化剂可包含键合到多于一个氮原子的碳原子。因此，胺催化剂可为胍或脒。本领域的技术人员将会理解，胺催化剂的一个或多个氮上的孤对电子将它们与季铵化合物区分开，季铵化合物具有永久的正电荷而不管pH值如何。胺催化剂可包括如上所述的一种或多种胺的组合。在一些实施方案中，胺催化剂包括叔胺、脒、咪唑或胍中的至少一者。
可用的胺催化剂的示例包括丙胺、丁胺、戊胺、己胺、三乙胺、三-(2-乙基己基)胺(TEHA)、二甲基乙醇胺、苄基二甲胺、二甲基苯胺、二甲基十一烷基胺、三苄胺、三苯胺、四甲基胍(TMG)、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)、奎宁环、二苯基胍(DPG)、二甲基氨基甲基苯酚、三(二甲基氨基甲基)苯酚、三(二甲基氨基甲基)苯酚三(2-乙基己酸酯)、双氰胺(DICY)和咪唑(例如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑)以及它们的组合。在一些实施方案中，胺催化剂包含四甲基胍、二苯基胍、1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯或1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯中的至少一者。
根据本公开的组合物通常具有开放时间和固化时间，使其可用于组装电池模块并且不需要加热至高于环境条件来固化。
对于一些应用，增加本公开的组合物的开放时间可能是有用的。为了增加开放时间，在一些实施方案中，胺催化剂中的至少一部分为潜在胺或在环境温度下与该组合物相分离的胺。相分离的第二胺可作为固体存在，存在于固体加合物中，或在其中反应性组分通常为液体的组合物中的固体内是分离的。
在一些实施方案中，胺中的至少一部分在该组合物内为固体。在这些实施方案中，该固体在环境温度下不溶于该组合物中，但在高温(例如，至少50℃、60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃或100℃)下溶于该组合物中。在一些实施方案中，胺催化剂包括双氰胺(DICY)。在一些实施方案中，胺催化剂包括胺和环氧树脂的加合物。该加合物可包含上述胺中的任一种胺和环氧树脂中的任一种环氧树脂。胺和环氧树脂的合适加合物可例如以商品名“EPIKURE”从俄亥俄州哥伦布的瀚森公司和以商品名“AJICURE”从日本川崎市的味之素精细技术有限公司(Ajinomoto Fine-Techno Co.，Inc.，Kawasaki，Japan)商购获得。
在一些实施方案中，胺催化剂中的至少一部分在该组合物中的固体内离析。此类胺催化剂可被认为是封装的，并且可通过多种微封装技术(例如凝聚、界面加成和缩合、乳液聚合、微流体聚合、反胶束聚合、空气悬浮、离心挤出、喷雾干燥、造粒、锅包衣、其他方法以及这些的任何组合)中的任一种微封装技术制备。胺催化剂可包含在固体内的单个腔体或贮存器中，或可包含在固体内的多个腔体中。基于胺催化剂和固体的总重量计，胺催化剂的装填量可为5％至90％、10％至90％或30％至90％。在这些实施方案中，胺催化剂在环境温度下在固体内离析，但当固体至少部分地熔融时，在高温(例如，至少50℃、60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃或100℃)下释放到组合物中。至少部分地熔融固体所需的时间可为至多5分钟、4分钟、3分钟、2分钟或1分钟。
在一些实施方案中，催化剂可包括路易斯酸，诸如SnCl4或对甲苯磺酸。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以作为两部分组合物提供(例如包装)，其中第一部分包括上述多元醇组分，并且第二部分包括上述官能化丁二烯组分。该可固化组合物的其他组分(例如，填料、交联剂、分散剂、催化剂等)可被包含在第一部分和第二部分中的一者或两者中。本公开还提供了一种分配器，该分配器包括第一室和第二室。第一室包括第一部分，并且第二室包括第二部分。
除了以上讨论的添加剂之外，第一部分和第二部分中的一者或两者中还可以包含另外的添加剂。例如，抗氧化剂/稳定剂、着色剂、磨料颗粒料、热降解稳定剂、光稳定剂、导电颗粒、增粘剂、流平剂、基础剂、消光剂、惰性填料、粘结剂、发泡剂、杀真菌剂、杀细菌剂、表面活性剂、增塑剂和本领域技术人员已知的其他添加剂中的任一种或全部。如果这些添加剂存在的话，则按有效用于其预期用途的量添加。
在一些实施方案中，多元醇组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计介于0.1重量％和20重量％之间、介于0.5重量％和10重量％之间、介于1重量％和8重量％之间、介于1.5重量％和5重量％之间或介于2重量％和4重量％之间的量存在于本公开的可固化组合物中。在一些实施方案中，多元醇组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计至少0.1重量％、至少0.5重量％、至少1重量％、至少1.5重量％、至少2重量％或至少2.5重量％的量存在于本公开的可固化组合物中。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计介于1重量％和40重量％之间、介于2重量％和30重量％之间、介于3重量％和20重量％之间或介于4重量％和10重量％之间的量存在于本公开的可固化组合物中。在一些实施方案中，官能化丁二烯组分(不包含任何填料)可以基于填充的可固化组合物的总重量计至少1重量％、至少2重量％、至少3重量％或至少4重量％的量存在于本公开的可固化组合物中。
在一些实施方案中，多元醇和官能化丁二烯组分可基于相应组分的官能团的化学计量比存在于可固化组合物中。
在一些实施方案中，在固化后(即，经固化的组合物是可固化组合物的反应产物)，本公开的可固化组合物可表现出使得组合物尤其可用作导热间隙填料的热特性、机械特性和流变特性。据信对于某些EV电池组件应用，本公开的可固化组合物提供拉伸强度、断裂伸长率和搭接剪切强度的最佳共混。此外，据信本公开的可固化组合物在常规操作温度下提供强可返工性和流动性，并且与某些常见的低成本阻燃填料材料(例如，ATH)相容。
在一些实施方案中，经固化的组合物可以具有以下断裂伸长率：对于经完全固化的系统，在介于0.8mm/min与1.5mm/min之间的拉伸速率下，在从0.1％至200％、0.5％至175％、1％至160％、或5％至160％的范围内(出于本申请的目的，断裂伸长率值是根据ASTMD638-03“Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics(塑料拉伸特性的标准测试方法)”测量的)；或对于经完全固化的系统，在介于0.8mm/min与1.5mm/min之间的拉伸速率下，为至少5％、至少5.5％、至少6％、至少7％、至少10％、至少50％、至少100％、或至少150％。
在一些实施方案中，经固化的组合物可以具有以下在裸铝基底上的搭接剪切强度：对于经完全固化的系统，在1N/mm2至30N/mm2、2N/mm2至30N/mm2、1N/mm2至25N/mm2、4N/mm2至20N/mm2、6N/mm2至20N/mm2、2N/mm2至16N/mm2或3N/mm2至8N/mm2的范围内(出于本申请的目的，搭接剪切强度值是根据EN 1465 Adhesives-Determination of tensile lap-shear strength of bonded assemblies(粘合剂-测定粘结组件的拉伸搭接剪切强度)，在未经处理的铝基底(即，除了天然的氧化物层之外没有表面处理或涂层的铝基底)上测量的)。另外，应当指出的是，在进行搭接剪切强度测量时，经固化的组合物表现出粘合失效(而不是内聚破环)，这表明该经固化的组合物易于从铝基底剥离。
在一些实施方案中，经固化的组合物可以具有以下拉伸强度：对于经完全固化的系统，在介于1％应变/min与10％应变/min之间的拉伸速率下，在0.5N/mm2至16N/mm2、1N/mm2至10N/mm2或2N/mm2至8N/mm2的范围内(出于本申请的目的，拉伸强度值是根据EN ISO527-2Tensile Test(拉伸测试)测量的)。
在一些实施方案中，经固化的组合物在以下意义上是充分“可再加工的”：它们可用于在EV的使用寿命期间需要更换原始电池的情况下粘附后续电池组件。就这一点而言，经固化的组合物可具有在铝基底上至少0.01N/mm的剥离强度，并且具有在PET基底上至少0.01N/mm的剥离强度。出于本申请的目的，根据ASTM D1876测定剥离强度。
在一些实施方案中，在将多元醇组分与官能化丁二烯组分混合后的10分钟内，至少经部分固化的组合物在室温测量的粘度可在100泊至50000泊的范围内，并且在60℃处测量的粘度可在100泊至50000泊的范围内。就粘度进一步来说，多元醇组分(在混合之前并且包括任何填料)在室温测量的粘度可在100泊至100000泊的范围内，并且在60℃处测量的粘度可在10泊至10000泊的范围内；并且官能化丁二烯组合物(在混合之前并且包括任何填料)在室温测量的粘度可以在100泊至100000泊的范围内，并且在60℃处测量的粘度可以在10泊至10000泊的范围内。出于本申请的目的，粘度值是在配备有强制对流烘箱附件的ARES流变仪(美国伊利诺伊州伍德戴尔市的热分析仪器公司(TA Instruments，Wood Dale，IL，US))上，使用40mm平行板几何体，在1％应变处以在10rad/s至500rad/s范围内的角频率测量的。
在一些实施方案中，可固化组合物的固化速率对于在室温处完全固化可在10分钟至240小时、30分钟至72小时、或1小时至24小时的范围内；或者对于在100℃处完全固化可在10分钟至6小时、10分钟至3小时、或30分钟至60分钟的范围内；或者对于在室温处完全固化可在1小时至24小时的范围内；或者对于在120℃处完全固化可在10分钟至6小时、10分钟至3小时、或30分钟至60分钟的范围内。
在一些实施方案中，组合物在室温下的生坯强度固化速率可小于10分钟、小于11分钟、小于15分钟、小于20分钟或小于30分钟。出于本申请的目的，生坯强度固化速率可根据搭接剪切强度积聚速率来近似计算。就这一点而言，在一些实施方案中，在室温下固化10分钟后，组合物可具有至少0.2MPa、至少0.3MPa、至少0.5MPa或至少0.8MPa的搭接剪切强度。出于本申请的目的，搭接剪切强度值是根据EN 1465测量的。
在一些实施方案中，在固化后，本公开的可固化组合物可具有在1W/(m*K)至5W/(m*K)、1W/(m*K)至2W/(m*K)或1.4W/(m*K)至1.8W/(m*K)范围内的热导率；或至少0.5W/(m*K)，或至少1W/(m*K)的热导率。出于本申请的目的，热导率值通过以下方式确定：首先根据ASTM E1461-13“通过闪光方法测量热扩散率的标准测试方法(Standard Test Method forThermal Diffusivity by the Flash Method)”测量扩散率，并且之后根据下式由测量的热扩散率、热容量和密度测量值计算热导率：
k＝α·cp·p，其中k为以W/(mK)为单位的热导率，α为以mm2/s为单位的热扩散率，cp为以J/K-g为单位的比热容，并且ρ为以g/cm3为单位的密度。样品热扩散率可以根据ASTME1461-13，使用Netzsch LFA 467“HYPERFLASH”分别直接测量和相对于标准品测量。样品密度可以使用几何法测量，而比热容可以使用差示扫描量热法测量。
本公开还涉及制备上述可固化组合物的方法。在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以通过首先混合多元醇组分(包括填料和任何添加剂)的各组分，然后单独地混合官能化丁二烯组分(包括填料和任何添加剂)的各组分来制备。多元醇组分和官能化丁二烯组分这两者的组分可以使用任何常规混合技术(包括通过使用快速混合器)来混合。在其中采用分散剂的实施方案中，分散剂可先与填料预混合，然后再掺入到该组合物中。接下来，可使用任何常规的混合技术将多元醇和官能化丁二烯组分混合以形成可固化组合物。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以能够在不使用催化剂或其他固化剂的情况下固化。一般来讲，可固化组合物可以在典型的施加条件下固化，例如在室温下，而不需要升高的温度或光化辐射(例如，紫外光)。在一些实施方案中，第一可固化组合物在不高于室温的温度下固化。在一些实施方案中，可使用闪蒸加热(例如，IR光)。
在一些实施方案中，本公开的可固化组合物可以作为两部分组合物提供。一般来讲，可以先将两部分组合物的两种组分混合，然后再施加到待粘结的基底。在混合之后，该两部分组合物可以达到期望的处理强度，并最终实现期望的最终强度。施加该可固化组合物可以例如通过从分配器分配该可固化组合物来进行，该分配器包括第一室、第二室和混合顶端，其中第一室包含第一部分，其中第二室包含第二部分，并且其中第一室和第二室联接到混合顶端以允许第一部分和第二部分流过混合顶端。
本公开的可固化组合物可以用于涂料、成型制品、粘合剂(包括结构粘合剂和半结构粘合剂)、磁性介质、填充复合材料或增强复合材料、填缝化合物和密封化合物、浇铸化合物和模制化合物、灌封化合物和封装化合物、浸渍化合物和涂布化合物、用于电子器件的导电粘合剂、用于电子器件的保护性涂料、作为底漆或粘附促进层，以及本领域技术人员已知的其他应用。在一些实施方案中，本公开提供了一种包括基底的制品，在该基底上具有所述可固化组合物的经固化的涂层。
在一些实施方案中，该可固化组合物可以用作结构粘合剂，即，该可固化组合物能够在固化之后将第一基底粘结到第二基底。一般来讲，结构粘合剂的粘结强度(例如，剥离强度、搭接剪切强度或抗冲击强度)在初始固化时间之后持续完善。在一些实施方案中，本公开提供了一种制品，该制品包括第一基底、第二基底和经固化的组合物，该经固化的组合物设置在第一基底与第二基底之间并将第一基底粘附到第二基底，其中该经固化的组合物是根据本公开的可固化组合物中的任一种的可固化组合物的反应产物。在一些实施方案中，第一基底和/或第二基底可以是金属、陶瓷和聚合物(例如，热塑性)中的至少一种。
可固化组合物可以5微米至10000微米、25微米至10000微米、100微米至5000微米或250微米至1000微米范围内的可用厚度涂覆到基底上。可用的基底可具有任何性质和组成，并且可为无机或有机的。可用基底的代表性示例包括陶瓷、包括玻璃在内的硅质基底、金属(例如，铝或钢)、天然石材和人造石材、织造制品和非织造制品、包括热塑性和热固性聚合物材料在内的聚合物材料(诸如聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、诸如苯乙烯丙烯腈共聚物的苯乙烯共聚物、聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯)、硅氧烷、油漆(诸如基于丙烯酸树脂的那些)、粉末涂料(诸如聚氨酯或混合粉末涂料)和木材；以及上述材料的复合物。
在另一方面，本公开提供了一种包括金属基底的经涂覆制品，在该金属基底的至少一个表面上具有未固化、经部分固化或经完全固化的可固化组合物的涂层。如果该基底具有两个主表面，则该涂层可以被涂覆在该金属基底的一个或两个主表面上，并且可以包括附加层，诸如粘结层、固结层、保护层和面漆层。金属基底可以是例如管、容器、导管、棒、异型制品、片材或管材的内表面和外表面中的至少一者。
在一些实施方案中，本公开还涉及一种电池模块，该电池模块包括本公开的未固化、经部分固化或经完全固化的可固化组合物。组装期间代表性的电池模块的部件在图1中示出，并且组装后的电池模块在图2中示出。电池模块50可以通过将多个电池单元10定位在第一基板20上而形成。一般来讲，可使用任何已知的电池单元，包括(例如)硬壳棱柱状单元或袋状单元。可调整与特定电池模块相关联的单元的数量、尺寸和位置以满足具体的设计要求和性能要求。基板的构造和设计是熟知的，并且可以使用适用于预期应用的任何基板(通常为由铝或钢制成的金属基板)。
电池单元10可以通过由根据本公开的实施方案中的任一项的第一可固化组合物构成的第一层30连接到第一基板20。由该可固化组合物构成的第一层30可以提供一级热管理，其中电池单元组装在电池模块中。由于在电池单元和第一基板之间可能存在电压差(例如，高达2.3伏的电压差)，所以击穿电压可以是此层的重要安全特征。因此，在一些实施方案中，可以优选地将类似于陶瓷的电绝缘填料(通常为氧化铝和氮化硼)用于该可固化组合物中。
在一些实施方案中，层30可以包括施加到第一基板20的第一表面22的第一可固化组合物的不连续图案，如图1所示。例如，可以将电池单元的期望布局的材料图案施加(例如，机器人式施加)到基板的表面。在一些实施方案中，第一层可以被形成为覆盖第一基板的第一表面的全部或基本上全部的第一可固化组合物的涂层。在另选的实施方案中，可以通过将该可固化组合物直接施加到电池单元，然后将它们安装到第一基板的第一表面，来形成第一层。
在一些实施方案中，该可固化组合物可能需要适应高达2mm、高达4mm或甚至更大的尺寸变化。因此，在一些实施方案中，由第一可固化组合物构成的第一层可以为至少0.05mm厚，例如至少0.1mm、或甚至至少0.5mm厚。根据材料的电学特性，较高的击穿电压可能需要较厚的层，例如，在一些实施方案中，至少1mm、至少2mm、或甚至至少3mm厚的层。一般来讲，为了使通过该可固化组合物的热传导最大化并使成本最小化，可固化组合物层应当尽可能薄，同时仍确保与散热器的良好接触。因此，在一些实施方案中，第一层的厚度不大于5mm，例如不大于4mm或甚至不大于2mm。
随着第一可固化组合物固化，这些电池单元被更牢固地保持在适当的位置。当固化完成时，电池单元最终固定在它们的预期位置上，如图2所示。可使用附加元件(例如，带40)来固定各单元以进行运输和进一步处理。
一般来讲，期望该可固化组合物在典型的施加条件下固化，例如，在不需要升高的温度或光化辐射(例如，紫外光)的条件下固化。在一些实施方案中，第一可固化组合物在室温处、或不高于30℃(例如不高于25℃、或甚至不高于20℃)的温度处固化。
在一些实施方案中，固化时间不长于60分钟，例如不长于40分钟或甚至不长于20分钟。尽管非常快速的固化(例如，短于5分钟或甚至短于1分钟)可适用于一些应用，但在一些实施方案中，可能需要至少5分钟(例如，至少10分钟或甚至至少15分钟)的开放时间，从而留出时间对电池单元定位和重新定位。一般来讲，期望在不使用诸如铂的昂贵催化剂的情况下获得所需的固化时间。
如图3所示，多个电池模块50(诸如关于图1和图2例示和描述的那些)组装形成电池子单元100。可调整与特定电池子单元相关联的模块的数量、尺寸和位置以满足具体的设计要求和性能要求。第二基板的构造和设计是已知的，并且可以使用适用于预期应用的任何基板(通常为金属基板)。
各个电池模块50可以通过由根据本公开的实施方案中的任一项的可固化组合物构成的第二层130定位在第二基板120上并连接到该第二基板。
由第二可固化组合物构成的第二层130可以定位在第一基板20的第二表面24(参见图1和图2)与第二基板120的第一表面122之间。第二可固化组合物可以提供第二级热管理，在这种情况下，电池模块被组装成电池子单元。在这个级别，击穿电压可以不作为一项要求。因此，在一些实施方案中，导电填料，诸如石墨和金属填料，可单独使用或与像陶瓷之类的电绝缘填料结合使用。
在一些实施方案中，第二层130可以被形成为覆盖第二基板120的第一表面122的全部或基本上全部的第二可固化组合物的涂层，如图3所示。在一些实施方案中，第二层可以包括施加到第二基板的表面的第二可固化组合物的不连续图案。例如，可以将与电池模块的期望布局相对应的材料图案施加(例如，机器人式施加)到第二基板的表面。在另选的实施方案中，可以通过将第二可固化组合物直接施加到第一基板20的第二表面24(参见图1和图2)，然后将模块安装到第二基板120的第一表面122，来形成第二层。
组装后的电池子单元可被组合以形成另外的结构。例如，如已知的，电池模块可与其它元件(例如，电池控制单元)组合以形成电池系统，例如，电动车辆中使用的电池系统。在一些实施方案中，由根据本公开的可固化组合物构成的附加层可以用于组装此类电池系统。例如，在一些实施方案中，根据本公开的导热间隙填料可用于安装并帮助冷却电池控制单元。
实施方案列举
1.一种可固化组合物，该可固化组合物包含：
多元醇组分，该多元醇组分包含一种或多种多元醇；
官能化丁二烯组分；并且
导热填料，该导热填料以基于该可固化组合物的总重量计至少20重量％的量存在；
其中该可固化组合物在固化后具有至少0.5W/(mK)的热导率。
2.根据实施方案1所述的可固化组合物，其中该多元醇组分还包含一种或多种单官能醇。
3.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该多元醇组分包含具有介于100g/mol和3000g/mol尔之间的数均分子量的多元醇。
4.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中多元醇总共以基于该可固化组合物的总重量计介于0.5重量％和30重量％之间的量存在于该可固化组合物中。
5.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该官能化丁二烯组分包含马来酸化聚烷基二烯、马来酸化液体橡胶、马来酸化液体异戊二烯、液体聚金合欢烯或马来酸化苯乙烯-丁二烯橡胶。
6.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该官能化丁二烯组分包含马来酸化聚丁二烯。
7.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该导热填料包括氢氧化铝。
8.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该导热填料以基于该可固化组合物的总重量计至少70重量％的量存在。
9.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，该可固化组合物还包含树脂，该树脂能够与在该多元醇的醇基团与该官能化丁二烯组分反应时所形成的酸/酯的酸反应。
10.根据实施方案9所述的可固化组合物，其中该树脂包括环氧化植物油、环氧化脂肪酸酯、环氧化α烯烃或环氧化聚丁烯。
11.根据实施方案9至10中任一项所述的可固化组合物，其中该树脂以基于该可固化组合物的总重量计介于0.5重量％和70重量％之间的量存在于该可固化组合物中。
12.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，该可固化组合物还包含胺催化剂。
13.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该可固化组合物在固化后提供至少UL94-HB的阻燃性。
14.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该可固化组合物在固化后提供至少5％的断裂伸长率。
15.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该可固化组合物在固化后在裸铝基底上提供0.1N/mm2至30N/mm2范围内的搭接剪切强度。
16.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该可固化组合物在固化后提供0.5N/mm2至30N/mm2范围内的拉伸强度。
17.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该可固化组合物在固化后在铝基底上提供至少0.01N/mm的剥离强度。
18.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中在混合该多元醇组分、该官能化丁二烯组分和该导热填料的10分钟内，该可固化组合物提供在室温测量的100泊至50000泊的粘度。
19.根据前述实施方案中任一项所述的可固化组合物，其中该可固化组合物在固化后提供至少1W/(m*K)的热导率。
20.一种制品，该制品包含经固化的组合物，其中该经固化的组合物是根据实施方案1至13中任一项所述的可固化组合物的反应产物。
21.根据实施方案20所述的制品，其中该经固化的组合物具有介于5微米至10000微米之间的厚度。
22.根据实施方案20至21中任一项所述的制品，该制品还包括具有表面的基底，其中该经固化的组合物设置在该基底的表面上。
23.根据实施方案22所述的制品，其中该基底是金属基底。
24.一种制品，该制品包括第一基底、第二基底和经固化的组合物，该经固化的组合物设置在该第一基底与该第二基底之间并将该第一基底粘附到该第二基底，其中该经固化的组合物是根据实施方案1至13中任一项所述的可固化组合物的反应产物。
25.一种电池模块，该电池模块包括通过由根据实施方案1至13中任一项所述的可固化组合物构成的第一层连接到第一基板的多个电池单元。
26.一种制造电池模块的方法，该方法包括：将由根据实施方案1至13中任一项所述的可固化组合物构成的第一层施加到第一基板的第一表面，将多个电池单元附接到该第一层以将该电池单元连接到该第一基板，以及固化该可固化组合物。
实施例
本公开的目的和优点通过以下比较性和例示性实施例进一步说明。除非另外指明，否则实施例和说明书的其余部分中使用的所有份数、百分比、比例等均按重量计，并且实施例中使用的所有试剂均得自或可得自一般化学品供应商，诸如例如美国密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Corp.，Saint Louis，MO，US)，或者可通过常规的方法合成。
本文使用以下缩写：in＝英寸，mil＝0.001英寸，m＝米，cm＝厘米，mm＝毫米，μm＝微米(10-6m)，min＝分钟，hr＝小时，g＝克，℃＝摄氏度，rpm＝每分钟转数，wt％＝重量百分比，W＝瓦特，K＝开氏温度，MPa＝兆帕。“室温”是指环境温度条件，其在20℃至25℃的范围内，平均为23℃。
表1.材料
型试方法
通过作为剪切速率函数在1-5s-1的剪切速率范围内获得粘度来定量地评价分散性。发现具有在该剪切速率范围内低于1000Pa.s的粘度的样品易于通过具有静态搅拌器头的料筒进行分配，并且该样品被评定为“良好”。
使用ASTM E1461-13“通过闪光方法测量热扩散率的标准测试方法(StandardTest Method for Thermal Diffusivity by the Flash Method)”进行热导率测量。利用固化样品冲压出1.2cm(0.47in)直径和2mm厚的圆盘，固化样品通过在两面衬有隔离衬片的两块玻璃板之间在90℃(194°F)的烘箱中将制剂固化两小时而制得。使用得自美国马萨诸塞州伯灵顿的耐驰仪器公司(Netzsch Instruments，Burlington，MA.USA)的LFA467HYPERFLASH闪光仪器测量热扩散率α(T)。热导率k根据下式由热扩散率、热容量和密度测量值计算：k＝α·Cp·ρ，其中k为以W/(m K)为单位的热导率，α为以mm2/s为单位的热扩散率，Cp为以J/K-g为单位的比热容，并且ρ为以g/cm3为单位的密度。
根据ASTM D-1002-10“用拉力负载(金属对金属)测定胶接金属样品的单搭接接头的表观剪强度的标准试验方法(Standard Test Method for Apparent Shear Strengthof Single-Lap-Joint Adhesively Bonded Metal Specimens by Tension Loading(Metal-to-Metal))”，使用CRITERION Model 42(购自美国明尼苏达州伊登普雷里的MTS系统公司(MTS Systems Corporation，Eden Prairie，MN，Us))，用5kN负荷传感器和0.05in/min(0.13cm/min)的夹头速度测量搭接剪切粘合。将样品涂覆到得自美国明尼苏达州库恩拉匹兹的明尼苏达埃里克森金属公司(Erickson Metals of Minnesota of Coon Rapids，MN，US)的铝棒(2024，T3回火铝合金)上，用甲乙酮(MEK)清洁，并用夹具粘结在一起。用2密耳(0.005cm)玻璃珠控制粘结体的厚度，并且搭接面积为1.27cm×2.54cm(0.5in×1.0in)。将样品在120℃的烘箱中固化1小时，然后在室温处进行测试。记录5次平行测定的平均值。还记下了粘合剂粘结失效模式：内聚破环或粘合失效。内聚破环被定义为粘合剂层内的失效，并且粘合失效被认为是粘合剂与铝基底之间的界面处的失效。
遵循ASTM D638-14“塑料拉伸特性的标准测试方法(Standard Test Method forTensile Properties of Plastics)”中所述的方法，使用CRITERION Model 42(购自美国明尼苏达州伊登普雷里的MTS系统公司)，用500N负荷传感器和0.05in/min(0.13cm/min)的夹头速度来测定拉伸强度、模量和断裂伸长率。利用制剂的经固化的膜冲压出V型骨并且在室温测量拉伸特性。记录5次平行测定的平均值。
使用购自美国伊利诺伊州奥罗拉市的三丰(Mitutoyo，Aurora，IL，US)的肖氏硬度A硬度计测量硬度。首先测量参考样品的硬度，然后测量经固化的样品的硬度。在室温处进行测试，并记录5次平行测定的平均值。
通过以下方式经由流变特性测定固化速率：在室温处使用ARES流变仪在平行板几何体中以0.5mm间隙以1Hz的频率对作为时间函数的粘度、储能模量和损耗模量进行测量。凝胶时间被确定为储能模量和损耗模量相交的时间(即，相等)。
样品制备
实施例1-4的制剂提供于表2中。对于每种制剂，将除催化剂之外的所有有机成分以下表中所示的量在SPEEDMIXER DAC 400 VAC(得自美国南卡罗来纳州兰德拉姆的弗莱克泰克公司(FlackTek，Inc.of Landrum，SC，US))中以2000rpm混合在一起两分钟。
对于实施例1、实施例4和实施例5，无机填料以每次少量的多个步骤添加以确保适当的分散性，在添加填料的每个部分之后，使用SPEEDMIXER DAC 400 VAC以2000rpm混合1分钟。对于包含由3种类型的氧化铝填料组成的三模态尺寸分布的实施例2和实施例3，遵循以下混合过程：首先加入TM1250，随后使用SPEEDMIXER DAC 400 VAC以2000rpm混合2分钟；接下来分两等份加入BAK10，随后各自使用SPEEDMIXER DAC 400 VAC以2000rpm混合2分钟；并且最后分三等份加入BAK70，随后各自使用SPEEDMIXER DAC 400 VAC以2000rpm混合2分钟。
对于实施例1至实施例4，之后加入催化剂并用SPEEDMIXER DAC 400 VAC以2000rpm混合30秒，并且使用SPEEDMIXER DAC 400 VAC将制剂在40托脱气1分钟。将膜以用于测试所需的厚度浇铸在玻璃板之间。在进行测量之前，将膜在烘箱中在90℃固化1小时，并且置于室温处24小时。
比较例CE1至比较例CE4使用可商购获得的、可使用基于胺或硫醇的固化体系固化的两部分环氧基制剂，并且选择它们是因为其高柔韧性。对于比较例中的每一个比较例，将100g的部分A和100g的部分B与表2中所示量的填料和分散剂混合，并且以类似于实施例1至实施例5的方式混合。
表2.制剂
*填料总重量％是基于整个组合物的总重量计
结果
实施例1和实施例2的热性能和机械性能提供于表3中，并且硬度值列于表4中。填料装填量为80重量％的实施例1表现出24.22％的断裂伸长率，而填料装填量为90重量％的实施例2表现出9.3％的高断裂伸长率。即使具有相对低的填料装填量，当将比较例CE1至比较例CE4混合时，所得材料过干和/或与填料过于不相容以致其不可分散，并且未表现出任何固化迹象。
表3.经固化的制剂的热性能和机械性能
特性 实施例1 实施例2
分散性 良好 良好
热导率(W/m.K) 1.49 2.57
拉伸强度(MPa) 7.08 2.58
拉伸模量(MPa) 9.91 14.06
断裂伸长率(％) 24.22 9.3
搭接剪切强度(MPa) 0.98 0.7
搭接剪切测试中的失效模式 粘合剂 粘合剂
表4.经固化的制剂的肖氏硬度A硬度计硬度
制剂 肖氏硬度A
实施例1 77
实施例2 79
实施例3 54
实施例1、实施例4和实施例5的制剂除了催化剂之外是相同的：实施例1包含相对快速的催化剂(ANCAMINE K61B)；实施例4含有相对较慢的催化剂(TEHA)；并且实施例5不包含催化剂。实施例1、4和5的胶凝时间汇总在表5中。
表5.胶凝时间
制剂 胶凝时间
实施例1 40分钟
实施例4 11.86小时
实施例5 16.67小时
在不脱离本公开的范围和实质的情况下，对本公开进行的各种变型和更改对于本领域的技术人员而言将变得显而易见。应当理解，本公开并不旨在受本文中示出的例示性实施方案和实施例的不当限制，并且此类实施例和实施方案仅以举例的方式呈现，本公开的范围旨在仅受本文中如下示出的权利要求书的限制。在本公开中引用的所有参考文献都以引用的方式全文并入本申请。

Claims (24)

1.一种可固化组合物，所述可固化组合物包含：
多元醇组分，所述多元醇组分包含一种或多种多元醇；
官能化丁二烯组分；
导热填料，所述导热填料以基于所述可固化组合物的总重量计至少20重量％的量存在；和
树脂，所述树脂能够与在所述多元醇的醇基团与所述官能化丁二烯组分反应时所形成的酸/酯的酸反应,其中所述树脂包括环氧化植物油、环氧化脂肪酸酯、环氧化α烯烃或环氧化聚丁烯，
其中所述可固化组合物在固化后具有至少0.5W/(mK)的热导率。
2.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述多元醇组分还包含一种或多种单官能醇。
3.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述多元醇组分包含具有介于100g/mol和3000g/mol之间的数均分子量的多元醇。
4.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中多元醇总共以基于所述可固化组合物的总重量计介于0.5重量％和30重量％之间的量存在于所述可固化组合物中。
5.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述官能化丁二烯组分包含马来酸化聚烷基二烯、马来酸化液体橡胶、马来酸化液体异戊二烯、液体聚金合欢烯或马来酸化苯乙烯-丁二烯橡胶。
6.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述官能化丁二烯组分包含马来酸化聚丁二烯。
7.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述导热填料包括氢氧化铝。
8.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述导热填料以基于所述可固化组合物的总重量计至少70重量％的量存在。
9.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述树脂以基于所述可固化组合物的总重量计介于0.5重量％和70重量％之间的量存在于所述可固化组合物中。
10.根据权利要求1所述的可固化组合物，所述可固化组合物还包含胺催化剂。
11.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后提供至少UL94-HB的阻燃性。
12.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后提供至少5％的断裂伸长率。
13.根据权利要求12所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后在裸铝基底上提供0.1N/mm2至30N/mm2范围内的搭接剪切强度。
14.根据权利要求13所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后提供0.5N/mm2至30N/mm2范围内的拉伸强度。
15.根据权利要求14所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后在铝基底上提供至少0.01N/mm的剥离强度。
16.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中在混合所述多元醇组分、官能化丁二烯组分和导热填料的10分钟内，所述可固化组合物具有在室温测量的100泊至50000泊的粘度。
17.根据权利要求1所述的可固化组合物，其中所述可固化组合物在固化后提供至少1W/(m*K)的热导率。
18.一种成型制品，所述成型制品包含经固化的组合物，其中所述经固化的组合物是根据权利要求1所述的可固化组合物的反应产物。
19.根据权利要求18所述的成型制品，其中所述经固化的组合物具有介于5微米至10000微米之间的厚度。
20.根据权利要求19所述的成型制品，所述成型制品还包括具有表面的基底，其中所述经固化的组合物设置在所述基底的所述表面上。
21.根据权利要求20所述的成型制品，其中所述基底是金属基底。
22.一种成型制品，所述成型制品包括第一基底、第二基底和经固化的组合物，所述经固化的组合物设置在所述第一基底与所述第二基底之间并将所述第一基底粘附到所述第二基底，其中所述经固化的组合物是根据权利要求1所述的可固化组合物的反应产物。
23.一种电池模块，所述电池模块包括通过由根据权利要求1所述的可固化组合物构成的第一层连接到第一基板的多个电池单元。
24.一种制造电池模块的方法，所述方法包括：将由根据权利要求1所述的可固化组合物构成的第一层施加到第一基板的第一表面，将多个电池单元附接到所述第一层以将所述电池单元连接到所述第一基板，以及固化所述可固化组合物。
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