CN116322111A - 组合物、组合物的制备方法、发光器件及显示装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种组合物、组合物的制备方法、发光器件及显示装置,所述组合物包括硫叶立德和PEDOT:PSS,硫叶立德水解生成的硫正离子会与PSS‑静电结合,并且PSS‑与硫正离子结合后表面自由能会降低,从而抑制PSS聚集于PEDOT的顶部,提高了PEDOT:PSS的导电率和导电均匀性;所述组合物的制备方法是先将PEDOT:PSS、硫叶立德和第一有机溶剂混合获得混合物,然后将混合物置于预设温度下特定时间,最后纯化获得提纯的组合物,具有制备工序简单、易于控制、适用于工业化生产的优点;所述发光器件的空穴注入层的材料包括所述组合物,所述发光器件应用于显示装置中,有利于提高显示装置的显示效果和使用寿命。
Description
技术领域
本申请涉及光电技术领域,具体涉及一种组合物、组合物的制备方法、发光器件及显示装置。
背景技术
聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)简称PEDOT:PSS,其是一种高分子聚合物,通常以水溶液的形式存在,具有导电率高以及导电率可调的特性。PEDOT:PSS是由PEDOT和PSS两种化合物组成,其中,PEDOT是3,4-乙烯二氧噻吩单体(EDOT)的聚合物,PSS是聚苯乙烯磺酸盐,PSS不仅可以作为PEDOT的分散剂以提高PEDOT在水溶液中的溶解性,而且可以作为平衡电荷的掺杂剂以提高PEDOT的导电率,因此,PEDOT:PSS具有导电率高、能带宽度窄、透光性好、稳定性高、可溶液加工成膜、耐热、绿色环保等优点,从而广泛应用于制备空穴功能层、抗静电涂层、防腐涂层、电极、传感材料等。
在PEDOT:PSS的制备过程中,由于PSS的表面自由能较PEDOT的表面自由能高,所以当将PSS掺入至PEDOT中时,PSS往往会聚集于PEDOT的顶部,而PSS具有较高的绝缘性,导致PEDOT:PSS的导电率明显低于PEDOT的导电率,并且存在导电不均匀性的问题,进而对应用有PEDOT:PSS的器件的性能造成负面影响。以采用PEDOT:PSS作为空穴功能层的发光器件为例,PSS聚集于PEDOT的顶部会降低发光器件的空穴传导能力,不利于发光器件的电子-空穴传输平衡,降低电子和空穴在发光层的复合效率,从而降低发光器件的发光效率。
因此,如何优化PEDOT:PSS以提高PEDOT:PSS的导电率,并促进PEDOT:PSS的导电均匀性具有重要意义。
发明内容
本申请提供了一种组合物、组合物的制备方法、发光器件及显示装置,通过在PEDOT:PSS中掺杂硫叶立德以形成能够用作空穴注入材料的复合物,有效提高PEDOT:PSS的导电率和促进PEDOT:PSS的导电均匀性。
本申请的技术方案如下:
第一方面,本申请提供了一种组合物,所述组合物包括聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)和硫叶立德。
进一步地,在所述组合物中,所述硫叶立德:所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)的质量比为1:(50~1000)。
进一步地,所述硫叶立德的碳原子总数不大于10。
进一步地,所述硫叶立德选自1-烯丙基-3-甲基氧硫叶立德、1-苯甲基-3-甲基氧硫叶立德、1-丁基-2,3-二甲基氧硫叶立德、1-丁基-3-甲基氧硫叶立德、1-辛基-3-甲基氧硫叶立德、1,3-二乙氧基氧硫叶立德、l-己基-3-甲基氧硫叶立德、l-甲基-3-辛基氧硫叶立德或l-辛基-3-甲基氧硫叶立德中的至少一种。
第二方面,本申请提供了一种组合物的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
将聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)、硫叶立德和第一有机溶剂混合,获得混合物;以及
对所述混合物进行热处理,获得组合物。
进一步地,在所述混合物中,所述硫叶立德:所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)的质量比为1:(50~1000)。
进一步地,所述第一有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甲基亚矾以及二甲基二甲酰胺中的至少一种。
进一步地,所述热处理的温度为70℃至150℃,所述热处理的时间为30min至90min。
进一步地,所述制备方法还包括步骤:
向组合物中加入水,并调节pH为6.0至8.0,获得混合体系;以及
采用第二有机溶剂萃取所述混合体系,去除有机相并收集水相,所述水相为提纯的所述组合物;
其中,所述第二有机溶剂选自三氯甲烷、甲苯、乙醚以及二氯甲烷中的至少一种。
第三方面,本申请提供了一种发光器件,包括:
阳极;
阴极,与所述阳极相对设置;
发光层,设置于所述阳极与所述阴极之间;以及
空穴注入层,设置于所述阳极与所述发光层之间;
其中,所述空穴注入层的材料包括如第一方面中任意一种所述的组合物或如第二方面中任意一种所述的制备方法制得的组合物。
进一步地,所述发光层的材料为有机发光材料或量子点;
其中,所述有机发光材料选自二芳香基蒽衍生物、二苯乙烯芳香族衍生物、芘衍生物或芴衍生物、TBPe荧光材料、TTPA荧光材料、TBRb荧光材料或DBP荧光材料中的至少一种;
所述量子点选自II-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物或I-III-VI族化合物中的至少一种,其中,所述II-VI族化合物选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe或HgZnSTe中的至少一种,所述III-V族化合物选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs或InAlPSb中的至少一种,所述IV-VI族化合物选自SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe或SnPbSTe中的至少一种,所述I-III-VI族化合物选自CuInS2、CuInSe2或AgInS2中的至少一种。
进一步地,所述发光器件还包括电子传输层,所述电子传输层设置于所述阴极与所述发光层之间,所述电子传输层的材料包括纳米金属氧化物,所述纳米金属氧化物选自ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、ZrO2、TiLiO、ZnGaO、ZnAlO、ZnMgO、ZnSnO、ZnLiO、InSnO或AlZnO中的至少一种;和/或
所述发光器件还包括空穴传输层,所述空穴传输层设置于所述阳极与所述空穴注入层之间,所述空穴传输层的材料选自聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)、3-己基取代聚噻吩、聚合三芳胺、聚(9-乙烯咔唑)、聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺]、4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺、4,4'-二(9-咔唑)联苯、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺或N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中的至少一种。
第四方面,本申请还提供了一种显示装置,所述显示装置包括如第三方面中任意一种所述的发光器件。
本申请提供了一种组合物、组合物的制备方法、发光器件及显示装置,具有如下技术效果:
所述组合物包括硫叶立德和PEDOT:PSS,硫叶立德用于修饰PEDOT:PSS,即硫叶立德水解生成的硫正离子会与PSS-静电结合,并且PSS-与硫正离子结合后表面自由能会降低,从而促进PEDOT:PSS中聚集在顶部的PSS-与PEDOT+相分离,有效提高PEDOT:PSS的导电率,并有利于PEDOT:PSS的导电均匀性。
所述组合物的制备方法是先将PEDOT:PSS、硫叶立德和第一有机溶剂混合获得混合物,然后将混合物置于预设温度下特定时间,最后纯化获得提纯的组合物,具有制备工序简单、易于控制、适用于工业化生产的优点。
所述发光器件的空穴注入层的材料包括所述组合物,由于相较于PEDOT:PSS,硫叶立德修饰的PEDOT:PSS具有更高的导电率和稳定性,并且采用硫叶立德修饰的PEDOT:PSS制得的空穴注入层的导电均匀性优于采用PEDOT:PSS制得的空穴注入层的导电均匀性,所以在其他层的结构组成相同的前提下,相较于采用PEDOT:PSS作为空穴注入材料的发光器件,本申请实施例的发光器件的空穴传导能力更强,更有利于空穴-电子传输平衡,从而光电性能和使用寿命具有明显的优势。
所述发光器件应用于显示装置中,有利于提高显示装置的显示效果和使用寿命。
附图说明
下面结合附图,通过对本申请的具体实施方式详细描述,将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本申请实施例中提供的一种组合物的制备方法的流程示意图。
图2为本申请实施例中提供的一种组合物的制备方法的流程示意图。
图3为本申请实施例中提供的第一种发光器件的结构示意图。
图4为本申请实施例中提供的第二种发光器件的结构示意图。
图5为本申请实施例中提供的第三种发光器件的结构示意图。
图6为本申请实施例中提供的第四种发光器件的结构示意图。
图7为本申请实验例中实施例7至实施例10以及对比例的发光器件的亮度-电压特性曲线图。
图8为本申请实验例中实施例11至实施例13以及对比例的发光器件的亮度-电压特性曲线图。
图9为本申请实验例中实施例7至实施例10以及对比例的发光器件的外量子效率-电压特性曲线图。
图10为本申请实验例中实施例11至实施例13以及对比例的发光器件的外量子效率-电压特性曲线图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
除非另行定义,文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用,但不能限制本申请的内容。
需说明的是,以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。另外,在本申请的描述中,术语“包括”是指“包括但不限于”。本申请的各个实施例可以以一个范围的型式存在;应当理解,以一范围型式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本发明范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所数范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
本申请实施例提供了一种组合物,所述组合物包括聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)和硫叶立德。
在本申请实施例的组合物中,采用硫叶立德修饰PEDOT:PSS,由于硫叶立德本身具有的路易斯(Lewis)结构水解后会生成负碳离子与硫正离子,而硫正离子与PSS-会通过静电作用相结合,并且硫正离子与PSS-结合后表面自由能较低,所以能够促进PEDOT:PSS中聚集在顶部的PSS-与PEDOT+相分离,即抑制PSS聚集于PEDOT的顶部,从而提高PEDOT:PSS的导电率,并有利于PEDOT:PSS的导电均匀性。
在本申请的一些实施例中,在组合物中,硫叶立德:PEDOT:PSS的质量比为1:(50~1000)。组合物中硫叶立德的含量过多或过少均对PEDOT:PSS的导电性能的改善效果有限,若组合物中硫叶立德的含量过少,则对PEDOT:PSS中聚集在顶部的PSS-与PEDOT+的促进分离程度有限,仍有部分PSS聚集于PEDOT的顶部;若组合物中硫叶立德的含量过多,则大量的PSS-与硫叶立德静电结合,会对PEDOT的溶解性造成影响,从而PEDOT:PSS的导电率的提高效果不明显。
为了进一步地促进PEDOT:PSS中聚集在顶部的PSS-与PEDOT+相分离,在本申请的一些实施例中,硫叶立德的碳原子总数不大于10。碳原子总数不大于10的硫叶立德具有空间位阻较小且活性较低的特性,当其水解生成的硫正离子与PSS-结合后可以进一步地降低PSS的表面自由能,避免PSS聚集于PEDOT的顶部。
在本申请的一些实施例中,硫叶立德选自1-烯丙基-3-甲基氧硫叶立德、1-苯甲基-3-甲基氧硫叶立德、1-丁基-2,3-二甲基氧硫叶立德、1-丁基-3-甲基氧硫叶立德、1-辛基-3-甲基氧硫叶立德、1,3-二乙氧基氧硫叶立德、l-己基-3-甲基氧硫叶立德、l-甲基-3-辛基氧硫叶立德或l-辛基-3-甲基氧硫叶立德中的至少一种。
本申请实施例还提供了一种组合物的制备方法,如图1所示,所述制备方法包括如下步骤:
S10、将PEDOT:PSS、硫叶立德和第一有机溶剂混合,获得混合物;
对于步骤S10,在本申请的一些实施例中,硫叶立德:PEDOT:PSS的质量比为1:(50~1000),第一有机溶剂的添加量为:每100mg的PEDOT:PSS加入3mL至10mL的第一有机溶剂。
步骤S10中“第一有机溶剂”是指既能够溶解硫叶立德,又与PEDOT:PSS互溶性良好的一种或多种有机溶剂。在本申请的一些实施例中,第一有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甲基亚矾以及二甲基二甲酰胺中的至少一种。
S20、对步骤S10的混合物进行热处理,获得组合物。
在本申请的一些实施例中,所述热处理的温度为70℃至150℃,所述热处理的时间为30min至90min。
在本申请的一些实施例中,如图2所示,在图1所示的制备方法的基础上,所述组合物的制备方法还包括步骤:
S30、向步骤S20的组合物中加入水,并调节pH为6.0至8.0,获得混合体系;
对步骤S30需要说明的是,“调节pH为6.0至8.0”的原因在于:PEDOT:PSS中的PSS呈弱酸性,过碱会破坏PSS的结构,而若过酸,当组合物用作空穴注入材料时,易腐蚀阳极。在本申请的一示例中,是采用浓度为0.1mol/L的乙醇胺溶液调节混合体系的pH为7.0。
S40、采用第二有机溶剂萃取步骤S30的混合体系,去除有机相并收集水相,所述水相为提纯的组合物。
对步骤S40需要说明的是,萃取次数不作具体限定,可以依据实际需要自行选择。“第二有机溶剂”是指所有的与第一有机溶剂互溶性理想的一种或多种有机溶剂,在本申请的一些实施例中,第二有机溶剂选自三氯甲烷、甲苯、乙醚以及二氯甲烷中的至少一种。
本申请实施例还提供了一种发光器件,如图3所示,发光器件1包括阳极11、阴极12、发光层13以及空穴注入层14,阳极11与阴极12相对设置,发光层13设置于阳极11与阴极12之间,空穴注入层14设置于阳极11与发光层13之间,其中,空穴注入层14的材料包括如本申请实施例中任意一种所述的组合物或如本申请实施例中任意一种所述的制备方法制得的组合物。
在本申请实施例中,阳极11和阴极12的材料可以是本领域常见的材料,例如:阳极11和阴极12的材料彼此独立地选自金属、碳材料或金属氧化物中的一种或多种,金属选自Al、Ag、Cu、Mo、Au、Ba、Ca或Mg中的至少一种;碳材料选自石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的至少一种;金属氧化物可以是掺杂或非掺杂金属氧化物,例如选自氧化铟锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、氧化锡锑(ATO)、铝掺杂的氧化锌(AZO)、镓掺杂的氧化锌(GZO)、铟掺杂的氧化锌(IZO)或镁掺杂的氧化锌(MZO)中的至少一种。阳极11或阴极12也可以选自掺杂或非掺杂透明金属氧化物之间夹着金属的复合电极,复合电极包括但不限于是AZO/Ag/AZO、AZO/Al/AZO、ITO/Ag/ITO、ITO/Al/ITO、ZnO/Ag/ZnO、ZnO/Al/ZnO、TiO2/Ag/TiO2、TiO2/Al/TiO2、ZnS/Ag/ZnS、ZnS/Al/ZnS、TiO2/Ag/TiO2或TiO2/Al/TiO2中的至少一种。阳极的厚度例如可以是40nm至160nm,阴极的厚度例如可以是20nm至120nm。
在本申请实施例中,发光层13的材料包括但不限于是有机发光材料或量子点,发光层13的厚度例如可以是20nm至60nm。
有机发光材料包括但不限于是二芳香基蒽衍生物、二苯乙烯芳香族衍生物、芘衍生物、芴衍生物、TBPe荧光材料、TTPA荧光材料、TBRb荧光材料或DBP荧光材料中的至少一种。
量子点包括但不限于是红色量子点、绿色量子点或蓝色量子点中的至少一种,并且量子点包括但不限于是单一组分量子点、核壳结构量子点、无机钙钛矿量子点或有机-无机杂化钙钛矿量子点的至少一种。量子点的粒径例如可以是5nm至10nm。
对于单一组分量子点和核壳结构量子点,量子点的组分包括但不限于是II-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物或I-III-VI族化合物中的至少一种,其中,所述II-VI族化合物选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe或HgZnSTe中的至少一种,所述III-V族化合物选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs或InAlPSb中的至少一种,所述IV-VI族化合物选自SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe或SnPbSTe中的至少一种,所述I-III-VI族化合物选自CuInS2、CuInSe2或AgInS2中的至少一种。
对于无机钙钛矿量子点,无机钙钛矿量子点的结构通式为AMX3,其中A为Cs+离子,M为二价金属阳离子,M包括但不限于是Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+或Eu2+,X为卤素阴离子,包括但不限于Cl-、Br-或I-。
对于有机-无机杂化钙钛矿量子点,有机-无机杂化钙钛矿量子点的结构通式为BMX3,其中B为有机胺阳离子,包括但不限于是CH3(CH2)n-2NH3+(n≥2)或NH3(CH2)nNH3 2+(n≥2),M为二价金属阳离子,M包括但不限于是Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+或Eu2+,X为卤素阴离子,包括但不限于Cl-、Br-或I-。
在本申请的一些实施例中,发光器件还包括电子传输层,电子传输层设置于阴极与发光层之间,电子传输层的材料包括纳米金属氧化物,所述纳米金属氧化物选自ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、ZrO2、TiLiO、ZnGaO、ZnAlO、ZnMgO、ZnSnO、ZnLiO、InSnO或AlZnO中的至少一种。
在本申请的一些实施例中,发光器件还包括空穴传输层,空穴传输层设置于阳极与空穴注入层之间。空穴传输层的材料包括但不限于是聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(简称为TFB,CAS号为220797-16-0)、3-己基取代聚噻吩(CAS号为104934-50-1)、聚(9-乙烯咔唑)(简称为PVK,CAS号为25067-59-8)、聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺](简称为Poly-TPD,CAS号为472960-35-3)、聚(N,N'-二(4-丁基苯基)-N,N'-二苯基-1,4-苯二胺-CO-9,9-二辛基芴)(简称为PFB,CAS号为223569-28-6)、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(简称NPB,CAS号为123847-85-8)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(简称为CBP,CAS号为58328-31-7)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(简称TPD,CAS号为65181-78-4)或4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(简称为TCTA,CAS号为139092-78-7)中的至少一种。此外,空穴传输层的材料还可以选自具有空穴传输能力的无机材料,包括但不限于是NiO、WO3、MoO3或CuO中的至少一种。
在本申请的一示例中,如图4所示,在图3所示发光器件1的基础上,发光器件1还包括空穴传输层15,空穴传输层15设置于阳极11与空穴注入层14之间。空穴传输层15的厚度例如可以是10nm至50nm。
在本申请的另一示例中,如图5所示,在图4所示发光器件1的基础上,发光器件1还包括电子传输层16,电子传输层16设置于阴极12与发光层13之间。电子传输层16的厚度例如可以是10nm至60nm。
需要说明的是,本申请实施例的发光器件还可以包括其他层结构,例如发光器件还可以包括电子注入层,电子注入层设置于电子传输层与阴极之间,电子注入层的材料包括但不限于是碱金属卤化物、碱金属有机络合物或有机膦化合物中的至少一种,碱金属卤化物包括但不限于是LiF,碱金属有机络合物包括但不限于是8-羟基喹啉锂,有机膦化合物包括但不限于是有机氧化磷、有机硫代膦化合物或有机硒代膦化合物中的一种或多种。
发光器件中各个层的制备方法包括但不限于是溶液法和沉积法,溶液法包括但不限于是旋涂、涂布、喷墨打印、刮涂、浸渍提拉、浸泡、喷涂、滚涂或浇铸;沉积法包括化学法和物理法,化学法包括但不限于是化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法或共沉淀法,物理法包括但不限于是热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法或脉冲激光沉积法。可以理解的是,溶液法制得湿膜后需增加干燥工序,干燥工序包括所有能使湿膜获得更高能量而转变为干膜的工序,干燥工序例如可以是热处理、静置自然晾干等,其中,“热处理”可以是恒温式热处理,也可以是非恒温式热处理(例如温度呈梯度式变化)。
在本申请实施例的发光器件中,空穴注入层的材料包括硫叶立德修饰的PEDOT:PSS,由于相较于PEDOT:PSS,硫叶立德修饰的PEDOT:PSS具有更高的导电率和稳定性,并且采用硫叶立德修饰的PEDOT:PSS制得的空穴注入层的导电均匀性优于采用PEDOT:PSS制得的空穴注入层的导电均匀性,所以在其他层的结构组成相同的前提下,相较于采用PEDOT:PSS作为空穴注入材料的发光器件,本申请实施例的发光器件的空穴传导能力更强,更有利于空穴-电子传输平衡,有效提高了激子复合效率,从而本申请实施例的发光器件的光电性能具有显著的优势。
本申请实施例还提供了一种显示装置,所述显示装置包括本申请实施例中任意一种所述的电致发光器件。所述显示装置可以是任何具有显示功能的电子产品,包括但不限于是智能手机、平板电脑、笔记本电脑、数码相机、数码摄像机、智能可穿戴设备、智能称重电子秤、车载显示器、电视机或电子书阅读器,其中,智能可穿戴设备例如可以是智能手环、智能手表、虚拟现实(Virtual Reality,VR)头盔等。
下面通过具体实施例、对比例和实验例对本申请的技术方案及技术效果进行详细说明,以下实施例仅仅是本申请的部分实施例,并非对本申请作出具体限定。
实施例1
本实施例提供了一种组合物及其制备方法,所述组合物包括PEDOT:PSS和1-苯甲基-3-甲基氧硫叶立德。
所述组合物的制备方法包括如下步骤:
S1.1、将300mg的PEDOT:PSS(CAS号为155090-83-8,购自Sigma-Aldrich)、5mg的1-苯甲基-3-甲基氧硫叶立德以及20mL的乙醇混合,获得混合物;
S1.2、将步骤S1.1的混合物置于70℃下1h,获得包含组合物的溶液;
S1.3、向步骤S1.2的包含组合物的溶液中加入100mL的去离子水,采用浓度为0.1mol/L的乙醇胺溶液调节混合体系的pH为7.0,获得包含组合物的混合体系;
S1.4、采用50mL的三氯甲烷分三次萃取步骤S1.3的混合体系,每次萃取均去除有机相并收集水相,合并三次萃取收集的水相,所述水相即为提纯的组合物。
实施例2
本实施例提供了一种组合物及其制备方法,所述组合物包括PEDOT:PSS和1,3-二乙氧基氧硫叶立德。
所述组合物的制备方法包括如下步骤:
S2.1、将500mg的PEDOT:PSS(与实施例1相同)、5mg的1,3-二乙氧基氧硫叶立德以及50mL的二甲基亚矾混合,获得混合物;
S2.2、将步骤S2.1的混合物置于100℃下1.5h,获得包含组合物的溶液;
S2.3、向步骤S2.2的包含组合物的溶液中加入100mL的去离子水,采用浓度为0.1mol/L的乙醇胺溶液调节混合体系的pH为7.0,获得包含组合物的混合体系;
S2.4、采用50mL的三氯甲烷分三次萃取步骤S2.3的混合体系,每次萃取均去除有机相并收集水相,合并三次萃取收集的水相,所述水相即为提纯的组合物。
实施例3
本实施例提供了一种组合物及其制备方法,所述组合物包括PEDOT:PSS和1,3-二乙氧基氧硫叶立德。
所述组合物的制备方法包括如下步骤:
S3.1、将200mg的PEDOT:PSS(与实施例1相同)、1mg的1,3-二乙氧基氧硫叶立德(与实施例2相同)以及10mL的乙二醇混合,获得混合物;
S3.2、将步骤S3.1的混合物置于80℃下0.5h,获得包含组合物的溶液;
S3.3、向步骤S3.2的包含组合物的溶液中加入100mL的去离子水,采用浓度为0.1mol/L的乙醇胺溶液调节混合体系的pH为7.0,获得包含组合物的混合体系;
S3.4、采用50mL的三氯甲烷分三次萃取步骤S3.3的混合体系,每次萃取均去除有机相并收集水相,合并三次萃取收集的水相,所述水相即为提纯的组合物。
实施例4
本实施例提供了一种组合物及其制备方法,所述组合物包括PEDOT:PSS和l-辛基-3-甲基氧硫叶立德。
所述组合物的制备方法包括如下步骤:
S4.1、将500mg的PEDOT:PSS(与实施例1相同)、8mg的l-辛基-3-甲基氧硫叶立德以及40mL的二甲基二甲酰胺混合,获得混合物;
S4.2、将步骤S4.1的混合物置于150℃下0.5h,获得包含组合物的溶液;
S4.3、向步骤S4.2的包含组合物的溶液中加入100mL的去离子水,采用浓度为0.1mol/L的乙醇胺溶液调节混合体系的pH为7.0,获得包含组合物的混合体系;
S4.4、采用50mL的三氯甲烷分三次萃取步骤S4.3的混合体系,每次萃取均去除有机相并收集水相,合并三次萃取收集的水相,所述水相即为提纯的组合物。
实施例5
本实施例提供了一种组合物及其制备方法,所述组合物包括PEDOT:PSS和l-辛基-3-甲基氧硫叶立德。
所述组合物的制备方法包括如下步骤:
S5.1、将1000mg的PEDOT:PSS(与实施例1相同)、1mg的l-辛基-3-甲基氧硫叶立德(与实施例4相同)以及50mL的二甲基亚矾混合,获得混合物;
S5.2、将步骤S5.1的混合物置于100℃下1.5h,获得包含组合物的溶液;
S5.3、向步骤S5.2的包含组合物的溶液中加入100mL的去离子水,采用浓度为0.1mol/L的乙醇胺溶液调节混合体系的pH为7.0,获得包含组合物的混合体系;
S5.4、采用50mL的三氯甲烷分三次萃取步骤S5.3的混合体系,每次萃取均去除有机相并收集水相,合并三次萃取收集的水相,所述水相即为提纯的组合物。
实施例6
本实施例提供了一种组合物及其制备方法,所述组合物包括PEDOT:PSS和1,3-二乙氧基氧硫叶立德。
所述组合物的制备方法包括如下步骤:
S6.1、将200mg的PEDOT:PSS(与实施例1相同)、5mg的1,3-二乙氧基氧硫叶立德(与实施例2相同)以及50mL的二甲基亚矾混合,获得混合物;
S6.2、将步骤S6.1的混合物置于100℃下1.5h,获得包含组合物的溶液;
S6.3、向步骤S6.2的包含组合物的溶液中加入100mL的去离子水,采用浓度为0.1mol/L的乙醇胺溶液调节混合体系的pH为7.0,获得包含组合物的混合体系;
S6.4、采用50mL的三氯甲烷分三次萃取步骤S6.3的混合体系,每次萃取均去除有机相并收集水相,合并三次萃取收集的水相,所述水相即为提纯的组合物。
实施例7
本实施例提供了一种组合物及其制备方法,所述组合物包括PEDOT:PSS和1-苯甲基-3-甲基氧硫叶立德。
相较于实施例7中组合物的制备方法,本实施例的制备方法的区别之处仅在于:将步骤S6.1替换为“将1100mg的PEDOT:PSS(与实施例1相同)、1mg的1,3-二乙氧基氧硫叶立德(与实施例2相同)以及50mL的二甲基亚矾混合,获得混合物”。
实施例8
本实施例提供了一种发光器件及其制备方法,所述发光器件为正置型结构的量子点发光二极管,如图6所示,在由下至上的方向上,发光器件1包括依次设置的衬底10、阳极11、空穴注入层14、空穴传输层15、发光层13、电子传输层16以及阴极12,发光器件1中各个层的材料与厚度分别为:
衬底10的材料为玻璃,厚度为0.55mm;
阳极11的材料为ITO,厚度为50nm;
阴极12的材料为Ag,厚度为80nm;
发光层13的材料为CdZnSe/ZnS量子点,厚度为30nm;
空穴注入层14的材料为实施例1的组合物干燥形成的薄膜,厚度为30nm;
空穴传输层15的材料为TFB,厚度为30nm;
电子传输层16的材料为粒径为6nm的纳米氧化锌,厚度为30nm。
本实施例中发光器件的制备方法包括如下步骤:
S8.1、提供衬底,在衬底的一侧溅射ITO以获得ITO层,然后将包含ITO的衬底依次采用丙酮超声清洗15min、清洁剂超声清洗15min、去离子水超声清洗15min以及异丙醇超声清洗15min,烘干后采用紫外-臭氧表面处理5min,获得包含阳极的衬底;
S8.2、在常温常压的空气环境下,在阳极远离衬底的一侧旋涂实施例1制得的组合物,随后置于150℃下热处理30min,获得空穴注入层;
S8.3、在常温常压的氮气环境下,在步骤S8.2的空穴注入层远离阳极的一侧旋涂浓度为9mg/mL的TFB(CAS号为223569-31-1)-氯苯溶液,然后置于150℃下恒温热处理30min,获得空穴传输层;
S8.4、在常温常压的氮气环境下,在步骤S8.3的空穴传输层远离空穴注入层的一侧旋涂浓度为20mg/mL的CdZnSe/ZnS量子点-正辛烷溶液,然后置于100℃下热处理10min,获得发光层;
S8.5、在常温常压的氮气环境下,在步骤S8.4的发光层远离空穴传输层一侧旋涂浓度为30mg/mL的纳米氧化锌-乙醇溶液,然后置于80℃下热处理30min,获得电子传输层;
S8.6、在步骤S8.5的电子传输层远离发光层的一侧蒸镀Ag,获得阴极,然后封装获得发光器件。
实施例9
本实施例提供了一种发光器件,相较于实施例8的发光器件,本实施例的发光器件的区别之处仅在于:将空穴注入层的材料替换为“实施例2的组合物干燥形成的薄膜”。
本实施例的发光器件的制备方法参照实施例8进行。
实施例10
本实施例提供了一种发光器件,相较于实施例8的发光器件,本实施例的发光器件的区别之处仅在于:将空穴注入层的材料替换为“实施例3的组合物干燥形成的薄膜”。
本实施例的发光器件的制备方法参照实施例8进行。
实施例11
本实施例提供了一种发光器件,相较于实施例8的发光器件,本实施例的发光器件的区别之处仅在于:将空穴注入层的材料替换为“实施例4的组合物干燥形成的薄膜”。
本实施例的发光器件的制备方法参照实施例8进行。
实施例12
本实施例提供了一种发光器件,相较于实施例8的发光器件,本实施例的发光器件的区别之处仅在于:将空穴注入层的材料替换为“实施例5的组合物干燥形成的薄膜”。
本实施例的发光器件的制备方法参照实施例8进行。
实施例13
本实施例提供了一种发光器件,相较于实施例8的发光器件,本实施例的发光器件的区别之处仅在于:将空穴注入层的材料替换为“实施例6的组合物干燥形成的薄膜”。
本实施例的发光器件的制备方法参照实施例8进行。
实施例14
本实施例提供了一种发光器件,相较于实施例8的发光器件,本实施例的发光器件的区别之处仅在于:将空穴注入层的材料替换为“实施例7的组合物干燥形成的薄膜”。
本实施例的发光器件的制备方法参照实施例8进行。
对比例
本对比例提供了一种发光器件,相较于实施例8的发光器件,本对比例的发光器件的区别之处仅在于:将空穴注入层的材料替换为“PEDOT:PSS(CAS号为155090-83-8,购自Sigma-Aldrich)干燥形成的薄膜”。
本对比例的发光器件的制备方法参照实施例8进行。
实验例
采用弗士达FPD光学特性测量设备对实施例8至实施例14以及对比例的发光器件进行性能检测,其中,弗士达FPD光学特性测量设备是由LabView控制QE-PRO光谱仪、Keithley2400以及Keithley 6485搭建的效率测试系统,能够测量获得发光器件的电压、电流、亮度、发光光谱等参数,并通过计算获得外量子点效率、功率效率等关键参数,实施例8至实施例14以及对比例的发光器件的最大外量子效率(EQEmax,%)和最大亮度(Lmax,cd/m2)详见下表1,实施例8至实施例14以及对比例的发光器件的亮度-电压特性曲线如图7和图8所示,实施例8至实施例14以及对比例的发光器件的外量子效率-电压特性曲线如图9和10所示。
表1实施例8至实施例14以及对比例的发光器件的性能检测结果
由表1以及图7至图10可知,实施例8至实施例14的发光器件的综合性能明显优于对比例的发光器件,在驱动电压为0V至4V的范围内,随着驱动电压的升高,实施例8至实施例14以及对比例的发光器件的亮度随之升高,但实施例8至实施例14的发光器件的亮度增涨幅度显著高于对比例的发光器件;在驱动电压为0V至5V的范围内,实施例8至实施例14的发光器件的外量子效率均显著高于对比例的发光器件,并且在驱动电压为2V至3V的范围内,实施例8至实施例14的发光器件的外量子效率的增涨幅度显著高于对比例的发光器件。以实施例8为例,实施例8的发光器件的EQEmax是对比例的发光器件的EQEmax的1.7倍,实施例8的发光器件的Lmax同样是对比例的发光器件的Lmax的1.7倍。
相较于实施例13和实施例14的发光器件,实施例8至实施例12的发光器件的综合性能更具优势,充分说明:硫叶立德:PEDOT:PSS的质量比优选为1:(50~1000),硫叶立德的含量过多或过少均对发光器件的综合性能改善效果有限,若硫叶立德的含量过少(例如实施例14),则对PEDOT:PSS中聚集在顶部的PSS-与PEDOT+的促进分离程度有限,仍有部分PSS聚集于PEDOT的顶部,从而对PEDOT:PSS的导电性能的改善效果有限,因此,相较于对比例的发光器件,实施例14的发光器件的综合性能提升程度有限;若硫叶立德的含量过多(例如实施例13),则大量的PSS-与硫叶立德静电结合,会对PEDOT的溶解性造成影响,从而PEDOT:PSS的导电率的提高效果不明显,因此,相较于对比例的发光器件,实施例13的发光器件的综合性能提升程度有限。
综上所述,相较于PEDOT:PSS,硫叶立德修饰的PEDOT:PSS具有更高的导电率和稳定性,在其他层的结构组成相同的前提下,相较于采用PEDOT:PSS作为空穴注入材料的发光器件(对比例),采用硫叶立德修饰的PEDOT:PSS作为空穴注入材料的发光器件(实施例7至实施例12)的空穴传导能力更强,更有利于空穴-电子传输平衡,有效提高了激子复合效率,从而外量子效率和亮度显著提升。
以上对本申请实施例所提供的一种组合物、组合物的制备方法、发光器件及显示装置,进行了详细介绍。本文中使用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想;本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的脱离本申请各实施例的技术方案的范围。
Claims (14)
1.一种组合物,其特征在于,所述组合物包括聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)和硫叶立德。
2.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,在所述组合物中,所述硫叶立德:所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)的质量比为1:(50~1000)。
3.根据权利要求1或2所述的组合物,其特征在于,所述硫叶立德的碳原子总数不大于10。
4.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述硫叶立德选自1-烯丙基-3-甲基氧硫叶立德、1-苯甲基-3-甲基氧硫叶立德、1-丁基-2,3-二甲基氧硫叶立德、1-丁基-3-甲基氧硫叶立德、1-辛基-3-甲基氧硫叶立德、1,3-二乙氧基氧硫叶立德、l-己基-3-甲基氧硫叶立德、l-甲基-3-辛基氧硫叶立德以及l-辛基-3-甲基氧硫叶立德中的至少一种。
5.一种组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
将聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)、硫叶立德和第一有机溶剂混合,获得混合物;以及
对所述混合物进行热处理,获得组合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述混合物中,所述硫叶立德与所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)的质量比为1:(50~1000)。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二甲基亚矾以及二甲基二甲酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为70℃至150℃,所述热处理的时间为30min至90min。
9.根据权利要求5至8任一项中所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤:
向组合物中加入水,并调节pH为6.0至8.0,获得混合体系;以及
采用第二有机溶剂萃取所述混合体系,去除有机相并收集水相,所述水相为提纯的所述组合物;
其中,所述第二有机溶剂选自三氯甲烷、甲苯、乙醚以及二氯甲烷中的至少一种。
10.一种发光器件,其特征在于,包括:
阳极;
阴极,与所述阳极相对设置;
发光层,设置于所述阳极与所述阴极之间;以及
空穴注入层,设置于所述阳极与所述发光层之间;
其中,所述空穴注入层的材料包括如权利要求1至4任一项中所述的组合物或如权利要求5至9任一项中所述的制备方法制得的组合物。
11.根据权利要求10所述的发光器件,其特征在于,所述发光层的材料为有机发光材料或量子点;
其中,所述有机发光材料选自二芳香基蒽衍生物、二苯乙烯芳香族衍生物、芘衍生物或芴衍生物、TBPe荧光材料、TTPA荧光材料、TBRb荧光材料或DBP荧光材料中的至少一种;
所述量子点选自单一组分量子点、核壳结构量子点、无机钙钛矿量子点或有机-无机杂化钙钛矿量子点的至少一种;当所述量子点选自单一组分量子点或核壳结构量子点时,所述量子点的组分选自II-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物或I-III-VI族化合物中的至少一种,其中,所述II-VI族化合物选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe或HgZnSTe中的至少一种,所述III-V族化合物选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs或InAlPSb中的至少一种,所述IV-VI族化合物选自SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe或SnPbSTe中的至少一种,所述I-III-VI族化合物选自CuInS2、CuInSe2或AgInS2中的至少一种。
12.根据权利要求10所述的发光器件,其特征在于,所述发光器件还包括电子传输层,所述电子传输层设置于所述阴极与所述发光层之间,所述电子传输层的材料包括纳米金属氧化物,所述纳米金属氧化物选自ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、ZrO2、TiLiO、ZnGaO、ZnAlO、ZnMgO、ZnSnO、ZnLiO、InSnO或AlZnO中的至少一种;和/或
所述发光器件还包括空穴传输层,所述空穴传输层设置于所述阳极与所述空穴注入层之间,所述空穴传输层的材料选自NiO、WO3、MoO3、CuO、聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)、3-己基取代聚噻吩、聚(9-乙烯咔唑)、聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺]、聚(N,N'-二(4-丁基苯基)-N,N'-二苯基-1,4-苯二胺-CO-9,9-二辛基芴)、4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺、4,4'-二(9-咔唑)联苯、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺或N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺的至少一种。
13.根据权利要求10所述的发光器件,其特征在于,所述阳极和所述阴极的材料彼此独立地选自金属、碳材料或金属氧化物中的至少一种,其中,所述金属选自Al、Ag、Cu、Mo、Au、Ba、Ca或Mg中的至少一种;所述碳材料选自石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的至少一种;所述金属氧化物选自氧化铟锡、氟掺杂氧化锡、氧化锡锑、铝掺杂的氧化锌、镓掺杂的氧化锌、铟掺杂的氧化锌或镁掺杂的氧化锌中的至少一种。
14.一种显示装置,其特征在于,所述显示装置包括如权利要求10至13任一项中所述的发光器件。
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