CN116314852A - 一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法及用其制备的多孔复合集流体与应用 - Google Patents

一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法及用其制备的多孔复合集流体与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法及用其制备的多孔复合集流体与应用，属于集流体技术领域。该方法包括以下步骤：(1)前驱液的配置，(2)硅片预处理，(3)PI膜处理，(4)PS微球和乙醇混合液的配置，(5)硅片覆膜，(6)退火处理，(7)重新贴合，(8)PI膜另一面附氧化铜，(9)还原处理。有益效果：本发明运用模板法，通过特殊的工艺步骤，制得的多孔集流体具有高比面积，可以有效降低局部电流密度，抑制锂枝晶的形成，从而提高了集流体的安全性，多孔集流体降低了电流密度，具有更高的循环稳定性能，从而保持了电池的稳定性。

Description

一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法及用其制备的多 孔复合集流体与应用
技术领域
本发明属于集流体技术领域，具体涉及一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法及用其制备的多孔复合集流体与应用。
背景技术
集流体是锂离子电池不可或缺的组成部件之一，其功用主要是将电池活性物质产生的电流汇集起来以便形成较大的电流对外输出。目前应用于电芯生产的负极集流体主要采用厚度为6～8μm电解铜箔。
随着新能源锂电技术的发展，传统电解铜箔的加工厚度即将达到极限，且负极材料脱嵌锂的过程中由于负极材料体积的快速变化，导致铜箔的变形，产生内应力导致负极材料与铜箔剥离，进一步加快电池容量的下降。传统电解铜箔难以满足大容量、高功率、高安全锂离子电池的需求。
三维多孔集流体由于其内部中空的空间能填充更多活性材料，使电池的容量大大提升；多孔的结构在一定程度上限制了新型合金负极材料在电池充放电过程中剧烈的体积变化；其表面积相对于二维铜箔大大的增加，可以降低电流密度，同时在一定程度上抑制了锂枝晶的形成，并且由于多孔的中空结构，还能为锂枝晶生长提供空间，大大降低电池短路、失效等安全问题发生的概率，有效提高电池的循环稳定行和倍率性能。
近几年，复合铜箔受到大家的关注，目前复合铜箔是以PET或PP为基材，在2-4μm的塑料薄膜正反面先采用磁控溅射各预镀一层20-80nm的铜层，然后利用水电镀技术将铜层厚度增加到1μm。复合铜箔能节省约1/2的铜，显著降低材料成本，且复合铜箔中间的高分子薄膜能起到隔断正、负极的作用，避免正负极短路造成热失控问题。
目前复合铜箔集流体虽然一定程度上节省了成本并提高了安全性，但其没有解决锂枝晶生长引起的安全性问题，且无法提高电池的循环稳定性和倍率性能。
公布号为CN105186006A的中国专利申请文献，具体公开了一种复合多孔集流体及其制备方法与应用。复合多孔集流体包括具有通孔的多孔电子导电层和电子绝缘层，其中多孔电子导电层的通孔孔隙率不小于电子绝缘层的通孔孔隙率，其对应于电子绝缘层通孔位置处一定为通孔，对应于电子绝缘层非通孔位置处可以为通孔，也可以为盲孔或者粗糙表面。电子绝缘层与隔离层相邻，既可以防止锂枝晶析出刺破隔膜，又避免了电子导电层的直接接触，提高了电池的安全性；对应的通孔结构利于锂离子传输，减小电池内阻；多孔电子导电层的孔结构和均质粗糙表面利于电极活性物质与集流体的充分接触，均匀分布电流并可改善集流效果；气流冲孔的制备方法简单易行，清洁节能，兼有其他多种实施方式，便于生产和应用。但该方法制备的集流体依然存在安全性较差的问题，还有待进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何解决现有的集流体所存在的安全性较差，用其制备的锂离子电池的性能差的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法，包括以下步骤：
(1)前驱液的配置：以硝酸铜和去离子水配置硝酸铜溶液，即前驱液；
(2)硅片预处理：将硅片依次用乙醇、水清洗后烘干，在紫外线和臭氧条件下对硅片进行处理，得到预处理硅片；
(3)PI膜处理：用薄膜电晕处理机对PI膜表面进行处理，处理后将PI膜贴合在一块预处理硅片上；
说明：PI膜具体是指聚酰亚胺薄膜。
(4)PS微球和乙醇混合液的配置：将PS微球和乙醇以一定比例配置成混合液，然后超声混合均匀，得到PS微球和乙醇混合液；
说明：PS微球具体是指聚苯乙烯微球。
(5)硅片覆膜：在另一块预处理硅片上铺一层水膜，将步骤(3)得到的PS微球和乙醇混合液注入，形成单层PS膜；将PS膜转移至步骤(1)得到的前驱液上，一段时间后，用步骤(3)获得的贴合PI膜的预处理硅片将PS膜捞起，静置后烘干，得到覆膜硅片；
(6)退火处理：将步骤(5)得到的覆膜硅片进行加热，然后冷却至室温；
(7)重新贴合：退火后将PI膜含有氧化铜的一面与硅片贴合；
(8)PI膜另一面附氧化铜：重新按照步骤(4)～(7)将PI膜另一面也覆盖上氧化铜；
(9)还原处理：将经过步骤(8)处理的覆膜硅片再次加热，加热过程中通入CO，然后冷却至室温，即得。
有益效果：本发明运用模板法，通过特殊的工艺步骤，制得的多孔集流体具有高比面积，可以有效降低局部电流密度，抑制锂枝晶的形成，从而提高了集流体的安全性，多孔集流体降低了电流密度，具有更高的循环稳定性能，从而保持了电池的稳定性。
优选的，所述步骤(1)中硝酸铜质量与去离子水的体积比为3g：35-45mL。
优选的，所述步骤(2)中对硅片进行处理的时间为10-20min。
优选的，所述步骤(3)中PI膜的厚度为2.0-3.0μm。
优选的，所述步骤(4)中PS微球与乙醇的体积比为1：0.5-1.5。
优选的，所述步骤(4)中PS微球的直径为0.02-1μm。
优选的，所述步骤(6)中加热具体为以2℃/min的平均升温速率升温至250-350℃，时间1.5-2.5h。
优选的，所述步骤(9)中加热的温度为200-300℃，时间1-3h。
本发明还提供一种采用上述方法制得的多孔复合集流体。
本发明还提供一种采用上述方法制得的多孔复合集流体在锂电池中的应用。
本发明的优点在于：
本发明运用模板法，通过特殊的工艺步骤，制得的多孔集流体具有高比面积，可以有效降低局部电流密度，抑制锂枝晶的形成，从而提高了集流体的安全性，多孔集流体降低了电流密度，具有更高的循环稳定性能，从而保持了电池的稳定性。
附图说明
图1为本发明的多孔复合集流体的结构侧式图；
图2为本发明的多孔复合集流体的结构俯视图。
图中，1-PI膜，2-多孔铜箔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所采用的PI膜购自于江苏亚宝绝缘材料股份有限公司。
实施例1：
一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法，包括以下步骤：
(1)前驱液的配置
称取3.75g硝酸铜置于烧杯中，加入30mL去离子水进行溶解，将烧杯中的硝酸铜溶液转移至50mL容量瓶中，用去离子水清洗烧杯三次，清洗液同样倒入容量瓶中，最终用滴管定容至刻度线得到硝酸铜溶液，即前驱液；
(2)硅片预处理
将2张厚度10μm、直径1英寸以及2张厚度525μm、直径4英寸的硅片依次用乙醇和去离子水清洗15min后烘干，在紫外线和臭氧条件下对硅片进行表面处理15min后，得到预处理硅片；
(3)PI膜处理
先将2.5μm聚酰亚胺(PI)薄膜用薄膜电晕处理机处理，处理后裁剪成1英寸硅片的形状，用有机硅粘接剂将PI膜与1英寸硅片贴合；
(4)PS微球和乙醇混合液的配置
取直径20nm的PS微球0.4ml和乙醇按体积比1：1混合，混合后超声15min，得到PS微球和乙醇混合液；
(5)硅片覆膜
在直径4英寸的硅片上铺一层水膜，将步骤(4)得到的PS微球和乙醇混合液注入，形成PS单层膜，然后将PS单层膜转移至步骤(1)得到的硝酸铜溶液(即前驱液)上，30min后，用贴合PI膜的1英寸硅片捞取PS膜，静置后烘干，得到覆膜硅片；
(6)退火处理
将步骤(5)得到的覆膜硅片置于马弗炉中，以2℃/min的平均升温速率升温至300℃，然后保温2h，待自然冷却至室温即可在PI膜的一面附着上多孔氧化铜。
(7)重新贴合：退火后将PI膜含有氧化铜的一面与硅片贴合；
(8)PI膜另一面附氧化铜
重新按照步骤(4)～(7)将PI膜另一面也覆盖上氧化铜；
(9)还原处理
将经过步骤(8)处理的覆膜硅片放入管式马弗炉石英管中，在石英管中通入CO，温度保持在250℃，持续2小时，然后自然冷却至室温，即得。
采用本实施例制备的多孔复合集流体在锂离子电池中的应用，具体为在冲片机上将制备的多孔集流体冲压成直径为12mm的圆形极片，以商业化石墨和硅碳合金为负极材料，金属锂片为对称电极，以多孔复合铜箔(即圆形极片)作为集流体，电解液为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在溶剂EC+DMC+EMC。分别在负极电极和隔膜上加入20μL电解液，电解液总用量为40μL，隔膜为聚丙烯，垫片和弹片均为304不锈钢。电池在充满氩气的手套箱中制备，封口后静置24h取出。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(4)中PS微球的直径为500nm，其他步骤与实施例1。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(4)中PS微球的直径为1μm，其他步骤与实施例1。
实施例4：
一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法，包括以下步骤：
(1)前驱液的配置
称取3.75g硝酸铜置于烧杯中，加入30mL去离子水进行溶解，将烧杯中的硝酸铜溶液转移至43.75mL容量瓶中，用去离子水清洗烧杯三次，清洗液同样倒入容量瓶中，最终用滴管定容至刻度线得到硝酸铜溶液，即前驱液；
(2)硅片预处理
将2张厚度10μm、直径1英寸以及2张厚度525μm、直径4英寸的硅片依次用乙醇和去离子水清洗15min后烘干，在紫外线和臭氧条件下对硅片进行表面处理10min后，得到预处理硅片；
(3)PI膜处理
先将2.0μm聚酰亚胺(PI)薄膜用薄膜电晕处理机处理，处理后裁剪成1英寸硅片的形状，用有机硅粘接剂将PI膜与1英寸硅片贴合；
(4)PS微球和乙醇混合液的配置
取直径20nm的PS微球0.4ml和乙醇按体积比1：0.5混合，混合后超声15min，得到PS微球和乙醇混合液；
(5)硅片覆膜
在直径4英寸的硅片上铺一层水膜，将步骤(4)得到的PS微球和乙醇混合液注入，形成PS单层膜，然后将PS单层膜转移至步骤(1)得到的硝酸铜溶液(即前驱液)上，30min后，用贴合PI膜的1英寸硅片捞取PS膜，静置后烘干，得到覆膜硅片；
(6)退火处理
将步骤(5)得到的覆膜硅片置于马弗炉中，以2℃/min的平均升温速率升温至250℃，然后保温2.5h，待自然冷却至室温即可在PI膜的一面附着上多孔氧化铜。
(9)重新贴合：退火后将PI膜含有氧化铜的一面与硅片贴合；
(10)PI膜另一面附氧化铜
重新按照步骤(4)～(7)将PI膜另一面也覆盖上氧化铜；
(9)还原处理
将经过步骤(8)处理的覆膜硅片放入管式马弗炉石英管中，在石英管中通入CO，温度保持在200℃，持续3小时，然后自然冷却至室温，即得。
采用本实施例制备的多孔复合集流体在锂离子电池中的应用，具体为在冲片机上将制备的多孔集流体冲压成直径为12mm的圆形极片，以商业化石墨和硅碳合金为负极材料，金属锂片为对称电极，以多孔复合铜箔(即圆形极片)作为集流体，电解液为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在溶剂EC+DMC+EMC。分别在负极电极和隔膜上加入20μL电解液，电解液总用量为40μL，隔膜为聚丙烯，垫片和弹片均为304不锈钢。电池在充满氩气的手套箱中制备，封口后静置24h取出.
实施例5：
一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法，包括以下步骤：
(1)前驱液的配置
称取3.75g硝酸铜置于烧杯中，加入30mL去离子水进行溶解，将烧杯中的硝酸铜溶液转移至56.25mL容量瓶中，用去离子水清洗烧杯三次，清洗液同样倒入容量瓶中，最终用滴管定容至刻度线得到硝酸铜溶液，即前驱液；
(2)硅片预处理
将2张厚度10μm、直径1英寸以及2张厚度525μm、直径4英寸的硅片依次用乙醇和去离子水清洗15min后烘干，在紫外线和臭氧条件下对硅片进行表面处理20min后，得到预处理硅片；
(3)PI膜处理
先将3.0μm聚酰亚胺(PI)薄膜用薄膜电晕处理机处理，处理后裁剪成1英寸硅片的形状，用有机硅粘接剂将PI膜与1英寸硅片贴合；
(4)PS微球和乙醇混合液的配置
取直径20nm的PS微球0.4ml和乙醇按体积比1：1.5混合，混合后超声15min，得到PS微球和乙醇混合液；
(5)硅片覆膜
在直径4英寸的硅片上铺一层水膜，将步骤(4)得到的PS微球和乙醇混合液注入，形成PS单层膜，然后将PS单层膜转移至步骤(1)得到的硝酸铜溶液(即前驱液)上，30min后，用贴合PI膜的1英寸硅片捞取PS膜，静置后烘干，得到覆膜硅片；
(6)退火处理
将步骤(5)得到的覆膜硅片置于马弗炉中，以2℃/min的平均升温速率升温至350℃，然后保温1.5h，待自然冷却至室温即可在PI膜的一面附着上多孔氧化铜。
(11)重新贴合：退火后将PI膜含有氧化铜的一面与硅片贴合；
(12)PI膜另一面附氧化铜
重新按照步骤(4)～(7)将PI膜另一面也覆盖上氧化铜；
(9)还原处理
将经过步骤(8)处理的覆膜硅片放入管式马弗炉石英管中，在石英管中通入CO，温度保持在300℃，持续1小时，然后自然冷却至室温，即得。
采用本实施例制备的多孔复合集流体在锂离子电池中的应用，具体为在冲片机上将制备的多孔集流体冲压成直径为12mm的圆形极片，以商业化石墨和硅碳合金为负极材料，金属锂片为对称电极，以多孔复合铜箔(即圆形极片)作为集流体，电解液为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在溶剂EC+DMC+EMC。分别在负极电极和隔膜上加入20μL电解液，电解液总用量为40μL，隔膜为聚丙烯，垫片和弹片均为304不锈钢。电池在充满氩气的手套箱中制备，封口后静置24h取出。
对比例1：
以商业化石墨和硅碳合金为负极材料，金属锂片为对称电极，以普通复合铜箔(2.5μm的PI膜两边镀1μm铜)作为集流体，电解液为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在溶剂EC+DMC+EMC。分别在负极电极和隔膜上加入20μL电解液，电解液总用量为40μL，隔膜为聚丙烯，垫片和弹片均为304不锈钢。电池在充满氩气的手套箱中制备，封口后静置24h取出。
电池性能测试：
将实施例1-3以及对比例1中制备得到的电池进行倍率性能和循环寿命性能测试，测试设备为新威CT-4008T-5V10mA电池监测设备。
倍率性能测试条件：在0～3V电压范围、以及不同电流(1C和5C)、室温25℃下进行测试；循环寿命测试条件：在0～3V电压范围、电流1C、室温25℃下进行测试。测试结果如下表所示：
表1：实施例1-3和对比例1的电池性能测试结果
5C/1C容量保持率 1C循环500次容量保持率
实施例1 97.30％ 96.72％
实施例2 98.12％ 97.10％
实施例3 99.43％ 98.61％
对比例1 91.38％ 92.50％
图1为本发明的多孔复合集流体的结构侧式图；图2为本发明的多孔复合集流体的结构俯视图。
根据表1结果可以看出，多孔复合集流体在高电流密度下，能提高电池的稳定和化学稳定性，这是由于多孔集流体具有高比面积，可以有效降低局部电流密度，抑制锂枝晶的形成，同时更大的孔径能为锂枝晶提供更多的扩展空间。另外多孔集流体具有更高的循环稳定性能，这是由于多孔集流体降低了电流密度，使得金属锂与电解液之间的副反应受到抑制，从而保持了电池的稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前驱液的配置：以硝酸铜和去离子水配置硝酸铜溶液，即前驱液；
(2)硅片预处理：将硅片依次用乙醇、水清洗后烘干，在紫外线和臭氧条件下对硅片进行处理，得到预处理硅片；
(3)PI膜处理：用薄膜电晕处理机对PI膜表面进行处理，处理后将PI膜贴合在一块预处理硅片上；
(4)PS微球和乙醇混合液的配置：将PS微球和乙醇以一定比例配置成混合液，然后超声混合均匀，得到PS微球和乙醇混合液；
(5)硅片覆膜：在另一块预处理硅片上铺一层水膜，将步骤(3)得到的PS微球和乙醇混合液注入，形成单层PS膜；将PS膜转移至步骤(1)得到的前驱液上，一段时间后，用步骤(3)获得的贴合PI膜的预处理硅片将PS膜捞起，静置后烘干，得到覆膜硅片；
(6)退火处理：将步骤(5)得到的覆膜硅片进行加热，然后冷却至室温；
(7)重新贴合：退火后将PI膜含有氧化铜的一面与硅片贴合；
(8)PI膜另一面附氧化铜：重新按照步骤(4)～(7)将PI膜另一面也覆盖上氧化铜；
(9)还原处理：将经过步骤(8)处理的覆膜硅片再次加热，加热过程中通入CO，然后冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸铜质量与去离子水的体积比为3g：35-45mL。
3.根据权利要求1所述的使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中对硅片进行处理的时间为10-20min。
4.根据权利要求3所述的使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中PI膜的厚度为2.0-3.0μm。
5.根据权利要求4所述的使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，所述步骤(4)中PS微球与乙醇的体积比为1：0.5-1.5。
6.根据权利要求1所述的使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，所述步骤(4)中PS微球的直径为0.02-1μm。
7.根据权利要求1所述的使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，所述步骤(6)中加热具体为以2℃/min的平均升温速率升温至250-350℃，时间1.5-2.5h。
8.根据权利要求1所述的使用模板法制备多孔复合集流体的方法，其特征在于，所述步骤(9)中加热的温度为200-300℃，时间1-3h。
9.采用权利要求1-8任一项所述的方法制得的多孔复合集流体。
10.采用权利要求1-8任一项所述的方法制得的多孔复合集流体在锂电池中的应用。
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