CN117995992A - 一种3d亲锂金属集流体负极结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种3D亲锂金属集流体负极结构及其制备方法，包括铜箔和设于所述铜箔两侧的平整光滑的亲锂金属镀层，所述亲锂金属镀层用于引导锂离子定向沉积，镀层厚度基于亲锂金属种类和电镀工艺得到，镀层的结构形状采用局部电镀实现3D结构。本发明的3D亲锂金属集流体负极结构及其制备方法，通过在铜箔上下两面镀亲锂性金属制备3D亲锂金属集流体负极，引导锂离子均匀沉积，缓解锂枝晶的生成，提升电池的安全性和循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂二次电池技术领域，尤其涉及一种3D亲锂金属集流体负极结构及其制备方法。
背景技术
锂电池由于具有高能量密度、循环寿命长的特点被广泛应用于各个领域。锂离子电池是目前应用范围最广泛的电池，但由于石墨负极比容量372mAh/g的限制，锂离子电池的能量密度已达到顶点，难以再突破。金属锂具有理论比容量高（3860mAh/g）、氧化还原电位低（相对标准氢电极-3.04 V）、密度低（0.59g cm-3）的特点，被认为是突破锂离子电池瓶颈的重要材料，因此发展金属锂电极电池及其相关重要技术是突破锂离子电池瓶颈的关键。
金属锂既可以作为负极材料也可以作为集流体，但是锂离子二次电池需要克服安全性问题和可循环性问题才可以实现商业化。归根结底，这些问题都是由于锂在电化学循环过程中不断沉积-脱出引起锂金属负极表面生成锂枝晶造成的。锂离子电池目前以铜箔作为集流体，锂金属在铜箔上沉积时会形成枝晶，锂枝晶不仅会与电解液反应还会刺穿隔膜造成电池短路。
同时，集流体的材料的表面结构对锂离子电池的性能有重要的影响，铜箔集流体表面粗糙度低，与活性负极浆料的结合度低，工业上采用辊压法将铜箔和金属锂进行机械辊压制得的铜锂负极，在接压力结合过程中极易产生表面褶皱、起泡、扭转等缺陷，且结合力较弱极易造成表面金属锂脱落。
目前对集流体进行优化改性的主要路径是引入3D多孔骨架结构，包括石墨烯、中空碳球等，可以降低表面电流密度、缓解锂沉积过程中体积膨胀、锂枝晶刺穿隔膜的问题。但是，引入3D多孔骨架结构对集流体进行优化，主要存在以下技术问题；
1、单一的3D集流体无法完成锂定向沉积，不能有效缓解锂枝晶的生成；
2、在高电流密度放电过程中容易出现无负极锂沉积现象，使得锂离子电池在充放电过程中存在安全隐患；
3、目前采用的3D集流体骨架主要有金属基和碳基两大类，金属基(铜、铜锌合金、不锈钢等)虽然机械性能好但质量密度大，但是在电极中的占比较大，大大地降低了电池的能量密度。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提出一种3D亲锂金属集流体负极结构及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种3D亲锂金属集流体负极结构，包括铜箔和设于所述铜箔两侧的平整光滑的亲锂金属镀层，所述亲锂金属镀层用于引导锂离子定向沉积，镀层厚度基于亲锂金属种类和电镀工艺得到，镀层的结构形状采用局部电镀实现3D结构。
进一步的，所述亲锂金属镀层中的亲锂金属为铜、锡、镁、铟、银、锌中的任意一种。
进一步的，镀层厚度为2-3μm。
进一步的，所述铜箔两侧的亲锂金属镀层的厚度均匀且一致，镀层形状为平面、网纹状、蜂窝状、颗粒状中的任意一种。
第二方面，本发明还提供一种上述任一项所述的3D亲锂金属集流体负极结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、将8-9μm铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
S2、对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
S3、对除油后的铜箔进行酸性活化；
S4、对活化后的铜箔进行清洗；
S5、将网纹状掩膜版放置于铜箔上；
S6、对清洗后带掩膜版的铜箔在碱性溶液中进行镀层/网/颗粒；
S7、对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
S8、所述单面镀层/网/颗粒厚度为2-3μm，结构为3D结构。
综上所述，本发明的有益效果为：
本发明的3D亲锂金属集流体负极结构及其制备方法，通过在铜箔上下两面镀亲锂性金属制备3D亲锂金属集流体负极，引导锂离子均匀沉积，缓解锂枝晶的生成，提升电池的安全性和循环使用寿命；
3D亲锂金属集流体更能诱导金属锂的成核，实现金属锂定向沉积，增强导电性，有效降低电极表观电流密度；丰富的亲锂位点可以优先诱导锂金属成核，实现锂金属在三维复合集流体上均匀沉积，消除体积效应；
3D多孔金属集流体导电性能优异，颗粒状亲锂金属层较大的比表面能很好地缓解大电流密度下锂沉积不均匀，为实现锂金属稳定的沉积/溶解创造良好的电化学条件；
3D亲锂金属集流体充放电过程中能够维持良好的金属锂负极稳定性，沉积溶解过电位低，表面反应快，更加有效的引导锂离子均匀沉积。
附图说明
图1为本发明的3D亲锂金属集流体负极结构的结构示意图；
图2为图1所示的3D亲锂金属集流体负极结构的铜箔和亲锂金属电镀层的配合关系示意图；
图3为实施例4局部电镀示意图；
图4为实施例5局部电镀示意图；
图5为实施例6局部电镀示意图。
铜箔1、亲锂金属电镀层2。
实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，第一方面，本发明提供一种3D亲锂金属集流体负极结构，包括铜箔1和设于所述铜箔两侧的平整光滑的亲锂金属镀层2，所述亲锂金属镀层用于引导锂离子定向沉积，镀层厚度基于亲锂金属种类和电（化学）镀工艺得到，镀层的结构形状采用局部电镀实现3D结构。亲锂性金属镀层和铜箔之间具有良好的结合力，具有良好的离子传导能力，各层级间以原子复合态紧密连接。
在一个实施方式中，所述亲锂金属镀层中的亲锂金属包括但不限于铜、锡、镁、铟、银、锌等亲锂性金属。
在一个实施方式中，镀层厚度为2-3μm。
在一个实施方式中，所述铜箔两侧的亲锂金属镀层的厚度均匀且一致，镀层形状包括但不限于平面、网纹状、蜂窝状、颗粒状等。
第二方面，本发明还提供一种上述3D亲锂金属集流体负极结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、将8-9μm铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
S2、对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
S3、对除油后的铜箔进行酸性活化；
S4、对活化后的铜箔进行清洗；
S5、将网纹状掩膜版放置于铜箔上；
S6、对清洗后带掩膜版的铜箔在碱性溶液中进行镀层/网/颗粒；
S7、对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
S8、所述单面镀层/网/颗粒厚度为2-3μm，结构为3D结构。
实施例
请参阅图1，实施例1提供一种亲锂金属集流体负极结构，在铜箔上下两面镀亲锂金属锌层，改进铜箔的亲锂性，制备亲锂金属集流体负极；
进一步的，所述铜箔厚度8-9μm；
进一步的，将铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
进一步的，对除油后的铜箔进行酸性活化；
进一步的，对活化后的铜箔进行清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔在Zn2+碱性溶液中进行镀锌
进一步的，对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
进一步的，所述单面锌镀层厚度为2-3μm。
实施例
实施例2提供一种亲锂金属集流体负极。在铜箔上下两面镀亲锂金属镍层，改进铜箔的亲锂性，制备亲锂金属集流体负极。
进一步的，所述铜箔厚度8-9μm；
进一步的，将铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
进一步的，对除油后的铜箔进行酸性活化；
进一步的，对活化后的铜箔进行清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔在Ni2+碱性溶液中进行预镀镍；
进一步的，进行流动水清洗，再进行无电沉镍；
进一步的，对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
进一步的，所述单面镍镀层厚度为2-3μm。
实施例
实施例3提供一种亲锂金属集流体负极。在铜箔上下两面镀亲锂金属锡层，改进铜箔的亲锂性，制备亲锂金属集流体负极。
进一步的，所述铜箔厚度8-9μm；
进一步的，将铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
进一步的，对除油后的铜箔进行酸性活化；
进一步的，对活化后的铜箔进行清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔在Sn2+碱性溶液中进行镀锡；
进一步的，对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
进一步的，所述单面锡镀层厚度为2-3μm。
实施例
请参阅图1、图2、以及图3，实施例4提供一种亲锂金属集流体负极。采用网纹状掩膜版在铜箔上下两面镀亲锂金属锌网，改进铜箔的亲锂性，制备亲锂金属集流体负极。
进一步的，所述铜箔厚度8-9μm；
进一步的，将铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
进一步的，对除油后的铜箔进行酸性活化；
进一步的，对活化后的铜箔进行清洗；
进一步的，将网纹状掩膜版放置于铜箔上，
进一步的，对清洗后带掩膜版的铜箔在Zn2+碱性溶液中进行镀锌网；
进一步的，对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
进一步的，所述单面锌网镀层厚度为2-3μm，结构为3D结构。
实施例
请参阅图1、图2、以及图4，实施例5提供一种亲锂金属集流体负极。采用蜂窝状掩膜版在铜箔上下两面镀亲锂金属锌网，改进铜箔的亲锂性，制备亲锂金属集流体负极。
进一步的，所述铜箔厚度8-9μm；
进一步的，将铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
进一步的，对除油后的铜箔进行酸性活化；
进一步的，对活化后的铜箔进行清洗；
进一步的，将蜂窝状掩膜版放置于铜箔上，
进一步的，对清洗后带掩膜版的铜箔在Zn2+碱性溶液中进行镀锌颗粒；
进一步的，对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
进一步的，所述单面蜂窝状锌网镀层厚度为2-3μm，结构为3D结构。
实施例
请参阅图1、图2、以及图5，实施例6提供一种亲锂金属集流体负极。采用筛网状掩膜版在铜箔上下两面镀亲锂金属锌颗粒，改进铜箔的亲锂性，制备亲锂金属集流体负极。
进一步的，所述铜箔厚度8-9μm；
进一步的，将铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
进一步的，对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
进一步的，对除油后的铜箔进行酸性活化；
进一步的，对活化后的铜箔进行清洗；
进一步的，将筛网状掩膜版放置于铜箔上，
进一步的，对清洗后带掩膜版的铜箔在Zn2+碱性溶液中进行镀锌颗粒；
进一步的，对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
进一步的，所述单面锌颗粒粒径为150μm，结构为3D结构。
电化学性能评价
1.界面阻抗、EIS测试表征：将电镀后的亲锂金属和铜箔分别与锂片压制后得亲锂金属负极和复合铜箔，裁切为直径16mm的圆极片，以亲锂金属负极和复合铜箔作为负极，采用扣式电池制备方法以钴酸锂作为对电极组装全电池，用电化学工作站进行测试，测试范围为0.1Hz-1MHz。测试结果表明，与纯锂负极相比，由于存在界面关系，亲锂金属负极欧姆内阻略高，随着循环次数的增加，复合铜箔界面阻抗显著增大，这是由于锂枝晶的形成破坏了锂金属负极和电解质的紧密接触，导致界面阻抗增大。而电镀后的亲锂金属负极在循环后界面阻抗保持稳定，且颗粒状镀层阻抗较小，可能是由于颗粒状镀层具有较大的比表面积，这表明具有亲锂金属镀层的亲锂金属负极可以引导锂均匀沉积，抑制了锂枝晶的生成，从而负极始终与电解质保持紧密接触，界面阻抗保持稳定。
2.循环性能测试：将电镀后的亲锂金属和铜箔分别与锂片压制后得亲锂金属负极和复合铜箔，裁切为直径16mm的圆极片，以亲锂金属负极和复合铜箔作为负极，采用扣式电池制备方法以钴酸锂作为对电极组装全电池，以0.5C进行循环性能测试。测试结果表明，复合铜箔负极在循环22小时出现锂枝晶刺穿隔膜发生短路，而亲锂金属负极在得以更长时间的循环，如镀锌亲锂金属负极在30小时内稳定循环，颗粒状镀锌亲锂金属负极在37小时内循环稳定，表明三维集流体可以有效分散局部电流密度，提高电极比表面积，促使锂金属的均匀沉积，抑制锂枝晶的生长，延长电池的循环寿命。
本发明的3D亲锂金属集流体负极结构及其制备方法，通过在铜箔上下两面镀亲锂性金属制备3D亲锂金属集流体负极，引导锂离子均匀沉积，缓解锂枝晶的生成，提升电池的安全性和循环使用寿命；
3D亲锂金属集流体更能诱导金属锂的成核，实现金属锂定向沉积，增强导电性，有效降低电极表观电流密度；丰富的亲锂位点可以优先诱导锂金属成核，实现锂金属在三维复合集流体上均匀沉积，消除体积效应；
3D多孔金属集流体导电性能优异，颗粒状亲锂金属层较大的比表面能很好地缓解大电流密度下锂沉积不均匀，为实现锂金属稳定的沉积/溶解创造良好的电化学条件；
3D亲锂金属集流体充放电过程中能够维持良好的金属锂负极稳定性，沉积溶解过电位低，表面反应快，更加有效的引导锂离子均匀沉积。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种3D亲锂金属集流体负极结构，其特征在于，包括铜箔和设于所述铜箔两侧的平整光滑的亲锂金属镀层，所述亲锂金属镀层用于引导锂离子定向沉积，镀层厚度基于亲锂金属种类和电镀工艺得到，镀层的结构形状采用局部电镀实现3D结构。
2.根据权利要求1所述的3D亲锂金属集流体负极结构，其特征在于，所述亲锂金属镀层中的亲锂金属为铜、锡、镁、铟、银、锌中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的3D亲锂金属集流体负极结构，其特征在于，镀层厚度为2-3μm。
4.根据权利要求3所述的3D亲锂金属集流体负极结构，其特征在于，所述铜箔两侧的亲锂金属镀层的厚度均匀且一致，镀层形状为平面、网纹状、蜂窝状、颗粒状中的任意一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的3D亲锂金属集流体负极结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将8-9μm铜箔进行清洗煤油、流动水清洗；
S2、对清洗后的铜箔进行超声波、电化学除油；
S3、对除油后的铜箔进行酸性活化；
S4、对活化后的铜箔进行清洗；
S5、将网纹状掩膜版放置于铜箔上；
S6、对清洗后带掩膜版的铜箔在碱性溶液中进行镀层/网/颗粒；
S7、对镀好后的铜箔进行清洗、烘干；
S8、所述单面镀层/网/颗粒厚度为2-3μm，结构为3D结构。
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