CN116297889A - 一种阿莫西林原料药有关物质的检测方法 - Google Patents

一种阿莫西林原料药有关物质的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用高效液相色谱法检测阿莫西林原料药中有关物质的方法，属于药物分析领域。本方法检测波长为210nm，利用十八烷基键合硅胶色谱柱，0.05mol/L磷酸盐缓冲液‑丙酮(90:10)作为流动相A，0.05mol/L磷酸盐缓冲液‑乙腈(80:20)作流动相B，梯度洗脱。本发明的检测方法可以有效的检测阿莫西林原料药有关物质的含量，该方法杂质检出数量多，灵敏度高，分离度高，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，从而可用于阿莫西林原料药中有关物质的控制，为最终成品的质量提供有效保障。

Description

一种阿莫西林原料药有关物质的检测方法
技术领域
本发明涉及一种利用高效液相色谱法检测阿莫西林原料药中有关物质的方法，属于药物分析领域。
背景技术
阿莫西林属于β-内酰胺类的抗生素，其分子结构中含有β-内酰胺的结构母核，该结构特征容易被亲核基团进攻开环，发生水解、聚合、取代等降解反应，从而导致主药降解，杂质增多，需要操作简单、杂质检出数量多、灵敏度高、分离度高的杂质检测方法。本发明即主要针对阿莫西林原料药主要杂质进行分析。
中国专利CN108693292A公开了一种阿莫西林胶囊杂质的UPLC检测方法，所述UPLC检测方法选择230nm为检测波长，以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相，梯度洗脱，可以同时检测阿莫西林胶囊中杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J和M。UPLC为超高效液相色谱，其灵敏度高，检测杂质全面，但是超高效液相色谱仪维护成本高，可能会由于实验过程中仪器内部压力过大等原因，造成老化速度快等问题，且仪器较为昂贵，还不能普及。
中国专利CN107589212A公开了一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法，在254波长下检测，流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液和乙腈；流动相B为0.05mol/L磷酸盐缓冲液和乙腈，线性梯度洗脱。但是该方法针对于阿莫西林胶囊有关物质的检测，且未公开检测出杂质的种类和数量，以及分离度等数据，检测效果没有呈现。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明采用高效液相色谱法对阿莫西林原料药中的有关物质进行检测，可用于阿莫西林原料药及其制剂生产中的质量控制。相比较2020版中国药典以及其他现有技术，该方法检出杂质更多，为进一步研究阿莫西林原料药有关物质提供基础。该方法具灵敏度高，峰型好的特点，且分析方法稳定，有关物质检测限低。
为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验，最终获得如下技术方案：
一种利用高效液相色谱法检测阿莫西林原料药中有关物质的方法，所述的高效液相色谱法的色谱条件为：
色谱柱：十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；
色谱柱柱温：20～30℃；
流动相：磷酸盐缓冲液、乙腈、丙酮；
洗脱方式：梯度洗脱；
检测波长：210mm。
进一步的，所述色谱柱为Agilent C18柱，优选为Agilent C18柱4.6×250mm，5μm。
进一步的，所述的磷酸盐缓冲液为0.05mol/L的磷酸盐缓冲液，用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和2mol/L氢氧化钾溶液调节pH得到。
具体的，所述的磷酸盐缓冲液pH值为4.8～5.2，优选为pH＝5.0。
进一步的，所述流动相的流速为0.8～1.2ml/min，优选为1.0ml/min。
进一步的，所述的流动相分为流动相A和流动相B；
所述流动相A为体积比90：10的0.05mol/L磷酸盐缓冲液-丙酮溶液，
所述流动相B为体积比80：20的0.05mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈溶液。
进一步的，所述梯度洗脱条件以体积比计算为，流动相A：流动相B＝92～0：8～100。
进一步的，所述梯度洗脱条件如下：
Figure BDA0003424733500000021
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为25℃。
本发明所述的一种利用高效液相色谱法检测阿莫西林原料药中有关物质的方法，具体操作步骤如下所述：
a、取阿莫西林对照品适量，加流动相A溶解，并定量稀释成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)20μg的对照品溶液；
b、取阿莫西林系统适用性对照品适量，加流动相A溶解，并定量稀释制成每lml中约含2.0mg的系统适用性溶液；
c、取阿莫西林原料药适量，加流动相A溶解，并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)2.0mg的供试品溶液；
d、分别取对照品和供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪，按照以下色谱条件完成阿莫西林原料药中有关物质的分析检测。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明优化检测波长、流动相种类和配比，调整梯度洗脱条件，优选出最佳色谱条件，可以有效的检测阿莫西林原料药中有关物质的含量，杂质检出数量多，而且该方法分离度高，重复性及耐用性好，检测限低，操作简单，结果稳定可靠，从而可用于阿莫西林原料药的质量控制，为最终成品的质量提供有效保障。
(2)本发明检测方法还检测出了9种未知杂质，为后续进一步研究阿莫西林有关物质的检测以及质量控制提供了新思路，取得了预料不到的技术效果，做出贡献性的研究。
附图说明
图1空白溶剂的HPLC图谱
图2系统适用性溶液的HPLC图谱
图3实施例1有关物质对照品溶液HPLC图谱
图4实施例1阿莫西林原料药供试品溶液HPLC图谱
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步作描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
一、有关物质检查方法学研究与评价
1.仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：Agilent C18(250×4.6mm，5μm)；检测波长：210nm；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-丙酮(90：10)为流动相A，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80：20)为流动相B，梯度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；
以体积比计，所述梯度洗脱的设置为：
Figure BDA0003424733500000031
Figure BDA0003424733500000041
2.试验步骤：
2.1专属性
1)空白溶剂干扰试验
取溶解样品用流动相A，注入液相色谱仪，按照上述色谱条件测定，记录色谱图，HPLC图谱见附图1。由附图1可见，空白溶剂中无干扰有关物质检测的杂质峰。
2)峰定位试验
取阿莫西林对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林峰定位溶液。
取阿莫西林杂质A对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林杂质A峰定位溶液。
取阿莫西林杂质C对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林杂质C峰定位溶液。
取阿莫西林杂质D对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林杂质D峰定位溶液。
取阿莫西林杂质E对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林杂质E峰定位溶液。
取阿莫西林杂质G对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林杂质G峰定位溶液。
取阿莫西林杂质M对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林杂质M峰定位溶液。
取阿莫西林杂质J对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为阿莫西林杂质J峰定位溶液。
取D-对羟基苯甘胺酸甲酯对照品适量，精密称定，加流动相A适量，溶解并稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为D-对羟基苯甘胺酸甲酯峰定位溶液。
另配制约含阿莫西林、阿莫西林杂质A、C、D、E、G、M、J和D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品各4μg的溶液，作为混合对照品溶液。
精密量取上述溶液各20μl，依法测定，记录色谱图，阿莫西林和各杂质的保留时间见表2.1.2-1。
表2.1.2-1阿莫西林与杂质峰定位
Figure BDA0003424733500000051
Figure BDA0003424733500000061
2.2系统适用性实验：取阿莫西林系统适用性对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，作为系统适用性溶液，按照上述色谱条件测定，记录色谱图，HPLC图谱见附图2。
2.3定量限和检测限
1)定量限：取阿莫西林、阿莫西林杂质A、C、D、E、G、M、J和D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品适量，精密称定，加流动相A稀释配制为解并稀释制成每1ml中分别约含阿莫西林、阿莫西林杂质A、C、D、E、G、M、J和D-对羟基苯甘氨酸甲酯0.2μg的溶液，作为阿莫西林有关物质定量限溶液。同法配制6份，依法测定。记录色谱图，分别计算阿莫西林峰及各杂质峰峰面积与保留时间的RSD值。具体试验结果见表2.3.1-1。
表2.3.1-1定量限试验结果
Figure BDA0003424733500000071
Figure BDA0003424733500000081
2)检测限：取阿莫西林、阿莫西林杂质A、C、D、E、G、M、J和D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品适量，精密称定，加流动相A稀释配制为解并稀释制成每1ml中分别约含阿莫西林、阿莫西林杂质A、C、D、E、G、M、J和D-对羟基苯甘氨酸甲酯0.1μg的溶液，作为阿莫西林有关物质定量限溶液，依法测定。记录色谱图，分别计算阿莫西林峰及各杂质峰峰面积与保留时间的RSD值。具体试验结果见表2.3.2-1。
表2.3.2-1检测限试验结果
Figure BDA0003424733500000082
2.4耐用性实验
通过改变本法的流速、柱温及流动相A的pH值，验证本法的耐用性，具体试验如下：
A、改变流速：0.8ml/min、1.2ml/min
B、改变柱温：20℃、30℃
C、改变流动相A的pH值：4.8、5.2
供试品溶液：取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)2.0mg的溶液。
对照品溶液：取阿莫西林对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)20μg的溶液。
系统适用性溶液：取阿莫西林系统适用性对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含2.0mg的溶液。
方法：分别精密量取上述3种溶液各20μl，按照改变条件后的方法测定，记录色谱图。结果见表2.4-1。
表2.4-1有关物质检查耐用性试验结果
Figure BDA0003424733500000091
实施例1
仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：Agilent C18(250×4.6mm，5μm)；检测波长：210nm；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-丙酮(90：10)为流动相A，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80：20)为流动相B，梯度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；
以体积比计，所述梯度洗脱的设置为：
Figure BDA0003424733500000101
实验：
1、取阿莫西林对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，依法测定，记录色谱图，HPLC图谱见附图3。
2、取阿莫西林原料药适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)2.0mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，依法测定，记录色谱图，HPLC图谱见附图4。
由上述实施例1试验结果可知：利用本发明的检测方法可以有效的检测阿莫西林原料药中有关物质的含量，且检出的杂质种类多，除了上述已知的8种杂质峰之外，还有9种未知峰被检出，为后续进一步研究阿莫西林有关物质的检测以及质量控制提供新思路，做出贡献性的研究。并且本方法空白溶剂对原料及杂质均无干扰，因此可用于阿莫西林原料药的质量控制。
对比实施例1
仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：Agilent C18(250×4.6mm，5μm)；检测波长：210nm；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(99：1)为流动相A，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80：20)为流动相B，梯度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；
以体积比计，所述梯度洗脱的设置为：
Figure BDA0003424733500000102
Figure BDA0003424733500000111
实验步骤：
同实施例1。
对比实施例2
仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：Agilent C18(250×4.6mm，5μm)；检测波长：210nm；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-丙酮(90：10)为流动相A，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80：20)为流动相B，梯度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；
以体积比计，所述梯度洗脱的设置为：
Figure BDA0003424733500000112
实验步骤：同实施例1。
对比实施例3：
仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：Agilent C18(250×4.6mm，5μm)；检测波长：254nm；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(99：1)为流动相A，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80：20)为流动相B，梯度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；
以体积比计，所述梯度洗脱的设置为：
Figure BDA0003424733500000113
Figure BDA0003424733500000121
实验步骤：同实施例1。
对比实施例4：
仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：Agilent C18(250×4.6mm，5μm)；检测波长：254nm；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(99：1)为流动相A，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80：20)为流动相B，梯度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；
以体积比计，所述梯度洗脱的设置为：
Figure BDA0003424733500000122
实验步骤：同实施例1。
对比实施例5：
仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：Agilent C18(250×4.6mm，5μm)；检测波长：230nm；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(99：1)为流动相A，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80：20)为流动相B，梯度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；
以体积比计，所述梯度洗脱的设置为：
Figure BDA0003424733500000123
Figure BDA0003424733500000131
实验步骤：同实施例1。
由对比实施例1-5试验可知，在改变了检测波长、流动相种类、流动相配比、洗脱梯度进程等条件时，杂质的检出数量不如实施例1试验检出杂质全面，且分离度较低，不能全面严格的控制阿莫西林原料药中有关物质的的含量。
由试验结果可知：利用本发明的检测方法可以有效的检测阿莫西林原料药中有关物质的含量，杂质检出数量多，而且该方法分离度高，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，从而可用于阿莫西林原料药中有关物质的质量控制，为最终成品的质量提供有效保障。并且本发明还检测出了9种未知杂质，突破了人们对于阿莫西林原料药有关物质种类的现有认知，可为后续进一步研究提供方向，取得了预料不到的技术效果。

Claims (10)

1.一种阿莫西林原料药有关物质的检测方法，其特征在于，所述方法为高效液相色谱法，色谱条件为：
色谱柱：十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；
色谱柱柱温：20～30℃；
流动相：磷酸盐缓冲液、乙腈、丙酮；
洗脱方式：梯度洗脱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent C18柱，优选为Agilent C18柱4.6×250mm，5μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷酸盐缓冲液为0.05mol/L的磷酸盐缓冲液。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的磷酸盐缓冲液pH值为4.8～5.2，优选为pH＝5.0。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8～1.2ml/min，优选为1.0ml/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的流动相分为流动相A和流动相B；
所述流动相A为体积比90：10的0.05mol/L磷酸盐缓冲液-丙酮溶液，
所述流动相B为体积比80：20的0.05mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈溶液。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件以体积比计算为，流动相A：流动相B＝92～0：8～100。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件如下：
Figure FDA0003424733490000011
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为25℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件的检测波长为210mm。
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