CN116289296B - 一种导热绝缘的工业芳纶纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热绝缘的工业芳纶纸及其制备方法，所述的工业芳纶纸，是包含微米级的芳纶短切纤维、芳纶浆粕以及改性微米金刚石‑氮化硼纳米片杂化结构导热填料在内的复合纸。本发明利用静电相互作用设计了具有杂化结构的改性微米金刚石‑氮化硼纳米片导热填料，其特点在于，氮化硼纳米片可以作为“桥接”粒子桥连相邻的金刚石粒子，协同构筑导热网络，其次，所用导热填料都呈高度电绝缘性质，满足作为大型电气设备使用需求。本发明提供的导热绝缘的工业芳纶纸具有优异的导热性能和电绝缘性能，制备工艺简单且适用于工业化大规模。
Description
技术领域
本发明涉及芳香族聚酰胺材料，具体涉及一种导热绝缘的工业芳纶纸及其制备方法。
背景技术
芳香族聚酰胺纤维(又称芳纶纤维)由美国杜邦公司于1965年发明，特殊的分子结构赋予其优异的绝缘性、阻燃性和力学性能，且耐高低温、耐腐蚀、耐辐射，是世界三大特种纤维之一，也是发展最快的高性能纤维。20世纪70年代，凭借优异的绝缘和耐温性能，芳纶纤维基复合材料逐渐在干式变压器中应用，并且得益于工艺条件的不断优化，芳纶纤维基复合材料在电气绝缘领域的应用持续扩大。目前，芳纶纤维基复合材料以纸、纸板等形式在变压器、电子信息等领域得到广泛应用。尽管芳纶拥有诸多优异特性，但是芳纶纤维本身的低导热系数(0.13W/mK)使得其难以满足作为导热材料使用的要求，严重限制了其在电子和电力电气领域的进一步应用。因此，设计和开发具有高导热性同时还拥有优良电绝缘性的新型工业芳纶纸在电力电气领域中对于提高设备工作可靠性以及延长设备使用寿命方面具有重要意义。
现有技术中，为了提高芳纶纸的导热系数，通常采用将芳纶纤维纳米化并与高导热纳米无机填料复合的方法，例如中国专利(202210259185.2)一种纳米金刚石/芳纶纳米纤维多功能复合导热薄膜的制备方法，制备了纳米金刚石/芳纶纳米纤维复合膜，由于芳纶经过纳米化处理，表面的活性基团含量提高，能够与纳米金刚石通过氢键作用强效结合，降低界面声子散射，实现了超高的面内和面外导热值，然而高成本的纳米金刚石极大地限制了其应用；中国专利(202211273423.1)一种柔性芳纶纳米纤维/MXene高导热阻燃复合薄膜及其制备方法与应用，通过溶液共混得到芳纶纳米纤维/MXene，并通过热压法获得导热复合膜，通过芳纶纳米纤维与MXene纳米片填料协同构筑交联导热通路，降低热阻，提高导热性能，相比颗粒状的导热填料，在热压法制备导热薄膜中，片状的MXene能够更好地发挥其平面内高导热的优势，但是MXene的导电性也成为制约其在导热薄膜中应用的主要因素之一。此外，上述两种提高芳纶纸导热性能的方法都涉及到复杂低效的芳纶纤维纳米化的过程，并且该过程需要使用大量可能会污染环境的有机溶剂，因此暂时无法满足大规模的工业化应用。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提出了一种导热绝缘的工业芳纶纸及其制备方法，具有比纳米芳纶纸更简便的制备工艺和更大的成纸面积，同时还具备优异的导热性能以及出色的电绝缘性能。
本发明所采用的技术手段为：创新性地设计了改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料，并且以改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料与芳纶短切纤维、芳纶浆粕共混抽滤热压的方法制备导热绝缘的工业芳纶纸，本发明通过以PDDA表面改性微米金刚石，使得微米金刚石表面呈正电性。
本发明提供一种导热绝缘的工业芳纶纸，所述的工业芳纶纸是包含微米级的芳纶短切纤维、芳纶浆粕以及改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料在内的复合纸。
优选地，所述的改性微米金刚石的粒径为5-10μm,所述的氮化硼纳米片的尺寸为200nm；所述的改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料在工业芳纶纸中的质量分数为45％-60％；
所述的氮化硼纳米片通过高压均质法或碱液辅助球磨法制备得到。
本发明还提供一种导热绝缘的工业芳纶纸的制备方法，包括如下步骤：将表面正电性的改性微米金刚石、表面负电性的氮化硼纳米片混合，得到改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料；将芳纶短切纤维、芳纶浆粕与水混合，得到芳纶分散液；将导热填料与芳纶分散液混合，经抽滤、干燥、热压处理后得到所述工业芳纶纸。
优选地，所述的改性微米金刚石按以下步骤制备：
(1)将微米金刚石分散到水中，超声处理，然后加入FeSO4·7H2O并搅拌至完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的分散液中加入浓硫酸并搅拌，然后加入H2O2并搅拌，最后超声处理，洗涤、干燥得到表面羟基化的微米金刚石；
(3)将表面羟基化的微米金刚石分散到水中，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)水溶液并搅拌，得到表面正电性的改性微米金刚石。
更优选地，步骤(1)中，微米金刚石的分散浓度为0.5-2g/L；所述超声处理的频率为90kHz，时间为0.5-2h；所述的微米金刚石与FeSO4·7H2O的质量比为1：(10-20)；所述搅拌步骤为在100-200rpm的转速下搅拌10-15min；
步骤(2)中，所述加入浓硫酸和H2O2的具体操作为，在5℃下缓慢加入；所述的H2O2的体积分数为30％-33％；微米金刚石分散液、浓硫酸、H2O2的体积比为5：3：2；所述超声处理频率为90kHz，时间为2-6h；所述洗涤的具体操作为：以去离子水对分散液抽滤洗涤至滤液呈中性；所述干燥条件为在60-80℃下干燥1-2h；
步骤(3)中，表面羟基化的微米金刚石的分散浓度为0.5-2g/L；所述的PDDA的重均分子量为200000-350000；所述的PDDA水溶液的质量分数为0.5％，所述的PDDA与表面羟基化的微米金刚石的质量比为(1：1-1.25)加入PDDA的方式为在100-200rpm的转速搅拌下缓慢加入；所述搅拌条件为在25℃下搅拌24-48h，转速为100-200rpm。
本发明通过碱液辅助球磨氮化硼的方法制备表面呈负电性的氮化硼纳米片，氮化硼纳米片的尺寸为200nm。
优选地，所述的氮化硼纳米片通过如下步骤制得：将氮化硼与碱液、氧化锆球共混，进行球磨处理，经洗涤、离心、干燥后获得表面负电性的氮化硼纳米片。
更优选地，所述的氮化硼为六方氮化硼，尺寸为1-2μm；
所述的碱液是氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的至少一种，所述的碱液摩尔浓度为2mol/L；
所述的氮化硼与碱液、氧化锆球的质量配比为1：(20-30)：(30-50)，所述的氧化锆球的直径为3mm和5mm，比例为1：(2-4)；
所述球磨处理的具体条件为：球磨温度25℃，转速400rpm，时间36h；离心、干燥的条件为在转速为4000-8000rpm下离心，取上层液体在80-120℃干燥1-2h。
本发明通过静电组装制备改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料。优选地，所述的改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的制备是按照以下步骤进行的：将改性微米金刚石和氮化硼纳米片分别配置成水分散液，在100rpm-200rpm的搅拌速率下，向改性微米金刚石/水分散液中缓慢滴加氮化硼纳米片/水分散液，改性微米金刚石和氮化硼纳米片的质量比为1：(0.02-0.2)，在100rpm-200rpm的转速下搅拌10-30min，得到改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液；
所述的改性微米金刚石/水分散液的浓度为0.5-2g/L，所述的氮化硼纳米片/水分散液的浓度为0.5-2g/L。
本发明通过将微米级的芳纶短切纤维、芳纶浆粕以及改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料共混抽滤热压的方法制备导热绝缘的工业芳纶纸。
优选地，所述的芳纶短切纤维的直径为10-15μm，长度为3-6mm；所述的芳纶短切纤维和芳纶浆粕是分散在水中并且经过疏解处理的，分散浓度为0.5-2g/L，疏解条件为8000-10000rpm下处理3-5min；所述的芳纶短切纤维和芳纶浆粕的质量比为：1：(1-1.5)；所述的芳纶与改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的质量比为1：(0.95-1.30)。
优选地，导热填料与芳纶分散液混合的具体步骤为：在100rpm-200rpm的转速下，向芳纶分散液中缓慢加入导热填料/水分散液搅拌10-30min；所述热压处理的条件为：压力为10-12MPa，热压温度为280-300℃，热压时间为5-10min。
本发明设计了改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料，并且与芳纶短切纤维、芳纶浆粕复合制备了一种具有分层多尺度结构的导热绝缘的工业芳纶纸，由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
1.由于改性微米金刚石和氮化硼纳米片能够发挥尺寸协同效应，有利于芳纶纸内部导热网络的构筑。
2.改性微米金刚石和氮化硼纳米片可以通过其表面的活性基团和芳纶短切纤维以及芳纶浆粕通过氢键作用强效结合，大大降低了无机填料-聚合物之间的界面声子散射。
3.本发明利用静电相互作用设计了具有杂化结构的改性微米金刚石-氮化硼纳米片导热填料，其特点在于，氮化硼纳米片可以作为“桥接”粒子桥连相邻的金刚石粒子，协同构筑导热网络，其次，所用导热填料都呈高度电绝缘性质，满足作为大型电气设备使用需求。本发明提供的导热绝缘的工业芳纶纸具有优异的导热性能和电绝缘性能，制备工艺简单且适用于工业化大规模。
附图说明
图1为实施例5制备的导热绝缘的工业芳纶纸实物图；
图2左侧为本发明所用的微米金刚石的SEM图，右侧为改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的SEM图；
图3左侧为实施例5制备的导热绝缘的工业芳纶纸的截面SEM图，右侧为局部放大图；
图4为本发明的导热绝缘的工业芳纶纸的面内导热系数比较图；
图5为本发明的导热绝缘的工业芳纶纸的体积电阻率比较图；
图6为本发明的导热绝缘的工业芳纶纸的击穿强度比较图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
(1)改性微米金刚石的制备
称取粒径为5-10μm的金刚石配置为2g/L的分散液，在90kHz下对分散液超声处理1h，在匀速搅拌下加入FeSO4·7H2O，待FeSO4·7H2O充分溶解后在5℃下缓慢加入浓H2SO4并持续搅拌15min，此后在5℃下缓慢加入体积分数为30％的H2O2并持续搅拌15min，最后在频率为90kHz的条件下超声处理3h，用大量去离子水洗涤分散液并抽滤，将抽滤所得的固体在80℃下干燥1h，得到表面羟基化的微米金刚石；将羟基化的微米金刚石按照2g/L的分散浓度分散到水中，在持续搅拌下，向其中加入质量分数为0.5％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)水溶液，在25℃下搅拌48h，得到表面正电性的改性微米金刚石。
其中，微米金刚石与FeSO4·7H2O的质量比为1：20；微米金刚石分散液、浓H2SO4、H2O2的体积比为5：3：2；PDDA与表面羟基化的微米金刚石的质量比为1：1。
(2)氮化硼纳米片的制备
将尺寸为1-2um的氮化硼与2mol/L的NaOH溶液、氧化锆球共混装入氧化锆球磨罐，使用行星球磨机以400rpm的转速球磨混合物36h，最后用大量去离子水洗涤球磨产物以去除残留的NaOH。将混合物以4000rpm的转速进行离心处理，取上层稳定悬浮的液体并在80℃干燥1h，以获得表面负电性的氮化硼纳米片，其尺寸为200nm。
其中，氮化硼与碱液、氧化锆球的质量配比为1：20：50；氧化锆球的直径为3mm和5mm，比例为1：3。
(3)改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的制备
将改性微米金刚石和氮化硼纳米片分别配置成浓度为2g/L的水分散液，匀速搅拌下，向改性微米金刚石/水分散液中缓慢滴加氮化硼纳米片/水分散液，控制改性微米金刚石和氮化硼纳米片的质量比为1：0.02，得到浓度为2g/L的改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液。
(4)芳纶分散液的制备
按照芳纶短切纤维：芳纶浆粕：水＝1：1.5：1250的质量比将其混合并在高速疏解机中以10000rpm的转速处理5min得到浓度为2g/L的芳纶分散液。
(5)导热绝缘的工业芳纶纸的制备
在匀速搅拌下，向浓度为2g/L的芳纶分散液中缓慢加入浓度为2g/L的改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液搅拌10min，芳纶分散液与改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液的体积比为1：0.95，然后将上述混合物转移至工业纸张抄片机中抽滤成湿纸，将湿纸风干后转移至平板热压机中热压处理，压力为12MPa，热压温度为300℃，热压时间为10min。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：首先，实施例1(1)中PDDA与表面羟基化的微米金刚石的质量比为1：1.05，其次，实施例1(3)中控制改性微米金刚石与氮化硼纳米片的质量比为1：0.06，再次，实施例1(5)中芳纶分散液与改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液的体积比为1：1.02，最后，实施例1(5)中压力为11MPa，热压温度为295℃，热压时间为8min。其他部分与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是：首先，实施例1(1)中PDDA与表面羟基化的微米金刚石的质量比为1：1.10，其次，实施例1(3)中控制改性微米金刚石与氮化硼纳米片的质量比为1：0.11，再次，实施例1(5)中芳纶分散液与改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液的体积比为1：1.11，最后，实施例1(5)中压力为10MPa，热压温度为290℃，热压时间为5min。其他部分与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是：首先，实施例1(1)中PDDA与表面羟基化的微米金刚石的质量比为1：1.15，其次，实施例1(3)中控制改性微米金刚石与氮化硼纳米片的质量比为1：0.15，再次，实施例1(5)中芳纶分散液与改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液的体积比为1：1.20，最后，实施例1(5)中压力为10MPa，热压温度为285℃，热压时间为5min。其他部分与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是：首先，实施例1(1)中PDDA与表面羟基化的微米金刚石的质量比为1：1.25，其次，实施例1(3)中控制改性微米金刚石与氮化硼纳米片的质量比为1：0.19，再次，实施例1(5)中芳纶分散液与改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液的体积比为1：1.30，最后，实施例1(5)中压力为10MPa，热压温度为280℃，热压时间为5min。其他部分与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是：首先，实施例1(2)、(3)在本对比例中无需实施，其次，实施例1(5)的具体操作步骤为：在匀速搅拌下，向芳纶分散液中缓慢加入改性微米金刚石/水分散液搅拌10min，芳纶分散液与改性微米金刚石/水分散液的体积比为1：1.91，然后将上述混合物转移至工业纸张抄片机中抽滤成湿纸，将湿纸风干后转移至平板热压机中热压处理，压力为10MPa，热压温度为280℃，热压时间为5min。其他部分与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是：首先，实施例1(1)、(2)、(3)在本对比例中无需实施，其次，实施例1(5)的具体操作步骤为：将疏解处理后的芳纶分散液转移至工业纸张抄片机中抽滤成湿纸，将湿纸风干后转移至平板热压机中热压处理，压力为10MPa，热压温度为280℃，热压时间为5min。其他部分与实施例1相同。
图1所示为实施例5制备的导热绝缘的工业芳纶纸实物图，内嵌图为将其裁剪折叠图，体现了本发明用于大型电气设备领域的技术可行性。
图2所示左侧为微米金刚石的SEM图，表面光滑无杂质；右侧所示为改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的SEM图，能够观察到氮化硼纳米片附着于改性微米金刚石的表面。
图3左侧所示为实施例5制备的导热绝缘的工业芳纶纸的截面SEM图，能够观察到经过填料的改性以及结构设计，改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料由于与芳纶基体具有较强的相互作用而能够实现在芳纶基体内部的均匀分散，右侧为左侧SEM的局部放大图，能够观察到，在改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构中，氮化硼纳米片能够作为“桥接”粒子连接相邻的高导热金刚石粒子，通过这种结构设计，极大地提高了导热网络构筑地效率。
图4所示为本发明的导热绝缘的工业芳纶纸的面内导热系数比较图。其中，对比例2由于不添加导热填料，所以芳纶纸的导热系数较低，在加入改性微米金刚石后，芳纶纸的导热系数大幅提高(如对比例1所示)，而通过结构设计在改性微米金刚石表面引入氮化硼纳米片后，芳纶纸的导热系数进一步提升且提升效率较高。这是因为，氮化硼纳米片能够作为“桥接”粒子连接相邻的金刚石粒子，增加金刚石粒子之间的接触概率，更有利于热流传导。
图5所示为本发明的导热绝缘的工业芳纶纸的体积电阻率比较图，由于芳纶与所用导热填料均呈电绝缘性，所制备的芳纶纸的体积电阻率均在1015Ω·cm以上。
图6所示为本发明的导热绝缘的工业芳纶纸的击穿强度比较图，所制备的芳纶纸的击穿强度均在25kV/mm左右，拥有良好的抗击穿特性，显示了本发明在大型电气设备领域的应用前景。
Claims (7)
1.一种导热绝缘的工业芳纶纸，其特征在于，所述的工业芳纶纸是包含微米级的芳纶短切纤维、芳纶浆粕以及改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料在内的复合纸；
所述的改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的制备是按照以下步骤进行的：将改性微米金刚石和氮化硼纳米片分别配置成水分散液，在100rpm-200rpm的搅拌速率下，向改性微米金刚石/水分散液中缓慢滴加氮化硼纳米片/水分散液，改性微米金刚石和氮化硼纳米片的质量比为1：（0.02-0.2），在100rpm-200rpm的转速下搅拌10-30min，得到改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液；
所述的改性微米金刚石/水分散液的浓度为0.5-2g/L，所述的氮化硼纳米片/水分散液的浓度为0.5-2g/L；
所述的改性微米金刚石按以下步骤制备：
（1）将微米金刚石分散到水中，超声处理，然后加入FeSO4·7H2O并搅拌至完全溶解；
（2）在步骤（1）得到的分散液中加入浓硫酸并搅拌，然后加入H2O2并搅拌，最后超声处理，洗涤、干燥得到表面羟基化的微米金刚石；
（3）将表面羟基化的微米金刚石分散到水中，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）水溶液并搅拌，得到表面正电性的改性微米金刚石；
所述的改性微米金刚石的粒径为5-10μm,所述的氮化硼纳米片的尺寸为200nm；所述的改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料在工业芳纶纸中的质量分数为45%-60%；
所述的氮化硼为六方氮化硼，所述的氮化硼纳米片通过高压均质法或碱液辅助球磨法制备得到。
2.一种权利要求1所述的工业芳纶纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将表面正电性的改性微米金刚石、表面负电性的氮化硼纳米片混合，得到改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料；将芳纶短切纤维、芳纶浆粕与水混合，得到芳纶分散液；将导热填料与芳纶分散液混合，经抽滤、干燥、热压处理后得到所述工业芳纶纸；
所述的改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的制备是按照以下步骤进行的：将改性微米金刚石和氮化硼纳米片分别配置成水分散液，在100rpm-200rpm的搅拌速率下，向改性微米金刚石/水分散液中缓慢滴加氮化硼纳米片/水分散液，改性微米金刚石和氮化硼纳米片的质量比为1：（0.02-0.2），在100rpm-200rpm的转速下搅拌10-30min，得到改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料/水分散液；
所述的改性微米金刚石/水分散液的浓度为0.5-2g/L，所述的氮化硼纳米片/水分散液的浓度为0.5-2g/L；
所述的改性微米金刚石按以下步骤制备：
（1）将微米金刚石分散到水中，超声处理，然后加入FeSO4·7H2O并搅拌至完全溶解；
（2）在步骤（1）得到的分散液中加入浓硫酸并搅拌，然后加入H2O2并搅拌，最后超声处理，洗涤、干燥得到表面羟基化的微米金刚石；
（3）将表面羟基化的微米金刚石分散到水中，加入聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）水溶液并搅拌，得到表面正电性的改性微米金刚石。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，微米金刚石的分散浓度为0.5-2g/L；所述超声处理的频率为90kHz，时间为0.5-2h；所述的微米金刚石与FeSO4·7H2O的质量比为1：（10-20）；所述搅拌步骤为在100-200rpm的转速下搅拌10-15min；
步骤（2）中，所述加入浓硫酸和H2O2的具体操作为，在5℃下缓慢加入；所述的H2O2的体积分数为30%-33%；微米金刚石分散液、浓硫酸、H2O2的体积比为5：3：2；所述超声处理频率为90kHz，时间为2-6h；所述洗涤的具体操作为：以去离子水对分散液抽滤洗涤至滤液呈中性；所述干燥条件为在60-80℃下干燥1-2h；
步骤（3）中，表面羟基化的微米金刚石的分散浓度为0.5-2g/L；所述的PDDA的重均分子量为200000-350000；所述的PDDA水溶液的质量分数为0.5%，所述的PDDA与表面羟基化的微米金刚石的质量比为（1：1-1.25）加入PDDA的方式为在100-200rpm的转速搅拌下缓慢加入；所述搅拌条件为在25℃下搅拌24-48h，转速为100-200rpm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的氮化硼纳米片通过如下步骤制得：将氮化硼与碱液、氧化锆球共混，进行球磨处理，经洗涤、离心、干燥后获得表面负电性的氮化硼纳米片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的氮化硼尺寸为1-2μm；
所述的碱液是氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的至少一种，所述的碱液摩尔浓度为2mol/L；
所述的氮化硼与碱液、氧化锆球的质量配比为1：（20-30）：（30-50），所述的氧化锆球的直径为3mm和5mm，比例为1：（2-4）；
所述球磨处理的具体条件为：球磨温度25℃，转速400rpm，时间36h；离心、干燥的条件为在转速为4000-8000rpm下离心，取上层液体在80-120℃干燥1-2h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的芳纶短切纤维的直径为10-15μm，长度为3-6mm；所述的芳纶短切纤维和芳纶浆粕是分散在水中并且经过疏解处理的，分散浓度为0.5-2g/L，疏解条件为8000-10000rpm下处理3-5min，处理后得到芳纶分散液；所述的芳纶短切纤维和芳纶浆粕的质量比为：1：（1-1.5）；所述的芳纶分散液与改性微米金刚石-氮化硼纳米片杂化结构导热填料的质量比为1：（0.95-1.30）。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，导热填料与芳纶分散液混合的具体步骤为：在100rpm-200rpm的转速下，向芳纶分散液中缓慢加入导热填料/水分散液搅拌10-30min；所述热压处理的条件为：压力为10-12MPa，热压温度为280-300℃，热压时间为5-10min。
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