CN116285367A - 双组分导热凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

双组分导热凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及导热凝胶技术领域，具体涉及一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用。所述双组份凝胶包括A组分和B组分，其质量比为(1‑1.8)：1；所述A组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油25‑45份、四甲基环四硅氧烷0.5‑3份、长链烷基系树脂3‑10份、二甲基硅油2‑5份、含氢硅油8‑18份、抑制剂0.1‑1份、改性无机导热填料25‑40份、增粘剂0.2‑0.5份；所述B组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油40‑60份、四甲基环四硅氧烷0.5‑3份、长链烷基系树脂3‑10份、二甲基硅油2‑5份、催化剂0.5‑1份、改性无机导热填料20‑32份、增粘剂0.2‑0.5份。本发明中的双组分导热凝胶具有较高的透光率和导热性。

Description

双组分导热凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导热凝胶技术领域，具体涉及一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
导热凝胶被广泛用在电子元件中，能在一定程度上解决电子元件的散热问题，导热凝胶有双组份导热凝胶和单组分导热凝胶，双组份导热凝胶因存储方便，且使用时能够室温固化，被广泛应用。
现有的双组份导热凝胶着重在于对于凝胶的导热性能进行研究，对其导热性能的改进，为了增加其导热性能，一般会在凝胶组分中加入大量的导热填料，但是大量导热填料的添加会导致形成的凝胶的透明性变差，使其在使用时不方便观察其所胶接的电子元件的工作情况，当电子元件出现问题，不能很好地检修。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中导热凝胶的透明性差的问题，提供一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用。该双组分凝胶不但具有好的透光率，而且还有良好的导热性能。
第一方面，本发明提供了一种双组分导热凝胶，所述双组份凝胶包括A组分和B组分，其质量比为(1-1.8)：1；
所述A组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油25-45份、四甲基环四硅氧烷0.5-3份、长链烷基系树脂3-10份、二甲基硅油2-5份、含氢硅油8-18份、抑制剂0.1-1份、改性无机导热填料25-40份、增粘剂0.2-0.5份；
所述B组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油40-60份、四甲基环四硅氧烷0.5-3份、长链烷基系树脂3-10份、二甲基硅油2-5份、催化剂0.5-1份、改性无机导热填料20-32份、增粘剂0.2-0.5份。
在一种优选的实施方式中，所述A组分和B组分的质量比为(1.2-1.5)：1，例如1.2:1、1.3:1、1.4:1或1:.5:1。
在一种优选的实施方式中，所述A组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油30-40份、四甲基环四硅氧烷1.5-2份、长链烷基系树脂6-8份、二甲基硅油3-5份、含氢硅油12-15份、抑制剂0.2-0.3份、改性无机导热填料30-35份、增粘剂0.2-0.4份；
所述B组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油45-50份、四甲基环四硅氧烷1.5-2份、长链烷基系树脂6-8份、二甲基硅油3-5份、催化剂0.5-0.8份、改性无机导热填料25-30份、增粘剂0.2-0.4份。
在一种实施方式中，所述乙烯基硅油为双端乙烯基硅油，优选所述双端乙烯基硅油在25℃下的粘度为400-10000mpa.s，乙烯基含量为0.3-0.6wt％，进一步优选所述双端乙烯基硅油在25℃下的粘度为450-550mpa.s、乙烯基含量为0.39-0.45wt％。
在本发明中，双端乙烯基硅油可通过商购得到，例如购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-Vi500E。
在一种实施方式中，所述长链烷基系树脂选自1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯和新戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种，优选为1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯。
在本发明中加入长链烷基系树脂可以增加凝胶的透明性和导热性，发明人推测可能是在A、B组分使用时，可能是因为长链烷基系树脂中的长链能够穿插在形成的网络状结构中，同时水滑石具有一定的润滑作用，其于水滑石相互协同作用，使得体系中各个组分的相容性以及改性无机导热填料的分散性更佳，但是单独的长链烷基系树脂不能较好地穿插在体系中，而长链烷基系树脂两端具有双键，四甲基环四硅氧烷上的活性氢可以其进行硅氢加成，使得而长链烷基系树脂中的长链能够能好地穿插在网络体系中。
在一种实施方式中，所述二甲基硅油在25℃的粘度为60-100mPa·s，例如60mPa·s、70mPa·s、80mPa·s、90mPa·s或100mPa·s。
在一种实施方式中，所述含氢硅油包括单含氢硅油和侧含氢硅油的组合，其质量比为1：(0.5-1.5)，优选为1：(0.8-1.2)。
在本发明中，使用单含氢硅油和侧含氢硅油组合使用，制备得到的导热凝胶的导热性和透明性更佳。
在一种实施方式中，所述单含氢硅油在25℃下的粘度为10-20mm2/s、含氢量为0.08-0.12wt％。
在本发明中，单含氢硅油可通过商购得到，例如购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-222-4。
在一种实施方式中，所述侧含氢硅油在25℃下的粘度为90-110mm2/s、含氢量为0.27-0.29wt％。
在本发明中，侧含氢硅油可通过商购得到，例如购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-H3。
在一种实施方式中，所述改性无机导热填料的制备方法包括：取离子液体、偶联剂、无机导热填料和水在40-50℃下混合，之后加入无机导热填料在80-90℃下反应4-5h，反应结束后，冷却至固体物质凝聚后，将固体物质真空干燥至恒重得到所述改性无机导热填料。
在一种实施方式中，离子液体：偶联剂：无机导热填料：水＝1g：(0.3-0.5)g：(12-20)g：(80-120)mL。
在一种实施方式中，所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑碘盐和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种。
在一种实施方式中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一种实施方式中，所述无机导热填料包括球形氮化铝、六方氮化硼与纳米水滑石，其质量比为1：(0.2-0.5)：(0.1-0.4)，优选为1：(0.3-0.5)：(0.2-0.3)。
在一种实施方式中，所述球形氮化铝平均粒径为10-50μm，优选为10-40μm。
在一种实施方式中，所述六方氮化硼的平均粒径为300-550nm。
在一种实施方式中，所述纳米水滑石的平均粒径为10-30nm。
在一种实施方式中，所述抑制剂选自三甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇和3-甲基-1-丁炔-3-醇中的至少一种。
在一种实施方式中，所述催化剂为含铂催化剂，例如氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷。
在一种实施方式中，所述增粘剂包括肉桂酸甲酯和/或1,6-己二醇双丙烯酸酯，优选为1,6-己二醇双丙烯酸酯。
在本发明中，增粘剂能够提高导热凝胶的粘接性，但在本领域增粘剂的增加会使得导热凝胶的透明性降低，但本发明中可能是因为长链烷基系树脂、改性无机导热填料和四甲基环四硅氧烷与各个组分之间的相互协同作用，使得本发明的导热凝胶在添加有增粘剂的同时还能实现好的透光性。
第二方面，本发明提供了一种双组分导热凝胶的制备方法，该制备方法包括：
(1)A组分的制备：在真空条件下，将A组分中的乙烯基硅油、四甲基环四硅氧烷、长链烷基系树脂、含氢硅油、抑制剂和改性无机导热填混合之后在100-140℃下搅拌反应0.5-2h，之后关闭真空，降至室温之后加入增粘剂和二甲基硅油混合即得A组分；
(2)B组分的制备：在真空条件下，将B组分中的乙烯基硅油、四甲基环四硅氧、长链烷基系树脂、催化剂和改性无机导热填料混合之后在100-140℃下搅拌反应0.5-2h，之后关闭真空，降至室温之后加入增粘剂和二甲基硅油混合即得B组分；
(3)将A组分和B组分混合、室温固化后即得导热凝胶。
在一种实施方式中，步骤(1)和步骤(2)中的真空度不高于-0.090MPa
第三方面，本发明提供了第一方面所述导热凝胶的应用，所述导热凝胶用于电子元器件的散热。
与现有技术相比，本发明至少具有下述有益效果：
本发明中的双组分导热凝胶具有较高的透光率和导热性，在用于对电子元器件的散热时，不但具有好的散热效果，而且其较好的透光率还能方便观察电子元件，方便工作人员较好地检修。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述：以下实施例中，双端乙烯基硅油购自自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-Vi500E(在25℃下的粘度为500mpa.s、乙烯基含量为0.42wt％)；单含氢硅油购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-222-4(在25℃下的粘度为15mm2/s、含氢量为0.10wt％)；侧含氢硅油购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-H3(在25℃下的粘度为100mm2/s、含氢量为0.28wt％)。
实施例1
一种双组分导热凝胶的制备方法，该方法包括：
(1)改性无机导热填料的制备：取1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、乙烯基三甲氧基硅烷、无机导热填料(为平均粒径为30μm的球形氮化铝、平均粒径为500nm的六方氮化硼与平均粒径为20nm的纳米水滑石，其重量比为1:0.4:0.2)和水在50℃下混合，之后加入无机导热填料在80℃下反应5h，反应结束后，冷却至固体物质凝聚后，将固体物质真空干燥至恒重得到改性无机导热填料，其中1-丁基-3-甲基咪唑溴盐：乙烯基三甲氧基硅烷：无机导热填料：水＝1g：0.4g：15g：100mL；
(2)按重量份计，取双端乙烯基硅油30份、四甲基环四硅氧烷1.5份、1,10-癸二醇二丙烯酸酯6份、二甲基硅油(在25℃的粘度为80mPa·s)3份、含氢硅油(单含氢硅油和侧含氢硅油的组合，其质量比为1:1)12份、3-甲基-1-丁炔-3-醇0.2份、改性无机导热填料30份、1,6-己二醇双丙烯酸酯0.2份作为A组分的原料，然后在-0.095MPa的真空条件下，将A组分中的双端乙烯基硅油、四甲基环四硅氧烷、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、含氢硅油、3-甲基-1-丁炔-3-醇和改性无机导热填混合之后在120℃下搅拌反应1.5h，之后关闭真空，降至室温之后加入1,6-己二醇双丙烯酸酯和二甲基硅油混合即得A组分；
(3)按重量份计，取双端乙烯基硅油45份、四甲基环四硅氧烷1.5份、1,10-癸二醇二丙烯酸酯6份、二甲基硅油(在25℃的粘度为80mPa·s)3份、催化剂0.5份、改性无机导热填料25份、1,6-己二醇双丙烯酸酯0.2份作为B组分的原料，然后在-0.095MPa的真空条件下，将B组分中的双端乙烯基硅油、四甲基环四硅氧、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和改性无机导热填料混合之后在120℃下搅拌反应1.5h，之后关闭真空，降至室温之后加入1,6-己二醇双丙烯酸酯和二甲基硅油混合即得B组分；
(4)将制备得到的A组分和B组分按照质量比1:1.2混合，之后在室温固化72小时使其成型为厚度为2mm的片状导热凝胶。
使用导热系数测试仪导热凝胶进行导热系数测试，导热凝胶的导热系数为1.86W/m.K。
使用分光光度计测试导热凝胶在450nm波长的透光率为82.5％。
实施例2
一种双组分导热凝胶的制备方法，该方法包括：
(1)改性无机导热填料的制备：取1-丁基-3-甲基咪唑碘盐、乙烯基三甲氧基硅烷、无机导热填料(为平均粒径为30μm的球形氮化铝、平均粒径为500nm的六方氮化硼与平均粒径为20nm的纳米水滑石，其重量比为1:0.3:0.2)和水在50℃下混合，之后加入无机导热填料在90℃下反应5h，反应结束后，冷却至固体物质凝聚后，将固体物质真空干燥至恒重得到改性无机导热填料，其中1-丁基-3-甲基咪唑溴盐：乙烯基三甲氧基硅烷：无机导热填料：水＝1g：0.4g：15g：100mL；
(2)按重量份计，取双端乙烯基硅油40份、四甲基环四硅氧烷2份、1,10-癸二醇二丙烯酸酯8份、二甲基硅油(在25℃的粘度为100mPa·s)4份、含氢硅油(单含氢硅油和侧含氢硅油的组合，其质量比为1:1)15份、3-甲基-1-丁炔-3-醇0.3份、改性无机导热填料35份、1,6-己二醇双丙烯酸酯0.3份作为A组分的原料，然后在-0.095MPa的真空条件下，将A组分中的双端乙烯基硅油、四甲基环四硅氧烷、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、含氢硅油、3-甲基-1-丁炔-3-醇和改性无机导热填混合之后在120℃下搅拌反应1.5h，之后关闭真空，降至室温之后加入1,6-己二醇双丙烯酸酯和二甲基硅油混合即得A组分；
(3)按重量份计，取双端乙烯基硅油50份、四甲基环四硅氧烷2份、1,10-癸二醇二丙烯酸酯8份、二甲基硅油(在25℃的粘度为80mPa·s)4份、催化剂2份、改性无机导热填料30份、1,6-己二醇双丙烯酸酯0.3份作为B组分的原料，然后在-0.095MPa的真空条件下，将B组分中的双端乙烯基硅油、四甲基环四硅氧、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和改性无机导热填料混合之后在120℃下搅拌反应1.5h，之后关闭真空，降至室温之后加入1,6-己二醇双丙烯酸酯和二甲基硅油混合即得B组分；
(4)将制备得到的A组分和B组分按照质量比1:1.2混合，之后在室温固化72小时使其成型为厚度为2mm的片状导热凝胶。
使用导热系数测试仪导热凝胶进行导热系数测试，导热凝胶的导热系数为1.92W/m.K。
使用分光光度计测试导热凝胶在450nm波长的透光率为80.2％。
实施例3
按照实施2的方法，不同的是：
改性无机导热填料的制备：取乙烯基三甲氧基硅烷、无机导热填料(为平均粒径为30μm的球形氮化铝、平均粒径为500nm的六方氮化硼与平均粒径为20nm的纳米水滑石，其重量比为1:0.3:0.2)和水在50℃下混合，之后加入无机导热填料在90℃下反应5h，反应结束后，冷却至固体物质凝聚后，将固体物质真空干燥至恒重得到改性无机导热填料，其中乙烯基三甲氧基硅烷：无机导热填料：水＝1.4g：15g：100mL；
其余步骤与实施例2相同。
使用导热系数测试仪导热凝胶进行导热系数测试，导热凝胶的导热系数为1.26W/m.K。
使用分光光度计测试导热凝胶在450nm波长的透光率为79.6％。
对比例1
按照实施例2的方法，不同的是：
A组分和B组分中的癸二醇二丙烯酸酯为0重量份，即在制备A组分或B组分时，不添加癸二醇二丙烯酸酯。
其余步骤与实施例2相同。
使用导热系数测试仪导热凝胶进行导热系数测试，导热凝胶的导热系数为1.42W/m.K。
使用分光光度计测试导热凝胶在450nm波长的透光率为67.5％。
对比例2
按照实施例2的方法，不同的是：
A组分和B组分中的四甲基环四硅氧烷为0重量份，即在制备A组分或B组分时，不添加四甲基环四硅氧烷。
其余步骤与实施例2相同。
使用导热系数测试仪导热凝胶进行导热系数测试，导热凝胶的导热系数为1.38W/m.K。
使用分光光度计测试导热凝胶在450nm波长的透光率为68.3％。
对比例3
按照实施例2的方法，不同的是：
A组分和B组分中的癸二醇二丙烯酸酯和四甲基环四硅氧烷均为0重量份，即在制备A组分或B组分时，不添加癸二醇二丙烯酸酯和四甲基环四硅氧烷。
其余步骤与实施例2相同。
使用导热系数测试仪导热凝胶进行导热系数测试，导热凝胶的导热系数为1.06W/m.K。
使用分光光度计测试导热凝胶在450nm波长的透光率为66.4％。
通过实施例和对比例的结果可以知道，本发明实施例中的导热凝胶不但具有良好的导热性，而且还具有良好的透光性。

Claims (10)

1.一种双组分导热凝胶，其特征在于，所述双组份凝胶包括A组分和B组分，其质量比为(1-1.8)：1；所述A组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油25-45份、四甲基环四硅氧烷0.5-3份、长链烷基系树脂3-10份、二甲基硅油2-5份、含氢硅油8-18份、抑制剂0.1-1份、改性无机导热填料25-40份、增粘剂0.2-0.5份；
所述B组分的原料按重量份计包括：乙烯基硅油40-60份、四甲基环四硅氧烷0.5-3份、长链烷基系树脂3-10份、二甲基硅油2-5份、催化剂0.5-1份、改性无机导热填料20-32份、增粘剂0.2-0.5份。
2.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为双端乙烯基硅油；所述双端乙烯基硅油在25℃下的粘度为400-10000mpa.s，乙烯基含量为0.3-0.6wt％；所述含氢硅油包括单含氢硅油和侧含氢硅油的组合，其质量比为1：(0.5-1.5)。
3.根据权利要求2所述的导热凝胶，其特征在于，所述单含氢硅油在25℃下的粘度为10-20mm2/s、含氢量为0.08-0.12wt％；所述侧含氢硅油在25℃下的粘度为90-110mm2/s、含氢量为0.27-0.29wt％。
4.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述长链烷基系树脂选自1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯和新戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述改性无机导热填料的制备方法包括：取离子液体、偶联剂、无机导热填料和水在40-50℃下混合，之后加入无机导热填料在80-90℃下反应4-5h，反应结束后，冷却至固体物质凝聚后，将固体物质真空干燥至恒重得到所述改性无机导热填料。
6.根据权利要求5所述的导热凝胶，其特征在于，所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑碘盐和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种。
7.根据权利要求5或6所述的导热凝胶，其特征在于，所述无机导热填料包括球形氮化铝、六方氮化硼与纳米水滑石，其质量比为1：(0.2-0.5)：(0.1-0.4)，优选为1：(0.3-0.5)：(0.2-0.3)。
8.根据权利要求7所述的导热凝胶，其特征在于，所述球形氮化铝平均粒径为10-50μm；所述六方氮化硼的平均粒径为300-550nm；所述纳米水滑石的平均粒径为10-30nm。
9.一种权利要求1-8中任意一项所述双组份导热凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)A组分的制备：在真空条件下，将A组分中的乙烯基硅油、四甲基环四硅氧烷、长链烷基系树脂、含氢硅油、抑制剂和改性无机导热填混合之后在100-140℃下搅拌反应0.5-2h，之后关闭真空，降至室温之后加入增粘剂和二甲基硅油混合即得A组分；
(2)B组分的制备：在真空条件下，将B组分中的乙烯基硅油、四甲基环四硅氧、长链烷基系树脂、催化剂和改性无机导热填料混合之后在100-140℃下搅拌反应0.5-2h，之后关闭真空，降至室温之后加入增粘剂和二甲基硅油混合即得B组分；
(3)将A组分和B组分混合、室温固化后即得导热凝胶。
10.权利要求1-8中任意一项所述双组份导热凝胶用于电子元器件的散热。
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