CN116282655A - 一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法 - Google Patents

一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，该方法包括：S1、收集预设量的含铜废硫酸溶液，其中，含铜废硫酸溶液包括铜离子、铵根离子、氢离子以及氯离子；S2、将步骤S1中的含铜废硫酸溶液通过减压蒸发浓缩处理，收集处理过程中产生的冷凝水，同时对处理过程中产生的废气进行净化处理；S3、将步骤S2中浓缩处理后的废硫酸溶液冷却结晶，得到固液混合物；S4、将步骤S3中的固液混合物经固液分离系统后，得到硫酸铜、硫酸铵复合晶体，分离出的浓缩母液排入至调配罐；S5、将步骤S2中收集的冷凝水加入到调配罐中，同时向调配罐中加入第一预设浓度的硫酸，得到第二预设浓度的硫酸溶液。

Description

一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法
技术领域
本发明涉及污水回收技术领域，特别是涉及一种一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法。
背景技术
在碱性蚀刻液再生回用工艺中，一般是采取萃取剂吸收蚀刻液中的铜，然后利用硫酸溶液反洗出萃取剂中的铜，得到酸性硫酸铜溶液，再将酸性硫酸铜溶液电解，达到回收铜的目的，而电解后的低铜硫酸溶液会继续用于反洗萃取剂。
实际应用中发现，萃取剂中会夹带少量的蚀刻液，导致硫酸溶液每次反洗都会带有一定的硫酸铵，当硫酸铵含量大于1.8mol/L时，硫酸溶液结晶严重，从而出现管道堵塞情况。此时，就需要操作员疏通管道并及时更换硫酸溶液。
而更换废硫酸过程中产生的结晶及硫酸废液一般是委托废水处理公司收集运走处理，处置成本高，且废液中的硫酸、硫酸铜未充分利用。
发明内容
基于此，有必要针对现有的废硫酸处置成本高，且废液中的硫酸、硫酸铜未充分利用的问题，提供一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法。
本发明提供了一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，该方法包括：
S1、收集预设量的含铜废硫酸溶液，其中，所述含铜废硫酸溶液包括铜离子、铵根离子、氢离子以及氯离子；
S2、将步骤S1中的含铜废硫酸溶液通过减压蒸发浓缩处理，收集处理过程中产生的冷凝水，同时对处理过程中产生的废气进行净化处理；
S3、将步骤S2中浓缩处理后的废硫酸溶液冷却结晶，得到固液混合物；
S4、将步骤S3中的固液混合物经固液分离系统后，得到硫酸铜、硫酸铵复合晶体，分离出的浓缩母液排入至调配罐；
S5、将步骤S2中收集的冷凝水加入到调配罐中，同时向调配罐中加入第一预设浓度的硫酸，得到第二预设浓度的硫酸溶液。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，将含铜废硫酸溶液泵送至减压蒸发装置处理，其中，所述减压蒸发装置的压力为0.01-0.03MPa，蒸发温度为50-70℃，浓缩处理后的含铜废硫酸溶液的体积为步骤S1中溶液体积的0.4-0.6倍。
在其中一个实施例中，在步骤S3中，将浓缩后的废硫酸溶液泵送至储罐进行静置冷却结晶，其中，冷却结晶的温度为10-20℃，结晶时间为10-24h。
在其中一个实施例中，在步骤S4中，所述固液分离系统包括板式过滤机或离心机。
在其中一个实施例中，在步骤S5中，向调配罐中加入的第一预设浓度的硫酸的浓度为50％。
在其中一个实施例中，在步骤S5中，得到第二预设浓度的硫酸溶液的酸度为3.4-4.5mol/L。
在其中一个实施例中，在步骤S5中，所述得到第二预设浓度的硫酸溶液之后，该方法还包括：
将第二预设浓度的硫酸溶液存储至试剂瓶中。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，所述对处理过程中产生的废气进行净化处理，包括：
将处理过程中产生的废气通过废气净化装置处理后再排放。
在其中一个实施例中，在将处理过程中产生的废气通过废气净化装置处理之后，该方法还包括：
检测经过处理之后的废气的PH是否在预设范围，若在，则排放处理之后的废气，若不在，则对处理之后的废气进行再次净化处理。
在其中一个实施例中，在收集预设量的含铜废硫酸溶液之后，该方法还包括：
对所述含铜废硫酸溶液进行过滤。
本发明的有益效果包括：
本发明提供的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，通过蒸发浓缩冷却结晶降低废液中的硫酸铵含量，整个流程无新杂质引入，处理后的硫酸溶液经调配后能重新回用，整体过程产生的二次污染物少，提高了硫酸的利用率；同时，其产生的硫酸铜硫酸铵混合物，根据实际需求进行除杂，能得到硫酸铜或硫酸铵的产品，进一步提高了经济效益。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法的流程示意图；
图2为本发明一实施例提供的又一加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
如图1并结合图2所示，本申请提供了一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，该方法包括：
步骤110：收集预设量的含铜废硫酸溶液，其中，含铜废硫酸溶液包括铜离子、铵根离子、氢离子以及氯离子；
步骤120：将步骤S1中的含铜废硫酸溶液通过减压蒸发浓缩处理，收集处理过程中产生的冷凝水，同时对处理过程中产生的废气进行净化处理；
步骤130：将步骤S2中浓缩处理后的废硫酸溶液冷却结晶，得到固液混合物；
步骤140：将步骤S3中的固液混合物经固液分离系统后，得到硫酸铜、硫酸铵复合晶体，分离出的浓缩母液排入至调配罐；
步骤150：将步骤S2中收集的冷凝水加入到调配罐中，同时向调配罐中加入第一预设浓度的硫酸，得到第二预设浓度的硫酸溶液。
具体的，本申请中废硫酸溶液中Cu2+的含量为16-45g/L，NH4+的含量为30.6-43.2g/L，H+的含量为3.3-4mol/L，Cl-的含量为0-0.1g/L。
实施例1：
S1：收集反萃取后排出的硫酸废液500mL；
S2：将S1收集的硫酸废液送至减压蒸发装置，将减压蒸发装置内部抽真空至压强为0.01MPa，在温度55℃条件下蒸发浓缩至装置内液体体积为原来的0.53倍，得到浓缩硫酸溶液，废气经烟气净化装置净化后排放，冷凝水收集起来；
S3：将步骤S2中得到的浓缩硫酸溶液送至冷却结晶装置，在15℃下静置16h，得到固液混合物；
S4：步骤S3中静置结晶后的固液混合物过滤后，得到的固体为硫酸铜、硫酸铵复合晶体，分离出的浓缩母液排入调配罐；
S5：向调配罐中添加硫酸及步骤S2收集的冷凝水，适量稀释后的硫酸溶液可重新投入使用。
实施例2：
S1：收集反萃取后排出的硫酸废液500mL；
S2：将S1收集的硫酸废液送至减压蒸发装置，将减压蒸发装置内部抽真空至压强为0.02MPa，在温度65℃条件下蒸发浓缩至装置内液体体积为原来的0.5倍，得到浓缩硫酸溶液，废气经烟气净化装置净化后排放，冷凝水收集起来；
S3：将步骤S2中得到的浓缩硫酸溶液送至冷却结晶装置，在15℃下静置17h，得到固液混合物；
S4：步骤S3中静置结晶后的固液混合物经过滤后，得到的固体为硫酸铜、硫酸铵复合晶体，分离出的浓缩母液排入调配罐；
S5：向调配罐中添加硫酸及步骤S2收集的冷凝水，适量稀释后的硫酸溶液可重新投入使用。
实施例3：
S1：收集电解线中排出的硫酸废液500mL；
S2：将S1收集的硫酸废液送至减压蒸发装置，将减压蒸发装置内部抽真空至压强为0.03MPa，在温度75℃条件下蒸发浓缩至装置内液体体积为原来的0.52倍，得到浓缩硫酸溶液，废气经烟气净化装置净化后排放，冷凝水收集起来；
S3：将步骤S2中得到的浓缩硫酸溶液送至冷却结晶装置，在15℃下静置17h，得到固液混合物；
S4:步骤S3中静置结晶后的固液混合物经过滤后，得到的固体为硫酸铜、硫酸铵复合晶体，分离出的浓缩母液排入调配罐；
S5：向调配罐中添加硫酸及步骤S2收集的冷凝水，适量稀释后的硫酸溶液可重新投入使用。
实施例结果对比
Figure BDA0004075031950000071
采用上述技术方案，通过蒸发浓缩冷却结晶降低废液中的硫酸铵含量，整个流程无新杂质引入，处理后的硫酸溶液经调配后能重新回用，整体过程产生的二次污染物少，提高了硫酸的利用率；同时，其产生的硫酸铜硫酸铵混合物，根据实际需求进行除杂，能得到硫酸铜或硫酸铵的产品，进一步提高了经济效益。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，将含铜废硫酸溶液泵送至减压蒸发装置处理，其中，减压蒸发装置的压力为0.01-0.03MPa，蒸发温度为50-70℃，浓缩处理后的含铜废硫酸溶液的体积为步骤S1中溶液体积的0.4-0.6倍。
在其中一个实施例中，在步骤S3中，将浓缩后的废硫酸溶液泵送至储罐进行静置冷却结晶，其中，冷却结晶的温度为10-20℃，结晶时间为10-24h。
在其中一个实施例中，在步骤S4中，固液分离系统包括板式过滤机或离心机。
在其中一个实施例中，在步骤S5中，向调配罐中加入的第一预设浓度的硫酸的浓度为50％。
在其中一个实施例中，在步骤S5中，得到第二预设浓度的硫酸溶液的酸度为3.4-4.5mol/L。
在其中一个实施例中，在步骤S5中，得到第二预设浓度的硫酸溶液之后，该方法还包括：
将第二预设浓度的硫酸溶液存储至试剂瓶中。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，对处理过程中产生的废气进行净化处理，包括：
将处理过程中产生的废气通过废气净化装置处理后再排放。
在其中一个实施例中，在将处理过程中产生的废气通过废气净化装置处理之后，该方法还包括：
检测经过处理之后的废气的PH是否在预设范围，若在，则排放处理之后的废气，若不在，则对处理之后的废气进行再次净化处理。
在其中一个实施例中，在收集预设量的含铜废硫酸溶液之后，该方法还包括：
对含铜废硫酸溶液进行过滤。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，该方法包括：
S1、收集预设量的含铜废硫酸溶液，其中，所述含铜废硫酸溶液包括铜离子、铵根离子、氢离子以及氯离子；
S2、将步骤S1中的含铜废硫酸溶液通过减压蒸发浓缩处理，收集处理过程中产生的冷凝水，同时对处理过程中产生的废气进行净化处理；
S3、将步骤S2中浓缩处理后的废硫酸溶液冷却结晶，得到固液混合物；
S4、将步骤S3中的固液混合物经固液分离系统后，得到硫酸铜、硫酸铵复合晶体，分离出的浓缩母液排入至调配罐；
S5、将步骤S2中收集的冷凝水加入到调配罐中，同时向调配罐中加入第一预设浓度的硫酸，得到第二预设浓度的硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在步骤S2中，将含铜废硫酸溶液泵送至减压蒸发装置处理，其中，所述减压蒸发装置的压力为0.01-0.03MPa，蒸发温度为50-70℃，浓缩处理后的含铜废硫酸溶液的体积为步骤S1中溶液体积的0.4-0.6倍。
3.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在步骤S3中，将浓缩后的废硫酸溶液泵送至储罐进行静置冷却结晶，其中，冷却结晶的温度为10-20℃，结晶时间为10-24h。
4.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述固液分离系统包括板式过滤机或离心机。
5.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在步骤S5中，向调配罐中加入的第一预设浓度的硫酸的浓度为50％。
6.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在步骤S5中，得到第二预设浓度的硫酸溶液的酸度为3.4-4.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述得到第二预设浓度的硫酸溶液之后，该方法还包括：
将第二预设浓度的硫酸溶液存储至试剂瓶中。
8.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述对处理过程中产生的废气进行净化处理，包括：
将处理过程中产生的废气通过废气净化装置处理后再排放。
9.根据权利要求8所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在将处理过程中产生的废气通过废气净化装置处理之后，该方法还包括：
检测经过处理之后的废气的PH是否在预设范围，若在，则排放处理之后的废气，若不在，则对处理之后的废气进行再次净化处理。
10.根据权利要求1所述的加热浓缩结晶清洁废硫酸的方法，其特征在于，在收集预设量的含铜废硫酸溶液之后，该方法还包括：
对所述含铜废硫酸溶液进行过滤。
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