CN116282188A - 一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁波吸收材料领域，公开了一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料及其制备方法。本发明的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的化学式为：Sr1‑ aNdaFe12‑x‑y‑cNdxZryO19，其中0≤a≤0.5，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，‑4≤c≤2.2，且(12‑x‑y‑c)/(1.2‑a)＝(9.8～16):1。本发明通过将钕掺入锶铁氧体中，利用钕离子半径较大以及独特的4f电子层结构等特点，并通过缺Fe3+和富Sr2+的环境、改变烧结温度、引入过渡金属Zr4+等一系列手段，使得内部氧空位增加和Fe2+出现、颗粒外部形貌发生变化并形成多面体聚集体，从而显著改善材料的介电性能，并增强微波吸收性能。

Description

一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，尤其涉及一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，相继产生的电磁污染对人类的危害日益增大，开发电磁波吸收材料减少电磁污染意义重大，因此，制备性能优异的吸波材料成为当前的研究热点。M型六铁氧体(MFe12O19，M＝Sr，Ba，Pb)既有亚铁磁性又有介电特性，是一种双复介电材料。由于诸如M型六铁氧体的介电磁性复合材料能促进阻抗匹配以及介电损耗和磁损耗引起的协同效应，因此其是一种优良的微波吸收材料，且以其优良的抗氧化性、高导磁率、无毒无污染、成本低廉、易获得等优点得到了广泛应用。
目前，通过离子掺杂来提高M型铁氧体的吸波性能是一个研究热点。如YuchengChen等人采用溶胶-凝胶法制备了BixBa1-xFe12O19，并通过控制钡铁氧体中取代的Bi元素的水平(x＝0.1、0.2和0.3)，在10GHz范围内获得了令人满意的反射损耗(Yc A,Lca B,Tx A,et al.Effect of Bi doping on the structure and wave absorption properties ofbarium ferrite.2022)。H.H.Nguyen等人通过固相反应法制备了SrFe12-xZnxO19研究了Fe3+的化合价变化对吸波性能的影响，结果表明，Zn2+掺杂导致Fe3+和Fe4+离子的共存，从而增加磁、介损耗。但目前的M型铁氧体依然存在厚度较厚、吸收频带宽度窄、吸收强度有待提高等不足(Hhn A,Whj A,Tlp A,et al.Coexistence of Zn and Fe ions influencedmagnetic and microwave shielding properties of Zn-doped SrFe12O19 ferrites[J].Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2021)。
因此，亟需开发一种新的M型铁氧体复合材料，能够解决上述问题，同时简化工艺流程，降低生产成本。
发明内容
针对上述现有技术涉及M型铁氧体复合材料的厚度较厚、吸收频带宽度窄、吸收强度有待提高等问题，本发明将提供一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料及其制备方法。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料，其化学式为：Sr1- aNdaFe12-x-y-cNdxZryO19，其中0≤a≤0.5，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，-4≤c≤2.2，且(12-x-y-c)/(1.2-a)＝(9.8～16):1。
钕掺杂锶铁氧体吸波材料的化学式为：Sr1-aNdaFe12-x-y-cNdxZryO19，其中0≤a≤0.5，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，a、x、y代表原子的摩尔数，c代表调控铁锶比值的常数。
作为本发明进一步优选的实施方式，0≤a≤0.25，0.15≤x≤0.5，0.15≤y≤0.5。
本发明主要合成了三种形式的铁氧体材料，SrNdxFe12-x-cO19，2、Sr1-xNdxFe12-cO19、Sr1-xNdxFe12-y-cZryO19，综上化学式合并为Sr1-aNdaFe12-x-y-cNdxZryO19。
在本发明中，利用钕离子半径较大以及独特的4f电子层结构等特点，并通过缺Fe3+和富Sr2+的环境、改变烧结温度、引入过渡金属Zr4+等一系列手段，使得氧空位增加和Fe2+出现、颗粒形貌发生变化并形成多面体聚集体，从而显著改善材料的介电性能，并增强微波吸收性能。
作为本发明优选的实施方式，所述钕掺杂锶铁氧体吸波材料的粒径为50-420000nm。
作为本发明优选的实施方式，所述钕掺杂锶铁氧体吸波材料的微观形貌为球形多面体结构。
该球形多面体结构长径比减小，可能导致矫顽力变大，部分样品有类长棒状出现，研究表明这种形貌对吸波性能有利。
作为本发明优选的实施方式，所述钕掺杂锶铁氧体吸波材料在2-18GHz的吸收强度为-10dB～-52.52dB。
作为本发明优选的实施方式，所述钕掺杂锶铁氧体吸波材料在C波段和Ku波段同时吸收，存在锆的锶铁氧体吸波材料在C波段、X波段和Ku波段均有吸收。其中，所述C波段为低频(2GHz到8GHz)，所述X波段为中频(8GHz到12GHz)，所述Ku波段为高频(12GHz～18GHz)。
第二方面，一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锶源、铁源、钕源、锆源、络合剂和溶剂混合，得到混合溶液；
(2)使用酸碱调节剂调节步骤(1)所述混合溶液的pH值，然后在搅拌的条件下进行溶胶-凝胶化反应，得到粘稠凝胶；
(3)将步骤(2)所述粘稠凝胶依次进行干燥、热处理和焙烧，得到所述钕掺杂锶铁氧体吸波材料。
采用溶胶-凝胶法制备Sr1-aNdaFe12-x-y-cNdxZryO19颗粒，并通过改变铁锶比、烧结温度以及引入过渡金属锆离子共掺杂等手段，显著提升吸波性能。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述钕源和铁源的总物质的量与锶源的物质的量之比为(10-12):1。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述钕源和铁源的物质的量之比为(0.1-0.5):(11.5-12)。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述锶源包括含锶硝酸盐、含锶乙酸盐、含锶氯化盐中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述铁源包括含铁硝酸盐、含铁乙酸盐、含铁氯化盐中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述钕源包括含钕硝酸盐、含钕乙酸盐、含钕氯化盐中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述锆源包括含锆硝酸盐、含钕乙酸盐、含钕氯化盐中的至少一种。
本发明通过调控钕源和铁源的摩尔比，实现三价铁和二价铁的互换，增加了铁氧体的氧空位和介电损耗。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述络合剂包括柠檬酸。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述络合剂的物质的量与锶源、铁源、钕源和锆源的总物质的量之比比为(1-3):1。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(1)所述将锶源、铁源、钕源、络合剂和溶剂混合的方法包括：将锶源、铁源、钕源和锆源和溶剂搅拌混合，然后向其加入络合剂溶液。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述溶剂包括水。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述溶剂与锶源的物质的量之比为400-8:1。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(1)中，所述溶剂与锶源的物质的量之比为100:1。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述酸碱调节剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素中的至少一种。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述氨水的质量浓度为25％-50％。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述混合溶液的pH值为5-8。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述溶胶-凝胶化反应的温度为75-90℃，时间为6-72h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述溶胶-凝胶化反应的环境包括水浴或油浴。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述干燥的温度为95-120℃，时间为4-48h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述热处理的温度为120-250℃，所述热处理的时间为0.1-10h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述焙烧包括一段式焙烧或二段式焙烧；所述一段式焙烧中，焙烧的温度为900-1300℃，焙烧的时间为1-24h；所述二段式焙烧中，第一次焙烧的温度为400-600℃，第一次焙烧的时间为1-24h，第二次焙烧的温度为1000-1400℃，第二次焙烧的时间为1-24h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(3)中，所述焙烧包括一段式焙烧或二段式焙烧；所述一段式焙烧中，焙烧的温度为1100℃，焙烧的时间为4；所述二段式焙烧中，第一次焙烧的温度为500℃，第一次焙烧的时间为2h，第二次焙烧的温度为1260℃，第二次焙烧的时间为10h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述焙烧包括一段式焙烧或二段式焙烧的升温速率为2-10℃/min。
通过上述焙烧的升温速率控制，有利于获得纯净、单一均质、粒度均匀的产品。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述焙烧的加热方式包括微波加热和/或电加热。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将钕掺入锶铁氧体中，同时控制钕和铁的摩尔比，有利于氧空位的增加和Fe2+的生成，其在C波段和X波段具有强吸收，而且可以实现C波段和Ku波段同时吸收，拓宽吸收频段，显著改善材料的介电性能并增强微波吸收性能；
(2)本发明的制备方法生产成本低、工艺简单，制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料具有吸波频段可调、吸波强度较大、工作温度高等优点。
附图说明
图1为实施例1制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的SEM图。
图2为实施例1制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的SEM图。
图3为实施例1制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图。
图4为实施例2制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的SEM图。
图5为实施例2制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的SEM图。
图6为实施例2制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图。
图7为实施例4制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图。
图8为实施例5制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图。
图9为实施例8制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图。
图10为实施例11制得的钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例中使用的原料均为分析纯。
实施例1
本实施例一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比为11.35:0.15:1.0将九水硝酸铁、六水硝酸钕、硝酸锶和去离子水搅拌混合至颗粒完全溶解，然后向其加入一水合柠檬酸水溶液，搅拌4h，一直到其形成溶胶；
所述一水合柠檬酸物质的量与铁源、钕源、锶源的总物质的量之比为1:1；硝酸锶和去离子水的物质的量之比为1:100；
(2)向步骤(1)所述混合溶液滴加浓度为25％的氨水，直到混合溶液的pH值为6.95，然后置于油浴恒温槽中在90℃下进行恒温搅拌12h，得到粘稠凝胶；
(3)将步骤(2)所述粘稠凝胶在鼓风干燥箱中105℃下干燥8h，然后在200℃下热处理0.2h，其中的材料发生自蔓延燃烧反应；再将热处理后的固体研磨后置于以5℃/min升温速率升温至1100℃下进行焙烧并保温4h，得到所述钕掺杂锶铁氧体吸波材料。
图1-2为本实施例制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料SEM图片，由图可看出，吸波材料的粒径为50-200nm，微观形貌为多面体结构；图3为本实施例制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图，其在低频和高频段均具有强吸收，匹配厚度较小，达到5.5mm，同时吸波频宽达4.32GHz。
实施例2
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(1)中，九水硝酸铁、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.3:0.2:1.0。
图4-5为本实施例制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料SEM图片，由图可看出，吸波材料的粒径为50-200nm，微观形貌为多面体结构；图6为本实施例制得的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的吸波效果图，其在低频段和高频段均具有强吸收，匹配厚度较小，达到5.5mm，同时吸波频宽达4.27GHz。
实施例3
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(1)中，九水硝酸铁、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.8:0.2:1.0。
实施例4
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(1)中，九水硝酸铁、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为9.8:0.2:1.0。
实施例5
与实施例1相比，本对比例的区别在于：步骤(1)中，九水硝酸铁、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.0:0.5:1.0。
实施例6
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(1)中，九水硝酸铁、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为12:0.15:0.85；步骤(2)中，混合溶液的pH值调节为7.0。
实施例7
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(3)中，焙烧的温度为900℃。
实施例8
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(3)中，焙烧的温度为1200℃。
实施例9
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(3)中，焙烧的升温速率为2℃/min。
实施例10
与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(3)中，焙烧的保温时间为10h。
实施例11
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例1相比，本实施例的区别在于：步骤(1)中，九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.2:0.3:0.15:0.85，所述一水合柠檬酸的摩尔量与铁源、锆源、钕源、锶源的总摩尔量比为1:1。
实施例12
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.35:0.15:0.15:0.85；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例13
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.3:0.2:0.15:0.85；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例14
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.25:0.25:0.15:0.85；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例15
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.3:0.2:0.2:0.8；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例16
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.25:0.25:0.25:0.75；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例17
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.2:0.3:0.3:0.7；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例18
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.15:0.35:0.175:0.825；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例19
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.1:0.4:0.2:0.8；步骤(3)中，焙烧条件改为先升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例20
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11.05:0.45:0.225:0.775；步骤(3)中，焙烧条件改为升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
实施例21
本实施例提供一种钕-锆共掺杂锶铁氧体吸波材料，其制备方法与实施例11相比，本实施例的区别在于：步骤(1)所述九水硝酸铁、硝酸氧锆、六水硝酸钕、硝酸锶的摩尔比为11:0.5:0.25:0.75；步骤(3)中，焙烧条件改为升温速率以5℃/min升至500℃，保温2h，之后继续升温至1260℃保温10h，其他条件均与实施例11相同。
对比例1
与实施例1相比，本对比例的区别在于：步骤(1)中未加入六水硝酸钕，缺少的六水硝酸钕的物质的量用九水硝酸铁补足。
对比例2
与实施例1相比，本对比例的区别在于：步骤(2)调完pH后，样品未在油浴锅中进行恒温搅拌，直接置于干燥箱中恒温静置进行溶胶-凝胶化反应，得到粘稠凝胶。
对比例3
与实施例1相比，本对比例的区别在于：步骤(1)中，九水硝酸铁、六水硝酸氧锆、硝酸锶的摩尔比为11.75:0.25:1.0。
实施例和对比例制得的吸波材料性能测试方法：
(1)吸波性能测试方法：采用Keysight公司的N5224B型号的矢量网络分析仪来测量材料的电磁参数。采用同轴法，将粉末样品制备成特殊的测试环，测试环由不同比例的样品和石蜡均匀混合后压片制成。制备测试环的步骤：将石蜡与待测粉末按质量比例3：7加入到适量的正己烷中，进行超声分散使得粉末与石蜡均匀混合。待正己烷挥发后，得到干燥的样品，将样品放入模具中压成测试环，环的内径为3mm，外径为7mm。测试频率为2-18GHz。
(2)磁性能的测试方法：采用型号为MPMS3的磁学测量系统来测量材料的磁性能。
(3)粒径的测试方法：采用型号为[JSM-IT800]的高分辨场发射扫描电子显微镜对材料的微观形貌进行观察，该设备还配备的能谱分析仪，用来对材料表面进行元素分析。
表1实施例和对比例制得的吸波材料及其性能测试结果
Figure BDA0004141861350000101
Figure BDA0004141861350000111
Figure BDA0004141861350000121
Figure BDA0004141861350000131
表2实施例和对比例制得的吸波材料的粒径和磁性能
Figure BDA0004141861350000141
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Figure BDA0004141861350000151
由表1和表2及附图可以得出以下几点：
(1)本发明实施例1-5制得的吸波材料微观呈球形多面体，颗粒尺寸分布均匀，具有较高的矫顽力和饱和磁化强度，在C波段和Ku波段具有强吸收，而且可以实现C波段和Ku波段同时吸收，拓宽了吸收频段；
(2)综合实施例1和对比例1可知，当未掺杂钕元素时，因锶铁氧体自然共振频率较高等自身局限性，导致吸波效果不佳；综合实施例1和实施例6、实施例14、对比例3可知，单一锆掺杂的样品吸波厚度较厚，且吸收宽度较窄，当引入钕源在程序升温的条件下，使得钕-锆发生协同作用，此外缺铁有利于氧空位的产生，引起了更多的空位缺陷，增大介电损耗，从而降低样品吸收厚度，使得吸波性能提高；
(3)综合实施例1和实施例7-10可知，当焙烧的温度过低或升温速率过快时，因晶体未完全生长，导致吸波性能下降；当焙烧的温度略高或适当延长保温时间时，因晶体生长充分，导致吸波效果明显提高；
(4)综合实施例1和实施例6、实例11-21可知，引入锆离子之后使得一些Fe3+离子将转变为Fe2+离子，以保持锶铁氧体中的电中性。由于Fe2+离子的量增加，出现Fe3+和Fe2+离子之间的交换耦合，这贡献了新的损耗因子，产生多个自然共振峰，从而实现C波段、X波段和Ku波段同时吸收，拓宽了吸收频段；但是Fe2+离子的磁矩小于Fe3+离子，样品的磁化强度随Zr4+掺杂水平的增加而降低，同时非磁性离子Zr4+的取代也会降低Fe3+-O2--Fe3+之间的超交换效应，使饱和磁化强度(Ms)进一步降低；
(5)综合实施例1和对比例2可知，当未进行恒温搅拌时，直接得到干凝胶时，分子之间未能充分混合，易使得部分颗粒团聚，导致吸波效果不佳。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种钕掺杂锶铁氧体吸波材料，其特征在于，其化学式为：Sr1-aNdaFe12-x-y-cNdxZryO19，其中0≤a≤0.5，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，-4≤c≤2.2，且(12-x-y-c)/(1.2-a)＝(9.8～16):1。
2.如权利要求1所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料，其特征在于，0≤a≤0.25，0.15≤x≤0.5，0.15≤y≤0.5。
3.权利要求1或2所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锶源、铁源、钕源、锆源、络合剂和溶剂混合，得到混合溶液；
(2)使用酸碱调节剂调节步骤(1)所述混合溶液的pH值，然后在搅拌的条件下进行溶胶-凝胶化反应，得到粘稠凝胶；
(3)将步骤(2)所述粘稠凝胶依次进行干燥、热处理和焙烧，得到所述钕掺杂锶铁氧体吸波材料。
4.如权利要求3所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述焙烧包括一段式焙烧或二段式焙烧；所述一段式焙烧中，焙烧的温度为900-1300℃，焙烧的时间为1-24h；所述二段式焙烧中，第一次焙烧的温度为400-600℃，第一次焙烧的时间为1-24h，第二次焙烧的温度为1000-1400℃，第二次焙烧的时间为1-24h。
5.如权利要求3所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述焙烧的升温速率为2-10℃/min。
6.如权利要求3所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为120-250℃，所述热处理的时间为0.1-10h。
7.如权利要求3所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥的温度为95-120℃，时间为4-48h。
8.如权利要求3所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶胶-凝胶化反应的温度为75-90℃，时间为6-72h。
9.如权利要求3-8任一项所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述络合剂包括柠檬酸；步骤(1)中，所述溶剂包括水；步骤(2)中，所述酸碱调节剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素中的至少一种；步骤(1)中，所述溶剂与锶源的物质的量之比为400-8:1。
10.如权利要求3-8任一项所述的钕掺杂锶铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锶源包括含锶硝酸盐、含锶乙酸盐、含锶氯化盐中的至少一种；步骤(1)中，所述铁源包括含铁硝酸盐、含铁乙酸盐、含铁氯化盐中的至少一种；步骤(1)中，所述钕源包括含钕硝酸盐、含钕乙酸盐、含钕氯化盐中的至少一种；步骤(1)中，所述锆源包括含锆硝酸盐、含钕乙酸盐、含钕氯化盐中的至少一种；步骤(1)中，所述络合剂的物质的量与锶源、铁源、钕源和锆源的总物质的量之比为(1-3):1；步骤(2)中，所述混合溶液的pH值为5-8。
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