CN116282160A - 一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体及制备方法和应用,公开了一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体的制备方法,具体工艺过程如下:将预处理的片状石墨颗粒分散在无水乙醇中超声震荡,再加入四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5形成均匀溶液,最后加入一定量的浓硝酸、聚乙二醇(PEG)和水,在50~70℃条件下加热搅拌形成溶胶;将上述溶胶置于80℃的鼓风干燥箱中充分干燥,并在600~1200℃条件下热处理2~3h,即可获得Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体。制备的包覆结构复合粉体有效减缓了片状石墨颗粒在高温有氧环境下的氧化速率,改善了其应用在航空航天领域时的氧化敏感性。
Description
技术领域
本发明属于氧化防护技术领域,涉及一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体及制备方法和应用。
背景技术
碳/石墨材料具有一系列优异的性能,如低密度、高比强和良好的热震性能,因而广泛应用于航空航天领域的热端部件,如电炉发热体、发动机喉衬和喷管等。但是,碳/石墨材料具有极强的氧化敏感性,在高于370℃的有氧环境中就开始氧化并伴随着力学性能的快速衰退,因而严重制约着其在上述领域的应用。超高温陶瓷的高熔点、优异的化学稳定性和低的氧扩散系数使其成为碳/石墨材料氧化烧蚀防护的优选材料。
文献1“Li H,Yu Y,Wang S,et al.Low thermal conductivity Hf6Ta2O17ceramics fabricated by solvothermal and pressure-less sintering,CeramicsInternational,2021,47(12):17711-17718.”报道了采用水热法结合无压烧结制备的Hf6Ta2O17陶瓷,发现其在1500℃导热系数约为1.62W/(m·K)。
文献2“McCormack S,Tseng K,Weber R,et al.In situ determination of theHfO2-Ta2O5-temperature phase diagram up to 3000℃,Journal of the AmericanCeramic Society,2018,8:4848-4861.”绘制了HfO2-Ta2O5二元相图,发现Hf6Ta2O17的熔点约为2450℃。
文献3“Wang Y,Xiong X,Li G,et al.Preparation and ablation propertiesof Hf(Ta)Cco-deposition coating for carbon/carbon composites[J].CorrosionScience,2013,66:177-182.”报道了化学气相沉积制备的Hf(Ta)C涂层,发现氧化层中形成的Hf6Ta2O17固溶体表现出低的氧扩散系数,从而导致涂层展现良好的烧蚀性能。
然而,目前缺少工艺简单、成本低廉、制备周期短的方法制备超高温陶瓷氧化物固溶体包覆碳/石墨复合粉体。针对上述应用需求和研究现状,开发一种工艺简单、成本低廉、制备周期短的方法用于制备超高温陶瓷氧化物固溶体包覆碳/石墨复合粉体,将能够有效改善碳/石墨材料的氧化敏感性,拓展其在高温有氧环境下的应用范围。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体及制备方法和应用,与现有技术相比,本发明提出的复合粉体能够有效地缓解碳/石墨材料氧化敏感性的问题,提高其在高温含氧环境下的应用潜力。
技术方案
一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体,其特征在于包括表层和表层内包覆的内层;表层为纳米Hf6Ta2O17,内层为片状石墨颗粒。
所述复合粉体中片状石墨颗粒占10wt%~30wt%。
一种所述纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:在Ar气氛下,对初始片状石墨颗粒在浓硝酸中处理后,清洗至中性;
步骤2:将预处理的片状石墨颗粒分散在无水乙醇中超声震荡30~60min,然后按照铪、钽元素摩尔比为3:2称取四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5溶于无水乙醇充分搅拌获得均匀溶液;所述溶液中四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5共占10wt%~30wt%;
步骤3:将上述溶液置于磁力器上加热搅拌并依次缓慢添加浓硝酸、聚乙二醇PEG和水,持续搅拌至形成溶胶,随后置于鼓风干燥箱中充分干燥;
所述浓硝酸占10wt%~25wt%,聚乙二醇PEG占1wt%~3wt%,水占1wt%~2wt%;
步骤4:经干燥后的粉体置于刚玉方舟中,放入600~1200℃的马弗炉中热处理2~3h,随后冷却至室温并充分研磨得到具有包覆结构的纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体。
所述步骤1浓硝酸处理之前进行300~500℃的热处理3~5h,然后在浓硝酸中浸泡0.5~1h,最后用蒸馏水清洗至中性。
所述浓硝酸浓度为65%~68%。
所述聚乙二醇PEG相对分子量为180~220。
所述步骤3的加热搅拌器的温度为50~70℃,鼓风干燥箱的温度为80℃。
所述步骤4的热处理时的升温速率为4℃/min~10℃/min。
一种所述纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体的应用,其特征在于:应用于航空航天领域的热端部件的制造,包括但不限于电炉发热体、发动机喉衬或喷管。
有益效果
本发明提出的一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体及制备方法和应用,公开了一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体的制备方法,具体工艺过程如下:将预处理的片状石墨颗粒分散在无水乙醇中超声震荡,再加入四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5形成均匀溶液,最后加入一定量的浓硝酸、聚乙二醇(PEG)和水,在50~70℃条件下加热搅拌形成溶胶;将上述溶胶置于80℃的鼓风干燥箱中充分干燥,并在600~1200℃条件下热处理2~3h,即可获得Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体。制备的包覆结构复合粉体有效减缓了片状石墨颗粒在高温有氧环境下的氧化速率,改善了其应用在航空航天领域时的氧化敏感性。
与现有技术相比较,本发明方法的有益效果在于:
1.以四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5为前驱体,无水乙醇为溶剂,再配合少量添加剂,于Ar气氛中通过低温热处理快速获得Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体,整个制备方法具有操作简易、设备简单、效率高和成本低廉等特点;
2.表层Hf6Ta2O17为纳米级粉体,分散性较好、结晶度和纯度高;
3.与表面无包覆的片状石墨颗粒相比,复合粉体的氧化速率明显降低,这将改善其在高温有氧环境下应用时表现出极强氧化敏感性的现状。
图1为纯片状石墨颗粒和制备复合粉体的SEM图片,从图1可知,本发明制备的复合粉体在石墨片颗粒包覆了一层纳米颗粒;图2为制备复合粉体的XRD图谱,从图2可知,本发明得到的复合粉体在石墨片颗粒形成了纯度和结晶度都较高的单相Hf6Ta2O17。图3为纯石墨片颗粒和制备复合粉体的TGA测试结果,从图3可知,通过在片状石墨颗粒表面包覆纳米Hf6Ta2O17使其氧化速率显著降低。
附图说明
图1为纯片状石墨颗粒和制备复合粉体的SEM貌图
图2为制备复合粉体的XRD图谱
图3为纯片状石墨颗粒和制备复合粉体的TGA测试结果
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实施例1:
步骤1:在Ar气氛下,对初始片状石墨颗粒进行400℃的热处理4h,然后在浓硝酸中浸泡0.5h,最后用蒸馏水清洗至中性;
步骤2:将预处理的片状石墨颗粒分散在无水乙醇中超声震荡30min,然后按照铪、钽元素摩尔比为3:2称取一定量的四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5前驱体溶于无水乙醇(前驱体占20wt%)充分搅拌获得均匀溶液;
步骤3:将上述溶液置于磁力器上加热搅拌并依次缓慢添加20wt%的浓硝酸、2wt%聚乙二醇(PEG)和2wt%水,于70℃持续搅拌至形成溶胶,随后置于80℃鼓风干燥箱中充分干燥;
步骤4:经干燥后的粉体置于刚玉方舟中,以5℃/min的升温速率在1000℃的管式炉中热处理2h,随后冷却至室温并充分研磨得到单相Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒的复合粉体。
实施例2:
步骤1:在Ar气氛下,对初始片状石墨颗粒进行400℃的热处理4h,然后在浓硝酸中浸泡0.5h,最后用蒸馏水清洗至中性;
步骤2:将预处理的片状石墨颗粒分散在无水乙醇中超声震荡30min,然后按照铪、钽元素摩尔比为3:1称取一定量的四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5前驱体溶于无水乙醇(前驱体占20wt%)充分搅拌获得均匀溶液;
步骤3:将上述溶液置于磁力器上加热搅拌并依次缓慢添加20wt%的浓硝酸、2wt%聚乙二醇(PEG)和2wt%水,于70℃持续搅拌至形成溶胶,随后置于80℃鼓风干燥箱中充分干燥;
步骤4:经干燥后的粉体置于刚玉方舟中,以5℃/min的升温速率在1000℃的管式炉中热处理2h,随后冷却至室温并充分研磨得到HfO2和TaC包覆片状石墨颗粒的复合粉体。
实施例3:
步骤1:在Ar气氛下,对初始片状石墨颗粒进行400℃的热处理4h,然后在浓硝酸中浸泡0.5h,最后用蒸馏水清洗至中性;
步骤2:将预处理的片状石墨颗粒分散在无水乙醇中超声震荡30min,然后按照铪、钽元素摩尔比为3:2称取一定量的四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5前驱体溶于无水乙醇(前驱体占20wt%)充分搅拌获得均匀溶液;
步骤3:将上述溶液置于磁力器上加热搅拌并依次缓慢添加20wt%的浓硝酸、2wt%聚乙二醇(PEG)和2wt%水,于70℃持续搅拌至形成溶胶,随后置于80℃鼓风干燥箱中充分干燥;
步骤4:经干燥后的粉体置于刚玉方舟中,以5℃/min的升温速率在1000℃的管式炉中热处理2h,随后冷却至室温并充分研磨得到Hf6Ta2O17和Ta2O5包覆片状石墨颗粒的复合粉体。
以上仅为本发明的优选实施方案,不能以此限定本发明的保护范围,在不脱离本发明的核心的情况下,任何与本发明构思无实质性差异的简单的变形、改进的工艺方案均在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体,其特征在于包括表层和表层内包覆的内层;表层为纳米Hf6Ta2O17,内层为片状石墨颗粒。
2.根据权利要求1所述纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体,其特征在于:所述复合粉体中片状石墨颗粒占10wt%~30wt%。
3.一种权利要求1或2所述纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:在Ar气氛下,对初始片状石墨颗粒在浓硝酸中处理后,清洗至中性;
步骤2:将预处理的片状石墨颗粒分散在无水乙醇中超声震荡30~60min,然后按照铪、钽元素摩尔比为3:2称取四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5溶于无水乙醇充分搅拌获得均匀溶液;所述溶液中四氯化铪HfCl4和五氯化钽TaCl5共占10wt%~30wt%;
步骤3:将上述溶液置于磁力器上加热搅拌并依次缓慢添加浓硝酸、聚乙二醇PEG和水,持续搅拌至形成溶胶,随后置于鼓风干燥箱中充分干燥;
所述浓硝酸占10wt%~25wt%,聚乙二醇PEG占1wt%~3wt%,水占1wt%~2wt%;
步骤4:经干燥后的粉体置于刚玉方舟中,放入600~1200℃的马弗炉中热处理2~3h,随后冷却至室温并充分研磨得到具有包覆结构的纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1浓硝酸处理之前进行300~500℃的热处理3~5h,然后在浓硝酸中浸泡0.5~1h,最后用蒸馏水清洗至中性。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于:所述浓硝酸浓度为65%~68%。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述聚乙二醇PEG相对分子量为180~220。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤3的加热搅拌器的温度为50~
70℃,鼓风干燥箱的温度为80℃。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤4的热处理时的升温速率为4℃/min~10℃/min。
9.一种权利要求1或2所述纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体的应用,其特征在于:应用于航空航天领域的热端部件的制造,包括但不限于电炉发热体、发动机喉衬或喷管。
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CN202310108704.XA Pending CN116282160A (zh) | 2023-02-14 | 2023-02-14 | 一种纳米Hf6Ta2O17包覆片状石墨颗粒复合粉体及制备方法和应用 |
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2023
- 2023-02-14 CN CN202310108704.XA patent/CN116282160A/zh active Pending
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