CN116275017A - 增材制造用的钨铜粉末、制备方法及钨铜构件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增材制造用的钨铜粉末、制备方法及钨铜构件。该方法包括：将钨粉、紫铜粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为0.2‑1微米，紫铜粉的粒径为0.5‑5微米。将混合粉末制粒、压制成型，得到结构体。将结构体在800℃脱脂后，在950‑1000℃下氢气气氛中烧结2‑4小时，烧结得到棒材。将棒材制粉，筛选其中粒度25‑53微米的合金粉末，得到增材制造用的钨铜粉末。在烧结过程中，烧结时间合适，钨粉的粒径增大，形成颗粒较大的钨铜粉末颗粒，并且紫铜粉熔融包覆在钨铜粉末颗粒的表面，破碎得到增材制造用的钨铜粉末。上述制造方法，钨铜成分均匀、钨颗粒弥散分布、射流形状好，毁伤效果好。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，尤其涉及一种增材制造用的钨铜粉末、制备方法及钨铜构件。
背景技术
铜由于具有很好的塑性和相对较高的密度，是一种重要的破甲用药形罩材料，随着装甲技术的不断提高，需进一步提高药形罩的破甲能力，提高药形罩密度是提高武器破甲能力的主要方法。由于钨熔点高(3400℃)，钨与铜以伪合金的形式存在，钨添加到铜药形罩中可以大大提升武器的毁伤能力。但是添加的钨必须均匀，否则射流不集中，甚至形状不好，影响武器的毁伤性能。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种增材制造用的钨铜粉末、制备方法及钨铜构件，以解决相关技术的高比重合金(WNiFe)部件，综合力学性能差的技术问题。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种增材制造用的钨铜粉末的制造方法，包括：
将钨粉、紫铜粉混合球磨，得到混合粉末；其中，所述钨粉的粒径为0.2-1微米，所述紫铜粉的粒径为0.5-5微米；
将所述混合粉末制粒、压制成型，得到结构体；
将所述结构体在800℃脱脂后，在950-1000℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材；
将所述棒材制粉，筛选其中粒度25-53微米的合金粉末，得到增材制造用的钨铜粉末
可选地，所述所述棒材制粉的步骤包括：
将所述棒材加工符合非转移弧旋转电极雾化设备的尺寸要求的目标棒材；所述非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪；
将所述目标棒材置于所述雾化炉内，所述雾化炉内为保护气体氛围，真空度为5×10-3Pa，温度为25～30℃，湿度≤75％RH；
所述目标棒材以22000r/min的速度进行旋转，进给速度为1.6mm/s，所述等离子体枪的电流为1500A，所述等离子体枪的电压为55V，所述等离子体枪与所述目标棒材的距离为15-25mm；
将所述雾化炉内保持120KPa的高压4小时，所述合金粉末在所述雾化炉内随炉冷却。
可选地，在所述混合粉末中，所述钨粉的质量百分数为5-30％，所述紫铜粉的质量百分数为70-95％。
可选地，将所述结构体在800℃脱脂后，在950-1000℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
可选地，所述将所述混合粉末制粒的步骤包括：将所述混合粉末在150-200℃气体温度下，进行喷雾干燥制粒。
可选地，将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下，压制成结构体，所述结构体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
一种上述的制备方法得到的增材制造用的钨铜粉末。
本发明还提供了一种钨铜构件的制备方法，包括以下步骤：
将钨铜粉末根据所述钨铜构件的设计形状进行铺粉，打印钨铜构件的生坯；所述钨铜粉末为实心结构，且粒径为20-40微米；所述钨铜粉末为上述的制备方法得到的增材制造用的钨铜粉末；
将所述钨铜构件的生坯在1100-1200℃，真空下保持3-10h小时，冷却，得到钨铜构件。
可选地，所述打印为选择性激光熔化打印，其中，激光功率为300W，扫描速度为300mm/s，激光光斑直径为100μm，铺粉厚度为30-40μm，环境气体为氩气，打印环境氧浓度低于300ppm。
可选地，所述钨铜构件为钨铜药形罩。
上述的增材制造用的钨铜粉末的制造方法中，以钨粉、紫铜粉为原料烧结得到棒材，在烧结过程中，烧结时间合适，钨粉的粒径增大，形成颗粒较大的钨铜粉末颗粒，并且紫铜粉熔融包覆在钨铜粉末颗粒的表面，破碎得到增材制造用的钨铜粉末。上述增材制造用的钨铜粉末的制造方法，钨铜成分均匀、钨颗粒弥散分布，当用于钨铜构件时，射流形状好，毁伤效果好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式的钨铜粉末的扫描电镜图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施方式中所有方向性指示(诸如上、下……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种增材制造用的钨铜粉末的制造方法，包括：
S10:将钨粉、紫铜粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为0.2-1微米，紫铜粉的粒径为0.5-5微米。
在该步骤中，可采用0.2-1微米的钨粉、0.5-5微米的紫铜粉混合球磨。球磨过程中，钨粉、紫铜粉被进一步破碎，形成更为细小的颗粒，而且钨粉、紫铜粉混合更为均匀。紫铜是工业纯铜。因其具有玫瑰红色，表面形成氧化膜后呈紫色，故一般称为紫铜，也称红铜。
S20:将混合粉末制粒、压制成型，得到结构体。
在该步骤中，混合粉末制粒形成小颗粒的混合粉体颗粒，然后压制成型，例如通过磨压或者冷等静压方法，使得混合粉体颗粒形成具有一定形状的结构体。结构体可以是球形，方块形，圆柱形，等等，具体形状可不做限定。结构体的体积相对较小，其三维最大的尺寸不易过大，以便于煅烧。在一些实施例中，结构体三维中的最大的尺寸和最小尺寸相近。
S30:将结构体在800℃脱脂后，在950-1000℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
紫铜的熔点为1083℃，钨粉的熔点为3400℃。在该步骤中，烧结过程中，钨的晶粒逐渐生长，因此表现为钨粉的粒径逐渐增大，形成较为规整的球形结构，即形成钨铜粉末颗粒。
紫铜粉的熔点相对较低，形成熔融状态，包覆在钨铜粉末颗粒的表面。即棒材包括多个钨铜粉末颗粒，相邻的钨铜粉末颗粒之间由紫铜填充。
S40:将所述棒材制粉，筛选其中粒度25-53微米的合金粉末，得到增材制造用的钨铜粉末。
上述的增材制造用的钨铜粉末的制造方法中，以钨粉、紫铜粉为原料烧结得到棒材，在烧结过程中，烧结时间合适，钨粉的粒径增大，形成颗粒较大的钨铜粉末颗粒，并且紫铜粉熔融包覆在钨铜粉末颗粒的表面，破碎得到增材制造用的钨铜粉末。上述增材制造用的钨铜粉末的制造方法，钨铜成分均匀、钨颗粒弥散分布，当用于钨铜构件时，射流形状好，毁伤效果好。
在一些实施例中，述棒材制粉的步骤包括：
S41：将所述棒材加工符合非转移弧旋转电极雾化设备的尺寸要求的目标棒材。所述非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪。
在该步骤中，由于棒材是作为非转移弧旋转电极雾化设备中的阳电极，因此，棒材的尺寸需要满足相应的尺寸要求，如棒材可以加工成直径70mm，长度300mm的规格。非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪，其具体结构不做限定，例如可以是申请号202110832524.7中的一种无碳刷导电型高转速等离子旋转雾化制粉装置。
S42：将所述目标棒材置于所述雾化炉内，所述雾化炉内为保护气体氛围，真空度为5×10-3Pa，温度为25～30℃，湿度≤75％RH。
在该步骤中，可以保证环境温度为25～30℃，环境湿度≤75％RH，将加工后的目标棒材作为阳电极置于雾化炉内，充入保护气体氩气，对雾化炉进行抽真空，使得雾化炉内的真空度为5×10-3Pa。
S43：所述目标棒材以22000r/min的速度进行旋转，进给速度为1.6mm/s，所述等离子体枪的电流为1500A，所述等离子体枪的电压为55V，所述等离子体枪与所述目标棒材的距离为15-25mm。
在该步骤中，设置工艺参数启动非转移弧旋转电极雾化(NTA-PREP)设备。目标棒材以25000r/min的速度进行旋转，目标棒材进给速度为1.6mm/s，等离子体枪的电流为1500A。等离子体枪形成转移弧加热熔化目标棒材的一端，使雾化室内目标棒材熔化后的合金液滴在离心力的作用下甩出，合金液滴冷却在表面张力的作用下形成合金粉末。
S44：将所述雾化炉内保持120KPa的高压4小时，所述合金粉末在所述雾化炉内随炉冷却。
在该步骤中，制粉完成后，雾化炉内保持120KPa的高压4小时，随炉冷却。在一些实施例中，当待粉末冷却后可以用筛分超声波振筛机筛分，然后真空包装。
在上述的参数的条件下，进行制粉，钨铜粉末粒度分布均匀，洁净度高。而且钨铜粉末粒径在25-53的粉末收率高，球形度达到99％以上，粉末氧含量低(≤300ppm)，具有极佳的流动性且无空心粉、卫星粉。
在一些实施例中，在混合粉末中，所述钨粉的质量百分数为5-30％，所述紫铜粉的质量百分数为70-95％。
在一些实施例中，将结构体在800℃脱脂后，在950-1000℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
在一些实施例中，在将钨粉、紫铜粉混合球磨的步骤中，球磨介质为乙醇，并在乙醇中添加1-3％的石蜡。球磨时间为24-48小时，球磨的磨球与物料的球料比4:1，物料为钨粉、紫铜粉的总和。
在一些实施例中，将混合粉末制粒的步骤包括：将所述混合粉末在150-200℃气体温度下，进行喷雾干燥制粒。
在一些实施例中，将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下，压制成结构体，所述结构体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
在一些实施例中，筛选破碎粉末中粒度25-53微米的合金粉末的步骤包括：
将所述破碎粉末分别过500目和270目筛，得到粒度25-53微米的合金粉末。
本发明还提供了一种上述的制备方法得到的增材制造用的钨铜粉末。
本发明还提供了一种钨铜构件的制备方法，包括以下步骤：
将钨铜粉末根据所述钨铜构件的设计形状进行铺粉，打印钨铜构件的生坯；所述钨铜粉末为实心结构，且粒径为20-40微米；所述钨铜粉末为上述的制备方法得到的增材制造用的钨铜粉末。
将所述钨铜构件的生坯在1100-1200℃，真空下保持3-10h小时，冷却，得到钨铜构件。
可选地，所述打印为选择性激光熔化打印，其中，激光功率为300W，扫描速度为300mm/s，激光光斑直径为100μm，铺粉厚度为30-40μm，环境气体为氩气，打印环境氧浓度低于300ppm。
选择性激光熔化(Selective laser melting，简称SLM)打印，在上述条件下，钨铜构件的缺陷少，成品率高。
可选地，所述钨铜构件为钨铜药形罩。
以下结合具体的实施例，对本申请的技术方案进行说明。
实施例1
S101球磨：将钨粉、紫铜粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为0.3微米，紫铜粉的粒径为2微米。其中，混合粉末中为5％钨+95％紫铜粉的粉末。
S102喷雾干燥：将混合粉末采用闭式喷雾干燥，离心式喷嘴，在150℃气体温度下，干燥制粒。
S103压制：采用磨压或者冷等静压方法压制，压力150MPa，压制成直径20毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将结构体在800℃脱脂后，在950℃下氢气气氛中烧结2小时，烧结得到烧结棒材。
S105制粉:将烧结棒材采用PREP法制粉，破碎、筛分，得到钨铜粉末，采用SLM铺粉式3D打印设备打印钨铜药形罩，药形罩密度9.14g/cm3。其中，制粉过程中：等离子弧电流强度为1500A、电压为55V、等离子枪与棒材的距离为15-25mm，转速为22000rpm，真空度＜10- 3Pa。
打印过程中：激光功率为300W，扫描速度为300mm/s，激光光斑直径为100μm，铺粉厚度为30-40μm，环境气体为氩气，打印环境氧浓度低于300ppm。
实施例2
S101球磨：将钨粉、紫铜粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为0.3微米，紫铜粉的粒径为2微米。其中，混合粉末中为25％钨+75％紫铜粉的粉末。
S102喷雾干燥：将混合粉末采用闭式喷雾干燥，离心式喷嘴，在200℃气体温度下，干燥制粒。
S103压制：采用磨压或者冷等静压方法压制，压力200MPa，压制成直径40毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将结构体在800℃脱脂后，在950℃下氢气气氛中烧结2小时，烧结得到烧结棒材。
S105制粉:将烧结棒材采用PREP法制粉，破碎、筛分，得到钨铜粉末，采用SLM铺粉式3D打印设备打印钨铜药形罩，药形罩密度10.25g/cm3。其中，制粉过程中：等离子弧电流强度为1500A、电压为55V、等离子枪与棒材的距离为15-25mm，转速为22000rpm，真空度＜10-3Pa。
打印过程中：激光功率为300W，扫描速度为300mm/s，激光光斑直径为100μm，铺粉厚度为30-40μm，环境气体为氩气，打印环境氧浓度低于300ppm。
实施例3
S101球磨：将钨粉、紫铜粉混合球磨，得到混合粉末。其中，钨粉的粒径为0.3微米，紫铜粉的粒径为2微米。其中，混合粉末中为30％钨+70％紫铜粉的粉末。
S102喷雾干燥：将混合粉末采用闭式喷雾干燥，离心式喷嘴，在150-200℃气体温度下，干燥制粒。
S103压制：采用磨压或者冷等静压方法压制，压力180MPa，压制成直径50毫米的小球或者小方块。
S104烧结:将结构体在800℃脱脂后，在1000℃下氢气气氛中烧结2小时，烧结得到烧结棒材。
S105制粉:将烧结棒材采用PREP法制粉，破碎、筛分，得到钨铜粉末，采用SLM铺粉式3D打印设备打印钨铜药形罩，药形罩密度9.76g/cm3。其中，制粉过程中：等离子弧电流强度为1500A、电压为55V、等离子枪与棒材的距离为15-25mm，转速为22000rpm，真空度＜10-3Pa。
打印过程中：激光功率为300W，扫描速度为300mm/s，激光光斑直径为100μm，铺粉厚度为30-40μm，环境气体为氩气，打印环境氧浓度低于300ppm。
测试例
去实施例1制得的钨铜粉末进行扫描电镜测试，结果如图1所示，图1中可以看出，钨铜粉末的粒径均一性较好。
本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种增材制造用的钨铜粉末的制造方法，其特征在于，包括：
将钨粉、紫铜粉混合球磨，得到混合粉末；其中，所述钨粉的粒径为0.2-1微米，所述紫铜粉的粒径为0.5-5微米；
将所述混合粉末制粒、压制成型，得到结构体；
将所述结构体在800℃脱脂后，在950-1000℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材；
将所述棒材制粉，筛选其中粒度25-53微米的合金粉末，得到增材制造用的钨铜粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述棒材制粉的步骤包括：
将所述棒材加工符合非转移弧旋转电极雾化设备的尺寸要求的目标棒材；所述非转移弧旋转电极雾化设备包括雾化炉和等离子体枪；
将所述目标棒材置于所述雾化炉内，所述雾化炉内为保护气体氛围，真空度为5×10- 3Pa，温度为25～30℃，湿度≤75％RH；
所述目标棒材的一端在所述等离子体枪形成的转移弧作用下加热熔化，形成合金粉末；其中，所述目标棒材以22000r/min的速度进行旋转，进给速度为1.6mm/s，所述等离子体枪的电流为1500A，所述等离子体枪的电压为55V，所述等离子体枪与所述目标棒材的距离为15-25mm；
将所述雾化炉内保持120KPa的高压4小时，所述合金粉末在所述雾化炉内随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述混合粉末中，所述钨粉的质量百分数为5-30％，所述紫铜粉的质量百分数为70-95％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述结构体在800℃脱脂后，在950-1000℃下氢气气氛中烧结2-4小时，烧结得到棒材。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述混合粉末制粒的步骤包括：将所述混合粉末在150-200℃气体温度下，进行喷雾干燥制粒。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将制粒形成的混合粉体颗粒在压力150-200MPa的条件下，压制成结构体，所述结构体为直径20-50毫米的球体或宽度20-50毫米的方块。
7.一种权利要求1～6中任一项所述的制备方法得到的增材制造用的钨铜粉末。
8.一种钨铜构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钨铜粉末根据所述钨铜构件的设计形状进行铺粉，打印钨铜构件的生坯；所述钨铜粉末为实心结构，且粒径为20-40微米；所述钨铜粉末为权利要求1～6中任一项所述的制备方法得到的增材制造用的钨铜粉末；
将所述钨铜构件的生坯在1100-1200℃，真空下保持3-10h小时，冷却，得到钨铜构件。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述打印为选择性激光熔化打印，其中，激光功率为300W，扫描速度为300mm/s，激光光斑直径为100μm，铺粉厚度为30-40μm，环境气体为氩气，打印环境氧浓度低于300ppm。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述钨铜构件为钨铜药形罩。
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