CN116272913B - 一种复合多孔污水处理材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合多孔污水处理材料及其制备方法,属于污水处理材料技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:制备第一吸附物,制备第二吸附物,混合改性;所述混合改性,将第一吸附物、第二吸附物混合均匀后,与前驱体溶胶一起加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40‑45℃,搅拌1.5‑2h后,将反应釜的温度升高至93‑98℃,继续搅拌4‑5h,然后烘干,得到复合多孔污水处理材料;本发明制备的复合多孔污水处理材料的吸附量大,吸附过程受温度影响小,而且耐酸碱性和耐有机溶剂性好,强度高,在处理具有多种污染物的污水时,吸附速度高。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理材料技术领域,具体涉及一种复合多孔污水处理材料及其制备方法。
背景技术
污水处理是为使污水达到排入某一水体或再次使用的水质要求对其进行净化的过程。污水处理被应用于建筑、农业、交通、能源、石化、环保、城市景观、医疗、餐饮等各个领域,也越来越多地走进寻常百姓的日常生活。
按照作用原理分类,污水处理分为物理性方法、生物性方法、化学性方法,其中,物理性方法是对污水中的物质进行分离处理的一种方法,主要是将污水中非溶解性和易被吸附的物质分离出来,在处理的过程中不会改变其化学性质;生物性方法是在污水中加入一些微生物,利用微生物代谢的功能将污水中的有机物氧化为稳定的无机物质,从而污水被净化的更加的彻底;化学性方法是利用化学的反应将污水中胶状及溶解物来进行处理,化学性方法主要用于对工业性污水的处理,处理污水的效果好,但是费用高,还容易产生二次污染。
多孔污水处理材料被广泛应用于物理性方法中,主要起到对污水中的重金属和有机污染物进行吸附的作用,目前最常用的多孔污水处理材料主要有活性炭、磺化煤、沸石、焦炭等,但是单一的多孔污水处理材料的吸附量较小,在吸附中易出现饱和的现象,导致单一的多孔污水处理材料的用量大,此外,单一的多孔污水处理材料还存在吸附过程受温度影响大的问题。
针对上述问题,目前最常用的方法为将不同的多孔污水处理材料进行复合,制成复合多孔污水处理材料,但是复合多孔污水处理材料的耐酸碱性和耐有机溶剂性差,强度低,导致使用过程中易粉化,而且复合多孔污水处理材料对不同污染物的吸附速度也不同,吸附较快的污染物易堵住复合多孔污水材料的孔隙,影响对吸附较慢的污染物的吸附,从而导致整个吸附过程变慢。
中国专利CN104475019B公开了一种石墨烯-多孔陶瓷复合吸附材料及其制备方法与应用,该复合吸附材料为其内负载有石墨烯的多孔陶瓷,该复合吸附材料的制备方法为:将有机小分子或有机大分子或有机小分子与有机大分子的混合物通过溶解、浸泡的方法负载在多孔陶瓷内部;将内部负载有机小分子或有机大分子或有机小分子与有机大分子的混合物的多孔陶瓷烧结获得石墨烯-多孔陶瓷复合吸附材料;该石墨烯-多孔陶瓷复合吸附材料的吸附除污能力显著提升,并且能够抵抗各种酸碱环境及循环利用;但是该石墨烯-多孔陶瓷复合吸附材料在处理含有多种吸附对象的污水时,吸附较快的吸附对象易堵住该石墨烯-多孔陶瓷复合吸附材料的孔隙,导致整个吸附过程变慢。
中国专利CN105622028B公开了一种有机-无机复合多孔污水处理材料及其制备方法,该有机-无机复合多孔污水处理材料以水硬性胶凝材料,骨料为基本骨架,将大孔树脂、粘土、农林废弃物均匀分散其中,利用粘土吸水自膨胀、大孔树脂的多孔化、农林废弃物的吸附性,使得到的污水处理材料比表面积大、多孔径、连通孔以及强吸附性的特性,该有机-无机复合多孔污水处理材料具有高吸附容量、高吸附性,但是该有机-无机复合多孔污水处理材料的耐酸碱性和耐有机溶剂性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种复合多孔污水处理材料及其制备方法,制备的复合多孔污水处理材料的吸附量大,吸附过程受温度影响小,而且耐酸碱性和耐有机溶剂性好,强度高,在处理具有多种污染物的污水时,吸附速度高。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种复合多孔污水处理材料的制备方法,由以下步骤组成:制备第一吸附物,制备第二吸附物,混合改性;
所述制备第一吸附物,将活性炭、沸石粉、硅藻土混合均匀,得到第一吸附物;
所述制备第一吸附物中,活性炭、沸石粉、硅藻土的重量比为50-55:20-23:12-15;
所述制备第二吸附物,将腐植酸、第一次加入的去离子水混合后进行第一次超声震荡,第一次超声震荡结束得到初级混合物;然后向初级混合物中加入甲基丙烯酸、聚乙二醇400、聚乙烯醇1788、过硫酸铵、硫酸镁、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺后进行第二次超声震荡,第二次超声震荡结束后进行过滤,将滤渣进行冷冻干燥,冷冻干燥结束后研磨至粒径为1-2μm,得到初级吸附物;将初级吸附物、单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精、第二次加入的去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至75-80℃,搅拌速度控制至100-120rpm,搅拌1-1.5h后,过滤,将滤渣置于110-115℃下烘干后,与海藻酸钠、第三次加入的去离子水加入密闭反应釜中,将密闭反应釜的温度控制至40-45℃,搅拌速度控制至150-200rpm,并将密闭反应釜抽真空至真空度为0.088-0.091MPa,然后持续通入二氧化碳至密闭反应釜内的气体压力为0.25-0.35MPa,搅拌1-1.5h后,过滤,将滤渣置于110-115℃下烘干,得到第二吸附物;
所述制备第二吸附物中,腐植酸、第一次加入的去离子水、甲基丙烯酸、聚乙二醇400、聚乙烯醇1788、过硫酸铵、硫酸镁、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精、第二次加入的去离子水、海藻酸钠、第三次加入的去离子水的重量比为20-25:60-65:35-40:20-23:4-6:0.3-0.4:0.06-0.07:0.05-0.07:6-8:100-120:12-15:100-120;
第一次超声震荡时的频率为30-40kHz,温度为20-25℃,时间为15-20min;
第二次超声震荡时的频率为30-40kHz,温度为70-75℃,时间为30-35min;
冷冻干燥时的温度为-40℃至-30℃,时间为7-8h;
所述混合改性,将第一吸附物、第二吸附物混合均匀后,与前驱体溶胶一起加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40-45℃,搅拌速度控制至100-120rpm,搅拌1.5-2h后,将反应釜的温度升高至93-98℃,搅拌速度升高至200-230rpm,继续搅拌4-5h,然后置于120-125℃下烘干后,得到复合多孔污水处理材料;
所述制备第一吸附物中的活性炭、所述制备第二吸附物中的腐植酸、所述混合改性中的前驱体溶胶的重量比为50-55:20-25:280-300;
所述前驱体溶胶的制备方法为:将硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、去离子水、葡聚糖、二烯丙基二甲基氯化铵水溶液、盐酸水溶液加入反应釜中,将反应釜的温度控制至60-65℃,搅拌速度控制至100-120rpm,搅拌5-6h后,得到前驱体溶胶;
所述前驱体溶胶的制备中,硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、去离子水、葡聚糖、二烯丙基二甲基氯化铵水溶液、盐酸水溶液的重量比为65-70g:55-60:35-40:200-220:6-9:4-5:10-12;
所述二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的质量分数为60-65%;
所述盐酸水溶液的质量分数为36-38%。
一种复合多孔污水处理材料,由前述方法制得。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的复合多孔污水处理材料的制备方法,通过在制备第二吸附物步骤中向初级吸附物中加入单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精和海藻酸钠进行处理,能够增大复合多孔污水处理材料的吸附量,本发明制备的复合多孔污水处理材料在25℃下对Pb2+的吸附量为201-224mg/g,对Cr6+的吸附量为185-193mg/g,对Cu2+的吸附量为81-90mg/g,对亚甲基蓝的吸附量为234-245mg/g,对甲基橙的吸附量为152-167mg/g,对中性红的吸附量为57-63mg/g;
(2)本发明的复合多孔污水处理材料的制备方法,通过在制备第二吸附物步骤中向初级吸附物中加入单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精和海藻酸钠进行处理,以及在混合改性步骤中加入前驱体溶胶,能够降低温度对吸附过程的影响,本发明制备的复合多孔污水处理材料在5℃下对Pb2+的吸附量为198-221mg/g,对Cr6+的吸附量为181-190mg/g,对Cu2+的吸附量为80-86mg/g,对亚甲基蓝的吸附量为230-238mg/g,对甲基橙的吸附量为150-164mg/g,对中性红的吸附量为53-61mg/g;本发明制备的复合多孔污水处理材料在50℃下对Pb2+的吸附量为193-217mg/g,对Cr6+的吸附量为176-186mg/g,对Cu2+的吸附量为77-84mg/g,对亚甲基蓝的吸附量为226-235mg/g,对甲基橙的吸附量为145-161mg/g,对中性红的吸附量为52-58mg/g;
(3)本发明的复合多孔污水处理材料的制备方法,通过在混合改性步骤中加入前驱体溶胶,能够提高复合多孔污水处理材料的耐酸碱性和耐有机溶剂性,将本发明制备的完全浸泡于质量分数为10%的硫酸水溶液中,在25℃下浸泡10d后,重量损失率为0.17-0.22%;将本发明制备的完全浸泡于质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中,在25℃下浸泡10d后,重量损失率为0.08-0.13%;将本发明制备的完全浸泡于四氯乙烯中,在25℃下浸泡10d后,重量损失率为0.07-0.08%;
(4)本发明的复合多孔污水处理材料的制备方法,通过在制备第二吸附物步骤中向初级吸附物中加入单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精和海藻酸钠进行处理,以及在混合改性步骤中加入前驱体溶胶,能够提高复合多孔污水处理材料在处理具有多种污染物的污水时的吸附速度;在处理含有Pb2+、Cr6+、 Cu2+的混合污水时,在0.5h时对Pb2+的吸附率能够达到98.21-98.58%,对Cr6+的吸附率能够达到97.85-98.53%,对Cu2+的吸附率能够达到98.04-98.71%;在处理含有亚甲基蓝、甲基橙、中性红的混合污水时,在0.5h时对亚甲基蓝的吸附率能够达到97.86-98.02%,对甲基橙的吸附率能够达到98.33-98.40%,对中性红的吸附率能够达到98.52-98.93%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种复合多孔污水处理材料的制备方法,具体为:
1.制备第一吸附物:将50g活性炭、20g沸石粉、12g硅藻土混合均匀,得到第一吸附物;
2.制备第二吸附物:将20g腐植酸、60g去离子水混合后进行第一次超声震荡,控制第一次超声震荡时的频率为30kHz,温度为20℃,时间为15min,第一次超声震荡结束得到初级混合物;然后向初级混合物中加入35g甲基丙烯酸、20g聚乙二醇400、4g聚乙烯醇1788、0.3g过硫酸铵、0.06g硫酸镁、0.05gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺后进行第二次超声震荡,控制第二次超声震荡时的频率为30kHz,温度为70℃,时间为30min,第二次超声震荡结束后进行过滤,将滤渣进行冷冻干燥,控制冷冻干燥时的温度为-40℃,时间为7h,冷冻干燥结束后研磨至粒径为1μm,得到初级吸附物;将初级吸附物、6g单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精、100g去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至75℃,搅拌速度控制至100rpm,搅拌1h后,过滤,将滤渣置于110℃下烘干后,与12g海藻酸钠、100g去离子水加入密闭反应釜中,将密闭反应釜的温度控制至40℃,搅拌速度控制至150rpm,并将密闭反应釜抽真空至真空度为0.088MPa,然后持续通入二氧化碳至密闭反应釜内的气体压力为0.25MPa,搅拌1h后,过滤,将滤渣置于110℃下烘干,得到第二吸附物;
3.混合改性:将第一吸附物、第二吸附物混合均匀后,与280g前驱体溶胶一起加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40℃,搅拌速度控制至100rpm,搅拌1.5h后,将反应釜的温度升高至93℃,搅拌速度升高至200rpm,继续搅拌4h,然后置于120℃下烘干后,得到复合多孔污水处理材料;
所述前驱体溶胶的制备方法为:将65g硝酸铝、55g异丙醇铝、35g正硅酸乙酯、200g去离子水、6g葡聚糖、4g质量分数为60%的二烯丙基二甲基氯化铵水溶液、10g质量分数为36%的盐酸水溶液加入反应釜中,将反应釜的温度控制至60℃,搅拌速度控制至100rpm,搅拌5h后,得到前驱体溶胶。
实施例2
一种复合多孔污水处理材料的制备方法,具体为:
1.制备第一吸附物:将52g活性炭、22g沸石粉、13g硅藻土混合均匀,得到第一吸附物;
2.制备第二吸附物:将22g腐植酸、62g去离子水混合后进行第一次超声震荡,控制第一次超声震荡时的频率为35kHz,温度为22℃,时间为18min,第一次超声震荡结束得到初级混合物;然后向初级混合物中加入38g甲基丙烯酸、22g聚乙二醇400、5g聚乙烯醇1788、0.3g过硫酸铵、0.06g硫酸镁、0.06gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺后进行第二次超声震荡,控制第二次超声震荡时的频率为35kHz,温度为72℃,时间为32min,第二次超声震荡结束后进行过滤,将滤渣进行冷冻干燥,控制冷冻干燥时的温度为-35℃,时间为7.5h,冷冻干燥结束后研磨至粒径为1μm,得到初级吸附物;将初级吸附物、7g单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精、110g去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至78℃,搅拌速度控制至110rpm,搅拌1.2h后,过滤,将滤渣置于112℃下烘干后,与13g海藻酸钠、110g去离子水加入密闭反应釜中,将密闭反应釜的温度控制至42℃,搅拌速度控制至180rpm,并将密闭反应釜抽真空至真空度为0.09MPa,然后持续通入二氧化碳至密闭反应釜内的气体压力为0.3MPa,搅拌1.2h后,过滤,将滤渣置于112℃下烘干,得到第二吸附物;
3.混合改性:将第一吸附物、第二吸附物混合均匀后,与290g前驱体溶胶一起加入反应釜中,将反应釜的温度控制至42℃,搅拌速度控制至110rpm,搅拌1.8h后,将反应釜的温度升高至95℃,搅拌速度升高至210rpm,继续搅拌4.5h,然后置于122℃下烘干后,得到复合多孔污水处理材料;
所述前驱体溶胶的制备方法为:将68g硝酸铝、58g异丙醇铝、38g正硅酸乙酯、210g去离子水、8g葡聚糖、4.5g质量分数为62%的二烯丙基二甲基氯化铵水溶液、11g质量分数为37%的盐酸水溶液加入反应釜中,将反应釜的温度控制至62℃,搅拌速度控制至110rpm,搅拌5.5h后,得到前驱体溶胶。
实施例3
一种复合多孔污水处理材料的制备方法,具体为:
1.制备第一吸附物:将55g活性炭、23g沸石粉、15g硅藻土混合均匀,得到第一吸附物;
2.制备第二吸附物:将25g腐植酸、65g去离子水混合后进行第一次超声震荡,控制第一次超声震荡时的频率为40kHz,温度为25℃,时间为20min,第一次超声震荡结束得到初级混合物;然后向初级混合物中加入40g甲基丙烯酸、23g聚乙二醇400、6g聚乙烯醇1788、0.4g过硫酸铵、0.07g硫酸镁、0.07gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺后进行第二次超声震荡,控制第二次超声震荡时的频率为40kHz,温度为75℃,时间为35min,第二次超声震荡结束后进行过滤,将滤渣进行冷冻干燥,控制冷冻干燥时的温度为-30℃,时间为8h,冷冻干燥结束后研磨至粒径为2μm,得到初级吸附物;将初级吸附物、8g单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精、120g去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至80℃,搅拌速度控制至120rpm,搅拌1.5h后,过滤,将滤渣置于115℃下烘干后,与15g海藻酸钠、120g去离子水加入密闭反应釜中,将密闭反应釜的温度控制至45℃,搅拌速度控制至200rpm,并将密闭反应釜抽真空至真空度为0.091MPa,然后持续通入二氧化碳至密闭反应釜内的气体压力为0.35MPa,搅拌1.5h后,过滤,将滤渣置于115℃下烘干,得到第二吸附物;
3.混合改性:将第一吸附物、第二吸附物混合均匀后,与300g前驱体溶胶一起加入反应釜中,将反应釜的温度控制至45℃,搅拌速度控制至120rpm,搅拌2h后,将反应釜的温度升高至98℃,搅拌速度升高至230rpm,继续搅拌5h,然后置于125℃下烘干后,得到复合多孔污水处理材料;
所述前驱体溶胶的制备方法为:将70g硝酸铝、60g异丙醇铝、40g正硅酸乙酯、220g去离子水、9g葡聚糖、5g质量分数为65%的二烯丙基二甲基氯化铵水溶液、12g质量分数为38%的盐酸水溶液加入反应釜中,将反应釜的温度控制至65℃,搅拌速度控制至120rpm,搅拌6h后,得到前驱体溶胶。
对比例1
采用与实施例2相同的复合多孔污水处理材料的制备方法,其不同之处在于:省略第2步制备第二吸附物中将初级吸附物、单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精混合及后续加入海藻酸钠的步骤,即将第2步制备第二吸附物中得到的初级吸附物作为第二吸附物,用于第3步混合改性中。
对比例2
采用与实施例2相同的复合多孔污水处理材料的制备方法,其不同之处在于:将第3步混合改性改为:
将第一吸附物、第二吸附物混合均匀,得到复合多孔污水处理材料;
即省略前驱体溶胶的加入。
试验例1
在25℃下,对实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料对Pb2+、Cr6+、Cu2+、亚甲基蓝、甲基橙、中性红的吸附量分别进行测试,测试结果如下:
由上述结果可以看出,通过在制备第二吸附物步骤中向初级吸附物中加入单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精和海藻酸钠进行处理,能够对初级吸附物进行进一步处理,能够增大复合多孔污水处理材料的比表面积,提高吸附量。
试验例2
在5℃下,对实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料对Pb2+、Cr6+、Cu2 +、亚甲基蓝、甲基橙、中性红的吸附量分别进行测试,测试结果如下:
试验例3
在50℃下,对实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料对Pb2+、Cr6+、Cu2+、亚甲基蓝、甲基橙、中性红的吸附量分别进行测试,测试结果如下:
由试验例2和试验例3的结果可知,通过在制备第二吸附物步骤中向初级吸附物中加入单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精和海藻酸钠进行处理,以及在混合改性步骤中加入前驱体溶胶,能够提高复合多孔污水处理材料的在吸附时与被吸附物之间的结合力,从而降低温度对吸附过程的影响。
试验例4
分别取200g实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料,完全浸泡于质量分数为10%的硫酸水溶液中,在25℃下浸泡10d后,取出,分别称重,得到酸处理后的重量,计算酸处理后的重量损失率,计算公式及计算结果如下:
酸处理后的重量损失率=(200-酸处理后的重量)/200×100%
试验例5
分别取200g实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料,完全浸泡于质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中,在25℃下浸泡10d后,取出,分别称重,得到碱处理后的重量,计算碱处理后的重量损失率,计算公式及计算结果如下:
碱处理后的重量损失率=(200-碱处理后的重量)/200×100%
试验例6
分别取200g实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料,完全浸泡于四氯乙烯中,在25℃下浸泡10d后,取出,分别称重,得到有机溶剂处理后的重量,计算有机溶剂处理后的重量损失率,计算公式及计算结果如下:
有机溶剂处理后的重量损失率=(200-有机溶剂处理后的重量)/200×100%
由上述结果可以看出,通过在混合改性步骤中加入前驱体溶胶,能够提高复合多孔污水处理材料的耐酸碱性和耐有机溶剂性。
试验例7
使用硝酸铅、铬酸钠、氯化铜配制混合污水,控制混合污水中Pb2+的浓度为150mg/L,Cr6+的浓度为130mg/L,Cu2+的浓度为50mg/L,然后取5份混合污水,每份1L,然后分别加入3g实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料,在25℃下以60rpm的搅拌速度搅拌,分别在吸附0.5h、1h、1.5h时,测定Pb2+、Cr6+、Cu2+的浓度,并计算吸附率,计算公式及计算结果如下:
吸附率=(初始浓度-吸附后浓度)/初始浓度×100%
试验例8
使用亚甲基蓝、甲基橙、中性红配制混合污水,控制混合污水中亚甲基蓝的浓度为160mg/L,甲基橙的浓度为100mg/L,中性红的浓度为30mg/L,然后取5份混合污水,每份1L,然后分别加入3g实施例1-3和对比例1-2制备的复合多孔污水处理材料,在25℃下以60rpm的搅拌速度搅拌,分别在吸附0.5h、1h、1.5h时,测定亚甲基蓝、甲基橙、中性红的浓度,并计算吸附率,计算公式及计算结果如下:
吸附率=(初始浓度-吸附后浓度)/初始浓度×100%
由上述结果可以看出,通过在制备第二吸附物步骤中向初级吸附物中加入单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精和海藻酸钠进行处理,以及在混合改性步骤中加入前驱体溶胶,能够提高复合多孔污水处理材料在处理具有多种污染物的污水时的吸附速度;
其中,单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精和海藻酸钠能够提高复合多孔污水处理材料的比表面积和吸附力,从而提高提高复合多孔污水处理材料的吸附速度;前驱体溶胶在第一吸附物和第二吸附物表面形成多孔结构,与第一吸附物和第二吸附物中的孔隙结合,形成多重孔隙结构,从而能够加快复合多孔污水处理材料的吸附过程。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种复合多孔污水处理材料的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:制备第一吸附物,制备第二吸附物,混合改性;
所述制备第一吸附物,将活性炭、沸石粉、硅藻土混合均匀,得到第一吸附物;
所述制备第二吸附物,将腐植酸、第一次加入的去离子水混合后进行第一次超声震荡,第一次超声震荡结束得到初级混合物;然后向初级混合物中加入甲基丙烯酸、聚乙二醇400、聚乙烯醇1788、过硫酸铵、硫酸镁、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺后进行第二次超声震荡,第二次超声震荡结束后进行过滤,将滤渣进行冷冻干燥,研磨,得到初级吸附物;将初级吸附物、单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精、第二次加入的去离子水加入反应釜中,将反应釜的温度控制至75-80℃,搅拌,过滤,将滤渣烘干后,与海藻酸钠、第三次加入的去离子水加入密闭反应釜中,将密闭反应釜的温度控制至40-45℃,搅拌,并将密闭反应釜抽真空,然后持续通入二氧化碳至密闭反应釜内的气体压力为0.25-0.35MPa,搅拌,过滤,将滤渣烘干,得到第二吸附物;
所述制备第二吸附物中,腐植酸、第一次加入的去离子水、甲基丙烯酸、聚乙二醇400、聚乙烯醇1788、过硫酸铵、硫酸镁、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精、第二次加入的去离子水、海藻酸钠、第三次加入的去离子水的重量比为20-25:60-65:35-40:20-23:4-6:0.3-0.4:0.06-0.07:0.05-0.07:6-8:100-120:12-15:100-120;
所述混合改性,将第一吸附物、第二吸附物混合均匀后,与前驱体溶胶一起加入反应釜中,将反应釜的温度控制至40-45℃,搅拌1.5-2h后,将反应釜的温度升高至93-98℃,继续搅拌4-5h,然后烘干,得到复合多孔污水处理材料;
所述前驱体溶胶的制备方法为:将硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、去离子水、葡聚糖、二烯丙基二甲基氯化铵水溶液、盐酸水溶液加入反应釜中,将反应釜的温度控制至60-65℃,搅拌,得到前驱体溶胶;
所述前驱体溶胶的制备中,硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、去离子水、葡聚糖、二烯丙基二甲基氯化铵水溶液、盐酸水溶液的重量比为65-70:55-60:35-40:200-220:6-9:4-5:10-12;
所述制备第一吸附物中的活性炭、所述制备第二吸附物中的腐植酸、所述混合改性中的前驱体溶胶的重量比为50-55:20-25:280-300。
2.根据权利要求1所述的复合多孔污水处理材料的制备方法,其特征在于,所述制备第一吸附物中,活性炭、沸石粉、硅藻土的重量比为50-55:20-23:12-15。
3.根据权利要求1所述的复合多孔污水处理材料的制备方法,其特征在于,所述制备第二吸附物中,第一次超声震荡时的频率为30-40kHz,温度为20-25℃,时间为15-20min;
第二次超声震荡时的频率为30-40kHz,温度为70-75℃,时间为30-35min;
冷冻干燥时的温度为-40℃至-30℃,时间为7-8h。
4.根据权利要求1所述的复合多孔污水处理材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶胶的制备中,所述二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的质量分数为60-65%;
所述盐酸水溶液的质量分数为36-38%。
5.一种复合多孔污水处理材料,其特征在于,由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
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