CN116270340A - 一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品的技术领域，具体公开了一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法及其应用。将茶叶和枯草(芽孢)杆菌酶在16‑28℃、120ml的水中浸泡20‑30min后，放入微波炉，60‑80℃、800W下微波35‑45s后使用100目滤网提取过滤，得到第一提取液；加入蒸馏水洗涤残渣，重复提取三次，三次所得的液体混合，得到第二提取液；将所述第一提取液与第二提取液混合均匀后，进行冷冻离心处理；对冷冻离心后的所述提取液通过聚丙烯腈(PVA)超滤膜进行过滤，得到滤液；将滤液转移至200ml容量瓶冷却至35℃后，加入大高良姜提取物、香根鸢尾根提取物，大红桔果皮油、蒸馏水至刻度200ml，搅拌均匀后得到高效渗透的舒缓抗衰老组合物。本发明可以减轻肌肤泛红，修护肌肤受损屏障。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及了一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法及其应用。
背景技术
随着年龄的增长，人体的皮肤逐渐进入衰老状态，角质层的通透性增加，皮肤的屏障功能降低，导致角质层内水分含量减少，皮肤处于缺水状态，皮肤附属器官的功能减退；皮肤的新陈代谢速度减慢，使得真皮内的弹力纤维和胶原纤维功能降低，皮肤张力和弹力的调节作用减弱，皮肤易出皱纹；皮肤吸收不到充分的营养，使皮下脂肪储存不断减少，导致真皮网状层下部失去支撑，造成皮肤松弛、皮肤粗糙、下垂、色斑和皱纹增多等一系列老化现象。然而在缺乏睡眠、年龄、压力、环境污染以及滥用化妆品的情况下，皮肤出现红斑、脱屑、刺痛、瘙痒等不适的现象频繁发生，肌肤日剧敏感。
相关技术中，茶多酚在护肤品类中的应用越来越多，然而，茶多酚的提取工艺还不够成熟和稳定，产品产率和纯度都不够高，茶叶提取的浓度、用量、提取的时间与温度等，都影响茶多酚的萃取率和纯度，合理的提取工艺是掌控品质的关键，会直接影响产品的功效；除此之外，由于皮肤角质层的屏障作用，阻碍了大多数外源物质的透皮渗透，目前化妆品的功效，常常被极低的渗透率所限制，无法发挥其功效，使得产品的效果大打折扣。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法及其应用。
第一方面，本申请提供一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1、将茶叶和枯草(芽孢)杆菌酶在16-28℃、120ml的水中浸泡20-30min后，放入微波炉，60-80℃、800W下微波35-45s后使用100目滤网提取过滤，得到第一提取液；
S11、加入蒸馏水洗涤残渣，重复提取三次，三次所得的液体混合，得到第二提取液；
S2、将所述第一提取液与第二提取液混合均匀后，进行冷冻离心处理；
S3、对冷冻离心后的所述提取液通过聚丙烯腈(PVA)超滤膜进行过滤，得到滤液；
S4、将滤液转移至200ml容量瓶冷却至35℃后，加入大高良姜提取物、香根鸢尾根提取物，大红桔果皮油、蒸馏水至刻度200ml，搅拌均匀后得到高效渗透的舒缓抗衰老组合物。
在一些实施方式中，所述茶叶选用云南大叶种晒青毛茶为原料的普洱茶，所述舒缓抗老组合物由以下成分组成：
普洱茶3％-10％；
枯草(芽孢)杆菌酶0.1％～1％
大高良姜提取物1％～8％；
香根鸢尾根提取物1％～5％；
大红桔果皮油0.1％-1％；
水余量。
本申请的普洱茶为以云南大叶种晒青毛茶为原料的普洱茶，富含茶多酚、咖啡碱、茶皂素、茶氨酸、茶色素、茶多糖等生理活性成分；通过抗氧化作用，防止皮肤衰老和皱纹生成；茶多酚和咖啡碱可吸收紫外线、抑制酪氨酸酶和过氧化物酶的活性，从而有效抑制色素的产生。茶皂素具有表面活性作用，具有消炎止痒和抗菌作用；普洱茶提取物能够降低自由基对细胞的氧化损伤，使肌肤变得光滑、细腻；普洱茶提取物对巨噬细胞的火化率为46％，对胶原蛋白酶的抑制率为78％，对金属蛋白酶(MMP-9)的抑制率为65％，对金属蛋白酶(MMP-3)的抑制率为50％，对半胱天冬酶的抑制率为71％；
枯草(芽孢)杆菌酶，绿色环保，能产生多种抗菌素和酶，具有广谱抗菌活性和极强的抗逆能力，激活皮肤先天免疫防御系统，减少病态肤质的刺激度、红斑、皮屑脱落程度、粗糙度，干燥度，改善皮肤水合作用,、皮脂含量和经皮水流失，维持正常肌肤的微生物菌群，加强皮肤天然防御能力；
大高良姜提取物肌肤内的透明质酸是由透明质酸合成酶合成的，透明质酸有3种，其中HAS-2是唯一的一种专门合成大分子(HMW)的透明质酸，大高良姜提取物不但具有特殊的刺激酶活性的能力，而且，体外测试结果也证明HAS-2的合成将导致大量透明质酸被合成，因此，大高良姜提取物能够恢复肌肤的饱满度,改善肌肤质地和滋润保湿效果，让皮肤健康充盈，富有弹性；
香根鸢尾根提取物富含异黄酮，能够抵抗皮肤衰老的各种可见痕迹，香根鸢尾根提取物通过限制炎症并刺激细胞更新，以防止表皮萎缩；可以通过增加真表皮连接层(DEJ)组分合成并改善其结构，以防止此连接层衰减；还可以通过维持成纤维细胞活性并减少糖化，以减少真皮基质的改变；在香根鸢尾根提取物的作用下，皮肤屏障功能得到加强，皮肤更有弹性，皱纹消褪；香根鸢尾根提取物有效增加转谷氨酰胺酶1，激肽释放酶7和激肽释放酶5的信使RNAs的表达，让肌肤质地更光滑、紧致、面部轮廓更有形，肌肤重现结实。
在一些实施方式中，所述普洱茶中茶多酚含量为茶叶干重的22％-35％。
茶多酚占茶叶干重的22％～35％，通过抗氧化作用，防止皮肤衰老和皱纹生成；茶多酚和咖啡碱可吸收紫外线、抑制酪氨酸酶和过氧化物酶的活性，从而有效抑制色素的产生。
在一些实施方式中，所述普洱茶与枯草(芽孢)杆菌酶的质量比为(5-15)：1。
枯草芽孢杆菌来源的碱性果胶酶酶活相对较高，在维持皮肤天然防御能力的同时，还有效提高萃取普洱茶的萃取速率和传质系数，提高茶多酚的萃取率，更好的清除自由基，减缓炎症，具有显著的延缓皮肤衰老的功效；添加适量的枯草(芽孢)杆菌酶，有效提高茶多酚的萃取率，茶多酚的提取率在12％～20％之间，当枯草(芽孢)杆菌酶含量增加时，茶多酚的提取率呈下降趋势。
在一些实施方式中，进行步骤S1之前，将所述茶叶切片，所述茶叶切片的直径为1-3cm。
在一些实施方式中，步骤S2中，所述冷冻离心温度为5℃，在4000-5000rpm离心8-12分钟。
在一些实施方式中，所述大红桔果皮油通过如下步骤制成：
S31、选大红桔果实经自来水清洗干净，过3次蒸馏水，25℃晾干；
S32、用小刀纵向切取大红桔果皮，切片的直径为1-3cm，得到大红桔果皮切片；
S33、将所述大红桔果皮切片在-15℃条件下冷冻-20min后，取出放入压榨机中压榨，用分液漏斗收集初榨油；
S34、将所述初榨油静置60min，取上层油放入冷冻离心机中，在5℃、4000-5000r/min条件下离心15-18min，所得大红桔果皮油。
大红桔果皮油通过冷压工艺制备而成，其结构与皮肤中的脂肪酸结构非常相似，作用于细胞间脂质，使其增加了脂质流动性，从而促进疗效物质的渗透吸收，使有效成分的功能效果更为显著。大红桔果皮油富含柠檬稀、维生素A，可非常有效地清除自由基，延缓自己衰老，保持皮肤年轻状态。
第二方面，本申请提供一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的应用，采用如下的技术方案：
一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的应用，应用在化妆品中。
在一些实施方式中，所述高效渗透的舒缓抗衰老组合物在化妆品中的添加量为5-15％。
本发明的有益效果在于：
本发明通过优化普洱茶提取物的提取技术，添加了枯草芽孢杆菌，有效提高茶多酚的萃取率；大红桔果皮油，显著增加了活性成分的透皮吸收性；另外添加了多种天然提取成分(大高良姜提取物和香根鸢尾根提取物)，多种成分协同增效，保湿、舒缓、抗衰老等功能上联合应用比单独应用效果更强，改善肌肤粗糙干燥，使肌肤变得细腻嫩滑，可以减轻肌肤泛红，修护肌肤受损屏障，减少肌肤的皱纹等功效。
附图说明
图1为本申请测试例1-3皮肤渗透性对比图。
图2为本申请应用例2与对比例2的皱纹深度测试对比图。
图3为本申请应用例1与对比例1的皮肤刺痛分数对比图。
图4为本申请应用例2与对比例2的产品有效性对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明的实施例中原料配比情况见表1
表1实施例舒缓抗衰老组合物配方表
| 成分 | 含量％ |
| 普洱茶 | 5 |
| 枯草(芽孢)杆菌酶 | 0.5 |
| 大高良姜提取物 | 7 |
| 香根鸢尾根提取物3 | 3 |
| 大红桔果皮油 | 1 |
| 水 | 余量 |
实施例1
一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物，各组分及相应的占比如表1所示，并通过如下方法制备：
S1、将茶叶和枯草(芽孢)杆菌酶在16-28℃、120ml的水中浸泡20-30min后，放入微波炉，60-80℃、800W下微波35-45s后使用100目滤网提取过滤，得到第一提取液；
S11、加入蒸馏水洗涤残渣，重复提取三次，三次所得的液体混合，得到第二提取液；
S2、将所述第一提取液与第二提取液混合均匀后，进行冷冻离心处理；
S3、对冷冻离心后的所述提取液通过聚丙烯腈(PVA)超滤膜进行过滤，得到滤液；
S31、选大红桔果实经自来水清洗干净，过3次蒸馏水，25℃晾干；
S32、用小刀纵向切取大红桔果皮，切片的直径为1-3cm，得到大红桔果皮切片；
S33、将所述大红桔果皮切片在-15℃条件下冷冻-20min后，取出放入压榨机中压榨，用分液漏斗收集初榨油；
S34、将所述初榨油静置60min，取上层油放入冷冻离心机中，在5℃、4000-5000r/min条件下离心15-18min，所得大红桔果皮油；
S4、将滤液转移至200ml容量瓶冷却至35℃后，加入大高良姜提取物、香根鸢尾根提取物，大红桔果皮油、蒸馏水至200ml，搅拌均匀后得到高效渗透的舒缓抗衰老组合物。
应用例
本发明的应用例1中原料配比情况见表2
表2应用例1舒缓抗衰老的精华液配方表
应用例1
一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物在精华液中的应用，一种高效渗透的舒缓抗衰老的精华液，各组分及相应的占比如表2所示，并通过如下方法制备：将A相加热到80℃后，搅拌降温至60℃，加入B相搅拌均匀，继续搅拌降温至45℃加入C相搅拌均匀，降温至35℃得到高效渗透的舒缓抗衰老的精华液。
本发明的应用例2中原料配比情况见表3
表3应用例2舒缓抗衰老的膏霜配方表
应用例2
一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物在膏霜中的应用，一种高效渗透的舒缓抗衰老的膏霜，各组分及相应的占比如3所示，并通过如下方法制备：将A相与B相分别加热到80℃后，两相混合均质数分钟后，搅拌降温至60℃加入C相搅拌均匀，继续搅拌降温至45℃加入D相搅拌均匀，降温至35℃得到高效渗透的舒缓抗衰老的膏霜。
对比例
本发明的对比例1中原料配比情况见表4
表4对比例1普洱茶提取物的精华液配方表
| 成分 | 含量％ |
| 水 | 83.65 |
| 甘油 | 5 |
| 黄原胶 | 0.2 |
| EDTA-2NA | 0.05 |
| 对羟基苯乙酮 | 0.5 |
| 普洱茶提取物 | 10 |
| 1,2-己二醇 | 0.6 |
一种普洱茶提取物的精华液，各组分及相应的占比如表4所示，制备方法与应用例1相同。
表5对比例2普洱茶提取物的膏霜配方表
一种普洱茶提取物的膏霜，各组分及相应的占比如表5所示，制备方法与应用例2相同。
性能检测
人体安全性测试：采用皮肤封闭型斑贴试验，即选择30名受试者，年龄在25到45岁，检测环境温度为20℃-22℃，湿度为40％-60％RH。取本发明(实施例1)0.020～0.025mg样品，涂于斑试器小室中，外用专用胶带贴敷于受试者后背，对照实验1为对超纯水；24小时后除去斑试器，去除斑贴器后间隔30分钟，待压痕消失后观察皮肤反应；实验后24小时和48h分别再观察一次，确定皮肤反应；受试部位无反应为0级，皮肤出现微弱红斑为1级，皮肤出现红斑、浸润水肿或丘疹为2级，皮肤出现水肿性红斑、丘疹、疱疹为3级，皮肤出现明显红斑、显著水肿、融合性丘疹为4级。30例中出现2级皮肤不良反应的人数多于2例，或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时，判定受试物对人体有不良反应。
具体测试结果见表6。
表6
皮肤渗透性测试：选择年龄30-45岁的10名志愿者，对受试者前臂皮肤表面选取4处作为测试点，测试点1、测试点2、测试点3以及测试点4(每个测试点面积为2×2cm)。排除过敏性皮炎、银屑病、特应性皮炎或瘀积性湿疹等其他皮肤疾患；排除正在进行全身外用类固醇、抗生素、抗真菌剂疗法和口服抗组胺，免疫调制剂药物的患者；排除近3个月来参加其他任何临床试验或检测的受试者。每位受试者告知整个研究过程，并签署知情同意书；将产品(测试例1、测试例2、测试例3)分别涂抹于3个测试区域，4小时后用胶粘带剥离测试区域20次。收集每个胶带，用IPA过滤和浓缩法提取染料木黄酮，用高效液相色谱法测定染料木黄铜的含量；胶粘带分类：TapeNo1-2:皮肤表层；
TapeNo3-8:角质层上层；
TapeNo9-14:角质层中层；
TapeNo15-20:角质层下层。
胶带剥离法测量染料木黄酮含量结果见图1。
测试例1-3配方表见表7。
表7
抗衰功效有效性测试：选择年龄40-54岁的5名志愿者，排除过敏性皮炎、银屑病、特应性皮炎或瘀积性湿疹等其他皮肤疾患；排除正在进行全身外用类固醇、抗生素、抗真菌剂疗法和口服抗组胺，免疫调制剂药物的患者；排除近3个月来参加其他任何临床试验或检测的受试者。每位受试者告知整个研究过程，并签署知情同意书，志愿者到达以后，先用30分钟的时间适应的周围的环境，技术人员测试志愿者的最初的皱纹情况，然后分别给志愿者们使用应用例2和对比例2，左右脸双盲测试，在使用后的7天，14天和28天后，使用仪器(Visiocan)测量一开始的情况和使用后的情况，并在14天后填写自我评价问卷调查
皱纹深度(皮肤粗糙度)测试结果见图2。
皮肤刺痛性测试：选择年龄25-40岁的10名志愿者，排除过敏性皮炎、银屑病、特应性皮炎或瘀积性湿疹等其他皮肤疾患；排除正在进行全身外用类固醇、抗生素、抗真菌剂疗法和口服抗组胺，免疫调制剂药物的患者；排除近3个月来参加其他任何临床试验或检测的受试者，每位受试者告知整个研究过程，并签署知情同意书，志愿者到达以后，先用30分钟的时间适应的周围的环境，技术人员在志愿者的鼻唇沟分别涂抹至刺痛分数≥2浓度的乳酸，分别涂抹0.05mL应用例1与对比例1，以及不做处理的空白对照，在≤30s、2.5min、5min、8min、15min、30min，60min时打分，其中，刺痛分数<2，继续增加样品浓度，疼痛分数≥2，且疼痛时间持续30s以上后，停止试验，记其浓度为最高浓度)
皮肤刺痛性结果如图3所示。
产品有效性测试：选择年龄25-45岁的10名自我感觉是敏感肌的志愿者，排除正在进行全身外用类固醇、抗生素、抗真菌剂疗法和口服抗组胺，免疫调制剂药物的患者；排除近3个月来参加其他任何临床试验或检测的受试者。每位受试者告知整个研究过程，并签署知情同意书，技术人员分别给志愿者们使用应用例2和对比例2，左右脸双盲测试。
测试结果如图4。
通过皮肤斑贴实验结果表明：实施例1的一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物和超纯水应用于人体均无不良反应，本发明的高效渗透的舒缓抗衰老组合物安全性佳。
通过图1皮肤渗透性测结果：测试例2几乎停留在皮肤表层和角质层上层；测试例3主要停留在角质层上层和中层；测试例1主要停留在角质层中层和下层；因此，实施例1显著增加了活性成分的透皮吸收性，其渗透效果明显优于其他单独使用的提取物，而且在测试例3中，将实施例1和普洱茶提取物复配，对比测试例2，也可以增加测试液的渗透性。
通过抗衰有效性测试，参见图2，应用例2可以有效减少肌肤的皱纹深度，提高肌肤的平滑性，在使用了该产品后的7天后，皮肤的粗糙程度降低了63.68％，使14天后，降低了68.48％；因此，应用例2可以有效改善肌肤粗糙干燥，使肌肤变得细腻嫩滑，减少肌肤的皱纹的功效；14天后自我评价问卷调查结果：
100％的受测试者都认为，他们在使了该产品的14天后：皮肤粗糙和干燥明显减少；皮肤柔软和平滑性显著提高；皮肤紧致和弹性明显提升；皮肤整体自我良好感觉明显增加；
80％的受测试者认为，他们在使用了该产品的14天后：皮肤皱纹细纹明显减少；皮肤肤色不均匀明显减少。
通过图3可知，应用例1的精华液有快速缓解疼痛的效果。
通过图4可知，应用例2在止痒、祛红、消肿、紧绷感、刺痛五个维度改善肌肤的敏感状态。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将茶叶和枯草(芽孢)杆菌酶在16-28℃、120ml的水中浸泡20-30min后，放入微波炉，60-80℃、800W下微波35-45s后使用100目滤网提取过滤，得到第一提取液；
S11、加入蒸馏水洗涤残渣，重复提取三次，三次所得的液体混合，得到第二提取液；
S2、将所述第一提取液与第二提取液混合均匀后，进行冷冻离心处理；
S3、对冷冻离心后的所述提取液通过聚丙烯腈(PVA)超滤膜进行过滤，得到滤液；
S4、将滤液转移至200ml容量瓶冷却至35℃后，加入大高良姜提取物、香根鸢尾根提取物，大红桔果皮油、蒸馏水至刻度200ml，搅拌均匀后得到高效渗透的舒缓抗衰老组合物。
2.根据权利要求1所述的一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，其特征在于，所述茶叶选用云南大叶种晒青毛茶为原料的普洱茶，所述舒缓抗老组合物由以下成分组成：
普洱茶3％-10％；
枯草(芽孢)杆菌酶0.1％～1％
大高良姜提取物1％～8％；
香根鸢尾根提取物1％～5％；
大红桔果皮油0.1％-1％；
水余量。
3.根据权利要求2所述的一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，其特征在于，所述普洱茶中茶多酚含量为茶叶干重的22％-35％。
4.根据权利要求2所述的一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，其特征在于，所述普洱茶与枯草(芽孢)杆菌酶的质量比为(5-15)：1。
5.根据权利要求1所述的一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，进行步骤S1之前，将所述茶叶切片，所述茶叶切片的直径为1-3cm。
6.根据权利要求1所述的一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述冷冻离心温度为5℃，在4000-5000rpm离心8-12分钟。
7.根据权利要求1一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的制备方法，其特征在于，所述大红桔果皮油通过如下步骤制成：
S31、选大红桔果实经自来水清洗干净，过3次蒸馏水，25℃晾干；
S32、用小刀纵向切取大红桔果皮，切片的直径为1-3cm，得到大红桔果皮切片；
S33、将所述大红桔果皮切片在-15℃条件下冷冻-20min后，取出放入压榨机中压榨，用分液漏斗收集初榨油；
S34、将所述初榨油静置60min，取上层油放入冷冻离心机中，在5℃、4000-5000r/min条件下离心15-18min，所得大红桔果皮油。
8.一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的应用，其特征在于，如权利要求1-7中任一项权利要求所述的高效渗透的舒缓抗衰老组合物在化妆品中的应用。
9.根据权利要求8一种高效渗透的舒缓抗衰老组合物的应用，其特征在于，所述高效渗透的舒缓抗衰老组合物在化妆品中的添加量为5-15％。
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