CN116262237A - 催化剂焙烧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于丙烷选择氧化制丙烯酸反应中的钼钒碲铌氧催化剂的焙烧方法。将钼钒碲铌氧催化剂前驱体，与导热稀释剂粉体、氧化还原剂粉体混合均匀后得混合物，采用间歇式气氛回转炉将其进行高温焙烧。通过该方法焙烧所得的催化剂在丙烷选择氧化制丙烯酸反应中具有较高的丙烯酸选择性和丙烷转化率。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工的丙烯酸制备技术，特别提供了一种用于丙烷选择氧化制丙烯酸反应中的钼钒碲铌氧催化剂的焙烧技术。
背景技术
丙烯酸是一种国内年需求量超过200万吨的精细化学品。丙烯酸及其酯类系列产品是十分重要的有机化工原料，他们广泛用于涂料、化纤、纺织、轻工等行业，以及石油开采、油品添加剂等。目前还在不断开发新的应用领域。最近几十年，丙烯酸产能和产量逐年递增，2019年分别达到376万吨和250万吨，最近三年平均消费量均超过200万吨，表明其是一种很有市场前景的精细化学品。丙烯酸的生产技术经历了多个发展阶段，目前工业上以丙烯两步氧化法为主，但丙烯成本较高，大约高出丙烷价格1～2倍，而且随着石油资源的日渐枯竭和天然气资源的大量开发利用，采用价格相对低廉的丙烷直接氧化制备丙烯酸具有十分诱人的应用前景。由于正丁烷氧化制马来酸酐、丙烷氧化制丙烯腈等低碳烷烃转化制高值化学品工艺路线取得巨大成功，因此人们也期望由丙烷代替丙烯直接氧化制备丙烯酸等重要有机化学品。如前所述，丙烷是油田气、天然气、炼厂气的一个主要成分，来源丰富，价格相对丙烯低廉，同时由于工艺路线短、能耗降低等都将带来巨大的经济效益，而且也更为环境友好。
由丙烷一步氧化制丙烯酸已经有了一些基础研究报道，采用的催化剂主要包括钒磷氧(V-P-O)、杂多酸及其盐(HPCs)以及复合金属氧化物(MMO)等三类体系。V-P-O和HPCs用于丙烷一步氧化制丙烯酸的效果并不理想，最高的丙烯酸收率仅为13％。从1990年开始，以MoV系催化剂为代表的混合金属氧化物催化剂体系得到了广泛的研究，在丙烷选择氧化制丙烯酸反应中也取得了非常不错的催化效果，如日本专利中所述，Mitsubishi Kasai公司在Mo-V-Te-·Nb-O催化剂，丙烯酸产率高达52.3％。
大量的文献资料表明，钼钒系催化剂制备步骤较多，其催化性能对合成参数非常敏感，最常用的两种合成方法为沉淀法和水热法。无论采用何种方法得到的催化剂前驱体，都需要经过进一步的高温处理才能得到一定活性的催化剂。催化剂前驱体的高温焙烧过程，不仅是个复杂的物理过程，也是一个复杂的化学过程。目前，文献资料公开的均是钼钒系催化剂前驱体(即待焙烧材料)的焙烧温度、焙烧气氛(如空气、氮气等)和焙烧时间等外部条件对催化剂性能的影响，对催化剂前驱体自身情况没有开展研究，如催化剂前驱体的颗粒尺度、是否添加导热稀释剂、是否添加焙烧助剂等。
发明内容
本发明的主要目的是，提供一种用于丙烷选择氧化制丙烯酸的钼钒碲铌氧催化剂的焙烧方法，焙烧设备采用间歇式气氛回转焙烧炉。
一种用于丙烷选择氧化制丙烯酸反应中的钼钒碲铌氧催化剂的焙烧方法，
第一步、采用钼酸铵、硫酸氧钒、碲酸、草酸铌和表面活性剂为原料；各组分的摩尔配比为Mo:V:Te:Nb:表面活性剂＝1.0:0.2～1.0:0.2～1.0:0.1～0.5:0.1～0.5；
所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，优选为季铵盐型表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵；
第二步、将钼酸铵、硫酸氧钒、碲酸、草酸铌和表面活性剂等按照上述配比制成混合液置于不锈钢反应釜中，从室温以2～10℃/分钟的升温速率升温至160～230℃，保温2-20小时，然后自然降至室温。
第三步、老化后取出、抽滤、干燥后得到直径为20～30cm的圆饼。滤饼经初步敲碎后研磨筛分，得到颗粒大小不同的催化剂前驱体，所述催化剂前驱体的颗粒大小为25微米至500微米
第四步、将钼钒碲铌氧催化剂前驱体(定义为“A”)与导热稀释剂粉体(定义为“B”)、氧化还原剂粉体(定义为“C”，焙烧助剂)混合均匀后得到混合物(A1.0BxCy，其中x值的范围0～5.0，y值的范围为0～0.5，x、y分别表示B和C相对于A的重量比)，将混合物(A1.0BxCy)采用间歇式气氛回转炉先进行低温烘干，再进行低温和高温焙烧，得到催化剂活性粉体，将其造粒得到20～40目的催化剂；
所述导热稀释剂粉体B为单质硅粉、碳化硅粉、石英粉、刚玉粉、氮化硅和氮化硼中的一种或多种，导热稀释剂粉体B与钼钒碲铌氧催化剂前驱体A的重量比为0～5.0：1；
所述氧化还原剂粉体C为草酸、碳酸铵的一种或两种，氧化还原剂粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体A的重量比为0～0.5：1；
所述烘干的条件为：在空气中80～110℃下烘干0.5～1小时。
所述焙烧的条件为：在10～1000毫升/分钟的空气中200～350℃下低温焙烧0.5～3小时，再继续于10～5000毫升/分钟的氮气中400～700℃高温焙烧1～5小时。
将上述得到的20～40目催化剂，用于低碳烷烃选择氧化制高值化学品，尤其用于丙烷选择氧化制丙烯酸反应评价中。
基于以上技术方案，优选的，导热稀释剂粉体B与钼钒碲铌氧催化剂前驱体A的重量比为0.5～3.0：1，更优选为1.0～2.5，进一步优选为1.0～2.0：1。
基于以上技术方案，优选的，氧化还原剂粉体C与钼钒碲铌氧催化剂前驱体A的重量比为0.1～0.4：1，更优选为0.2～0.3：1。
基于以上技术方案，优选的，钼钒碲铌氧催化剂前驱体颗粒大小为50微米至300微米之间，更优选为80微米至200微米之间。
基于以上技术方案，优选的，丙烷选择氧化制丙烯酸反应条件为：反应温度300～400℃，反应压力为常压～0.3MPaG，反应空速为500～5000h-1。
对于钼钒碲铌氧催化剂前驱体而言，低温焙烧过程(不高于350℃)下包括水的蒸发、分解产生氨气、CO和CO2等，高温焙烧过程则主要是发生相变以及晶相完善过程。在高温反应过程中，热量在催化剂前驱体内部的快速均匀传递至关重要，通过选择合适的催化剂前驱体(A)颗粒大小、混合一定量的稀释导热剂(B)、以及在焙烧前的焙烧助剂(C)显得尤为重要。催化剂前驱体颗粒太大，则会出现”夹生“现象，即焙烧后催化剂颗粒外层达到性能要求时，内核部分却不符合，这样必将影响最终所得催化剂的性能。颗粒太小也会存在问题，比如被气流吹出等。导热稀释剂和焙烧助剂的添加，也会有效避免”夹生“现象，将会显著提升催化剂性能。
本发明通过上述焙烧方法所得的催化剂在丙烷选择氧化制丙烯酸反应中具有较高的丙烯酸选择性、丙烷转化率和丙烯酸时空产率和优异的稳定性。
具体实施方式
本发明中，术语“间歇式气氛回转炉”是一种可以持续旋转、内部通入连续流动的气氛，且以间歇式焙烧催化剂前驱体的高温处理设备。
本发明中，A颗粒的大小由不锈钢筛子目数确定，A颗粒形状本身并不是规则形状，如特定的球形等。
以丙烷为原料，氧气为氧化剂，将丙烷通过催化氧化技术一步生成丙烯酸，反应产物分为气、液两相。气相组分包括CO、CO2、C2H4、C3H6，以及未转化的氧气和丙烷、不转化的氮气；液相组分主要为丙烯酸、乙酸、丙酮和丙酸等，以及反应生成的水和原料用水。
丙烷转化率、产物选择性和丙烯酸时空产率按照以下公式进行计算：
丙烷转化率(％)＝(进料中丙烷的物质的量-出料中丙烷的物质的量)/进料中丙烷的物质的量×100％
产物选择性(％)＝(Mi×Ni)/(∑Mi×Ni)×100％
(Mi:某产物i的物质的量；Ni:某产物i分子中所含碳原子数)
丙烯酸时空产率＝F(C2H6)*丙烷转化率*丙烯酸选择性*72.06*100/催化剂质量
上式中，F(C2H6)为乙烷摩尔流量，时空产率单位为“g/kg-cat./h”，表示单位时间内每公斤催化剂上生成的丙烯酸质量。
在反应进行6小时后开始取样分析。催化剂寿命评价每天取样分析。
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
钼钒碲铌氧催化剂前驱体的制备见专利ZL201410198867.2。不同的是各种原料用量放大10000倍，使用特制500L高压不锈钢合成釜。即采用程序升温水热合成法制备Mo-V-Te-Nb-O催化剂。首先称取配比的钼酸铵、硫酸氧钒、碲酸和草酸铌分别溶于热的去离子水中，各自加热30～60分钟后，缓慢依次将各个溶液混合在一起，继续搅拌10～30分钟后，加入一定量的表面活性剂CTAB(物质的量之比为CTAB/Mo＝0.04：1)，继续搅拌3～10分钟后将其转入500L不锈钢管合成釜中，以10℃/分钟的升温速率从室温升至180℃，保温20h后自然降至室温，接着取出、抽滤后将所得到的灰黑色滤饼敲碎后在球磨机研磨后得到130微米至180微米的粉体(催化剂前驱体粉体)，将碳化硅(SiC)粉体(碳化硅粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为2.0：1)与草酸(草酸与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为0.2：1)与催化剂前驱体粉体混合均匀后置于间歇式气氛回转炉中，间歇式气氛回转炉从室温升温至90℃烘干40分钟后，通入流量为50ml/min的空气，以3℃/分钟的升温速率升至300℃继续保温2小时后关闭空气，立即通入流量为50ml/min的氮气，以3℃/分钟的升温速率升至600℃继续保温2小时后自然降温，所得产物即为焙烧后的钼钒碲铌氧催化剂活性粉体，最后成型造粒筛分成粒径为20～30目的催化剂颗粒用于催化剂评价。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件为：反应温度380℃，总体积空速2000h-1，丙烷、空气和水蒸气的体积比为10:63:27(为了远离在高温下的丙烷爆炸极限，将原料气组分控制在一个较低的氧气含量，同时在原料气中通入一定量的水进行稀释)，反应在常压下进行。反应结果为：丙烷转化率50.1％，丙烯选择性为75.1％，丙烯酸时空产率为205.0g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例2
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是催化剂前驱体粉体颗粒大小在230微米至300微米。
取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率45.1％，丙烯酸选择性为73.1％，丙烯酸时空产率为179.6g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例3
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是催化剂前驱体粉体颗粒25微米至100微米。
取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率50.5％，丙烯酸选择性为74.1％，丙烯酸时空产率为203.9g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
本实例中催化剂得率较低，有部分粉体被气流带出间歇式气氛回转炉。
实施例4
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是催化剂前驱体粉体颗粒在350微米至500微米之间。
取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率39.3％，丙烯酸选择性为68.2％，丙烯酸时空产率为146.0g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例5
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是碳化硅粉体与催化剂前驱体粉体的重量为1.0。
取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率52.3％，丙烯酸选择性为72.0％，丙烯酸时空产率为205.1g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例6
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是碳化硅粉体与催化剂前驱体粉体的重量比为3.0：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率48.4％，丙烯酸选择性为75.4％，丙烯酸时空产率为198.8g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例7
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是碳化硅粉体与催化剂前驱体粉体的重量比为4.0：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率43.2％，丙烯酸选择性为75.2％，丙烯酸时空产率为178.6g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例8
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是碳化硅粉体与催化剂前驱体粉体的重量比为5.0：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率39.8％，丙烯酸选择性为75.9％，丙烯酸时空产率为164.6g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例9
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是草酸与催化剂前驱体粉体的重量比为0.1：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率47.4％，丙烯酸选择性为74.9％，丙烯酸时空产率为193.4g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例10
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是草酸与催化剂前驱体粉体的重量比为0.3：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率49.5％，丙烯酸选择性为74.6％，丙烯酸时空产率为197.5g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例11
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是草酸与催化剂前驱体粉体的重量比为0.4：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率47.3％，丙烯酸选择性为75.0％，丙烯酸时空产率为193.3g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例12
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是草酸与催化剂前驱体粉体的重量比为0.5：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率46.5％，丙烯酸选择性为75.1％，丙烯酸时空产率为190.2g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例13
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为硅粉(Si)。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率49.5％，丙烯酸选择性为74.6％，丙烯酸时空产率为201.2g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例14
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为等比例的硅粉和碳化硅粉混合物。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率49.8％，丙烯酸选择性为74.8％，丙烯酸时空产率为201.9g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例15
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为等比例的硅粉、石英粉和碳化硅粉的混合物。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率49.7％，丙烯酸选择性为75.0％，丙烯酸时空产率为203.1g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例16
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为石英粉。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率49.9％，丙烯酸选择性为74.7％，丙烯酸时空产率为203.1g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例17
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为刚玉粉。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率47.0％，丙烯酸选择性为74.0％，丙烯酸时空产率为189.5g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例18
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为碳化硅粉。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率47.2％，丙烯酸选择性为74.5％，丙烯酸时空产率为191.6g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例19
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为碳化硼粉。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率47.6％，丙烯酸选择性为74.0％，丙烯酸时空产率为191.9g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例20
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为等比例的硅粉和刚玉粉。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率48.3％，丙烯酸选择性为74.9％，丙烯酸时空产率为197.1g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例21
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是焙烧助剂为碳酸铵。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率48.5％，丙烯酸选择性为74.5％，丙烯酸时空产率为196.8g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例22
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是导热稀释剂为等比例的草酸和碳酸铵。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率49.0％，丙烯酸选择性为74.7％，丙烯酸时空产率为199.4g/kg-cat./h。反应结果列于表1中。
实施例23
本实例中的催化剂制备程序如实施例1中所述。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1，在该稳态条件下开展1015小时催化剂稳定性评价实验。反应结果列于表3中。
对比例1
本对比例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是催化剂前驱体粉体颗粒在700微米至1000微米之间。
取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率34.4％，丙烯酸选择性为64.5％，丙烯酸时空产率为120.9g/kg-cat./h。反应结果列于表2中。
对比例2
本对比例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是催化剂前驱体粉体颗粒在1200微米至3000微米之间。
取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率28.4％，丙烯酸选择性为55.6％，丙烯酸时空产率为86.0g/kg-cat./h。反应结果列于表2中。
对比例3
本对比例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是碳化硅粉体与催化剂前驱体粉体的重量比为6.0：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率29.8％，丙烯酸选择性为75.4％，丙烯酸时空产率为122.4g/kg-cat./h。反应结果列于表2中。
对比例4
本对比例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是草酸与催化剂前驱体粉体的重量比为0.6：1。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率29.8％，丙烯酸选择性为75.4％，丙烯酸时空产率为161.1g/kg-cat./h。反应结果列于表2中。
对比例5
本对比例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是碳化硅粉体与催化剂前驱体粉体的重量比为0，即不添加任何导热稀释剂。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率40.4％，丙烯酸选择性为75.4％，丙烯酸时空产率为131.1g/kg-cat./h。反应结果列于表2中。
对比例6
本对比例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是不添加焙烧助剂。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率46.0％，丙烯酸选择性为69.8％，丙烯酸时空产率为174.9g/kg-cat./h。反应结果列于表2中。
对比例7
本对比例中的催化剂制备程序如实施例1中所述，不同的是不添加导热稀释剂和焙烧助剂。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1。反应结果为：丙烷转化率46.0％，丙烯酸选择性为69.8％，丙烯酸时空产率为117.6g/kg-cat./h。反应结果列于表2中。
对比例8
本对比例中的催化剂制备程序如对比例7中所述。取1g上述颗粒状催化剂用于丙烷氧化反应，反应条件同实施例1，在该稳态条件下开展1015小时催化剂稳定性评价实验。反应结果一并列于表3中。
表1、实施例中1～22的反应结果
表2、对比例1～7中的反应结果
表3、催化剂稳定性(实施例中3和对比例8)评价结果
Claims (10)
1.一种用于丙烷选择氧化制丙烯酸反应中的钼钒碲铌氧催化剂的焙烧方法，其特征在于：
第一步、采用钼酸铵、硫酸氧钒、碲酸、草酸铌和表面活性剂为原料，各组分的摩尔配比为Mo:V:Te:Nb:表面活性剂＝1.0:0.2～1.0:0.2～1.0:0.1～0.5:0.1～0.5；
所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂；
第二步、将钼酸铵、硫酸氧钒、碲酸、草酸铌和表面活性剂按照上述配比制成混合液置于不锈钢反应釜中，从室温以2～10℃/分钟的升温速率升温至160～230℃，保温2-20小时，然后自然降至室温；
第三步、老化后取出、抽滤、干燥后得到直径为20～30cm的圆饼，滤饼经初步敲碎后研磨筛分，得到催化剂前驱体，所述催化剂前驱体的颗粒大小为25微米至500微米；
第四步、将钼钒碲铌氧催化剂前驱体与导热稀释剂粉体、氧化还原剂粉体混合均匀后得到混合物，将混合物采用间歇式气氛回转炉先进行烘干，再进行焙烧，得到催化剂活性粉体，将其造粒得到20～40目的催化剂；
所述导热稀释剂粉体为单质硅粉、碳化硅粉、石英粉、刚玉粉、氮化硅和氮化硼中的一种或多种，导热稀释剂粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为0～5.0：1；
所述氧化还原剂粉体为草酸、碳酸铵的一种或两种，氧化还原剂粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为0～0.5：1；
所述烘干的条件为：在空气中80～110℃下烘干0.5～1小时；
所述焙烧的条件为：在10～1000毫升/分钟的空气中200～350℃下低温焙烧0.5～3小时，再继续于10～5000毫升/分钟的氮气中400～700℃高温焙烧1～5小时。
2.根据权利要求1所述的焙烧方法，其特征在于：导热稀释剂粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为0.5～3.0：1。
3.根据权利要求2所述的焙烧方法，其特征在于：导热稀释剂粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为1.0～2.5：1。
4.根据权利要求1所述的焙烧方法，其特征在于：氧化还原剂粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为0.1～0.4：1。
5.根据权利要求4所述的焙烧方法，其特征在于：氧化还原剂粉体与钼钒碲铌氧催化剂前驱体的重量比为0.2～0.3：1。
6.根据权利要求1所述的焙烧方法，其特征在于：钼钒碲铌氧催化剂前驱体颗粒大小为50微米至300微米。
7.根据权利要求6所述的焙烧方法，其特征在于：钼钒碲铌氧催化剂前驱体颗粒大小为80微米至200微米。
8.根据权利要求1所述的焙烧方法，其特征在于：表面活性剂为季铵盐型表面活性剂。
9.根据权利要求8所述的焙烧方法，其特征在于：季铵盐型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。
10.根据权利要求1所述的焙烧方法，其特征在于：丙烷选择氧化制丙烯酸反应条件为：反应温度300～400℃，反应压力为常压～0.3MPaG，反应空速为500～5000h-1。
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| PB01 | Publication | ||
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