CN116251050B - 一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，涉及护肤品技术领域。本发明在制备葡萄籽红酒面膜泥时，先对葡萄籽进行提取后脱酸干燥制得脱酸后的提取液；对竹屑依次进行活化、碳化、氧化、胺化，制得胺化竹炭粉末；将胺化竹炭粉末和二酰氯基聚乙二醇反应后，再和人α‑防御素、人β‑防御素、人θ‑防御素反应制得改性竹炭粉末；将脱酸后的提取液和葡萄酒经活性炭脱色后，再与甘油、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯混合成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末混合成面膜粉；将面膜液和面膜粉混合制得葡萄籽红酒面膜泥。本发明制备的葡萄籽红酒面膜泥具有良好的抗菌性能和去污性能，使用时易剥离不粘附掉渣。

Description

一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法

技术领域

本发明涉及护肤品技术领域，具体为一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法。

背景技术

面膜泥即泥状面膜，属于直接涂抹式面膜，使用后须水洗。泥面膜含有天然的矿物成分和多种营养成分，可同时进行清洁和保养，有些使用高岭土、膨润土等矿物粘土，也有些采用海泥、火山泥、冰河泥等较为天然的泥膏。一般是以中性、油性或易生粉刺皮肤的人群为目标的。其配方是恢复皮肤天然肤色，吸收过量皮脂，缩小毛孔，起着收敛的作用，有助于去除堵塞毛孔的死皮细胞和污物。将选定的基质粉剂混合均匀，加入适量的水与表面活性剂，即成为组简单的敷面泥。泥膜相对于面贴膜而言，含有丰富的矿物质与营养成分，能够强力吸附肌肤内的污垢，先帮助皮肤排除污垢，以此帮助后续护肤品营养得到有效吸收。

随着社会的发展，人们对皮肤护理问题越来越重视，市场上的面膜泥具有良好的去污，去角质效果，但是对皮肤的呵护和磨损比较大，在使用时存在容易掉渣，不易剥离干净等问题，长期使用会导致皮肤损伤。因此，研究一种易剥离，不刺激皮肤，且具有清洁使用效果的面膜泥具有重大的市场价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

一种葡萄籽红酒面膜泥，所述葡萄籽红酒面膜泥由面膜液和面膜粉组成。

作为优化，所述面膜液由脱酸后的提取液和葡萄酒经活性炭脱色后，再与甘油、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯混合而成；所述面膜粉是由大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末混合而成。

一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）对葡萄籽进行提取得到粗提取液；

（2）对粗提取液进行脱酸干燥；

（3）对竹屑依次进行活化、碳化、氧化、胺化，制得胺化竹炭粉末；

（4）将胺化竹炭粉末和二酰氯基聚乙二醇反应后，再和人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素反应制得改性竹炭粉末；

（5）将脱酸后的提取液和葡萄酒经活性炭脱色后，再与甘油、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯混合成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末混合成面膜粉；将面膜液和面膜粉混合制得葡萄籽红酒面膜泥。

作为优化，所述葡萄籽红酒面膜泥的制备方法包括以下制备步骤：

（1）用高速万能粉碎机对葡萄籽进行粉碎，粉碎后过60~80目筛，得到粉碎后的葡萄籽；将粉碎后的葡萄籽和石油醚按质量比1:(10~15)混合均匀，提取温度60~70℃，提取时间10~15min，微波辅助功率600~800W，过滤除渣，并在30~40℃，1~2kPa干燥10~12h，制得粗提取液；

（2）将粗提取液将热至40~50℃，并在400~600r/min搅拌条件下， 以0.2~0.3g/s的速度滴加质量分数6~8%的氢氧化钠溶液，滴加至pH为7.8~8.2时停止滴加，并继续搅拌10~15min，过滤，再用纯水搅拌洗涤并静置分层后排掉废水，洗涤至排掉的废水pH为7~7.2，加入无水硫酸镁搅拌干燥后过滤，制得脱酸后的提取液；

（3）对竹炭粉末进行氧化，制得氧化竹炭粉末；将氧化竹炭粉末、纯水按质量比1:(40~50)混合均匀，在20~30℃，30~40kHz超声分散40~50min，配制成氧化竹炭粉末分散液；将乙二胺和纯水按质量比1:(20~30)混合均匀，在20~30℃，300~500r/min搅拌条件下，以0.2~0.3mL/s的速度滴加乙二胺质量20~30倍的氧化竹炭粉末分散液，滴加结束后继续搅拌反应40~50min，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，制得胺化竹炭粉末；

（4）将二酰氯基聚乙二醇、三乙胺和二氯甲烷按质量比1:(0.3~0.4):(10~12)在混合均匀，在0~2℃，300~500r/min搅拌3~5min，继续搅拌并加入二酰氯基聚乙二醇质量0.6~0.8倍的胺化竹炭粉末，在0~5℃，300~500r/min搅拌50~60min，过滤并用纯水洗涤3~5次，在20~30℃，1~2kPa干燥6~8h，制得预改性竹炭粉末；将人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素、三乙胺、二氯甲烷按质量比1:1:1:(0.6~0.8):(30~40)混合均匀，在0~2℃，300~500r/min搅拌条件下，在20~30min内匀速加入人α-防御素质量1~1.2倍的预改性竹炭粉末，添加结束后继续搅拌2~3h，过滤并用纯水洗涤3~5次，在20~30℃，1~2kPa干燥6~8h，制得改性竹炭粉末；

（5）将脱酸后的提取液、酒精浓度为8~12%的葡萄酒和活性炭按质量比1:(5~6):(0.03~0.04)混合均匀，再加入脱酸干燥后的提取液质量4~5倍的甘油和脱酸干燥后的提取液质量1~1.2倍的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在10~20℃，300~500r/min搅拌15~20min，配制成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末按质量比1:(0.06~0.08):(0.06~0.08):(1~2)混合均匀，配制成面膜粉；将面膜液和面膜粉按质量比(0.8~1):1混合均匀，在10~20℃，300~500r/min搅拌2~3min，制得葡萄籽红酒面膜泥。

作为优化，步骤（1）所述葡萄籽是将巨峰葡萄晾晒至水含量为5~7%，分离葡萄皮、葡萄梗和葡萄肉制得；所述石油醚的型号为60-90工业级石油醚。

作为优化，步骤（3）所述竹炭粉末的制备方法为：将2~3年生毛竹竹秆进行切割粉碎至粒径小于3mm的竹屑，浸没在质量分数4~6%的氢氧化钠溶液中静置10~12h，过滤并用纯水重复洗涤，洗涤至洗涤后的废水pH为7.0~7.2，在70~80℃，干燥10~12h，得到活化竹屑，将活化竹屑置于卧式管式炉中，在氮气氛围中，以15~20℃/min的升温速率升温至700~900℃并静置30~40min，冷却至室温并粉磨至粒径小于0.5mm，制备而成。

作为优化，步骤（3）所述氧化竹炭粉末的制备方法为：将竹炭粉末、高锰酸钾、质量分数为98%的浓硫酸溶液按质量比1:1:(10~15)混合均匀，在50~60℃，30~40kHz超声4~6h，将温度冷却至0~2℃，加入竹炭粉末质量0.6~0.8倍的质量分数25~30%的过氧化氢溶液，以800~1000r/min的转速搅拌10~15min后，离心分离并用纯水洗涤3~5次，在60~70℃干燥3~4h，制备而成。

作为优化，步骤（4）所述二酰氯基聚乙二醇的制备方法为：将分子量1000~1200的α,ω-二羧基聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比(15~40):(50~150):1混合均匀，在40~50℃，300~500r/min搅拌反应50~60min，再升温至60~70℃继续搅拌反应2~3h，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制备而成。

作为优化，步骤（5）所述活性炭的型号为ZL-786型活性炭。

作为优化，所述葡萄籽红酒面膜泥现配现用，不使用时需将面膜液和面膜粉分开储存。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

本发明在制备葡萄籽红酒面膜泥，先对葡萄籽进行提取得到粗提取液；对粗提取液进行脱酸干燥制得脱酸后的提取液；对竹屑依次进行活化、碳化、氧化、胺化，制得胺化竹炭粉末；将脱酸后的提取液和葡萄酒经活性炭脱色后，再与甘油、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯混合成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末混合成面膜粉；将面膜液和面膜粉混合制得葡萄籽红酒面膜泥。

首先，对葡萄籽进行提取时进行微波辅助，利用分子极化或者离子导电效应直接对葡萄籽进行加热，对葡萄籽中的不同组分进行加热时，选择性好、热效率较高、升温快速且均匀，而且对组分的破坏性较小，可以快速高效的进行提取；在制备竹炭粉末的过程中，进行过氢氧化钾活化处理后，在热解反应中氢氧化钾会发生反应生成氧化钾和碳酸钾，达到竹材刻蚀造孔的目的，在整个过程中产生的水或二氧化碳也会促进竹材内部小孔生成，从而使制得的竹炭材料更加多孔，反应后残余的金属钾和碳酸钾会留在竹炭内部，经酸洗水洗后，这些成分从小孔中被洗出来，孔隙结构得到了进一步的提高，使制得的竹炭粉末具有良好的吸附性，从而提高了去污性能。

其次，将胺化竹炭粉末和二酰氯基聚乙二醇反应后，再和人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素反应制得改性竹炭粉末，胺化竹炭粉末和二酰氯基聚乙二醇反应后，提高了胺化竹炭粉末的溶解性，使胺化竹炭粉末具有良好的分散性并且不易团聚，再和人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素反应，多肽的引入提高了改性竹炭粉末的亲肤效果，随着液相的蒸发，改性竹炭粉末上的防御素相互之间形成氢键，或在金属离子的作用下形成金属配位连接，形成改性竹炭粉末交联网络，具有良好的结合性，易于剥离无残留，从而提高了易剥离性，同时引入的人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素具有良好的抗菌性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1 一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，所述葡萄籽红酒面膜泥的制备方法主要包括以下制备步骤：

（1）将巨峰葡萄晾晒至水含量为5%，分离葡萄皮、葡萄梗和葡萄肉，得到葡萄籽，再用高速万能粉碎机对葡萄籽进行粉碎，粉碎后过60目筛，得到粉碎后的葡萄籽；将粉碎后的葡萄籽和60-90工业级石油醚按质量比1:10混合均匀，提取温度60℃，提取时间10min，微波辅助功率600W，过滤除渣，并在30℃，1kPa干燥12h，制得粗提取液；

（2）将粗提取液将热至40℃，并在400r/min搅拌条件下， 以0.3g/s的速度滴加质量分数6%的氢氧化钠溶液，滴加至pH为7.8时停止滴加，并继续搅拌15min，过滤，再用纯水搅拌洗涤并静置分层后排掉废水，洗涤至排掉的废水pH为7，加入无水硫酸镁搅拌干燥后过滤，制得脱酸后的提取液；

（3）将2年生毛竹竹秆进行切割粉碎至粒径小于3mm的竹屑，浸没在质量分数4%的氢氧化钠溶液中静置10h，过滤并用纯水重复洗涤，洗涤至洗涤后的废水pH为7.0，在70℃，干燥12h，得到活化竹屑，将活化竹屑置于卧式管式炉中，在氮气氛围中，以15℃/min的升温速率升温至700℃并静置30min，冷却至室温并粉磨至粒径小于0.5mm，得到竹炭粉末；将竹炭粉末、高锰酸钾、质量分数为98%的浓硫酸溶液按质量比1:1:10混合均匀，在50℃，30kHz超声6h，将温度冷却至0℃，加入竹炭粉末质量0.6倍的质量分数25%的过氧化氢溶液，以800r/min的转速搅拌15min后，离心分离并用纯水洗涤3次，在60℃干燥4h，制得氧化竹炭粉末；将氧化竹炭粉末、纯水按质量比1:40混合均匀，在20℃，30kHz超声分散50min，配制成氧化竹炭粉末分散液；将乙二胺和纯水按质量比1:20~1:30混合均匀，在20℃，300r/min搅拌条件下，以0.2mL/s的速度滴加乙二胺质量20倍的氧化竹炭粉末分散液，滴加结束后继续搅拌反应50min，离心分离并用无水乙醇洗涤3次，制得胺化竹炭粉末；

（4）将分子量1000的α,ω-二羧基聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比15:50:1混合均匀，在40℃，300r/min搅拌反应60min，再升温至60℃继续搅拌反应2h，在20℃，1kPa静置4h，制得二酰氯基聚乙二醇；将二酰氯基聚乙二醇、三乙胺和二氯甲烷按质量比1:0.3:10在混合均匀，在0℃，300r/min搅拌5min，继续搅拌并加入二酰氯基聚乙二醇质量0.6倍的胺化竹炭粉末，在0℃，300r/min搅拌60min，过滤并用纯水洗涤3次，在20℃，1kPa干燥8h，制得预改性竹炭粉末；将人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素、三乙胺、二氯甲烷按质量比1:1:1:0.6:30混合均匀，在0℃，300r/min搅拌条件下，在20min内匀速加入人α-防御素质量1倍的预改性竹炭粉末，添加结束后继续搅拌3h，过滤并用纯水洗涤3次，在20℃，1kPa干燥8h，制得改性竹炭粉末；

（5）将脱酸后的提取液、酒精浓度为8%的葡萄酒和ZL-786型活性炭按质量比1:5:0.03混合均匀，再加入脱酸干燥后的提取液质量4倍的甘油和脱酸干燥后的提取液质量1倍的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在10℃，300r/min搅拌20min，配制成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末按质量比1:0.06:0.06:1混合均匀，配制成面膜粉；将面膜液和面膜粉按质量比0.8：1混合均匀，在10℃，300r/min搅拌3min，制得葡萄籽红酒面膜泥。

实施例2 一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，所述葡萄籽红酒面膜泥的制备方法主要包括以下制备步骤：

（1）将巨峰葡萄晾晒至水含量为6%，分离葡萄皮、葡萄梗和葡萄肉，得到葡萄籽，再用高速万能粉碎机对葡萄籽进行粉碎，粉碎后过70目筛，得到粉碎后的葡萄籽；将粉碎后的葡萄籽和60-90工业级石油醚按质量比1:12混合均匀，提取温度65℃，提取时间12min，微波辅助功率700W，过滤除渣，并在35℃，1.5kPa干燥11h，制得粗提取液；

（2）将粗提取液将热至45℃，并在500r/min搅拌条件下， 以0.25g/s的速度滴加质量分数7%的氢氧化钠溶液，滴加至pH为8时停止滴加，并继续搅拌10~15min，过滤，再用纯水搅拌洗涤并静置分层后排掉废水，洗涤至排掉的废水pH为7.1，加入无水硫酸镁搅拌干燥后过滤，制得脱酸后的提取液；

（3）将2年生毛竹竹秆进行切割粉碎至粒径小于3mm的竹屑，浸没在质量分数5%的氢氧化钠溶液中静置11h，过滤并用纯水重复洗涤，洗涤至洗涤后的废水pH为7.1，在75℃，干燥11h，得到活化竹屑，将活化竹屑置于卧式管式炉中，在氮气氛围中，以18℃/min的升温速率升温至800℃并静置35min，冷却至室温并粉磨至粒径小于0.5mm，得到竹炭粉末；将竹炭粉末、高锰酸钾、质量分数为98%的浓硫酸溶液按质量比1:1:12混合均匀，在55℃，35kHz超声5h，将温度冷却至1℃，加入竹炭粉末质量0.7倍的质量分数28%的过氧化氢溶液，以900r/min的转速搅拌12min后，离心分离并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得氧化竹炭粉末；将氧化竹炭粉末、纯水按质量比1:45混合均匀，在25℃，35kHz超声分散45min，配制成氧化竹炭粉末分散液；将乙二胺和纯水按质量比1:25混合均匀，在25℃，400r/min搅拌条件下，以0.25mL/s的速度滴加乙二胺质量25倍的氧化竹炭粉末分散液，滴加结束后继续搅拌反应45min，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，制得胺化竹炭粉末；

（4）将分子量1100的α,ω-二羧基聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比15:50:1混合均匀，在40℃，300r/min搅拌反应60min，再升温至60℃继续搅拌反应3h，在20℃，1kPa静置4h，制得二酰氯基聚乙二醇；将二酰氯基聚乙二醇、三乙胺和二氯甲烷按质量比1:0.3:10在混合均匀，在0℃，300r/min搅拌5min，继续搅拌并加入二酰氯基聚乙二醇质量0.6倍的胺化竹炭粉末，在0℃，300r/min搅拌60min，过滤并用纯水洗涤3~5次，在20℃，1kPa干燥8h，制得预改性竹炭粉末；将人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素、三乙胺、二氯甲烷按质量比1:1:1:0.6:30混合均匀，在0℃，300r/min搅拌条件下，在30min内匀速加入人α-防御素质量1倍的预改性竹炭粉末，添加结束后继续搅拌2h，过滤并用纯水洗涤3次，在20℃，1kPa干燥8h，制得改性竹炭粉末；

（5）将脱酸后的提取液、酒精浓度为8%的葡萄酒和ZL-786型活性炭按质量比1:5:0.03混合均匀，再加入脱酸干燥后的提取液质量4.5倍的甘油和脱酸干燥后的提取液质量1.1倍的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在15℃，400r/min搅拌18min，配制成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末按质量比1:0.07:0.07:1.5混合均匀，配制成面膜粉；将面膜液和面膜粉按质量比0.9：1混合均匀，在15℃，400r/min搅拌2.5min，制得葡萄籽红酒面膜泥。

实施例3 一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，所述葡萄籽红酒面膜泥的制备方法主要包括以下制备步骤：

（1）将巨峰葡萄晾晒至水含量为7%，分离葡萄皮、葡萄梗和葡萄肉，得到葡萄籽，再用高速万能粉碎机对葡萄籽进行粉碎，粉碎后过60目筛，得到粉碎后的葡萄籽；将粉碎后的葡萄籽和60-90工业级石油醚按质量比1:10混合均匀，提取温度60℃，提取时间15min，微波辅助功率800W，过滤除渣，并在40℃，2kPa干燥12h，制得粗提取液；

（2）将粗提取液将热至50℃，并在600r/min搅拌条件下， 以0.3g/s的速度滴加质量分数8%的氢氧化钠溶液，滴加至pH为8.2时停止滴加，并继续搅拌15min，过滤，再用纯水搅拌洗涤并静置分层后排掉废水，洗涤至排掉的废水pH为7.2，加入无水硫酸镁搅拌干燥后过滤，制得脱酸后的提取液；

（3）将3年生毛竹竹秆进行切割粉碎至粒径小于3mm的竹屑，浸没在质量分数4%的氢氧化钠溶液中静置12h，过滤并用纯水重复洗涤，洗涤至洗涤后的废水pH为7.2，在80℃，干燥10h，得到活化竹屑，将活化竹屑置于卧式管式炉中，在氮气氛围中，以20℃/min的升温速率升温至900℃并静置40min，冷却至室温并粉磨至粒径小于0.5mm，得到竹炭粉末；将竹炭粉末、高锰酸钾、质量分数为98%的浓硫酸溶液按质量比1:1:15混合均匀，在60℃，40kHz超声4h，将温度冷却至2℃，加入竹炭粉末质量0.8倍的质量分数30%的过氧化氢溶液，以1000r/min的转速搅拌10min后，离心分离并用纯水洗涤5次，在70℃干燥3h，制得氧化竹炭粉末；将氧化竹炭粉末、纯水按质量比1:50混合均匀，在30℃，40kHz超声分散40min，配制成氧化竹炭粉末分散液；将乙二胺和纯水按质量比1:30混合均匀，在30℃，500r/min搅拌条件下，以0.2mL/s的速度滴加乙二胺质量30倍的氧化竹炭粉末分散液，滴加结束后继续搅拌反应50min，离心分离并用无水乙醇洗涤3次，制得胺化竹炭粉末；

（4）将分子量1200的α,ω-二羧基聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比40:150:1混合均匀，在50℃，500r/min搅拌反应50min，再升温至70℃继续搅拌反应2h，在30℃，2kPa静置3h，制得二酰氯基聚乙二醇；将二酰氯基聚乙二醇、三乙胺和二氯甲烷按质量比1:0.4:12在混合均匀，在2℃，500r/min搅拌3min，继续搅拌并加入二酰氯基聚乙二醇质量0.8倍的胺化竹炭粉末，在0℃，300r/min搅拌60min，过滤并用纯水洗涤3次，在20℃，1kPa干燥8h，制得预改性竹炭粉末；将人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素、三乙胺、二氯甲烷按质量比1:1:1:0.8:40混合均匀，在2℃，500r/min搅拌条件下，在30min内匀速加入人α-防御素质量1.2倍的预改性竹炭粉末，添加结束后继续搅拌3h，过滤并用纯水洗涤5次，在30℃，2kPa干燥6h，制得改性竹炭粉末；

（5）将脱酸后的提取液、酒精浓度为12%的葡萄酒和ZL-786型活性炭按质量比1:6:0.04混合均匀，再加入脱酸干燥后的提取液质量5倍的甘油和脱酸干燥后的提取液质量1.2倍的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在20℃，500r/min搅拌15min，配制成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末按质量比1:0.08:0.08:2混合均匀，配制成面膜粉；将面膜液和面膜粉按质量比1：1混合均匀，在20℃，500r/min搅拌2min，制得葡萄籽红酒面膜泥。

对比例1

与实施例2相比，区别仅在于步骤（1）不同，将步骤（1）修改为：将巨峰葡萄晾晒至水含量为6%，分离葡萄皮、葡萄梗和葡萄肉，得到葡萄籽，再用高速万能粉碎机对葡萄籽进行粉碎，粉碎后过70目筛，得到粉碎后的葡萄籽；将粉碎后的葡萄籽和60-90工业级石油醚按质量比1:12混合均匀，提取温度65℃，提取时间12min，超声辅助功率800W，过滤除渣，并在35℃，1.5kPa干燥11h，制得粗提取液。其余步骤不变。

对比例2

与实施例2相比，区别仅在于步骤（1）不同，将步骤（1）修改为：将巨峰葡萄晾晒至水含量为6%，分离葡萄皮、葡萄梗和葡萄肉，得到葡萄籽，再用高速万能粉碎机对葡萄籽进行粉碎，粉碎后过70目筛，得到粉碎后的葡萄籽；将粉碎后的葡萄籽和60-90工业级石油醚按质量比1:12混合均匀，提取温度65℃，提取时间12min，水浴保持恒温，过滤除渣，并在35℃，1.5kPa干燥11h，制得粗提取液。其余步骤不变。

对比例3

与实施例2相比，区别仅在于步骤（3）不同，将步骤（3）修改为：将2年生毛竹竹秆进行切割粉碎至粒径小于3mm的竹屑，将竹屑置于卧式管式炉中，在氮气氛围中，以18℃/min的升温速率升温至800℃并静置35min，冷却至室温并粉磨至粒径小于0.5mm，得到竹炭粉末；将竹炭粉末、高锰酸钾、质量分数为98%的浓硫酸溶液按质量比1:1:12混合均匀，在55℃，35kHz超声5h，将温度冷却至1℃，加入竹炭粉末质量0.7倍的质量分数28%的过氧化氢溶液，以900r/min的转速搅拌12min后，离心分离并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得氧化竹炭粉末；将氧化竹炭粉末、纯水按质量比1:45混合均匀，在25℃，35kHz超声分散45min，配制成氧化竹炭粉末分散液；将乙二胺和纯水按质量比1:25混合均匀，在25℃，400r/min搅拌条件下，以0.25mL/s的速度滴加乙二胺质量25倍的氧化竹炭粉末分散液，滴加结束后继续搅拌反应45min，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，制得胺化竹炭粉末。其余步骤不变。

对比例4

与实施例2相比，区别仅在于步骤（4）不同，将步骤（4）修改为：将分子量1100的α,ω-二羧基聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比15:50:1混合均匀，在40℃，300r/min搅拌反应60min，再升温至60℃继续搅拌反应3h，在20℃，1kPa静置4h，制得二酰氯基聚乙二醇；将二酰氯基聚乙二醇、三乙胺和二氯甲烷按质量比1:0.3:10在混合均匀，在0℃，300r/min搅拌5min，继续搅拌并加入二酰氯基聚乙二醇质量0.6倍的胺化竹炭粉末，在0℃，300r/min搅拌60min，过滤并用纯水洗涤3~5次，在20℃，1kPa干燥8h，制得改性竹炭粉末。其余步骤不变。

对比例5

与实施例2相比，区别仅在于不进行步骤（4），其余步骤不变。

测试例1

对实施例1~3与对比例1~2步骤（2）得到的脱酸后的提取液进行称重，并计算提取率，提取率=（脱酸后的提取液/粉碎后的葡萄籽）*100%。

表1

	提取率		提取率
				实施例1	17.78%	对比例1	13.66%
实施例2	17.86%	对比例2	8.24%
				实施例3	17.85%

由上表可知，本发明实施例1~3通过微波辅助提取，利用分子极化或者离子导电效应直接对葡萄籽进行加热，对葡萄籽中的不同组分进行加热时，选择性好、热效率较高、升温快速且均匀，而且对组分的破坏性较小，可以快速高效的进行提取。

测试例2

易剥离性：将实施例1~3与对比例1~5所制得的葡萄籽红酒面膜泥，涂布在平整脱毛的猪皮上形成1mm厚，50mm*50mm大小的涂层，自然风干30min后，进行整体撕落，统计未剥离面积，计算剥离率=（1-未剥离面积/涂布面积）*100%。

表2

	剥离率		剥离率
				实施例1	95.8%	对比例2	95.9%
实施例2	96.4%	对比例3	95.5%
				实施例3	96.1%	对比例4	72.8%
对比例1	95.6%	对比例5	57.4%

由上表对比例4、5和实施例1、2、3的数据比较可知，胺化竹炭粉末和二酰氯基聚乙二醇反应后，提高了胺化竹炭粉末的溶解性，使胺化竹炭粉末具有良好的分散性并且不易团聚，再和人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素反应，多肽的引入提高了改性竹炭粉末的亲肤效果，随着液相的蒸发，改性竹炭粉末上的防御素相互之间形成氢键，或在金属离子的作用下形成金属配位连接，形成改性竹炭粉末交联网络，具有良好的结合性，易于剥离无残留，从而提高了易剥离性。

测试例3

抗菌性能：将实施例1~3与对比例1~5所制得的葡萄籽红酒面膜泥，涂布在平整脱毛的猪皮上形成1mm厚，50mm*50mm大小的涂层，自然风干30min备用，用大肠杆菌按照GB/T29665标准测试并记录抗菌率。

表3

	抗菌率		抗菌率
				实施例1	99.8%	对比例2	99.8%
实施例2	99.8%	对比例3	94.9%
				实施例3	99.7%	对比例4	92.3%
对比例1	99.6%	对比例5	91.6%

由上表中对比例3和实施例1、2、3的数据比较可知，在制备竹炭粉末的过程中，进行过氢氧化钾活化处理后，在热解反应中氢氧化钾会发生反应生成氧化钾和碳酸钾，达到竹材刻蚀造孔的目的，在整个过程中产生的水或二氧化碳也会促进竹材内部小孔生成，从而使制得的竹炭材料更加多孔，反应后残余的金属钾和碳酸钾会留在竹炭内部，经酸洗水洗后，这些成分从小孔中被洗出来，孔隙结构得到了进一步的提高，使制得的竹炭粉末具有良好的吸附性，可将细菌进行吸附，并通过改性表面进行杀菌，丰富孔隙结构可使表面改性接枝有更多的人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素，提高抗菌性能；由对比例4/5和实施例1、2、3的数据比较可知，对胺化竹炭粉末进行改性后，表面接枝有人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素，具有良好的抗菌性能。

测试例4

去污性能：将猪油涂布在干净的猪皮上形成0.1mm厚，50mm*50mm大小的涂层，再将实施例1~3与对比例1~5所制得的葡萄籽红酒面膜泥，涂布在涂有猪油的猪皮上形成1mm厚，50mm*50mm大小的涂层，自然风干30min后，将固化后的葡萄籽红酒面膜泥完全剥离，再乙醇清洗猪皮表面，并干燥称重，记为残留量。

表4

	残留量		残留量
				实施例1	0.02g	对比例2	0.04g
实施例2	0.02g	对比例3	0.17g
				实施例3	0.03g	对比例4	0.04g
对比例1	0.03g	对比例5	0.05g

由上表中对比例3和实施例1、2、3的数据比较可知，在制备竹炭粉末的过程中，进行过氢氧化钾活化处理后，使竹炭粉末具有丰富的孔隙结构，使制得的竹炭粉末具有良好的吸附性，从而提高了去污性能。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，其特征在于，所述葡萄籽红酒面膜泥的制备方法包括以下制备步骤：

（1）用高速万能粉碎机对葡萄籽进行粉碎，粉碎后过60~80目筛，得到粉碎后的葡萄籽；将粉碎后的葡萄籽和石油醚按质量比1:(10~15)混合均匀，提取温度60~70℃，提取时间10~15min，微波辅助功率600~800W，过滤除渣，并在30~40℃，1~2kPa干燥10~12h，制得粗提取液；

（2）将粗提取液将热至40~50℃，并在400~600r/min搅拌条件下， 以0.2~0.3g/s的速度滴加质量分数6~8%的氢氧化钠溶液，滴加至pH为7.8~8.2时停止滴加，并继续搅拌10~15min，过滤，再用纯水搅拌洗涤并静置分层后排掉废水，洗涤至排掉的废水pH为7~7.2，加入无水硫酸镁搅拌干燥后过滤，制得脱酸后的提取液；

（3）对竹炭粉末进行氧化，制得氧化竹炭粉末；将氧化竹炭粉末、纯水按质量比1:(40~50)混合均匀，在20~30℃，30~40kHz超声分散40~50min，配制成氧化竹炭粉末分散液；将乙二胺和纯水按质量比1:(20~30)混合均匀，在20~30℃，300~500r/min搅拌条件下，以0.2~0.3mL/s的速度滴加乙二胺质量20~30倍的氧化竹炭粉末分散液，滴加结束后继续搅拌反应40~50min，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，制得胺化竹炭粉末；

（4）将二酰氯基聚乙二醇、三乙胺和二氯甲烷按质量比1:(0.3~0.4):(10~12)在混合均匀，在0~2℃，300~500r/min搅拌3~5min，继续搅拌并加入二酰氯基聚乙二醇质量0.6~0.8倍的胺化竹炭粉末，在0~5℃，300~500r/min搅拌50~60min，过滤并用纯水洗涤3~5次，在20~30℃，1~2kPa干燥6~8h，制得预改性竹炭粉末；将人α-防御素、人β-防御素、人θ-防御素、三乙胺、二氯甲烷按质量比1:1:1:(0.6~0.8):(30~40)混合均匀，在0~2℃，300~500r/min搅拌条件下，在20~30min内匀速加入人α-防御素质量1~1.2倍的预改性竹炭粉末，添加结束后继续搅拌2~3h，过滤并用纯水洗涤3~5次，在20~30℃，1~2kPa干燥6~8h，制得改性竹炭粉末；

（5）将脱酸后的提取液、酒精浓度为8~12%的葡萄酒和活性炭按质量比1:(5~6):(0.03~0.04)混合均匀，再加入脱酸干燥后的提取液质量4~5倍的甘油和脱酸干燥后的提取液质量1~1.2倍的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在10~20℃，300~500r/min搅拌15~20min，配制成面膜液；将大豆淀粉、碳酸钙、碳酸镁、改性竹炭粉末按质量比1:(0.06~0.08):(0.06~0.08):(1~2)混合均匀，配制成面膜粉；将面膜液和面膜粉按质量比(0.8~1):1混合均匀，在10~20℃，300~500r/min搅拌2~3min，制得葡萄籽红酒面膜泥。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述葡萄籽是将巨峰葡萄晾晒至水含量为5~7%，分离葡萄皮、葡萄梗和葡萄肉制得；所述石油醚的型号为60-90工业级石油醚。

3.根据权利要求1所述的一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述竹炭粉末的制备方法为：将2~3年生毛竹竹秆进行切割粉碎至粒径小于3mm的竹屑，浸没在质量分数4~6%的氢氧化钠溶液中静置10~12h，过滤并用纯水重复洗涤，洗涤至洗涤后的废水pH为7.0~7.2，在70~80℃，干燥10~12h，得到活化竹屑，将活化竹屑置于卧式管式炉中，在氮气氛围中，以15~20℃/min的升温速率升温至700~900℃并静置30~40min，冷却至室温并粉磨至粒径小于0.5mm，制备而成。

4.根据权利要求1所述的一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氧化竹炭粉末的制备方法为：将竹炭粉末、高锰酸钾、质量分数为98%的浓硫酸溶液按质量比1:1:(10~15)混合均匀，在50~60℃，30~40kHz超声4~6h，将温度冷却至0~2℃，加入竹炭粉末质量0.6~0.8倍的质量分数25~30%的过氧化氢溶液，以800~1000r/min的转速搅拌10~15min后，离心分离并用纯水洗涤3~5次，在60~70℃干燥3~4h，制备而成。

5.根据权利要求1所述的一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述二酰氯基聚乙二醇的制备方法为：将分子量1000~1200的α,ω-二羧基聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比(15~40):(50~150):1混合均匀，在40~50℃，300~500r/min搅拌反应50~60min，再升温至60~70℃继续搅拌反应2~3h，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制备而成。

6.根据权利要求1所述的一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述活性炭的型号为ZL-786型活性炭。

7.根据权利要求1所述的一种葡萄籽红酒面膜泥的制备方法，其特征在于，所述葡萄籽红酒面膜泥现配现用，不使用时需将面膜液和面膜粉分开储存。