CN1162438C - 由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法 - Google Patents

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Abstract

由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括A、制备醇水提取物，B、制备水解物水溶液，C、亚麻木酚素的分离，D、亚麻木酚素的纯化；本发明主要解决亚麻木酚素在分离纯化过程中的层析技术分离、制备色谱纯化中造成的提取成本高，难以批量生产的问题，本发明由于采用有机溶液萃取和硅胶吸附代替层析和制备色谱技术，不仅生产工艺简单、成本降低，且利于工业化生产。

Description

由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法
本发明涉及一种制做亚麻木酚素的方法，特别是由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法。
亚麻木酚素(SDG)由于具有抗肿瘤、抗病毒和抗氧化等多种广谱的生物活性，因而在食疗和医疗保健应用方面引起人们的高度重视。
亚麻木酚素在亚麻籽中含量较高。早在20世纪50年代就报道由亚麻籽用乙醇和二氧六环溶剂提取，再经甲醇钠或甲醇钡在无水甲醇中水解制取亚麻木酚素的方法。以后改进为用乙醇水溶液提取，氢氧化钠水溶水解和树脂层析纯化的方法，最近WO96/30468专利也报道了用醇-水溶液提取碱催化水解，树脂层析分离和制备色谱纯化制取亚麻木酚素的方法。无论那种方法均需要树脂层析分离和制备色谱纯化，存在提取成本高和难以工业生产问题。
本发明的目的是提供一种由亚麻饼提取、分离和纯化而制备亚麻木酚素的方法，它能解决现有技术中由于需要用层析技术而造成成本高和难以批量生产的问题，本发明提供的分离、纯化方法，其工艺简单，能降低成本，且利于工业化生产。
本发明的技术方案如下，一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是它包括以下步骤：
A、制备醇水提取物，
将亚麻饼粉碎加到脂肪醇水溶液中，室温搅拌提取，过滤，将滤液蒸除溶剂，得提取物，
B、制备水解物水溶液，
将提取物加到碱性水溶液中，室温搅拌水解，得水解物溶液，
C、亚麻木酚素的分离，
将水解液用有机溶剂萃取，分离，得粗亚麻木酚素水溶液，
D、亚麻木酚素的纯化，
将分离的粗亚麻木酚素水溶液加醇后用硅胶吸附，用含酸的醇水解吸附，制得亚麻木酚素。
步骤A中所述的室温搅拌提取时间为22-26小时，步骤B中所述的室温搅拌水解时间为5-7小时。
步骤A中用于提取亚麻木酚素的脂肪醇为甲醇或乙醇，醇水比例为0.5～1.5∶1。
步骤B中，用于水解提取物的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；碱的浓度为1～12％。
步骤C中，用于萃取分离亚麻木酚素的有机溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷或乙酸乙酯。
所述有机溶剂为二氯甲烷。
步骤D中，用于纯化亚麻木酚素吸附时使用的醇为甲醇或乙醇，醇水的比例为0.25～0.75∶1；水解吸附时使用的醇是甲醇或乙醇，使用的酸为醋酸或盐酸或硫酸，使用酸的比例为0.5～1.5％。
本发明采用有机溶液萃取分离和硅胶吸附纯化的方法替代现有技术中的层析分离和制备色谱纯化的方法。本方法首先用醇水从亚麻饼中提取含亚麻木酚素和肉桂酸衍生物的酚类化合物。再用碱水溶液水解制备非络合形式的亚麻木酚素和肉桂酸衍生物。然后用有机溶剂将亚麻木酚素萃取分离，除去肉桂酸衍生物，得亚麻木酚素，最后，用硅胶吸附再用甲醇水解吸附，制取亚麻木酚素。
综上所述，本发明的优点是：由于将现有技术用亚麻籽制取亚麻木酚素的方法中的分离、纯化工序中需层析技术和制备色谱而存在的成本高、难以批量生产的困难，采用有机溶剂萃取分离和硅胶吸附纯化，并建立了对溶剂的回收利用的方法加以代替解决，从而降低了成本，简化了操作工艺，减少了昂贵的设备投资，且有利于批量生产，同样达到了由亚麻饼提取高纯度亚麻木酚素的目的。
下面以实施例对本发明具体说明。
实施例，用亚麻饼提取高纯度亚麻木酚素，包括以下步骤：
A、制备醇水提取物，提取含亚麻木酚素和肉桂酸衍生物的酚类化合物：
将1Kg亚麻饼在室温下用8000ml 50％的甲醇水溶液搅拌提取24小时，过滤，滤渣用2000ml 50％的甲醇水溶液洗涤，滤液减压蒸除溶剂，回收甲醇水溶液9000ml，得提取物80g。
B、制备水解物水溶液，碱水解制备非络合形式亚麻木酚素和肉桂酸衍生物水溶液：
将上述80g提取物在室温下用200ml 5％的氢氧化钠水溶液搅拌水解6小时，然后用乙酸调PH＝7，得水解液。
C、亚麻木酚素的分离：
将上述200ml水解液用200ml二氯甲烷萃取两次得粗亚麻木酚素水解液，萃取液蒸馏回收180ml二氯甲烷。
D、亚麻木酚素的纯化
将上述200ml粗亚麻木酚素水解液加入100ml甲醇和50g硅胶，室温搅拌4小时进行吸附，然后过滤，滤渣加入200ml含1％醋酸的1∶1甲醇水溶液，室温搅拌4小时水解吸附，过滤，滤液减压蒸发至干得亚麻木酚素3.5g。

Claims (10)

1、一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是它包括以下步骤：
A、制备醇水提取物，
将亚麻饼粉碎加到脂肪醇水溶液中，室温搅拌提取，过滤，将滤液蒸除溶剂，得提取物，
B、制备水解物水溶液，
将提取物加到碱性水溶液中，室温搅拌水解，得水解物溶液，
C、亚麻木酚素的分离，
将水解液用有机溶剂萃取，分离，得粗亚麻木酚素水溶液，
D、亚麻木酚素的纯化，
将分离的粗亚麻木酚素水溶液加醇后用硅胶吸附，用含酸的醇水解吸附，制得亚麻木酚素。
2、根据权利要求1所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤A中所述的室温搅拌提取时间为22-26小时，步骤B中所述的室温搅拌水解时间为5-7小时。
3、根据权利要求1所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤A中用于提取亚麻木酚素的脂肪醇为甲醇或乙醇，醇水比例为0.5～1.5∶1。
4、根据权利要求3所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：所述的醇水比例为1∶1。
5、根据权利要求1所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤B中，用于水解提取物的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；碱的浓度为1～12％。
6、根据权利要求5所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：所述的用于水解提取物的碱为氢氧化钠；碱的浓度为5％。
7、根据权利要求1所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤C中，用于萃取分离亚麻木酚素的有机溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷或乙酸乙酯。
8、根据权利要求7所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：所述有机溶剂为二氯甲烷。
9、根据权利要求1所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤D中，用于纯化亚麻木酚素吸附时使用的醇为甲醇或乙醇，醇水的比例为0.25～0.75∶1；水解吸附时使用的醇是甲醇或乙醇，使用的酸为醋酸、盐酸或硫酸，使用酸的比例为0.5～1.5％。
10、根据权利要求9所述的由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征是：所述用于纯化亚麻木酚素吸附使用的醇为甲醇；醇水的比例为0.5∶1；水解吸附时使用的醇为甲醇；使用的酸为醋酸，使用酸的比例为1％。
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