CN116240724A - 一种可用于中低温经纱上浆的多支化阳离子淀粉浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可用于中低温经纱上浆的多支化阳离子淀粉浆料的制备方法，包括：配制水解淀粉溶液；构筑阳离子醚化淀粉粗产物；构筑多支化阳离子醚化淀粉粗产物；水洗‑烘干‑粉碎，得到高取代度的多支化阳离子淀粉浆料。本发明制备与使用过程均可在中低温环境下进行，既可有效降低能源消耗，提高醚化剂的利用率，又明显改善工人工作环境，符合当下节能环保与可持续发展的要求。
Description
技术领域
本发明属于纺织浆料领域，特别涉及一种可用于中低温经纱上浆的多支化阳离子淀粉浆料的制备方法。
背景技术
作为一种安全无毒、可循环再生且可完全生物降解的天然高分子聚合材料，淀粉广泛应用于纺织浆料领域。在中国纺织行业中，淀粉类浆料的使用量约占所有浆料消耗总量的70％，但淀粉分子链中含有大量羟基以及特殊的空间结构构造，使得淀粉分子链间具有极强的分子间作用力，导致淀粉颗粒的水溶性不稳定，所制备薄膜的柔韧性与机械性差，严重影响处理后浆纱的力学性能与可织性，进而限制天然淀粉材料在纺织行业中的应用价值。再者，传统淀粉类浆料的煮浆与上浆工序均是在高温环境下完成，这不仅会造成大量能源的浪费，也会增加生产过程的危险系数。同时，该行为也严重污染自然环境，增加生产成本。因此，如何在中低温环境下采用淀粉类浆料对纱线上浆成为了纺织科研工作者研究的重点内容。
在现有研究成果中对淀粉进行阳离子醚化改性既可以实现降低淀粉溶解难度的目的，也可以提高淀粉颗粒的液相分散稳定性并改善浆液的粘附效果。通过接枝阳离子基团可以增加淀粉链的空间位阻效应，抑制淀粉链间的分子内与分子间的相互作用效果。再者，通过将阳离子基团赋予淀粉链可以增加分子链间的静电斥力效应，从而改善淀粉浆液的成膜效果，提高淀粉材料的液相分散稳定性，进而增强淀粉浆料的适用性。然而由于天然淀粉属于天然高分子聚合物，具有分子量分布范围广泛的特点，在生产加工过程中会损失低分子量的淀粉颗粒，进而降低阳离子醚化改性淀粉的水相分散稳定性。此外，这也会降低阳离子醚化剂的实际利用效率，造成醚化剂的浪费，增加后续处理难度。再者，当下制备的阳离子醚化改性淀粉的取代度较低，水溶效果有待进一步提高。淀粉醚化改性过程的不足导致阳离子醚化淀粉浆料在工业生产与应用过程中受到极大限制，故如何改善阳离子醚化改性淀粉的制备方法，增强淀粉的醚化取代效果，提高阳离子醚化改性淀粉的利用率成为一项亟需解决的关键问题。
中国专利号CN 112029003 A公开了一种溶液型玉米阳离子淀粉的制备方法，(1)用去离子水溶解原淀粉，搅拌均匀制备淀粉溶液，并将其均分成两份；(2)第一份溶液中加入强氧化剂(如H2O2、过硫酸铵、过硫酸钠、次氯酸钠)与液碱，第二份溶液中加入等体积的液碱，均在60℃的条件下充分搅拌；(3)去除第一份溶液中的氧化剂后，将两份溶液混合均匀后，加入交联剂(如：环氧氯丙烷、三偏磷酸钠)；(4)添加醚化剂(如：3-氯-2-烃丙基三甲基氯化铵或2,3-环氧丙基三甲基氯化铵)对淀粉进行醚化处理；(5)调节溶液的pH值、杀菌、过筛制备溶液型玉米阳离子淀粉。该方法具有生产成本低、反应条件温和、产品纯度高且具有良好的助留效果。但整个制备工序操作复杂，加入化学试剂种类过多，所制备的阳离子淀粉的醚化取代度低，导致醚化剂的实际利用率偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可用于中低温经纱上浆的多支化阳离子淀粉浆料的制备方法，以解决淀粉浆料水溶性差、取代度低以及分散不稳定的问题，实现天然淀粉材料可在中低温液相环境下具备良好的溶解分散效果，提升淀粉浆料制备薄膜的柔韧性与粘附稳定性。同时，提高淀粉颗粒的醚化取代度，增强阳离子醚化剂的实际利用效率。
本发明提供了一种可用于中低温经纱上浆的多支化阳离子淀粉浆料的制备方法，包括：
(1)将淀粉、碱性试剂以及分散剂依次加入到水中，分散均匀并充分搅拌，获得水解淀粉溶液；其中，所述分散剂包括乙醚、丙二醇、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
(2)将阳离子醚化剂添加到水解淀粉溶液中，充分搅拌并控制淀粉的阳离子醚化程度，构筑阳离子醚化淀粉粗产物；
(3)在上述阳离子醚化淀粉粗产物中逐滴加入交联剂，充分搅拌以制备多支化阳离子醚化淀粉粗产物；
(4)将上述多支化阳离子醚化淀粉粗产物反复水洗与抽滤直至溶液呈中性为止，经烘干与粉碎，即得多支化阳离子淀粉浆料。
所述步骤(1)中的淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉中的一种或几种；碱性试剂包括NaOH、LiOH、KOH、Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3中的一种或几种。
所述步骤(1)中的淀粉溶液中淀粉的质量分数为5％-50％，碱性试剂的质量分数为0.1-8％，分散剂的质量分数为0.1-5％。
所述步骤(1)中的搅拌温度为20-40℃，搅拌时间为0.5-2h。
所述步骤(2)中的阳离子醚化剂包括3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两种，所述阳离子醚化剂的质量分数为1-20％(以淀粉溶液为基准)。
所述步骤(2)中的阳离子醚化反应温度为20-60℃，反应时间为0.5-4h。
所述步骤(3)中的交联剂包括环氧氯丙烷、环氧氯丁烷中的一种或两种，所述交联剂的质量分数为0.1-5％(以淀粉溶液为基准)。
所述步骤(3)中的搅拌温度为20-60℃，搅拌时间为0.5-2h。
有益效果
本发明借助分散剂可改善淀粉的液相分散稳定性，降低淀粉的溶解难度与反应条件；通过引入阳离子醚化剂，可以实现在淀粉链上产生有效的化学改性；交联剂可实现活性官能团(如羟基)相互化学交联的特性，提高淀粉链分子量，实现多支化的空间结构，进而增大淀粉链的阳离子化改性位点。制备多支化阳离子醚化淀粉既可以明显增强淀粉的粘附性能，也可以提高醚化剂的实际利用率。再者，加大淀粉链间的化学结合效应可有效减少水洗-烘干过程中醚化淀粉的损失，进而保持醚化淀粉阳离子功能的完整性。引入阳离子基团可以削弱淀粉链中分子间作用力的影响，也可以改善淀粉的液相分散稳定性，提高淀粉链的溶解效果与粘附性能，进而提高所制备浆纱的可织性能。
此外，本发明制备的多支化阳离子醚化淀粉浆料可以实现中低温环境下构筑并应用，显著降低调浆与上浆工序的能量消耗，同时淀粉属于天然可再生高分子材料，具有良好的可降解性与可循环再生的优势。因此，本发明符合绿色发展的理念，属于低碳环保领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在20℃的恒温水浴环境中，将10g玉米淀粉、2g NaOH和1g丙二醇添加到90g的水中，快速地机械搅拌1h，制备分散均匀的水解淀粉溶液。
(2)在40℃的恒温水浴环境中，称取5g阳离子醚化剂(N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵)分成10等份，分10次加入到水解淀粉溶液中，充分搅拌1h，得到阳离子醚化淀粉粗产物。
(3)在45℃的恒温水浴环境中，称取1g环氧氯丙烷逐滴加入到阳离子醚化淀粉粗产物中，机械搅拌0.5h，制备多支化阳离子醚化淀粉粗产物。
(4)通过对多支化阳离子醚化淀粉粗产物多次水洗并抽滤，直至淀粉溶液呈中性为止，经烘干与粉碎，即可制备多支化阳离子淀粉浆料。
实施例2
(1)在25℃的恒温水浴环境中，将15g玉米淀粉、4g NaOH和1g乙醚添加到85g的水中，快速地机械搅拌1h，制备分散均匀的水解淀粉溶液。
(2)在40℃的恒温水浴环境中，称取8g阳离子醚化剂(N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵)分成10等份，分10次加入到水解淀粉溶液中，充分搅拌2h，得到阳离子醚化淀粉粗产物。
(3)在45℃的恒温水浴环境中，称取1g环氧氯丙烷逐滴加入到阳离子醚化淀粉粗产物中，机械搅拌0.5h，制备多支化阳离子醚化淀粉粗产物。
(4)通过对多支化阳离子醚化淀粉粗产物多次水洗并抽滤，直至淀粉溶液呈中性为止，经烘干与粉碎，即可制备多支化阳离子淀粉浆料。
实施例3
(1)在25℃的恒温水浴环境中，将20g玉米淀粉、4g NaOH和3g十二烷基苯磺酸钠添加到80g的水中，快速地机械搅拌1h，制备分散均匀的水解淀粉溶液。
(2)在30℃的恒温水浴环境中，称取15g阳离子醚化剂(N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵)分成10等份，分10次加入到水解淀粉溶液中，充分搅拌2h，得到阳离子醚化淀粉粗产物。
(3)在45℃的恒温水浴环境中，称取2g环氧氯丙烷逐滴加入到阳离子醚化淀粉粗产物中，机械搅拌0.5h，制备多支化阳离子醚化淀粉粗产物。
(4)通过对多支化阳离子醚化淀粉粗产物多次水洗并抽滤，直至淀粉溶液呈中性为止，经烘干与粉碎，即可制备多支化阳离子淀粉浆料。
实施例4
(1)在25℃的恒温水浴环境中，将20g玉米淀粉、3g NaOH和2g十二烷基苯磺酸钠添加到80g的水中，快速地机械搅拌1h，制备分散均匀的水解淀粉溶液。
(2)在30℃的恒温水浴环境中，称取16g阳离子醚化剂(8g N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与8g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)分成10等份，分10次加入到水解淀粉溶液中，充分搅拌2h，得到阳离子醚化淀粉粗产物。
(3)在45℃的恒温水浴环境中，称取3g环氧氯丙烷逐滴加入到阳离子醚化淀粉粗产物中，机械搅拌0.5h，制备多支化阳离子醚化淀粉粗产物。
(4)通过对多支化阳离子醚化淀粉粗产物多次水洗并抽滤，直至淀粉溶液呈中性为止，经烘干与粉碎，即可制备多支化阳离子淀粉浆料。
对照例1
(1)在25℃的恒温水浴环境中，将20g玉米淀粉和3g NaOH添加到80g的水中，快速地机械搅拌1h，制备水解淀粉溶液。
(2)在30℃的恒温水浴环境中，称取16g阳离子醚化剂(8g N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与8g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)分成10等份，分10次加入到水解淀粉溶液中，充分搅拌2h，得到阳离子醚化淀粉粗产物。
(3)在45℃的恒温水浴环境中，称取3g环氧氯丙烷逐滴加入到阳离子醚化淀粉粗产物中，机械搅拌0.5h，制备多支化阳离子醚化淀粉粗产物。
(4)通过对多支化阳离子醚化淀粉粗产物多次水洗并抽滤，直至淀粉溶液呈中性为止，经烘干与粉碎，即可制备多支化阳离子淀粉浆料。
分别称取实施例1-4以及对照例1中的多支化阳离子淀粉浆料与玉米原淀粉各10g，分别溶于90g去离子水中，在50℃的恒温水浴环境中，机械搅拌1h，制备含固量为10％的浆液。采用旋转式粘度计，并选用4号转子对浆液进行粘度测试，每个样品重复测试3次；利用元素分析仪测定浆料的氮元素含量，根据公式1与2判断醚化剂的接枝取代度(DS)与反应效率(RE)，测试结果如表所示。
表1实施例与对照例制备的淀粉浆料的粘度以及取代度
分别称取实施例1-4以及对照例1中的多支化阳离子淀粉浆料各8g，分别溶于92g去离子水中，在50℃的恒温水浴环境中，机械搅拌1h，制备含固量为8％的浆液，并借助浆纱机对18.2tex纯棉纱进行上浆。称取玉米原淀粉8g，分散于92g去离子水中，在100℃的恒温水浴环境中，机械搅拌1h，制备含固量为8％的浆液，并借助浆纱机对18.2tex纯棉纱进行上浆。纱线的毛羽指数、断裂强力、断裂强度、断裂伸长率、耐磨次数、回潮率以及退浆率的测试结果如下表2所示。
表2原纱及浆纱性能测试结果
公式1：
式中：DS为取代度；N％为多支化阳离子醚化淀粉浆料的氮元素含量；162.15为淀粉葡萄糖环摩尔质量；14.01为氮元素的摩尔质量；M为醚化剂的摩尔质量。
公式2：
式中：RE为反应效率；n醚化剂:nAGU为醚化剂与淀粉葡萄糖环的摩尔比。
通过以上的实例应用试验结果可得出，在中低温条件下，本发明所制备的多支化阳离子淀粉浆料具有良好的液相溶解效果性与分散稳定性，对棉纱具有良好的粘附效果；通过上浆的方式可明显改善纱线的力学性能，伏贴纱线表面毛羽，提升纱线的可织性。
Claims (8)
1.一种可用于中低温经纱上浆的多支化阳离子淀粉浆料的制备方法，包括：
(1)将淀粉、碱性试剂以及分散剂依次加入到水中，分散均匀并充分搅拌，获得水解淀粉溶液；其中，所述分散剂包括乙醚、丙二醇、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
(2)将阳离子醚化剂添加到水解淀粉溶液中，充分搅拌并控制淀粉的阳离子醚化程度，构筑阳离子醚化淀粉粗产物；
(3)在上述阳离子醚化淀粉粗产物中逐滴加入交联剂，充分搅拌以制备多支化阳离子醚化淀粉粗产物；
(4)将上述多支化阳离子醚化淀粉粗产物反复水洗与抽滤直至溶液呈中性为止，经烘干与粉碎，即得多支化阳离子淀粉浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉中的一种或几种；碱性试剂包括NaOH、LiOH、KOH、Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的淀粉溶液中淀粉的质量分数为5％-50％，碱性试剂的质量分数为0.1-8％，分散剂的质量分数为0.1-5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌温度为20-40℃，搅拌时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的阳离子醚化剂包括3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两种，所述阳离子醚化剂的质量分数为1-20％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的阳离子醚化反应温度为20-60℃，反应时间为0.5-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的交联剂包括环氧氯丙烷、环氧氯丁烷中的一种或两种，所述交联剂的质量分数为0.1-5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的搅拌温度为20-60℃，搅拌时间为0.5-2h。
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