CN114437241A - 一种半干法制备阳离子淀粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半干法制备阳离子淀粉的方法，属于改性淀粉制备技术领域。本发明操作工艺主体流程不变，主要调整部分工艺：(1)严格控制喷雾压力和(2)控制喷芯直径，保证淀粉与药品可粘连反应，但不至于变得粘稠；(3)严格控制CTA醚化剂活化时间，保证醚化剂预先活化，可直接与淀粉反应，保证取代度同时，缩短反应周期；(4)控制液碱添加量，保证醚化剂完全激活的同时，还可催化反应正向进行，减少醚化剂及产物水解，保证产品取代度；(5)添加表面活性剂与尿素混合液，提高淀粉与醚化剂的反应效率，制得更高取代度的阳离子淀粉；(6)添加增粘剂，提高聚合物特性粘度和阳离子度，改善产品理化性质。

Description

一种半干法制备阳离子淀粉的方法

技术领域

本发明涉及改性淀粉制备技术领域，更具体的说是涉及一种半干法制备阳离子淀粉的方法。

背景技术

阳离子淀粉是由胺类化合物与淀粉分子羟基反应生成具有氨基的淀粉醚，属于化学改性淀粉。由于阳离子淀粉在淀粉大分子中引入阳离子基团，带有正电荷，容易与带负电荷的基质结合，并能将带负电荷的其他添加剂吸附并保持在基质上，从而赋予淀粉阳离子特性，成为重要的淀粉衍生物。由于其优良特性，使之在国外具有广泛的用途，主要应用于造纸、纺织、食品、粘合剂、化妆品、医药及采矿业等行业，目前我国除造纸行业外的其他行业正处于推广应用阶段。

阳离子淀粉的生产制备方法大致可分为湿法和干法2种，目前我国阳离子变性淀粉的生产大部分采用湿法制备阳离子淀粉，对于干法制备阳离子淀粉的应用的比较少，但湿法制备中水溶液会加速体系副反应发生，降低整体反应效率，过程中有可能出现一定凝胶现象，存在后续处理复杂，能耗高，成本高且环境污染严重等问题。干法与湿法相比，工艺操作简单、无污染、反应周期短、反应条件缓和等优点，逐渐取代湿法制备工艺成为目前比较推崇的阳离子淀粉制备方式。但在干法工艺生产实践中发现，因体系含水量过低，淀粉颗粒表面结晶结构十分致密，反应试剂不能渗入淀粉颗粒内部，化学反应主要发生在表面，导致阳离子淀粉存在化学药品难以混合、反应不均匀及反应活性低等问题，限制了干法工艺的工业普及。半干法工艺在反应过程中加入少量水，使得体系含水量介于湿法和干法之间，促进了阳离子化试剂在淀粉中的扩散、渗透，而后通过预干燥工艺去除部分水分，降低副反应发生，具备干法工艺的优点，而且能够解决干法反应不均匀的问题，提高反应效率，改善阳离子淀粉品质，因此，半干法工艺具有广阔的应用前景。但目前半干法制备阳离子淀粉工艺仍有待提高。

因此，提供一种半干法制备阳离子淀粉的方法，对其进行优化研究是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种半干法制备阳离子淀粉的方法，对制备工艺进行优化，解决湿法工艺能耗高，污染严重的问题，又弥补了干法制备中混料不匀，取代度偏低的现象。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种半干法制备阳离子淀粉的方法，在常规半干法阳离子淀粉制备工艺的基础上，调整步骤(1)-(6)中的至少一步：

(1)控制喷雾压力0.40-0.60mpa，优选0.45-0.55mpa；

(2)控制喷芯直径0.7-1.5mm，优选0.9-1.3mm；

喷雾法要求药液雾滴分布均匀，覆盖率高，药液量适当，润湿淀粉表面不产生流失为宜，即雾化程度；

(3)严格控制3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)醚化剂活化时间在5-20min；优选8-15min；保证醚化剂预先活化，可直接与淀粉反应，保证取代度同时，缩短反应周期；

(4)控制液碱(液态，质量分数32％)添加量为淀粉干基质量分数的2.5％-4.5％，优选3.0％-4.0％；添加方式为将定量的液碱直接与醚化剂水溶液混合喷入淀粉中反应；主要用于对淀粉和醚化剂活化作用，维持体系醚化反应正向进行所需碱性环境，减少阳离子化试剂在碱性条件下的水解反应，抑制其他副反应；适量的碱作催化剂可使淀粉中羟基转变为负氧离子，大大增强了淀粉羟基的亲核能力，提高成品取代度；

(5)添加表面活性剂与尿素混合液：所述表面活性剂与所述尿素的添加比例为1-5：2，所述混合液添加量为淀粉干基质量分数的1.0‰-3.0‰；添加方式为与淀粉干粉同时加入混料机；

(6)添加增粘剂：添加量为淀粉干基质量分数的1.0％-3.0％；优选1.5％-2.5％；添加方式为与淀粉干粉同时加入混料机；提高聚合反应转化率和聚合物特性粘数，具有更广泛的市场应用前景。

进一步，所述常规半干法阳离子淀粉制备工艺为：将占淀粉干基质量分数5.0％的浓度为69％的CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数1.6％-3.6％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷芯直径0.5mm，使得药品通过喷嘴以喷射状混入高速混料机内与淀粉接触，搅拌0.5-1h后出料入升温机，保温机进行醚化反应，至淀粉水分9-11％出粉料，得半干法制备的阳离子淀粉，检测阳离子淀粉取代度、7％Brabender粘度及醚化剂反应效率RE。

进一步，步骤(5)所述表面活性剂为具有渗透和润湿功能的非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂；包括烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚山梨酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

进一步，步骤(6)所述增粘剂目前主要为阳离子聚丙烯酰胺；分子量800-1200万，固含量≥88％，阳离子浓度10-70％，研磨粉碎过100目筛，添加方式为与淀粉干粉同时加入混料机。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种半干法制备阳离子淀粉的方法，针对目前半干法制备阳离子淀粉的工艺进行综合分析，对半干法工艺中部分反应条件进行优化，对反应后产品中氮含量、反应效率及粘度等成品指标进行研究，旨在提高产品优良性能，使其具有更为广泛的应用，促进阳离子淀粉工艺生产的发展。具体具有如下有益效果：

1)湿法制备工艺中水溶液会加速体系的副反应发生，从而降低了反应效率；干法制备工艺中药品难以混合均匀；半干法工艺，即在反应过程中加入少量水，促进了阳离子化试剂在淀粉中的扩散、渗透，而后通过预干燥工艺去除部分水分，降低副反应发生，同时克服了湿法和干法的缺点；

2)本发明控制喷嘴压力及喷芯直径，保证淀粉与药品可粘连反应，但不至于变得粘稠，避免局部过碱糊化情况，体系含水量均匀，提高药品与淀粉接触机率，促进反应进行，提高产品取代度；

3)本发明通过使用具有润湿和渗透性表面活性剂与尿素混合溶液处理淀粉，削弱淀粉分子间的作用力，增加醚化剂与淀粉分子间的作用，提高醚化剂与淀粉的反应效率，提高阳离子淀粉取代度；透光度随着取代度的升高而升高，有利于其运用于造纸行业中；

4)利用具有渗透性的表面活性剂将小分子的尿素渗透进入淀粉颗粒的无定形区，使淀粉颗粒适当膨胀，颗粒体积变大，但不破坏；当变大后的淀粉颗粒与醚化剂作用时，醚化剂可以渗透到淀粉颗粒的内部，增加了其与淀粉的反应能力和效率，进而提高了阳离子淀粉的取代度；

5)本发明中添加的聚丙烯酰胺增粘剂，提高阳离子淀粉特性粘度及阳离子度，可使体系中的胶体微粒脱稳、絮凝，从而除去水中悬浮固体，降低水的浊度，对不同污水中污染物产生良好的絮凝沉降效果，降低了选择性，适用领域范围更广，抗盐及抗强酸性能也得到了大大增强，在工业废水处理中有很大的应用前景。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明所用淀粉干粉的水分含量为12％-13％。

实施例1控制喷雾压力

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵至升至0.35mpa，0.40mpa，0.45mpa，0.50mpa，0.55mpa，0.60mpa共6个不同压力值，喷芯直径0.5mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，通常混料机水分在17-18％，搅拌0.5-1h，后出料入升温机、保温机进行醚化反应，至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度及醚化剂反应效率RE，结果见表1。

表1

喷雾压力/mpa	0.35	0.40	0.45	0.50	0.55	0.60
							取代度	0.0240	0.0267	0.0283	0.0299	0.0315	0.0306
RE/％	49.20	55.38	60.32	64.42	65.39	63.27

控制喷雾压力0.40-0.60mpa，优选0.45-0.55mpa，常规0.35mpa。

对比不同喷雾压力下对应取代度与反应效率数值，随喷雾压力增大，取代度及反应效率呈递增趋势。喷雾压力较低时，药品混合液不能很好地在淀粉中扩散渗透，接触力度较小，反应成品取代度及反应效率较低；喷雾压力过高，药品分散不及时，相对集中，与淀粉接触不均匀，因此反应过程中应严格控制喷雾压力。

实施例2严格控制喷芯直径

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将喷嘴喷芯直径分别调整至0.5mm、0.7mm、0.9mm、1.1mm、1.3mm及1.5mm共6个不同尺寸，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵压力升至0.35mpa，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机，保温机进行醚化反应，至淀粉水分至9-11％出料，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度及醚化剂反应效率，结果见表2。

表2

严格控制喷芯直径0.7-1.5mm，优选0.9-1.3mm，常规0.5mm。

实施例3严格控制CTA醚化剂活化时间

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活5min、8min、10min、15min、20min及25min共6个不同时长，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷芯直径0.5mm使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后进行醚化反应，待淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度及醚化剂反应效率，结果见表3。

表3

醚化时长/min	5	8	10	15	20	25
							取代度	0.0252	0.0303	0.0319	0.0324	0.0277	0.0247
RE/％	52.49	53.62	56.15	57.27	54.09	50.06

控制活化时间在5-20min；优选8-15min，常规25min。

由表3可知，氢氧化钠及醚化剂的混合时间，即醚化剂活化时间，对阳离子淀粉取代度及反应效率有一定程度影响。随活化时间的延长，取代度及反应效率有上升的趋势，但于活化15min后反应效率有下降趋势。故从反应效率和节约能源两方面考虑，混合时间优选为8-15min。

实施例4控制液碱添加量

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％水中，后倒入液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷芯直径0.5mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机进行醚化反应，待淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。此实施例调整液碱添加量分别为淀粉干基质量分数的2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％共6个梯度。检测阳离子淀粉取代度及醚化剂反应效率，结果见表4。

表4

液碱添加量/％	2.0	2.5	3.0	3.5	4.0	4.5
							取代度	0.0244	0.0271	0.0293	0.0311	0.0347	0.0333
RE/％	48.75	55.18	58.70	61.95	66.24	65.22

控制液碱添加量2.5-4.5％，优选3.0％-4.0％，常规2.0％。

表4结果表明，随着液碱添加量继续增加，取代度和反应效率随之提高，适量的碱作催化剂可使淀粉中羟基转变为负氧离子，增强淀粉羟基的亲核能力，提高阳离子淀粉取代度。碱过少时，活化CAT用去一部分碱，导致进攻淀粉羟基碱量减少，生成负氧离子速度和数量下降，反应不充分；碱过量时，淀粉颗粒表面形成胶化层，阻止CTA向淀粉颗粒中渗透，加速阳离子化试剂中季铵基的分解和阳离子淀粉水解反应，取代度逐渐下降，故应严格控制液碱，即催化剂添加量。

实施例5添加表面活性剂和尿素混合溶液

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将脂肪醇聚氧乙烯醚及尿素混合液整体加量调整为淀粉干基质量分数的1.0‰、1.5‰、2.0‰、2.5‰及3.0‰共5个不同指标，其中脂肪醇聚氧乙烯醚：尿素质量比例＝3:2，添加方式为与淀粉干粉同时上至混料机。打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷芯直径0.5mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机进行醚化反应，待淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度及醚化剂反应效率，结果见表5

表5

控制整体添加量1.0‰-3.0‰；优选1.5‰-2.5‰。

使用具有润湿和渗透性的脂肪醇聚氧乙烯醚将尿素渗透进淀粉分子的无定形区，增加淀粉分子间的距离，使淀粉颗粒膨胀，易于醚化剂与淀粉分子间的相互作用，提高淀粉与醚化剂的反应能力及反应效率，提高阳离子淀粉取代度。

实施例6添加阳离子聚丙烯酰胺

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将淀粉干基质量分数1.0％，1.5％，2.0％、2.5％及3.0％共5个不同添加量的阳离子聚丙烯酰胺，与淀粉干粉同时上至混料机，打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷嘴直径0.5mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度及7％ Brabender粘度，结果见表6。

表6

阳离子聚丙烯酰胺添加量/‰	1.0	1.5	2.0	2.5	3.0
						取代度	0.0267	0.0281	0.0303	0.0315	0.0324
7％ Brabender粘度BU	552	583	606	624	641

控制增粘剂加量1.0％-3.0％；优选1.5％-2.5％。

随阳离子聚丙烯酰胺添加，可提高填料，颜料等的存留率以降低原材料的流失和对环境的污染，可提高纸质的抗撕性和多孔性，改进视觉和印刷性能，在造纸行业具有广泛应用。

实施例7提高喷嘴压力，增大喷芯直径

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵至升至压力0.45mpa，喷嘴直径1.1mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度及醚化剂反应效率RE，结果见表7。

对比例：常规半干法阳离子制备工艺，喷嘴压力0.35mpa，喷嘴直径0.5mm。

表7

	取代度	RE/％
			对比例	0.0243	49.69
实施例7	0.0314	63.71

经同时提高喷嘴压力和增大喷芯直径，成品取代度及换算后的醚化剂反应效率RE有明显提高。

实施例8缩短醚化剂活化时间，提高液碱添加量

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数的2.5％清水中，后倒入液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，添加量由原来淀粉干基质量分数2.0％提高至3.5％，于药品罐混匀激活，醚化剂活化时间由原来25min缩短至15min，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷嘴直径0.5mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度及醚化剂反应效率RE，结果见表8。

实验例：与实施例8相比，不经提高液碱添加量处理，只单纯缩短醚化剂活化时间；其他操作保持一致。

表8

	取代度	RE/％
			实验例	0.0330	57.41
实施例8	0.0350	64.29

实施例9缩短醚化剂活化时间，添加表面活性剂与尿素混合液，添加阳离子聚丙烯酰胺

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活，醚化剂活化时间由原来25min缩短至10min，将淀粉干基质量分数2.0％的阳离子聚丙烯酰胺，淀粉干基质量分数2.5‰的脂肪醇聚氧乙烯醚及尿素混合液(脂肪醇聚氧乙烯醚：尿素质量比例＝3:2)，与淀粉干粉同时上至混料机，打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷嘴直径0.5mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度、醚化剂反应效率RE及7％ Brabender粘度，结果见表9。

实验例：与实施例9相比，不经过缩短醚化剂活化时间处理；其他操作一致。

表9

	取代度	RE/％	7％ Brabender粘度BU
				实验例	0.0403	69.21	619
实施例9	0.0427	73.16	637

实施例10提高喷嘴压力，增大喷芯直径，缩短醚化剂活化时间，添加阳离子聚丙烯酰胺

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活，醚化剂活化时间由原来25min缩短至10min，将淀粉干基质量分数2.5％的阳离子聚丙烯酰胺，与淀粉干粉同时上至混料机，打开药品泵至升至压力0.55mpa，喷嘴直径1.3mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度、醚化剂反应效率RE及7％ Brabender粘度，结果见表10。

实验例：与实施例10相比，不添加阳离子聚丙烯酰胺；其他操作一致。

表10

	取代度	RE/％	7％ Brabender粘度BU
				实验例	0.0410	71.35	591
实施例10	0.0449	76.82	673

实施例11提高喷嘴压力，增大喷芯直径，缩短醚化剂活化时间，提高液碱添加量，添加脂肪醇聚氧乙烯醚及尿素混合液

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数的2.5％清水中，后倒入淀粉干基质量分数3.5％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活，醚化剂活化时间由原来25min缩短至10min，将淀粉干基质量分数2.5‰脂肪醇聚氧乙烯醚及尿素混合液(脂肪醇聚氧乙烯醚：尿素质量比例＝3:2)，与淀粉干粉同时上至混料机，打开药品泵至升至压力0.55mpa，喷嘴直径1.3mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度、醚化剂反应效率RE及7％Brabender粘度，结果见表11。

实验例：与实施例11相比，不添加脂肪醇聚氧乙烯醚及尿素混合液；其他操作一致。

表11

	取代度	RE/％
			实验例	0.0460	81.49
实施例11	0.0489	87.82

实施例12

提高喷嘴压力，增大喷芯直径，缩短醚化剂活化时间，提高液碱添加量，添加脂肪醇聚氧乙烯醚及尿素混合液，添加阳离子聚丙烯酰胺

将浓度为69％占淀粉干基质量分数5.0％ CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数2.5％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数3.5％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活，醚化剂活化时间由原来25min缩短至10min，将淀粉干基质量分数2.5‰脂肪醇聚氧乙烯醚及尿素混合液(脂肪醇聚氧乙烯醚：尿素质量比例＝3:2)，淀粉淀粉干基质量分数2.5％的阳离子聚丙烯酰胺与淀粉干粉同时上至混料机，打开药品泵至升至压力0.55mpa，喷嘴直径1.3mm，使得药品以喷射状混入高速混料机内混合充分，搅拌0.5-1h，混料机出料入升温机、保温机后至淀粉水分至9-11％出粉，得半干法制备的阳离子淀粉。检测阳离子淀粉取代度、醚化剂反应效率RE及7％ Brabender粘度，结果见表12。

对比例：常规半干法阳离子制备工艺

表12

	取代度	RE/％	7％ Brabender粘度BU
				对比例	0.0247	50.11	557
实施例12	0.0518	91.57	717

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种半干法制备阳离子淀粉的方法，其特征在于，在常规半干法阳离子淀粉制备工艺的基础上，调整步骤(1)-(6)中的至少一步：

(1)控制喷雾压力0.40-0.60mpa；

(2)控制喷芯直径0.7-1.5mm；

(3)严格控制CTA醚化剂的活化时间在5-20min；

(4)控制质量分数为32％的液碱添加量为淀粉干基质量分数的2.5％-4.5％；

(5)添加表面活性剂与尿素混合液：所述混合液添加量为淀粉干基质量分数的1.0‰-3.0‰；所述表面活性剂与所述尿素的添加比例为1-5：2；

(6)添加增粘剂：添加量为淀粉干基质量分数的1.0％-3.0％。

2.根据权利要求1所述的一种半干法制备阳离子淀粉的方法，其特征在于，所述常规半干法阳离子淀粉制备工艺为：将占淀粉干基质量分数5.0％的浓度为69％的CTA醚化剂溶液倒入淀粉干基质量分数1.6％-3.6％的清水中，后倒入淀粉干基质量分数2.0％的液碱(液态，质量分数32％)做催化剂，于药品罐混匀激活25min，将淀粉干粉上至混料机后，打开药品泵至升至压力0.35mpa，喷芯直径0.5mm，使得药品经喷嘴以喷射状混入高速混料机内与淀粉接触，搅拌0.5-1h后出料入升温机，保温机进行醚化反应，至淀粉水分9-11％出料，得半干法制备的阳离子淀粉，检测阳离子淀粉取代度、7％Brabender粘度及醚化剂反应效率RE。

3.根据权利要求1所述的一种半干法制备阳离子淀粉的方法，其特征在于，步骤(5)所述表面活性剂为非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。

4.根据权利要求1所述的一种半干法制备阳离子淀粉的方法，其特征在于，步骤(5)所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚山梨酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种半干法制备阳离子淀粉的方法，其特征在于，步骤(6)所述增粘剂为阳离子聚丙烯酰胺。