CN101434680B - 一种接枝变性淀粉浆料的制备方法 - Google Patents

一种接枝变性淀粉浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：在质量百分比浓度5％～50％的淀粉水悬浮液中，加入淀粉质量5％～40％的丙烯酸乙酯单体，用稀酸调节pH值为3～4；加入过氧化氢和硫酸亚铁，过氧化氢和硫酸亚铁的用量分别为淀粉质量的0.1％～5％和0.01％～2％，在氮气保护中，45-55℃下搅拌反应2.5-3.5小时；以稀碱调整pH值为6～7，过滤并用水洗涤后，烘干粉碎。本发明选用合适的接枝单体，采用湿法加工，生产出的接枝变性淀粉浆料，不仅上浆性能优良、易生物降解，耐磨性好，可以替代聚乙烯醇浆料用于纺织经纱上浆，解决聚乙烯醇浆料带来的印染行业退浆造成的环境污染问题。

Description

一种接枝变性淀粉浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，属于纺织经纱上浆用变性淀粉浆料技术领域。
背景技术
纺织经纱上浆是织造前经纱准备工序中的一道关键工序，其目的是增强、保伸、耐磨和贴伏毛羽，以提高经纱的可织性，保证产品质量。
淀粉、聚乙烯醇(PVA)、丙烯酸类浆料是当前纺织经纱上浆中常用的三大类浆料。经纱上浆中主浆料为淀粉和聚乙烯醇。由于聚乙烯醇对环境污染大，不易生物降解，长期沉积会引起生态破坏，现被列为“不洁”浆料，已引起纺织界的广泛重视。“不用或少用聚乙烯醇”是纺织浆料的发展趋势之一，然而它的实现势必有替代聚乙烯醇的适宜浆料。
一般的变性淀粉主要是通过切断淀粉大分子链的甙键或引入某些化学官能团，或者同时采用这两种方法变性，虽然其上浆性能有所提高，但作用有限。接枝变性淀粉是淀粉化学变性的一种，它是以淀粉为原料，在其大分子链上接枝一些柔性的支链，从而改善了浆膜的柔韧性和浆液的混溶性，降低了浆液的凝胶现象，使浆料对上浆纤维具有较强的粘着性能。
国内对接枝变性淀粉浆料的研究也获得了一些成果，但存在着一定的缺陷。接枝单体的选择不够合理，单体的价格偏高、来源有限、适应范围偏窄；为了降低生产成本，采用干法生产加工。干法生产仅仅减少了湿法生产所需的介质和淀粉烘干工序，并不是真正意义上的清洁生产，因为其污染虽然在浆料生产未排放，而在浆纱或退浆时得以排放，只是转移了污染，并未降低污染；而且干法生产时，淀粉难以搅拌均匀，致使产品质量极其不均匀，接枝变性淀粉的质量大大降低，因此高性能的接枝变性淀粉的生产不宜采用干法。
发明内容
本发明的目的是提供一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，所得产品上浆性能优良，易生物降解，可以完全替代聚乙烯醇浆料应用于纺织经纱上浆，解决聚乙烯醇浆料带来的印染行业退浆造成的环境污染问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：在质量百分比浓度5％～50％的淀粉水悬浮液中，加入淀粉质量5％～40％的丙烯酸乙酯单体，用稀酸调节pH值为3～4；
第二步：在第一步得到的溶液中，加入氧化还原类引发剂过氧化氢和硫酸亚铁，过氧化氢和硫酸亚铁的用量分别为淀粉质量的0.1％～5％和0.01％～2％，在氮气保护中，45-55℃下搅拌反应2.5-3.5小时；
第三步：以稀碱调整pH值为6～7，过滤并用水洗涤后，烘干粉碎。
进一步地，所述第一步中的稀酸为0.5-1.5mol/L硫酸。
所述第三步中的稀碱为0.5-1.5mol/L氢氧化钠溶液。
所述的淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉或小麦淀粉。
本发明制得的接枝变性淀粉浆料，粘度低，粘度热稳定性好，残留的单体极少，接枝率为11～19％，接枝效率为55％～65％，单体转化率为99.00％～99.95％，上浆性能与70％聚乙烯醇+30％氧化淀粉的混合浆料相近；对涤棉混纺经纱的粘附性能及上浆性能较佳，克服了接枝变性淀粉浆料普遍存在的浆纱耐磨性较差的缺点，能够单独用于涤棉混纺纱的上浆，全部替代聚乙烯醇。
具体实施方式
下面结合实施例来具体说明本发明。
实施例1
在质量百分比浓度5％的玉米淀粉水悬浮液中，加入淀粉质量5％的丙烯酸乙酯单体，用0.5mol/L硫酸调节pH值为3，然后加入氧化还原类引发剂H2O2-FeSO4，H2O2和FeSO4的用量分别为淀粉质量的0.1％和0.01％，在氮气保护中，45℃下搅拌反应2.5小时，以0.5mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值为7，过滤并用水充分洗涤后，烘干粉碎，制得接枝变性淀粉浆料，其各项指标见表1。
实施例2
在质量百分比浓度20％的马铃薯淀粉水悬浮液中，加入淀粉质量10％的丙烯酸乙酯单体，用1.5mol/L硫酸调节pH值为4，然后加入氧化还原类引发剂H2O2-FeSO4，H2O2和FeSO4的用量分别为淀粉质量的1％和0.2％，在氮气保护中，55℃下搅拌反应3.5小时，以1.5mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值为6，过滤并用水充分洗涤后，烘干粉碎，制得接枝变性淀粉浆料，其各项指标见表1。
实施例3
在质量百分比浓度30％的木薯淀粉水悬浮液中，加入淀粉质量20％的丙烯酸乙酯单体，用1mol/L硫酸调节pH值为3.5，然后加入氧化还原类引发剂H2O2-FeSO4，H2O2和FeSO4的用量分别为淀粉质量的3％和1％，在氮气保护中，50℃下搅拌反应3小时，以1mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值为6.5，过滤并用水充分洗涤后，烘干粉碎，制得接枝变性淀粉浆料，其各项指标见表1。
实施例4
在质量百分比浓度50％的小麦淀粉水悬浮液中，加入淀粉质量40％的丙烯酸乙酯单体，用1mol/L硫酸调节pH值为3.5，然后加入氧化还原类引发剂H2O2-FeSO4，H2O2和FeSO4的用量分别为淀粉质量的5％和2％，在氮气保护中，50℃下搅拌反应3小时，以1mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值为6.5，过滤并用水充分洗涤后，烘干粉碎，制得接枝变性淀粉浆料，其各项指标见表1。
表1接枝变性淀粉浆料的各项性能
Figure G2008102042573D00031
注：粘附性能测试应用的粗纱是13tex 65/35涤棉精梳粗纱，4.2g/10m；经纱上浆的纱线是65/35 13tex涤/棉混纺纱。

Claims (4)

1.一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：在质量百分比浓度5％～50％的淀粉水悬浮液中，加入淀粉质量5％～40％的丙烯酸乙酯单体，用稀酸调节pH值为3～4；
第二步：在第一步得到的溶液中，加入氧化还原类引发剂过氧化氢和硫酸亚铁，过氧化氢和硫酸亚铁的用量分别为淀粉质量的0.1％～5％和0.01％～2％，在氮气保护中，45-55℃下搅拌反应2.5-3.5小时；
第三步：以稀碱调整pH值为6～7，过滤并用水洗涤后，烘干粉碎。
2.如权利要求1所述的一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，所述第一步中的稀酸为0.5-1.5mol/L硫酸溶液。
3.如权利要求1所述的一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，所述第三步中的稀碱为0.5-1.5mol/L氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的一种接枝变性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，所述的淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉或小麦淀粉。
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