CN116239429A - 一种高品质球形hato炸药晶体的制备与粒度调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于含能材料制备技术领域，具体涉及一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法；包括以下步骤：（1）侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系的配置；（2）高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控；（3）球形HATO炸药晶体的过滤与干燥。本发明可实现高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控，所得HATO晶体粒度均一，球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，流散性好；所涉及的球形化工艺安全性高，简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于降低成本减少污染，可用于工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明属于含能材料制备技术领域，具体涉及一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法。
背景技术
随着现代战场环境的复杂化，先进武器系统对其装药提出了越来越高的要求，一方面要求其具备更高的能量密度，另一方面希望其感度和安全性能够充分满足使用需求。炸药的爆炸性能和感度不仅与炸药的分子结构有关，也与炸药晶体的物理特性（粒度大小、粒径分布、晶体形貌、晶体缺陷）等密切相关。对于不同形貌的炸药而言，球形炸药棱角较少，在发生摩擦碰撞时形成热点的概率更低，因此其机械感度更低，安全性能更好。除此之外，球形炸药还具备流散性好，有利于提高炸药装填密度，改善加工性能和力学性能，以及优化能量输出，提高爆轰传播性能等优点。基于球形炸药的优势，炸药球形化已成为炸药形貌调控的研究热点。目前，国内外学者已经利用重结晶、喷雾干燥、微流控和溶剂侵蚀等技术制备出RDX、HMX、FOX-7、CL-20等多种炸药的球形晶体。在这些球形化方法中，溶剂侵蚀法因操作简单、安全性好以及球形化效率较高而备受青睐。炸药种类不同，物化性质也不尽相同，对侵蚀溶剂体系也有不同要求，筛选和设计出与炸药颗粒匹配性好的侵蚀溶剂是溶剂侵蚀球形化技术的首要一步。
1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐（HATO）是一种能量高、感度低的新型离子盐类单质炸药，其理论最大密度可达1.918 g ∙cm-3 (100 K) ，爆速达 9698 m∙ s-1，爆压达42.4 GPa，在军事、航天等领域有着极为广泛的应用前景。但工业上直接合成的HATO晶体多为针状或片状且其粒度分布不均，严重影响了HATO炸药的装药性能及爆炸性能。然而，截止到目前为止，高品质球形HTAO炸药晶体的制备还未见报道。
发明内容
本发明为了解决HATO炸药晶体形貌不规则、流散性差、粒径大小不均一的技术问题，提供一种高品质球形HATO晶体的制备与粒度调控方法。本发明的技术核心内容有三方面：一是提供一种适用于HATO炸药晶体球形化的高效侵蚀溶剂，二是提供炸药颗粒溶剂侵蚀球形化过程流场产生和控制方法，三是利用流场特性与侵蚀特性的耦合作用，实现HATO炸药的球形度和粒度调控。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系配制
根据HATO炸药的理化性质筛选侵蚀溶剂体系所用的溶剂和非溶剂，然后将溶剂和非溶剂按照一定比例混合配置成侵蚀溶剂，最后将HATO炸药悬浮于侵蚀溶剂中配置成侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系；
（2）高品质球形HATO炸药晶体的制备
选用一种混合技术在侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系中产生流场环境，通过调节溶液流速、振动频率、加速度等实现对流场特性的调控，进而完成侵蚀溶剂对HATO炸药棱角溶解侵蚀效果的优化；
（3）球形HATO炸药晶体的过滤与干燥
将步骤（2）所得的悬浮液进行过滤、洗涤和干燥，得到球形HATO晶体颗粒。
本发明采用的技术原理是晶体在侵蚀溶剂中的溶解/结晶动态平衡与奥斯瓦尔德熟化（Ostwald Ripening）机理。在侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系中，侵蚀溶剂作为HATO晶体的饱和溶液，其中发生着HATO晶体溶解与结晶的动态平衡，HATO晶核临界半径Rc与溶液过饱和度σ之间的关系如下：
其中，γ为表面张力，N·m-1；V为1 mol的HATO晶体体积，m3·mol-1；R为阿伏加德罗常数，8.314 J·mol-1·K-1；T为热力学温度，K。
从公式（1）可以看出，在相同的溶质和溶剂中，半径较小的晶体为了维持其较小的半径，需要较大的过饱和度。换言之，当溶液的过饱和度一定时，半径较小的晶体棱角和HATO原料中的微小晶体很容易先溶解，然后在较大晶体的表面析出。因此，晶体的棱角和微小晶体的溶解与大颗粒晶体的生长同时发生，这便导致了晶体的球形化和大晶体颗粒的进一步长大。当采用流场调控技术辅助溶剂侵蚀技术制备球形HATO晶体颗粒时，设备根据设定的程序驱动容器中的侵蚀溶剂/HATO晶体悬浮液运动，在侵蚀溶剂中形成流场，带动HATO晶体颗粒在流场中循环和旋转，导致晶体的突出部分（如棱角等）被溶剂不断侵蚀和溶解，使晶体的突出棱角钝化圆滑，最终得到球形HATO晶体颗粒。
进一步地，步骤（1）中所述侵蚀溶剂为二甲基亚砜、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、水、甲酸、乙醇、甲醇、γ-丁内酯和乙酸乙酯中的一种或几种。
进一步地，步骤（1）中炸药晶体与溶剂的比例为1 g/3 ml-1 g/100 ml。
优选地，步骤（1）中炸药晶体与溶剂的比例为1 g/10 ml-1 g/60 ml。
进一步地，步骤（2）中所述混合技术为行星式重力混合、微通道混合、超声混合、共振声混合和搅拌混合中的一种。
优选地，步骤（2）中的混合技术为共振声混合、超声混合、搅拌混合。
进一步地，步骤（2）的具体步骤为：首先，将侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系置于混合容器中；其次，将混合容器与高低温控温装置连接，设定高低温控温装置的温度变化幅度和变化速率；然后，设定调控流场特性的工艺参数；最后，开启设备，按照设定的工艺条件运行后得到含球形炸药晶体的悬浮液；
进一步地，所述混合容器为夹套结晶容器，用于连接水浴或油浴设备通过液体介质循环对容器内物料进行控温；除微通道混合外，混合容器由容器主体和密封盖两部分组成，容器形状为平底圆筒、球底圆筒、正圆锥或倒圆锥形。
优选地，混合容器的形状为球底圆筒形。
进一步地，步骤（2）所述的高低温控温装置的控温范围要求0-100 ℃，控温精度±0.1 ℃；温度变化幅度范围为-20-80 ℃，变化速率范围为0.1-5 ℃∙min-1；混合时间范围为0.5-10 h。
优选地，步骤（2）温度变化幅度范围为0-70 ℃；变化速率范围为0.5-3 ℃∙min-1；混合时间范围为2-7 h。
进一步地，步骤（3）过滤采用真空抽滤、压滤或离心过滤的方式。
进一步地，步骤（3）洗涤是采用非溶剂对炸药晶体进行冲洗，洗涤溶剂；所述非溶剂可以选为乙醇。
进一步地，步骤（3）的干燥方式为水浴干燥、真空干燥或冷冻干燥。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
（1）本发明成功制备出球形度≥0.90的球形HATO炸药，突破了高球形度HATO制备这一难题。
（2）本发明可通过调节溶剂比例和温度制备出不同粒度的球形HATO炸药，实现了高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控。
（3）本发明采用溶剂侵蚀技术制备球形HATO炸药，利用混合技术为侵蚀过程提供流场，工艺简单且安全性高，有利于获得高均一性炸药晶体。
本发明的其他优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所用原料HATO晶体的显微镜照片。
图2为实施例1制备的球形HATO晶体的显微镜照片。
图3为实施例2制备的球形HATO晶体的显微镜照片。
图4为本发明所用原料HATO的粒度分布图。
图5为实施例1制备的球形HATO的粒度分布图。
图6为实施例2制备的球形HATO的粒度分布图。
实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）首先，将36 ml去离子水和1.2 g的HATO晶体加入到球底圆筒形反应釜中，将含有侵蚀溶剂/HATO晶体悬浮液的反应釜在混合设备上固定好，设定夹套温度为60 ℃，共振声加速度为60 g，混合时间设定为6 h，振幅和频率根据物料特性由设备自行优化确定，开启混合装置。
（2）混合结束后将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体进行洗涤，并放入真空干燥烘箱内60 ℃下干燥2 h，得到球形HATO晶体。
（3）经实验测定，晶体显微镜照片如图2所示，从中可以看出HATO晶体无尖锐棱角、呈球形、表面光滑。经图像分析仪测定，该炸药晶体的球形度可达0 .91，采用激光粒度仪测试其粒度分布结果如图5所示，其粒度分布D10=84.09 μm, D50=164.5 μm，D90=305.4 μm，粒度跨度Sp=1.35。
实施例
一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）将72 ml甲酸与去离子水混合制备成侵蚀溶剂（甲酸与去离子水的体积比为1:5），将侵蚀溶剂与2.0 g的HATO晶体置于球底圆筒形玻璃反应釜中，将反应釜内溶液温度设定为50 ℃，搅拌速率为350 r∙min-1，搅拌时间设定为7 h，开启搅拌混合装置。
（2）混合结束后将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体洗涤3次，并放入水浴干燥烘箱内60 ℃下干燥3 h，得到球形HATO晶体。
（3）经实验测定，晶体显微镜照片如图3所示，球形HATO晶体无尖锐棱角、呈球形、表面光滑。经图像分析仪测定，该炸药晶体的球形度可达0 .84, 采用激光粒度仪测试其粒度结果如图6所示, 粒度分布D10=75.05 μm, D50=175.2 μm, D90= 344.2 μm, 粒度跨度Sp=1.54。
实施例
一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）将36 ml甲酸与去离子水混合制备成侵蚀溶剂（甲酸与去离子水的体积比为1:4），将侵蚀溶剂与1.2 g的HATO晶体置于球底圆筒形反应釜中，将反应釜在混合设备上安装好，设定套温度为50 ℃，共振声加速度为60 g，混合时间设定为6 h，振幅和频率根据物料特性由设备自行优化确定，开启混合装置。
（2）混合结束后将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体洗涤3次，并放入水浴干燥烘箱内60 ℃下干燥3 h，得到球形HATO晶体。
（3）经实验测定，球形HATO晶体无尖锐棱角、呈球形、表面光滑。经图像分析仪测定，该炸药晶体的球形度可达0 .90, 采用激光粒度仪测试其粒度分布D10=79.96 μm, D50=156.7 μm, D90= 292.4 μm, 粒度跨度Sp=1.36 。
实施例
一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）将36 ml丙酮与去离子水混合制备成侵蚀溶剂（丙酮与去离子水的体积比为1:35），将侵蚀溶剂与1.2 g的HATO晶体置于球底圆筒形反应釜中，将反应釜在混合设备上安装好，设定套温度为40 ℃，共振声加速度为40 g，混合时间设定为5 h，振幅和频率根据物料特性由设备自行优化确定，开启混合装置。
（2）混合结束后将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体洗涤3次，并放入冷冻干燥烘箱内干燥4 h，得到球形HATO晶体。
（3）经实验测定，球形HATO晶体无尖锐棱角、呈球形、表面光滑。经图像分析仪测定，该炸药晶体的球形度可达0.88，采用激光粒度仪测试其粒度分布D10=57.78 μm, D50=117.0 μm，D90=202.1 μm，粒度跨度Sp= 1.23。
Claims (10)
1.一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系配制
根据HATO炸药的理化性质筛选侵蚀溶剂体系所用的溶剂和非溶剂，然后将溶剂和非溶剂混合配置成侵蚀溶剂，最后将HATO炸药悬浮于侵蚀溶剂中配置成侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系；
(2)高品质球形HATO炸药晶体的制备
选用一种混合技术在侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系中产生流场环境，通过调节溶液流速、振动频率、加速度实现对流场特性的调控，进而完成侵蚀溶剂对HATO炸药棱角溶解侵蚀效果的优化；
(3)球形HATO炸药晶体的过滤与干燥
将步骤(2)所得的悬浮液进行过滤、洗涤和干燥，得到球形HATO晶体颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(1)中所述侵蚀溶剂为二甲基亚砜、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、水、甲酸、乙醇、甲醇、γ-丁内酯和乙酸乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(1)中炸药晶体与溶剂的比例为1g/3ml-1g/100ml。
4.根据权利要求1所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合技术为行星式重力混合、微通道混合、超声混合、共振声混合和搅拌混合中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(2)的具体步骤为：首先，将侵蚀溶剂/炸药晶体悬浮体系置于混合容器中；其次，将混合容器与高低温控温装置连接，设定高低温控温装置的温度变化幅度和变化速率；然后，设定调控流场特性的工艺参数；最后，开启设备，按照设定的工艺条件运行后得到含球形炸药晶体的悬浮液。
6.根据权利要求5所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，所述混合容器为夹套结晶容器，用于连接水浴或油浴设备通过液体介质循环对容器内物料进行控温；除微通道混合外，混合容器由容器主体和密封盖两部分组成，容器形状为平底圆筒、球底圆筒、正圆锥或倒圆锥形。
7.根据权利要求5所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(2)所述的高低温控温装置的控温范围要求0-100℃，控温精度±0.1℃；温度变化幅度范围为-20-80℃，变化速率范围为0.1-5℃·min-1；混合时间范围为0.5-10h。
8.根据权利要求1所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(3)过滤采用真空抽滤、压滤或离心过滤的方式。
9.根据权利要求1所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(3)洗涤是采用非溶剂对炸药晶体进行冲洗，洗涤溶剂。
10.根据权利要求1所述的一种高品质球形HATO炸药晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤(3)的干燥方式为水浴干燥、真空干燥或冷冻干燥。
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| CN202310210541.6A Pending CN116239429A (zh) | 2023-03-06 | 2023-03-06 | 一种高品质球形hato炸药晶体的制备与粒度调控方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116239429A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103214325A (zh) * | 2013-04-01 | 2013-07-24 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 六硝基六氮杂异戊兹烷晶体的制备方法 |
| CN110590565A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 中北大学 | 高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法 |
| CN114230534A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-25 | 中北大学 | 一种声共振辅助溶剂侵蚀技术制备黑索今球晶方法 |
-
2023
- 2023-03-06 CN CN202310210541.6A patent/CN116239429A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103214325A (zh) * | 2013-04-01 | 2013-07-24 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 六硝基六氮杂异戊兹烷晶体的制备方法 |
| CN110590565A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 中北大学 | 高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法 |
| CN114230534A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-25 | 中北大学 | 一种声共振辅助溶剂侵蚀技术制备黑索今球晶方法 |
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