CN115677435B - 一种微纳球形高能钝感cl-20/rdx共晶炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳球形高能钝感CL‑20/RDX共晶炸药及其制备方法。以高能敏感炸药CL‑20，高能钝感硝胺炸药RDX为原料，按一定摩尔比溶解在有机溶剂中，采用喷雾干燥方法制备微纳球形高能钝感CL‑20/RDX共晶炸药。本发明制备的共晶炸药具有较窄的颗粒尺度分布，粒径均一，D50为567.56nm，且呈球形；表面光滑，无团聚现象，感度改善显著，呈现高能钝感特性。本发明工艺简单便捷，安全可靠，产率高，易于工业化生产；与传统的喷雾干燥方法相比，喷雾中重力与气流方向为反向，不同质量液滴得到较好的分散，极大减少了团聚现象，能制备出性能更优的微纳共晶炸药。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料的技术领域，具体涉及一种微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药及其制备方法。
背景技术
含能材料是武器装备实现远程投送、精确打击、高效毁伤的核心，也是决定其使用过程中安全性的关键因素。因此，高能钝感含能材料成为了含能领域的研究热点。目前，高能钝感含能材料的研究途径主要有两条：(1)设计合成新型高能钝感单质含能材料，但其合成困难、研发周期长且短时间内难以实际应用；(2)对现有高能单质炸药采用细化、包覆、共晶等进行改性研究。共晶技术在含能材料领域的应用，从分子尺度构筑新型含能材料为调控能量与安全性之间的矛盾提供了新策略。共晶技术并没有破坏含能材料分子本身的化学结构，而改变含能材料内部组成与晶体结构，有效克服单组分化合物的缺陷；既保留了原有含能材料的优质性能，又赋予共晶体新的特性。
六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)是目前实际应用中能量密度最高的单质含能材料，同时也是最有希望满足武器装备高效毁伤目标的含能材料，但其较高的机械感度难以满足高安全性要求。环三亚甲基三硝胺(RDX)是典型的硝胺炸药，表现出高能钝感，在战斗部装药、发射药、固体推进剂及传爆药等方面有着广泛的应用。通过共晶技术将CL-20与RDX进行分子层面组合，可在降低CL-20感度的同时，确保共晶含能材料拥有优异的爆炸性能。传统的共晶制备方法，即溶剂缓慢蒸发法，由于蒸发速率难以控制，不能批量制备，已不能满足工程应用。喷雾干燥法是将共溶液雾化成微小液滴，能够快速形成超细共晶颗粒,易于工业化生产，有效降低感度，平衡了安全与能量之间的矛盾。聂福德(CN103977593A，2014)通过超声喷雾发明了一种纳米共晶含能材料的制备方法；杨光成(J.Mater.Chem.A,2014,2)采用喷雾干燥方法制备纳米级CL-20/HMX共晶。然而，这些制备方法得到的共晶出现团聚现象，导致颗粒尺度分布范围广，粒径较大，严重影响了微纳共晶含能材料的性能。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药及其制备方法，以期望可以解决现有共晶炸药表面团聚、颗粒尺度分布不均，制备方法产率低，不易于工业生产等问题，为含能材料改性研究提供新方法。制备得到的共晶炸药粒度分布在450～650nm之间的占比为92wt％以上，产率达90％左右。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一、CL-20/RDX混合溶液的制备
将RDX加入到结晶溶剂中，温度为20℃～40℃，溶解，超声，过滤，得到RDX溶液；按照摩尔比，将CL-20加入到所述RDX溶液中溶解，超声，过滤，得到CL-20/RDX混合溶液；
步骤二、CL-20/RDX共晶炸药的制备
将所述的CL-20/RDX混合溶液放到喷雾干燥器的磁力搅拌装置上面，纯水溶液放在混合溶液旁边，将硅胶管放入纯水中，依次打开电源、磁力搅拌，设定进风口温度为干燥温度，打开环风机检查微压力表，微压力表压力值大于3.0kPa后调节旋风速率；开启加热，当实测进风口温度达到设定干燥温度时，开启压缩空气；先用纯水调节参数，开启蠕动泵，调节进料速率，将硅胶管移至混合溶液中开始喷雾干燥；喷雾干燥完成后，停止加热并关闭喷雾干燥机和空气压缩机；待收集装置冷却后进行拆卸，收集滤网上的晶体，过滤，干燥，得到微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药。
更进一步的技术方案是所述步骤一中所述结晶溶剂是丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一种或是其中几种混合而成。
更进一步的技术方案是所述步骤一中所述RDX溶液浓度是5mg·mL-1～35mg·mL-1。
更进一步的技术方案是所述步骤一中所述摩尔比是CL-20与RDX的比例为1:0.5-2。
更进一步的技术方案是所述步骤一中两处超声时间均是5min～30min。
更进一步的技术方案是所述步骤二中所述干燥温度是70℃～100℃。
更进一步的技术方案是所述步骤二中所述搅拌速率是300rpm～600rpm。
更进一步的技术方案是所述步骤二中所述旋风速率是0.25m3·min-1～0.35m3·min-1。
更进一步的技术方案是所述步骤二中所述进料速率是300mL·h-1～600mL·h-1。
更进一步的技术方案是所述的环风机微压力表压力值小于1.5kPa，则需要清洗出风口过滤器滤袋后直至微压力表大于3.0kPa，表明环风机内循环良好。
一种上述的微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药制备方法制备得到的CL-20/RDX共晶炸药，所述的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到567.56nm。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
(1)本发明所制备的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到567.56nm，具有窄尺度分布，粒径均一，且呈球形，表面光滑，感度改善显著，呈现高能钝感特性。
(2)本发明在上述工艺步骤的基础上优化工艺参数，根据上述特定的工艺步骤配合优化RDX溶液浓度、CL-20与RDX的摩尔比、干燥温度、搅拌速率、旋风速率、进料速率等，最终解决了现有共晶炸药表面团聚、颗粒尺度分布不均的技术问题，制备得到的CL-20/RDX共晶炸药粒度分布均匀。
(3)本发明使用的工艺简单便捷，安全可靠，产率高，易于工业化生产；与传统的喷雾干燥方法相比，此喷雾中重力与气流方向为反向，不同质量液滴得到较好的分散，极大减少了团聚现象，能制备出性能更优的纳米材料。
附图说明
图1为本发明制备得到的CL-20/RDX共晶炸药的扫描电镜及粒径分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰明白，以下通过附图与实例对发明做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1制备微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药(摩尔比为1:1，溶液浓度为25mg·mL-1，溶剂为丙酮，温度为100℃，超声20min，搅拌速率450rpm·min-1，旋风速率为0.32m3·min-1，进料速率为460mL·h-1。)
在35℃条件下，将3.3540g RDX溶解在400mL丙酮溶剂中，超声20min并过滤，得到一定浓度的RDX溶液；再将6.6180g CL-20溶解上述溶液中，超声20min并过滤，得到浓度为25mg·mL-1的CL-20/RDX混合溶液。启动喷雾干燥设备，将混合溶液放到喷雾干燥的磁力搅拌装置上，将硅胶管放入混合溶液中，打开磁力搅拌，设定搅拌速率为450rpm·min-1，干燥温度设为100℃，打开环风机检查微压力表，微压力表达到3.0KPa后，调节旋风速率为0.32m3.min-1,开启加热，实测进风口温度达到100℃后，开启压缩空气，将进料速率调节为460mL·h-1，开始实验制备工作。喷雾干燥完成后，停止加热并关闭喷雾干燥机和空气压缩机；待收集装置冷却后进行拆卸，收集滤网上的晶体，过滤，干燥，得到微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药。制备得到的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到569.12nm，粒度分布在500～650nm之间的占比为92wt％，产率达90％。
实施例2制备微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药(摩尔比为1:2，溶液浓度为25mg·mL-1，溶剂为丙酮，温度为90℃，超声20min，搅拌速率500rpm·min-1，旋风速率为0.32m3·min-1，进料速率为460mL·h-1。)
在35℃条件下，将5.0337RDX溶解在400mL丙酮溶剂中，超声20min并过滤，得到一定浓度的RDX溶液；再将4.9663g CL-20溶解上述溶液中，超声20min并过滤，得到浓度为25mg·mL-1的CL-20/RDX混合溶液。启动喷雾干燥设备，将混合溶液放到喷雾干燥的磁力搅拌装置上，将硅胶管放入混合溶液中，打开磁力搅拌，设定搅拌速率为500rpm·min-1，干燥温度设为90℃，打开环风机检查微压力表，微压力表达到3.0KPa后，调节旋风速率为0.32m3.min-1,开启加热，实测进风口温度达到90℃后，开启压缩空气，将进料速率调节为460mL·h-1，开始实验制备工作。喷雾干燥完成后，停止加热并关闭喷雾干燥机和空气压缩机；待收集装置冷却后进行拆卸，收集滤网上的晶体，过滤，干燥，得到微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药。制备得到的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到553.24nm，粒度分布在500～630nm之间的占比为93wt％，产率达90％。
实施例3制备微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药(摩尔比为2:1，溶液浓度为25mg·mL-1，溶剂为丙酮，温度为90℃，超声20min，搅拌速率500rpm·min-1，旋风速率为0.32m3·min-1，进料速率为460mL·h-1。)
在35℃条件下，将2.0217RDX溶解在400mL丙酮溶剂中，超声20min并过滤，得到一定浓度的RDX溶液；再将7.9783g CL-20溶解上述溶液中，超声20min并过滤，得到浓度为25mg·mL-1的CL-20/RDX混合溶液。启动喷雾干燥设备，将混合溶液放到喷雾干燥的磁力搅拌装置上，将硅胶管放入混合溶液中，打开磁力搅拌，设定搅拌速率为500rpm·min-1，干燥温度设为90℃，打开环风机检查微压力表，微压力表达到3.0KPa后，调节旋风速率为0.32m3·min-1,开启加热，实测进风口温度达到90℃后，开启压缩空气，将进料速率调节为460mL·h-1，开始实验制备工作。喷雾干燥完成后，停止加热并关闭喷雾干燥机和空气压缩机；待收集装置冷却后进行拆卸，收集滤网上的晶体，过滤，干燥，得到微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药。制备得到的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到575.15nm，粒度分布在510～650nm之间的占比为92wt％，产率达89％。
实施例4制备微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药(摩尔比为1:1，溶液浓度为35mg·mL-1，溶剂为丙酮，温度为90℃，超声20min，搅拌速率500rpm·min-1，旋风速率为0.32m3·min-1，进料速率为460mL·h-1。)
在35℃条件下，将4.7087RDX溶解在400mL丙酮溶剂中，超声20min并过滤，得到一定浓度的RDX溶液；再将9.2913g CL-20溶解上述溶液中，超声20min并过滤，得到浓度为35mg·mL-1的CL-20/RDX混合溶液。启动喷雾干燥设备，将混合溶液放到喷雾干燥的磁力搅拌装置上，将硅胶管放入混合溶液中，打开磁力搅拌，设定搅拌速率为500rpm·min-1，干燥温度设为90℃，打开环风机检查微压力表，微压力表达到3.0KPa后，调节旋风速率为0.32m3·min-1,开启加热，实测进风口温度达到90℃后，开启压缩空气，将进料速率调节为460mL·h-1，开始实验制备工作。喷雾干燥完成后，停止加热并关闭喷雾干燥机和空气压缩机；待收集装置冷却后进行拆卸，收集滤网上的晶体，过滤，干燥，得到微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药。制备得到的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到580.12nm，粒度分布在500～650nm之间的占比为93wt％，产率达90％。
实施例5制备微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药(摩尔比为1:2，溶液浓度为35mg.mL-1，溶剂为丙酮，温度为90℃，超声20min，搅拌速率500rpm.min-1，旋风速率为0.32m3.min-1，进料速率为460mL·h-1。)
在35℃条件下，将7.0472RDX溶解在400mL丙酮溶剂中，超声20min并过滤，得到一定浓度的RDX溶液；再将6.9528g CL-20溶解上述溶液中，超声20min并过滤，得到浓度为35mg.mL-1的CL-20/RDX混合溶液。启动喷雾干燥设备，将混合溶液放到喷雾干燥的磁力搅拌装置上，将硅胶管放入混合溶液中，打开磁力搅拌，设定搅拌速率为500rpm.min-1，干燥温度设为90℃，打开环风机检查微压力表，微压力表达到3.0KPa后，调节旋风速率为0.32m3.min-1,开启加热，实测进风口温度达到90℃后，开启压缩空气，将进料速率调节为460mL·h-1，开始实验制备工作。喷雾干燥完成后，停止加热并关闭喷雾干燥机和空气压缩机；待收集装置冷却后进行拆卸，收集滤网上的晶体，过滤，干燥，得到微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药。制备得到的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到578.23nm，粒度分布在530～640nm之间的占比为92wt％，产率达91％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主体组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (4)
1.一种微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一、CL-20/RDX混合溶液的制备
将RDX加入到结晶溶剂中，温度为20℃～40℃，溶解，超声，过滤，得到RDX溶液；按照摩尔比将CL-20加入到所述RDX溶液中溶解，超声，过滤，得到CL-20/RDX混合溶液；
步骤二、CL-20/RDX共晶炸药的制备
将所述的CL-20/RDX混合溶液放到喷雾干燥器的磁力搅拌装置上面，纯水溶液放在混合溶液旁边，将硅胶管放入纯水中，依次打开电源、磁力搅拌，设定进风口温度为干燥温度，打开环风机检查微压力表，微压力表压力值大于3.0kPa后调节旋风速率；开启加热，当实测进风口温度达到设定的干燥温度时，开启压缩空气；先用纯水调节参数，开启蠕动泵，调节进料速率，将硅胶管移至混合溶液中开始喷雾干燥；喷雾干燥完成后，停止加热并关闭喷雾干燥机和空气压缩机；待收集装置冷却后进行拆卸，收集滤网上的晶体，过滤，干燥，得到微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药；
步骤一中所述RDX溶液浓度是5mg·mL-1～35mg·mL-1；
步骤一中所述摩尔比是CL-20与RDX的比例为1:0.5-2；
步骤二中所述干燥温度是70℃～100℃；
步骤二中所述搅拌速率是300rpm～600rpm；
步骤二中所述旋风速率是0.25m3·min-1～0.35m3·min-1；
步骤二中所述进料速率是300mL·h-1～600mL·h-1。
2.根据权利要求1所述的微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药制备方法，其特征在于：步骤一中的结晶溶剂是丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一种或是其中几种混合而成。
3.根据权利要求1所述的微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药制备方法，其特征在于：所述的环风机微压力表压力值小于1.5kPa，则需要清洗出风口过滤器滤袋后直至微压力表大于3.0kPa。
4.一种权利要求1-3任一项权利要求所述的微纳球形高能钝感CL-20/RDX共晶炸药制备方法制备得到的CL-20/RDX共晶炸药，其特征在于：所述的CL-20/RDX共晶炸药的D50能达到567.56nm。
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