CN116218357A - 一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层及其制备方法。制备方法为：将二酐加入二胺的溶液，加入氰酸脂搅拌，涂布在金属基板上，之后进行热处理，先烘干溶剂，再升温进行亚胺化，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺的耐高温涂层。由于氰酸脂具有较高的耐热性，而且与各种材料的粘接性能都很好，利用其原位改性聚酰亚胺，两者形成互穿网络，可以在保持聚酰亚胺优异耐温性的情况下，提高该类树脂涂层与基体的粘附力，延长耐高温涂层的使用寿命。相较于在聚酰亚胺主链上引入氰基基团，本发明用氰酸脂树脂改性聚酰亚胺树脂，制备方法更加简单，添加量可调性更好，可以更好地平衡聚酰亚胺树脂的各项性能，且对粘接性能的改善效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层及其制备方法。
背景技术
随着应用温度的升高，越来越多的金属结构件表面需要耐高温的绝缘层进行保护，目前多数有机绝缘层的耐温性低于300℃。而聚酰亚胺是含有芳香环和酰亚胺环重复单元结构的一类高性能聚合物，具有较好的力学性能和热稳定性，耐温性能达到300℃以上，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。但在实际应用中，聚酰亚胺涂覆后存在容易从基材上脱落的问题，导致其使用寿命短，因此，需要进一步提高聚酰亚胺的粘附力，使其具有较长的使用时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，利用氰酸酯树脂良好的耐热和粘接特性，对聚酰亚胺树脂进行原位改性，可以在保持聚酰亚胺耐热性能的情况下，提高其粘附性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：将二胺溶于有机溶剂中，加入二酐进行反应，再加入氰酸脂，搅拌得到聚酰胺酸前驱体溶液；将所述聚酰胺酸前驱体溶液涂布在基板上，烘干溶剂，再升温进行亚胺化，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层。
进一步地，所述二胺包括4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、联苯二胺中的一种或多种。
溶解二胺的溶剂可采用二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种。优选的，有机溶剂的质量为二胺和二酐总质量的4-6倍。
进一步地，所述二酐包括均苯四酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、4,4'-联苯醚二酐中的一种或多种。
进一步地，所述的氰酸脂为双酚A型氰酸脂。
进一步地，所述二酐与二胺的摩尔比为(1-1.5):1。
进一步地，所述二胺和二酐质量之和与氰酸脂质量的比为(4-10):1。
进一步地，所述烘干溶剂的温度为140-180℃。
进一步地，所述亚胺化的温度为280-320℃，时间一般为3-4小时。
进一步地，所述的基板为金属基板，所述金属基板包括但不限于铝合金、镁合金。
优选的，所述的二酐至少分三批加入。
本发明还提供一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层，是由上述的制备方法所制得。
相比于现有技术，本发明所具有的积极效果是：
氰酸脂具有较高的耐热性，而且与各种材料的粘接性能都很好，利用其原位改性聚酰亚胺，两者形成互穿网络，可以在保持聚酰亚胺优异耐温性的情况下，提高该类树脂涂层与基体的粘附力，延长耐高温涂层的使用寿命。
相较于在聚酰亚胺主链上引入氰基基团，本发明用氰酸脂树脂改性聚酰亚胺树脂，制备方法更加简单，添加量可调性更好，可以更好地平衡聚酰亚胺树脂的各项性能，且对粘接性能的改善效果更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种本发明的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：
常温下将20g的4,4'-二氨基二苯醚溶于216g的DMAc中，分三批加入34g的4,4'-联苯醚二酐，然后加入5.4g氰酸脂，搅拌混合均匀之后涂布在铝合金基板上，放入烘箱中，在140℃下烘干除去溶剂，在290℃亚胺化4小时，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺的耐高温涂层。
实施例2
一种本发明的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：
常温下将20g的4,4'-二氨基二苯醚溶于208g的NMP中，分三批加入32g的3,3',4,4'-联苯四酸二酐，然后加入10.2g氰酸脂，搅拌均匀之后涂布在铝合金基板上，放入烘箱中，在180℃下烘干除去溶剂，在310℃亚胺化3小时，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺的耐高温涂层。
实施例3
一种本发明的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：
常温下将20g的4,4'-二氨基二苯醚溶于176g的NMP中，分三批加入24g的均苯四酸二酐，然后加入8.4g氰酸脂，搅拌均匀之后涂布在铝合金基板上，放入烘箱中，在170℃下烘干除去溶剂，在300℃下亚胺化3小时，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺的耐高温涂层。
实施例4
一种本发明的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：
常温下将20g的4,4'-二氨基二苯醚溶于176g的DMF中，分三批加入24g的均苯四酸二酐，然后加入6.6g氰酸脂，搅拌均匀之后涂布在铝合金基板上，放入烘箱中，在160℃下烘干除去溶剂，在280℃下亚胺化4小时，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺的耐高温涂层。
实施例5
一种本发明的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：
常温下将20g的4,4'-二氨基二苯醚溶于176g的DMAc中，分三批加入35g的3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐，然后加入9.7g氰酸脂，搅拌均匀之后涂布在铝合金基板上，放入烘箱中，在150℃下烘干除去溶剂，在320℃下亚胺化3小时，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺的耐高温涂层。
对比例1
一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：
常温下将20g的4,4'-二氨基二苯醚溶于216g的DMAc中，分三批加入34g的4,4'-联苯醚二酐，然后加入14.3g氰酸脂，搅拌混合均匀之后涂布在铝合金基板上，放入烘箱中，在140℃下烘干除去溶剂，在300℃下亚胺化3小时，得到聚酰亚胺涂层。
对比例2
一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，包括步骤：
常温下将20g的4,4'-二氨基二苯醚溶于216g的DMAc中，分三批加入34g的4,4'-联苯醚二酐，然后加入4.8g氰酸脂，搅拌混合均匀之后涂布在铝合金基板上，放入烘箱中，在160℃下烘干除去溶剂，在270℃下亚胺化3小时，得到聚酰亚胺涂层。
对实施例1-5和对比例1-2的涂层性能进行测试；
依据GB/T 9286-1998进行附着力测试；
采用差示扫描量热法测试玻璃化转变温度；
依据GB/T 11026.4-2012进行老化试验；
表1实施例1-5和对比例1-2的涂层性能数据
由表1的数据可以看出，对比例1采用过量的氰酸脂对聚酰亚胺进行改性，能获得优异的附着力，但是其玻璃化转变温度较低，耐热性和耐老化性能较差；对比例2仅采用少量的氰酸脂对聚酰亚胺进行改性，其附着力明显低于其他实施例，说明对附着力的改善效果不理想。而本发明的实施例1-5，通过合理控制氰酸脂的添加量，使改性后的聚酰亚胺具有优异的附着力，同时耐热性和耐老化性能良好，满足高温环境下的使用需求，且涂层不易脱落，使用寿命较现有的聚酰亚胺更长。
Claims (10)
1.一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，包括步骤：将二胺溶于有机溶剂中，加入二酐进行反应，再加入氰酸脂，搅拌得到聚酰胺酸前驱体溶液；将所述聚酰胺酸前驱体溶液涂布在基板上，烘干溶剂，再升温进行亚胺化，得到氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层。
2.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述二胺包括4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、联苯二胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述二酐包括均苯四酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、4,4'-联苯醚二酐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述的氰酸脂为双酚A型氰酸脂。
5.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述二酐与二胺的摩尔比为(1-1.5):1。
6.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述二胺和二酐质量之和与氰酸脂质量的比为(4-10):1。
7.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述烘干溶剂的温度为140-180℃。
8.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述亚胺化的温度为280-320℃。
9.根据权利要求1所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述的基板为金属基板，所述金属基板为铝合金或镁合金。
10.一种氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层，其特征在于，是由权利要求1-9任意一项所述的氰酸脂原位改性聚酰亚胺耐高温涂层的制备方法所制得。
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