CN116206948A - 一种在衬底上外延石墨烯的方法及制备的石墨烯外延片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在衬底上外延石墨烯的方法及石墨烯外延片，属于半导体器件技术领域。该方法包括以下步骤：预处理衬底，该衬底为多晶碳化硅或多晶硅衬底；在衬底上沉积氧化物薄膜得到复合衬底；在该复合衬底上沉积CuxNi1‑x合金薄膜，经退火后得到S‑CuxNi1‑x薄膜，其中0＜x＜1；在该S‑CuxNi1‑x薄膜表面及S‑CuxNi1‑x薄膜与复合衬底的界面处生长石墨烯，然后除去S‑CuxNi1‑x薄膜表面的石墨烯层；最后移除S‑CuxNi1‑x薄膜，得到石墨烯外延片。该方法能够避免在多晶碳化硅或多晶硅衬底上外延石墨烯时衬底中晶界导致的石墨烯的质量问题，以及石墨烯转移过程中引起的污染、破损和皱折问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，尤其涉及石墨烯半导体器件，具体涉及一种在衬底上外延石墨烯的方法及按照该方法制备的石墨烯外延片。
背景技术
石墨烯(Graphene)作为缓冲层在外延单晶或者多晶薄膜的过程中，由于其独特的范德华远程外延作用可以有效地避免衬底与外延层之间的晶格失配和热失配，这使得石墨烯在晶体薄膜外延领域得到了广泛地应用。目前，常用于负载石墨烯的衬底包括：单晶硅、蓝宝石和单晶碳化硅等。通常情况下，石墨烯缓冲层可以采用转移的方法负载到衬底之上，其具体过程包括：(1)在铜箔衬底上通过化学气相沉积(CVD)法外延石墨烯；(2)将负载有石墨烯的铜箔裁剪为需要的规格；(3)采用将石墨烯转移到高分子聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)之上，并用FeCl3或者(NH4)2S2O3溶液刻蚀铜箔衬底；(4)将负载有石墨烯的PMMA转移至目标衬底之上；(5)使用丙酮多次洗涤去掉PMMA，并用大量的蒸馏水和乙醇清洗，得到负载有石墨烯的衬底。但是，通过转移法获得的石墨烯缓冲层不可避免地被污染，且转移得到的大尺寸石墨烯往往呈现出破损和皱折，上述因素极大地限制了外延晶体薄膜的质量。
目前，直接采用CVD方法在目标衬底(如，单晶硅、蓝宝石和单晶碳化硅等)上外延石墨烯取得了一定的进展，但是外延得到的石墨烯往往尺寸小，层数不均匀；虽然目前可以采用高温热解单晶碳化硅制备石墨烯，但是该方法对单晶SiC的晶体质量、热解温度(>1600℃)以及热解氛围(超高真空)有极高的要求，这极大地限制了在SiC衬底上直接外延石墨烯的实际应用。
对于采用CVD方法直接在多晶碳化硅或多晶硅上外延石墨烯而言，多晶碳化硅或多晶硅中的大量晶界和不平整的台阶面会导致石墨烯的不均匀形核，影响石墨烯的生长质量；对于采用高温热解法直接在多晶碳化硅上外延石墨烯而言，位于晶界边缘和晶体颗粒处的Si原子在高温下的挥发程度不同，会影响到石墨烯的生长质量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种在衬底上外延石墨烯的方法，通过在多晶碳化硅或多晶硅衬底上预沉积氧化物薄膜，能够有效地避免多晶碳化硅或多晶硅中大量晶界对外延石墨烯生长过程的影响。
为了实现上述目的，本发明具体采用如下技术方案：
一种在衬底上外延石墨烯的方法，包括以下步骤：
S1、预处理衬底，所述衬底为多晶碳化硅衬底或多晶硅衬底；
S2、在所述衬底上沉积氧化物薄膜，得到复合衬底；
S3、在所述复合衬底上沉积CuxNi1-x单晶薄膜，其中0＜x＜1；
S4、在所述CuxNi1-x单晶薄膜表面以及所述CuxNi1-x单晶薄膜与所述氧化物薄膜的界面处生长石墨烯，并通过等离子体刻蚀除去所述CuxNi1-x单晶薄膜表面的石墨烯层，得到S-CuxNi1-x/Graphene/复合衬底的四层结构；
S5、移除所述CuxNi1-x单晶薄膜，得到Graphene/复合衬底的结构。
其中，步骤S2中的沉积方法包括采用磁控溅射法、分子束外延法(MBE)、原子沉积法(ALD)或低频等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)等方法。
优选的，所述氧化物薄膜包括Al2O3层或SiO2层。
优选的，步骤S3包括以下步骤：
S3-1、将步骤S2中所述复合衬底加热至200～300℃，同时以20～30nm/min的速率进行金属原子的沉积制备CuxNi1-x薄膜，得到CuxNi1-x/复合衬底三层结构；
S3-2、将所述CuxNi1-x/复合衬底三层结构置于氩气和H2混合的气氛中，加热至退火温度为600～650℃，保持45～60min；然后继续加热至1100℃保持45～60min，随后冷却至室温，得到沉积了CuxNi1-x单晶薄膜的S-CuxNi1-x/复合衬底三层结构。
进一步优选的，步骤S3-2中加热至600～650℃时的升温速率为10℃/min。
进一步优选的，步骤S3-2中加热至1100℃时的升温速率为10℃/min。
进一步优选的，步骤S3-2中冷却至室温时的降温速率为5℃/min。
进一步优选的，步骤S3-2中氩气的流量为25～75sccm。
进一步优选的，步骤S3-2中氢气的流量为25～75sccm。
优选的，步骤S4中采用微波电浆辅助化学气相沉积法在所述CuxNi1-x单晶薄膜表面以及所述CuxNi1-x单晶薄膜与所述氧化物薄膜的界面处外延石墨烯，生长石墨烯的碳源的流量为5～15sccm；以氩气和氢气作为载气，氩气的流量为300～400sccm，氢气的流量为300～400sccm；石墨烯的生长温度为900～1100℃。
进一步优选的，所述碳源为甲烷。
优选的，步骤S4中采用氧气等离子体处理法去掉所述CuxNi1-x单晶薄膜表面的石墨烯层；氧气等离子体处理法的功率为50～150W，氩气的流量为60～100sccm，氢气的流量为10～30sccm。
优选的，步骤S5中移除所述CuxNi1-x单晶薄膜的方法包括以下步骤：将冷却至室温的S-CuxNi1-x/Graphene/复合衬底四层结构在氩气和H2氛围下转移至-196℃的区域，保温15～45min；随后再转移至400～600℃的高温区缓慢冷却至室温，移除所述CuxNi1-x单晶薄膜，得到Graphene/复合衬底结构。
本发明还提供所述的在衬底上外延石墨烯的方法制备的石墨烯外延片。
本发明的有益效果是：(1)本发明通过采用预沉积氧化物薄膜能够有效地避免多晶碳化硅或多晶硅中大量晶界对外延石墨烯生长过程的影响。(2)通过在金属薄膜上沉积石墨烯，使用CuxNi1-x(0＜x＜1)单晶薄膜作为催化剂，改善了非晶薄膜催化剂对石墨烯生长过程中由于金属晶界存在导致的质量问题。(3)本发明中在衬底上外延石墨烯的方法不涉及复杂的转移过程，能够有效地避免由于转移过程引起的污染、破损和皱折。(4)本发明中采用多晶碳化硅或多晶硅作为衬底，大大降低了使用单晶碳化硅或单晶硅作为衬底外延生长石墨烯时的成本。(5)本发明制备的石墨烯外延片可以应用于制备高迁移率的石墨烯晶体管器件，使得石墨烯晶体管的迁移率大大提高。此外，该石墨烯外延片还可以作为外延生长IIIA～VA族氮化物的衬底，提高外延生长的IIIA～VA族氮化物薄膜的晶体质量。
附图说明
图1为本发明实施例1～3中在衬底上外延石墨烯的流程图；
图2为本发明对比例1中在衬底上外延石墨烯的流程图；
图3为本发明对比例2中在衬底上外延石墨烯的流程图；
图4为本发明对比例3中在衬底上外延石墨烯的流程图；
图5为本发明对比例4中在衬底上外延石墨烯的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，依据以下实施方式所作的任何等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
以下实施例中金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、磁控溅射法、O2-Plasma(氧气等离子体)处理、微波电浆辅助化学气相沉积(MPE-CVD)法均采用本领域技术人员所熟知的常规方法。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种基于多晶碳化硅衬底外延石墨烯的方法，包括以下步骤：
S1、预处理多晶碳化硅(Poly-SiC)衬底
依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗Poly-SiC衬底，去掉Poly-SiC衬底表面的有机和无机污染物；随后用N2吹扫Poly-SiC衬底表面使其干燥，备用。
S2、制备Al2O3/Poly-SiC复合衬底
S2-1、在Poly-SiC衬底上沉积Al2O3薄膜
采用金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)在步骤S1预处理后的Poly-SiC衬底上沉积Al2O3薄膜；Al2O3薄膜沉积完成后，获得Al2O3覆盖Poly-SiC衬底的Al2O3/Poly-SiC复合衬底。
S2-2、对步骤S2-1中得到的Al2O3/Poly-SiC复合衬底进行O2-Plasma(氧气等离子体)处理。
S3、制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜
S3-1、在Al2O3/Poly-SiC复合衬底上沉积CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜
将Al2O3/Poly-SiC复合衬底加热至250℃，采用磁控溅射法以25nm/min的速率进行金属原子的沉积，得到CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜，Cu和Ni原子的沉积顺序不分先后；Ar压强为0.5Pa，沉积功率为500W。
S3-2、多次退火制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜
将沉积了CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜的Al2O3/Poly-SiC复合衬底放置于氩气和H2混合的气氛中，以10℃/min的升温速率加热至退火温度为630℃，保持50min；然后继续以10℃/min加热至1100℃保持55min，随后以5℃/min的速率冷却至室温，得到沉积了CuxNi1-x单晶薄膜的S-CuxNi1-x/Al2O3/Poly-SiC三层结构。氩气的流速为45sccm，H2的流速为25sccm。
S4、制备S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-SiC四层结构
S4-1、在S-CuxNi1-x/Al2O3/Poly-SiC三层结构上外延石墨烯
通过微波电浆辅助化学气相沉积(MPE-CVD)法外延石墨烯，石墨烯在S-CuxNi1-x薄膜上表面以及在S-CuxNi1-x薄膜和Al2O3层的界面处生长。以甲烷(CH4)作为碳源，氩气和H2作为载气；CH4、氩气和H2的流速分别为10sccm、350sccm和350sccm；石墨烯的生长温度为1000℃。
S4-2、通过O2-Plasma处理去掉S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯
在氩气和H2氛围下对S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯进行O2-Plamsa处理，去掉上表面石墨烯，剩余的石墨烯位于S-CuxNi1-x薄膜和Al2O3界面处，得到S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-SiC四层结构。O2-Plamsa的功率为100W，氩气流速为80sccm，H2流速为20sccm。
S5、制备Graphene/Al2O3/Poly-SiC结构
将冷却至室温的S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-SiC四层结构在氩气和H2氛围下转移至液氮冷却的低温区域(温度为-196℃)保温30min，随后再将冷却后的S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-SiC四层结构转移至500℃的高温区缓慢冷却至室温，移除S-CuxNi1-x薄膜，得到Graphene/Al2O3/Poly-SiC结构。
实施例2
如图1所示，本实施例提供了一种基于多晶碳化硅衬底外延石墨烯的方法，包括以下步骤：
S1、预处理多晶碳化硅衬底
依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗多晶碳化硅衬底，去掉衬底表面的有机和无机污染物；随后用N2吹扫衬底表面使其干燥，备用。
S2、制备SiO2/Poly-SiC复合衬底
S2-1、在Poly-SiC衬底上沉积SiO2薄膜
采用等离子气象沉积法(PECVD)在步骤S1预处理后的Poly-SiC衬底上沉积SiO2薄膜；SiO2沉积完成后，获得SiO2覆盖Poly-SiC衬底的SiO2/Poly-SiC复合衬底。
S2-2、对步骤S2-1中得到的SiO2/Poly-SiC复合衬底进行O2-Plasma(氧气等离子体)处理。
S3、制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜
S3-1、在SiO2/Poly-SiC复合衬底上沉积CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜
将SiO2/Poly-SiC复合衬底加热至200℃，采用磁控溅射法以20nm/min的速率进行金属原子的沉积，得到CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜；Ar压强为0.5Pa，沉积功率为400W。
S3-2、多次退火制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜
将沉积了CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜的SiO2/Poly-SiC复合衬底放置于氩气和H2混合的气氛中，以10℃/min的升温速率加热至退火温度为600℃，保持60min；然后继续以10℃/min加热至1100℃保持45min，随后以5℃/min的速率冷却至室温，得到沉积了CuxNi1-x单晶薄膜的S-CuxNi1-x/SiO2/Poly-SiC三层结构。氩气的流速为25sccm，H2的流速为45sccm。
S4、制备S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-SiC四层结构
S4-1、在S-CuxNi1-x/SiO2/Poly-SiC三层结构上外延石墨烯
通过微波电浆辅助化学气相沉积(MPE-CVD)法外延石墨烯，石墨烯在S-CuxNi1-x薄膜上表面以及在S-CuxNi1-x薄膜和SiO2层的界面处生长。以甲烷(CH4)作为碳源，氩气和H2作为载气；CH4、氩气和H2的流速分别为5sccm、300sccm和300sccm；石墨烯的生长温度为900℃。
S4-2、通过O2-Plasma处理去掉S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯
在氩气和H2氛围下对S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯进行O2-Plamsa处理，去掉S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯，剩余的石墨烯位于S-CuxNi1-x薄膜和SiO2界面处，得到S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-SiC四层结构。O2-Plamsa的功率为50W，氩气流速为60sccm，H2流速为10sccm。
S5、制备Graphene/SiO2/Poly-SiC结构
将冷却至室温的S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-SiC四层结构在氩气和H2氛围下转移至液氮冷却的低温区域(温度为-196℃)保温15min，随后再将冷却后的S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-SiC四层结构转移至400℃的高温区缓慢冷却至室温，移除S-CuxNi1-x薄膜，得到Graphene/SiO2/Poly-SiC结构。
实施例3
如图1所示，本实施例提供了一种基于多晶硅衬底外延石墨烯的方法，包括以下步骤：
S1、预处理多晶硅(Poly-Si)衬底
依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗多晶硅衬底，去掉衬底表面的有机和无机污染物；随后用N2吹扫衬底表面使其干燥，备用。
S2、制备Al2O3/Poly-Si复合衬底
S2-1、在Poly-Si衬底上沉积Al2O3薄膜
采用金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)在步骤S1预处理后的Poly-Si衬底上沉积Al2O3薄膜；Al2O3薄膜沉积完成后，获得Al2O3覆盖Poly-Si衬底的Al2O3/Poly-Si复合衬底。
S2-2、对步骤S2-1中得到的Al2O3/Poly-Si复合衬底进行O2-Plasma(氧气等离子体)处理。
S3、制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜
S3-1、在Al2O3/Poly-Si复合衬底上沉积CuxNi1-x(0＜x＜1)薄膜
将Al2O3/Poly-Si复合衬底加热至300℃，采用磁控溅射法以30nm/min的速率进行金属原子的沉积，得到CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜；Ar压强为0.5Pa，沉积功率为600W。
S3-2、多次退火制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜
将沉积了CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜的Al2O3//Poly-Si复合衬底放置于氩气和H2混合的气氛中，以10℃/min的升温速率加热至退火温度为650℃保持45min；然后继续以10℃/min加热至1100℃保持60min，随后以5℃/min的速率冷却至室温，得到沉积了CuxNi1-x单晶薄膜的S-CuxNi1-x/Al2O3/Poly-Si三层结构。氩气的流速为75sccm，H2的流速为75sccm。
S4、制备S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-Si四层结构
S4-1、在S-CuxNi1-x/Al2O3/Poly-Si三层结构上外延石墨烯
通过微波电浆辅助化学气相沉积(MPE-CVD)法外延石墨烯，石墨烯在S-CuxNi1-x薄膜上表面以及在S-CuxNi1-x薄膜和Al2O3层的界面处生长。以甲烷(CH4)作为碳源，氩气和H2作为载气；CH4、氩气和H2的流速分别为15sccm、400sccm和400sccm；石墨烯的生长温度为1100℃。
S4-2、通过O2-Plasma处理去掉S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯
在氩气和H2氛围下对S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯进行O2-Plamsa处理，去掉S-CuxNi1-x薄膜上表面石墨烯，剩余的石墨烯位于S-CuxNi1-x薄膜和Al2O3层的界面处，得到S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-Si四层结构。O2-Plamsa的功率为150W，氩气流速为100sccm，H2流速为30sccm。
S5、制备Graphene/Al2O3/Poly-Si结构
将冷却至室温的S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-Si四层结构在氩气和H2氛围下转移至液氮冷却的低温区域(温度为-196℃)保温45min，随后再将冷却后的S-CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-Si四层结构转移至600℃的高温区缓慢冷却至室温，移除S-CuxNi1-x薄膜，得到Graphene/Al2O3/Poly-Si结构。
实施例4
如图1所示，本实施例提供了一种基于多晶硅(Poly-Si)衬底外延石墨烯的方法，包括以下步骤：
S1、预处理多晶硅(Poly-Si)衬底
依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗Poly-Si衬底，去掉衬底表面的有机和无机污染物；随后用N2吹扫衬底表面使其干燥，备用。
S2、制备SiO2/Poly-Si复合衬底
S2-1、在Poly-Si衬底上沉积SiO2薄膜
采用等离子气象沉积法(PECVD)在步骤S1预处理后的Poly-Si衬底上沉积SiO2薄膜；SiO2沉积完成后，获得SiO2覆盖Poly-Si衬底的SiO2/Poly-Si复合衬底。
S2-2、对步骤S2-1中得到的SiO2/Poly-Si复合衬底进行O2-Plasma处理。
S3、制备S-CuxNi1-x薄膜
S3-1、在SiO2/Poly-Si复合衬底上沉积S-CuxNi1-x(0<x<1)合金薄膜
将SiO2/Poly-Si复合衬底加热至270℃，采用磁控溅射法以26nm/min的速率进行金属原子的沉积，得到CuxNi1-x(0<x<1)合金薄膜；Ar压强为0.5Pa，沉积功率为550W。
S3-2、多次退火制备S-CuxNi1-x(0<x<1)薄膜
将沉积了CuxNi1-x(0<x<1)合金薄膜的SiO2/Poly-Si复合衬底放置于氩气和H2混合的气氛中，以10℃/min加热至退火温度为620℃，保持50min；然后继续以10℃/min加热至1100℃保持50min，随后以5℃/min冷却到室温，得到S-CuxNi1-x/SiO2/Poly-Si三层结构。氩气的流速为45sccm，H2的流速为45sccm。
S4、制备S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-Si四层结构
S4-1、在S-CuxNi1-x/SiO2/Poly-Si三层结构上外延石墨烯
通过微波电浆辅助化学气相沉积(MPE-CVD)法外延石墨烯，石墨烯在S-CuxNi1-x薄膜上表面以及在S-CuxNi1-x薄膜和SiO2层的界面处生长。以甲烷(CH4)作为碳源，氩气和H2作为载气；CH4、氩气和H2的流速分别为5sccm、300sccm和350sccm；石墨烯的生长温度为950℃。
S4-2、通过O2-Plasma处理去掉S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯
在氩气和H2氛围下对S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯进行O2-Plamsa处理，去掉上表面石墨烯，剩余的石墨烯位于S-CuxNi1-x薄膜和SiO2界面处，得到S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-Si四层结构。O2-Plamsa的功率为50W，氩气流速为70sccm，H2流速为15sccm。
S5、制备Graphene/SiO2/Poly-Si结构
将冷却至室温的S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-Si四层结构在氩气和H2氛围下转移至液氮冷却的低温区域(温度为-196℃)保温40min，随后再将冷却后的S-CuxNi1-x/Graphene/SiO2/Poly-Si四层结构转移至550℃的高温区缓慢冷却至室温，移除S-CuxNi1-x薄膜，得到Graphene/SiO2/Poly-Si结构。
对比例1
如图2所示，本实施例提供了一种基于多晶碳化硅衬底外延石墨烯的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：
S3、制备CuxNi1-x合金非晶薄膜
将Al2O3/Poly-SiC复合衬底加热至250℃，采用磁控溅射法以25nm/min的速率进行金属原子的沉积。Cu和Ni原子的沉积顺序不分先后。Ar压强为0.5Pa，沉积功率为500W。即与实施例1相比，本对比例中制备的是CuxNi1-x合金非晶薄膜，没有多次退火制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜的步骤。
步骤S4中制备的是CuxNi1-x/Graphene/Al2O3/Poly-SiC四层结构。
步骤S5中移除的是CuxNi1-x合金非晶薄膜。
对比例2
如图3所示，本对比例提供了一种基于多晶碳化硅衬底外延石墨烯的方法，包括以下步骤：
P1、预处理多晶碳化硅(Poly-SiC)衬底
依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗Poly-SiC衬底，去掉Poly-SiC衬底表面的有机和无机污染物；随后用N2吹扫Poly-SiC衬底表面使其干燥，备用。
P2、制备S-CuxNi1-x/Poly-SiC复合结构
P2-1、在Poly-SiC衬底上沉积CuxNi1-x合金薄膜
将Poly-SiC衬底加热至250℃，采用磁控溅射法以25nm/min的速率进行金属原子的沉积。Cu和Ni原子的沉积顺序不分先后。Ar压强为0.5Pa，沉积功率为500W。
P2-2、多次退火制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜
将沉积了CuxNi1-x(0＜x＜1)合金薄膜的Poly-SiC衬底放置于氩气和H2混合的气氛之中，以10℃/min的升温速率加热至退火温度为630℃，退火50min；然后继续以10℃/min加热至1100℃保持55min，随后以5℃/min的速率冷却至室温，得到沉积了CuxNi1-x单晶薄膜的S-CuxNi1-x/Poly-SiC复合结构。氩气流速为45sccm，H2的流速为25sccm。
P3、制备S-CuxNi1-x/Graphene/Poly-SiC三层结构
P3-1、在S-CuxNi1-x/Poly-SiC复合结构上外延石墨烯
在步骤P2制备的S-CuxNi1-x/Poly-SiC复合结构上通过MPE-CVD法外延石墨烯，石墨烯在S-CuxNi1-x薄膜上表面生长。以甲烷(CH4)作为碳源，氩气和H2作为载气；CH4、氩气和H2的流速分别为10sccm、350sccm和350sccm；石墨烯的生长温度为1000℃。
P3-2、通过O2-Plasma处理去掉S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯
在氩气和H2氛围下对S-CuxNi1-x薄膜上表面的石墨烯进行O2-Plamsa处理，去掉上表面石墨烯，剩余的石墨烯位于S-CuxNi1-x薄膜和Poly-SiC衬底的界面处，得到S-CuxNi1-x/Graphene/Poly-SiC三层结构。O2-Plamsa的功率为100W，氩气流速为80sccm，H2流速为20sccm。
P4、制备Graphene/Poly-SiC结构
将冷却至室温的S-CuxNi1-x/Graphene/Poly-SiC三层结构在氩气和H2氛围下转移至液氮冷却的低温区域(温度为-196℃)保温30min，随后再将冷却后的S-CuxNi1-x/Graphene/Poly-SiC三层结构转移至500℃的高温区缓慢冷却至室温，移除S-CuxNi1-x薄膜，得到Graphene/Poly-SiC结构。
即与实施例1相比，本对比例中没有在Poly-SiC衬底上沉积Al2O3薄膜的步骤。
对比例3
如图4所示，本对比例提供了一种基于多晶碳化硅衬底外延石墨烯的方法，步骤与对比例2基本相同，不同之处在于：
P2、制备CuxNi1-x/Poly-SiC复合结构
将Poly-SiC衬底加热至250℃，采用磁控溅射法以25nm/min的速率进行金属原子的沉积。Cu和Ni原子的沉积顺序不分先后。即与对比例2相比，本对比例中制备的是CuxNi1-x合金非晶薄膜，没有多次退火制备CuxNi1-x单晶(S-CuxNi1-x)薄膜的步骤。
步骤P3中制备的是CuxNi1-x/Graphene/Poly-SiC三层结构。
步骤P4中移除的是CuxNi1-x合金非晶薄膜。
对比例4
如图5所示，本对比例提供了一种基于多晶碳化硅衬底外延石墨烯的方法，包括以下步骤：
Q1、预处理多晶碳化硅(Poly-SiC)衬底
依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗Poly-SiC衬底，去掉Poly-SiC衬底表面的有机和无机污染物；随后用N2吹扫Poly-SiC衬底表面使其干燥，备用。
Q2、在Poly-SiC衬底上外延石墨烯
在步骤Q1预处理后的Poly-SiC衬底上，通过MPE-CVD法外延石墨烯。以甲烷(CH4)作为碳源，氩气和H2作为载气；CH4、氩气和H2的流速分别为10sccm，350sccm和350sccm；石墨烯的生长温度为1000℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。对于任何熟悉本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。任何依据本发明申请保护范围及说明书内容所作的简单的等效变化和修饰，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种在衬底上外延石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预处理衬底，所述衬底为多晶碳化硅衬底或多晶硅衬底；
S2、在所述衬底上沉积氧化物薄膜，得到复合衬底；
S3、在所述复合衬底上沉积CuxNi1-x单晶薄膜，其中0＜x＜1；
S4、在所述CuxNi1-x单晶薄膜表面以及所述CuxNi1-x单晶薄膜与所述氧化物薄膜的界面处外延石墨烯，并通过等离子体刻蚀除去所述CuxNi1-x单晶薄膜表面的石墨烯层，得到S-CuxNi1-x/Graphene/复合衬底的四层结构；
S5、移除所述CuxNi1-x单晶薄膜，得到Graphene/复合衬底的结构。
2.根据权利要求1所述的在衬底上外延石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化物薄膜包括Al2O3层或SiO2层。
3.根据权利要求1所述的在衬底上外延石墨烯的方法，其特征在于，步骤S3包括以下步骤：
S3-1、将步骤S2中所述复合衬底加热至200～300℃，同时以20～30nm/min的速率进行金属原子的沉积制备CuxNi1-x薄膜，得到CuxNi1-x/复合衬底三层结构；
S3-2、将所述CuxNi1-x/复合衬底三层结构置于氩气和H2混合的气氛中，加热至退火温度为600～650℃，保持45～60min；然后继续加热至1100℃保持45～60min，随后冷却至室温，得到沉积了CuxNi1-x单晶薄膜的S-CuxNi1-x/复合衬底三层结构。
4.根据权利要求3所述的在衬底上外延石墨烯的方法，其特征在于，步骤S3-2中氩气的流量为25～75sccm；或/和步骤S3-2中氢气的流量为25～75sccm。
5.根据权利要求1所述的在衬底上外延石墨烯的方法，其特征在于，步骤S4中采用微波电浆辅助化学气相沉积法在所述CuxNi1-x单晶薄膜表面以及所述CuxNi1-x单晶薄膜与所述氧化物薄膜的界面处生长石墨烯，生长石墨烯的碳源的流量为5～15sccm；以氩气和氢气作为载气，氩气的流量为300～400sccm，氢气的流量为300～400sccm；石墨烯的生长温度为900～1100℃。
6.根据权利要求1所述的在衬底上外延石墨烯的方法，其特征在于，步骤S4中采用氧气等离子体处理法去掉所述CuxNi1-x单晶薄膜表面的石墨烯层；氧气等离子体处理法的功率为50～150W，氩气的流量为60～100sccm，氢气的流量为10～30sccm。
7.根据权利要求1所述的在衬底上外延石墨烯的方法，其特征在于，步骤S5中移除所述CuxNi1-x单晶薄膜的方法包括以下步骤：将冷却至室温的S-CuxNi1-x/Graphene/复合衬底四层结构在氩气和H2氛围下转移至-196℃的区域，保温15～45min；随后再转移至400～600℃的高温区缓慢冷却至室温，移除所述CuxNi1-x单晶薄膜，得到Graphene/复合衬底结构。
8.权利要求1～7任一项所述的在衬底上外延石墨烯的方法制备的石墨烯外延片。
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