CN116200063A - 一种水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料领域,涉及一种水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料及其制备方法。本发明首先采用ZIF‑67改性凹凸棒作为阻燃效剂对聚磷酸铵进行表面处理,可以有效增强聚磷酸铵在水性环氧涂料中的阻燃抑烟性能;其次采用氨基三亚甲基膦酸掺杂聚苯胺通过原位聚合的处理工艺对改性聚磷酸铵进行表面包覆,制备具有阻燃抑烟抗静电能力的多功能功能水性环氧树脂填料。本发明工艺简单,成本较低,其高效的阻燃抑烟抗静电性能,可广泛应用于建筑、航空航天、船舶等各种场景。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域,具体涉及一种水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料及其制备方法。
背景技术
涂料中的填料又称体质颜料,有时也称颜料增量剂,可分为非功能性填料和功能性填料。前者主要起增量作用,以降低涂料的原材料成本;后者除具有增量作用外,还具有改进涂料或涂膜的某些性能的功能,如控制流变性、改进附着力、控制光泽、提高遮盖力、防止腐蚀和优化颜料积浓度等。
其中,功能性填料在近年来广受关注,功能性填料能够赋予涂料多种功能,如阻燃、抑菌、抗紫外线、抗静电等多种功能,功能性填料的加入可以极大的丰富涂料的应用场景。但是,传统功能性填也有一些弊端,单一的功能性填料往往只能提供单一的性能提升,为了实现涂料的多功能性往往需要添加多种功能性填料,但添加过多的种类的功能性填料会产生严重的相容性问题,甚至造成涂料性能的降低。
本专利开发了一种新型阻燃抑烟抗静电填料,在微观层面对填料进行设计,采用双重包覆的方式,实现了填料多种功能的一体化;该新型阻燃抑烟抗静电填料,可同时增强基体的阻燃、抑烟、抗静电性能,制备方法简单,应用效果好,应用场景广泛。
发明内容
针对上述问题,本发明目的在于提供一种水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料及其制备方法。设计制备了ZIF-67原位生长凹凸棒(ZIF-67@ATP),采用ZIF-67@ATP对聚磷酸铵进行表面改性,并使用氨基三亚甲基膦酸掺杂聚苯胺对ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵进行包覆,起到增加其阻燃性及导电能力的作用。一方面ZIF-67@ATP作为阻燃协效剂可以有效提高复合材料的阻燃性能,另一方面氨基三亚甲基膦酸掺杂聚苯胺具有导电性,可改善材料的导电性能,实现抗静电的目的并且提高填料与基体的相容性。
为实现上述目的,本发明提供以下技术方案。
一种水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,包括以下质量份数的原料:凹凸棒土20-24份,六水合硝酸钴12-15份,2-甲基咪唑35-38份,盐酸多巴胺2份,三(羟甲基)氨基甲烷2份,苯胺10-14份,聚磷酸铵20-24份,过硫酸铵28-32份,氨基三亚甲基膦酸10-14份。
水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备酸处理凹凸棒土(ATP)。
步骤2、制备ZIF-67@ATP粉末:取步骤1酸处理凹凸棒土(ATP)分散到无水乙醇中,将分散后的溶液记为溶液A;再将六水合硝酸钴和盐酸加入无水乙醇中配置成混合溶液,将六水合硝酸钴完全溶解,再将该溶液标记为溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,再将2-甲基咪唑加入无水乙醇中,溶液标记为溶液C;将溶液C加入超声处理后的A、B混合溶液中,再将上述溶液在超声震荡和机械搅拌共同作用下于室温中反应5 h,将反应后的产物用无水乙醇和蒸馏水多次清洗并烘干,最后粉碎机制成ZIF-67@ATP粉末。
步骤3、制备ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵:取聚磷酸铵(APP)及无水乙醇,并加入烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将盐酸多巴胺和三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并在水浴锅中搅拌反应,再将已合成的ZIF-67@ATP粉末加入混合溶液中,并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,洗涤烘干后,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵。
步骤4、制备水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料:向蒸馏水中加入氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、苯胺和ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液。将过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中,然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕。500 r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h,得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h,最后得到水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料。
环保阻燃抑烟抗静电涂料的制备:向分散锅中加入128型环氧树脂40份、WA-05水性环氧固化剂60份、消泡剂BYK-028 2份和步骤4的功能性填料34份,在1200-1250 r/min条件下高速搅拌分散至无可见颗粒,得到环保阻燃抑烟抗静电涂料。
进一步地,所述步骤1中酸处理凹凸棒土(ATP)为:20-24份凹凸棒土(ATP)加入300-350份蒸馏水与750-800份12mol/L浓盐酸混合的溶液中,并在70℃条件下搅拌12 h,再使用蒸馏水进行多次清洗,直至达到中性,通过抽滤收集酸处理产物,并将其置于60℃烘箱当中烘干12 h即可。
进一步地,步骤2中酸处理ATP为20-24份,通过超声震荡和机械搅拌的方式分散到适量无水乙醇中,分散时间1 h。
进一步地,步骤2中六水合硝酸钴12-15份、12mol/L浓盐酸0.18-0.22份、无水乙醇75-80份,使用玻璃棒进行搅拌。
进一步地,步骤2中对A、B混合物进行2 h超声震荡处理,使溶液内的物质分散均匀,2-甲基咪唑为35-38份、无水乙醇为150-160份。
进一步地,步骤2中烘干为60℃烘箱中烘干12 h。
进一步地,步骤3中聚磷酸铵(APP)20-24份、无水乙醇750-800份、盐酸多巴胺2份、三(羟甲基)氨基甲烷2份。
进一步地,步骤3中水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h。
进一步地,步骤3中洗涤烘干为无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h。
进一步地,步骤4中氨基三亚甲基膦酸(ATMP) 10-14份、苯胺10-14份、ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵20-24份、过硫酸铵28-32份。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于。
(1) ZIF-67在阻燃领域的应用较少,但是ZIF-67具有优异的催化性能,在高分子材料阻燃改性领域具有非常广阔的前景。采用ZIF-67原位生长凹凸棒对聚磷酸铵进行表面改性,ZIF-67原位生长凹凸棒作为阻燃协效剂能够有效提升聚磷酸铵填料的阻燃抑烟性能。
(2)采用氨基三亚甲基膦酸对聚苯胺进行掺杂,替代原本的卤素掺杂剂,既可实现材料的无卤化,也可提升材料的阻燃效果,还可获得优异的导电性能并有效的改善聚磷酸铵与成膜聚合物的相容性。
(3)本材料与环氧相容性好,有效的克服了普通聚磷酸铵与环氧基体相容性差的问题。
(4)将材料设计为双层包覆结构,实现了阻燃、抑烟、抗静电多种功能的一体化。
(5)聚苯胺作为一种高分子材料,具有特殊的电学性质,经掺杂后可具有导电性及电化学性能;与其他导电高分子材料相比,聚苯胺拥有最优的导电性能,能够很好地提升材料的导电性;聚苯胺分子链中的共轭结构能够促进材料燃烧时碳层的形成。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,包括以下质量份数的原料:凹凸棒土20-24份,六水合硝酸钴12-15份,2-甲基咪唑35-38份,盐酸多巴胺2份,三(羟甲基)氨基甲烷2份,苯胺10-14份,聚磷酸铵20-24份,过硫酸铵28-32份,氨基三亚甲基膦酸10-14份。
水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备酸处理凹凸棒土(ATP):20-24份凹凸棒土(ATP)加入300-350份蒸馏水与750-800份12mol/L浓盐酸混合的溶液中,并在70℃条件下搅拌12 h,再使用蒸馏水进行多次清洗,直至达到中性,通过抽滤收集酸处理产物,并将其置于60℃烘箱当中烘干12 h,烘干后获得酸处理凹凸棒土(ATP)。
步骤2、制备ZIF-67@ATP粉末:取酸处理ATP 20-24份通过超声震荡和机械搅拌的方式分散到适量无水乙醇中,分散时间1 h,将分散后的溶液记为溶液A;再将12-15份六水合硝酸钴和0.18-0.22份12mol/L浓盐酸加入75-80份无水乙醇中配置成混合溶液,使用玻璃棒进行搅拌,将六水合硝酸钴完全溶解,再将该溶液标记为溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,并对混合物进行2 h超声震荡处理,使溶液内的物质分散均匀;再将35-38份2-甲基咪唑加入150-160份无水乙醇中,并用玻璃棒搅拌使得2-甲基咪唑溶解在无水乙醇中,配置的溶液标记为溶液C;将溶液C加入超声处理后的A、B混合溶液中,再将上述溶液在超声震荡和机械搅拌共同作用下于室温中反应5 h,将反应后的产物用无水乙醇和蒸馏水多次清洗,并置于60℃烘箱中烘干12 h,最后粉碎机制成ZIF-67@ATP粉末。
步骤3、制备ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵:取20-24份聚磷酸铵(APP)及750-800份无水乙醇,并加入三口烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将2份盐酸多巴胺和2份三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并将水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h,再将已合成的ZIF-67@ATP粉末加入混合溶液中,并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,以无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵。
步骤4、制备水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料:向蒸馏水中加入10-14份氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、10-14份苯胺和20-24份ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液;将28-32份过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中,然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕,500r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h,得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h,最后得到水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料。
环保阻燃抑烟抗静电涂料的制备:向分散锅中加入128型环氧树脂40份、WA-05水性环氧固化剂60份、消泡剂BYK-028 2份和步骤4的功能性填料34份,在1200-1250 r/min条件下高速搅拌分散至无可见颗粒,得到环保阻燃抑烟抗静电涂料。
实施例1。
水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备:
步骤1、20份凹凸棒土(ATP)加入350份蒸馏水与750份12mol/L浓盐酸混合的溶液中,并在70℃条件下搅拌12 h,再使用蒸馏水进行多次清洗,直至达到中性,通过抽滤收集酸处理产物,并将其置于60℃烘箱当中烘干12h,烘干后获得酸处理凹凸棒土(ATP)。
步骤2、取酸处理ATP 20份通过超声震荡和机械搅拌的方式分散到适量无水乙醇中,分散时间1 h,将分散后的溶液记为溶液A;再将12份六水合硝酸钴和0.2份12mol/L浓盐酸加入75份无水乙醇中配置成混合溶液,使用玻璃棒进行搅拌,将六水合硝酸钴完全溶解,再将该溶液标记为溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,并对混合物进行2 h超声震荡处理,使溶液内的物质分散均匀,再将36份2-甲基咪唑加入150份无水乙醇中,并用玻璃棒搅拌使得2-甲基咪唑溶解在无水乙醇中,配置的溶液标记为溶液C;将溶液C加入超声处理后的A、B混合溶液中,再将上述溶液在超声震荡和机械搅拌共同作用下于室温中反应5 h,将反应后的产物用无水乙醇和蒸馏水多次清洗,并置于60℃烘箱中烘干12 h,最后粉碎机制成ZIF-67@ATP粉末。
步骤3、取20份聚磷酸铵(APP)及750份无水乙醇,并加入三口烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将2份盐酸多巴胺和2份三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并将水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h,再将已合成的ZIF-67@ATP粉末加入混合溶液中,并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,以无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵。
步骤4、向蒸馏水中加入10份氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、10份苯胺和20份ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液;将28份过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中。然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕。500 r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h。得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h。最后得到环保型阻燃抑烟抗静电填料。
环保阻燃抑烟抗静电涂料的制备:
向分散锅中加入40份128型环氧树脂、60份WA-05水性环氧固化剂、2份消泡剂BYK-028和34份水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,在1200r/min 条件下高速搅拌分散至无可见颗粒,得到环保阻燃抑烟抗静电涂料。
采用刮涂法,将涂料刮涂在100 mm×100 mm×1 mm钢板的一侧,水平放入恒温、恒湿箱固化36h,然后再涂刷一层,再固化,直至涂层厚度达到(1±0.1)mm。
涂层经过测试,极限氧指数达到32.8%,垂直燃烧等级达到V-0级别,最大烟密度98,涂层表面电阻值为6.52×106Ω,处于防静电标准的105Ω到1011Ω之间。
实施例2。
水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备:
步骤1、20份凹凸棒土(ATP)加入350份蒸馏水与750份12mol/L浓盐酸混合的溶液中,并在70℃条件下搅拌12 h,再使用蒸馏水进行多次清洗,直至达到中性,通过抽滤收集酸处理产物,并将其置于60℃烘箱当中烘干12 h,烘干后获得酸处理凹凸棒土(ATP)。
步骤2、取酸处理ATP 20份通过超声震荡和机械搅拌的方式分散到适量无水乙醇中,分散时间1 h,将分散后的溶液记为溶液A;再将12份六水合硝酸钴和0.2份12mol/L浓盐酸加入75份无水乙醇中配置成混合溶液,使用玻璃棒进行搅拌,将六水合硝酸钴完全溶解,再将该溶液标记为溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,并对混合物进行2 h超声震荡处理,使溶液内的物质分散均匀,再将36份2-甲基咪唑加入150份无水乙醇中,并用玻璃棒搅拌使得2-甲基咪唑溶解在无水乙醇中,配置的溶液标记为溶液C;将溶液C加入超声处理后的A、B混合溶液中,再将上述溶液在超声震荡和机械搅拌共同作用下于室温中反应5 h,将反应后的产物用无水乙醇和蒸馏水多次清洗,并置于60℃烘箱中烘干12 h,最后粉碎机制成ZIF-67@ATP粉末。
步骤3、取20份聚磷酸铵(APP)及750份无水乙醇,并加入三口烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将2份盐酸多巴胺和2份三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并将水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h,再将已合成的ZIF-67@ATP粉末加入混合溶液中,并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,以无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵。
步骤4、向蒸馏水中加入14份氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、14份苯胺和20份ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液,将28份过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中。然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕,500 r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h。得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h。最后得到环保型阻燃抑烟抗静电填料。
环保阻燃抑烟抗静电涂料的制备:
向分散锅中加入40份128型环氧树脂、60份WA-05水性环氧固化剂、2份消泡剂BYK-028和34份水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,在1200r/min 条件下高速搅拌分散至无可见颗粒,得到环保阻燃抑烟抗静电涂料。
采用刮涂法,将涂料刮涂在100 mm×100 mm×1 mm钢板的一侧,水平放入恒温、恒湿箱固化36h,然后再涂刷一层,再固化,直至涂层厚度达到(1±0.1)mm。
涂层经过测试,极限氧指数达到31.9%,垂直燃烧等级达到V-0级别,最大烟密度92,涂层表面电阻值为2.62×106Ω,处于防静电标准的105Ω到1011Ω之间。
实施例3。
水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备:
步骤1、24份凹凸棒土(ATP)加入350份蒸馏水与750份12mol/L浓盐酸混合的溶液中,并在70℃条件下搅拌12 h,再使用蒸馏水进行多次清洗,直至达到中性,通过抽滤收集酸处理产物,并将其置于60℃烘箱当中烘干12 h,烘干后获得酸处理凹凸棒土(ATP)。
步骤2、取酸处理ATP 20份通过超声震荡和机械搅拌的方式分散到适量无水乙醇中,分散时间1 h。将分散后的溶液记为溶液A;再将12份六水合硝酸钴和0.2份12mol/L浓盐酸加入75份无水乙醇中配置成混合溶液,使用玻璃棒进行搅拌,将六水合硝酸钴完全溶解,再将该溶液标记为溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,并对混合物进行2 h超声震荡处理,使溶液内的物质分散均匀,再将38份2-甲基咪唑加入150份无水乙醇中,并用玻璃棒搅拌使得2-甲基咪唑溶解在无水乙醇中,配置的溶液标记为溶液C;将溶液C加入超声处理后的A、B混合溶液中,再将上述溶液在超声震荡和机械搅拌共同作用下于室温中反应5 h,将反应后的产物用无水乙醇和蒸馏水多次清洗,并置于60℃烘箱中烘干12 h,最后粉碎机制成ZIF-67@ATP粉末。
步骤3、取20份聚磷酸铵(APP)及750份无水乙醇,并加入三口烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将2份盐酸多巴胺和2份三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并将水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h,再将已合成的ZIF-67@ATP粉末加入混合溶液中。并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,以无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵。
步骤4、向蒸馏水中加入10份氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、10份苯胺和20份ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液,将28份过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中,然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕,500 r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h,得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h。最后得到环保型阻燃抑烟抗静电填料。
环保阻燃抑烟抗静电涂料的制备:
向分散锅中加入40份128型环氧树脂、60份WA-05水性环氧固化剂、2份消泡剂BYK-028和34份水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,在1200r/min 条件下高速搅拌分散至无可见颗粒,得到环保阻燃抑烟抗静电涂料。
采用刮涂法,将涂料刮涂在100 mm×100 mm×1 mm钢板的一侧,水平放入恒温、恒湿箱固化36h,然后再涂刷一层,再固化,直至涂层厚度达到(1±0.1)mm。
涂层经过测试,极限氧指数达到32.6%,垂直燃烧等级达到V-0级别,最大烟密度94,涂层表面电阻值为6.73×106Ω,处于防静电标准的105Ω到1011Ω之间。
对比例1。
无包覆涂料的制备:
向分散锅中加入40份128型环氧树脂、60份WA-05水性环氧固化剂、2份消泡剂BYK-028和34份聚磷酸铵,在1200r/min条件下高速搅拌分散至无可见颗粒。
采用刮涂法,将涂料刮涂在100 mm×100 mm×1 mm 钢板的一侧,水平放入恒温、恒湿箱固化36h,然后再涂刷一层,再固化,直至涂层厚度达到(1±0.1)mm。
涂层经过测试,极限氧指数达到29.6%,垂直燃烧等级达到V-0级别,涂层表面电阻值为2.02×1016Ω。
对比例2。
水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备:
步骤1、取ATP 20份通过超声震荡和机械搅拌的方式分散到适量无水乙醇中,分散时间1 h。将分散后的溶液记为溶液A;再将12份六水合硝酸钴和0.2份12mol/L浓盐酸加入75份无水乙醇中配置成混合溶液,使用玻璃棒进行搅拌,将六水合硝酸钴完全溶解,再将该溶液标记为溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,并对混合物进行2 h超声震荡处理,使溶液内的物质分散均匀。再将36份2-甲基咪唑加入150份无水乙醇中,并用玻璃棒搅拌使得2-甲基咪唑溶解在无水乙醇中,配置的溶液标记为溶液C;将溶液C加入超声处理后的A、B混合溶液中,再将上述溶液在超声震荡和机械搅拌共同作用下于室温中反应5 h,将反应后的产物用无水乙醇和蒸馏水多次清洗,并置于60℃烘箱中烘干12 h,最后粉碎机制成ZIF-67@ATP粉末。
步骤2、取20份聚磷酸铵(APP)及750份无水乙醇,并加入三口烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将2份盐酸多巴胺和2份三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并将水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h,再将已合成的ZIF-67@ATP粉末加入混合溶液中。并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,以无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵。
步骤3、向蒸馏水中加入10份氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、10份苯胺和20份ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液。将28份过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中,然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕,500 r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h,得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h,最后得到环保型阻燃抑烟抗静电填料。
环保阻燃抑烟抗静电涂料的制备:
向分散锅中加入40份128型环氧树脂、60份WA-05水性环氧固化剂、2份消泡剂BYK-028和34份水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,在1200r/min 条件下高速搅拌分散至无可见颗粒,得到环保阻燃抑烟抗静电涂料。
采用刮涂法,将涂料刮涂在100 mm×100 mm×1 mm钢板的一侧,水平放入恒温、恒湿箱固化36h,然后再涂刷一层,再固化,直至涂层厚度达到(1±0.1)mm。
涂层经过测试,极限氧指数达到30.6%,垂直燃烧等级达到V-0级别,最大烟密度168,涂层表面电阻值为2.21×107Ω。
对比例3。
水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备:
步骤1、20份凹凸棒土(ATP)加入350份蒸馏水与750份12mol/L浓盐酸混合的溶液中,并在70℃条件下搅拌12 h,再使用蒸馏水进行多次清洗,直至达到中性,通过抽滤收集酸处理产物,并将其置于60℃烘箱当中烘干12 h,烘干后获得酸处理凹凸棒土(ATP)。
步骤2、取20份聚磷酸铵(APP)及750份无水乙醇,并加入三口烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将2份盐酸多巴胺和2份三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并将水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h,再将酸处理ATP加入混合溶液中,并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,以无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵。
步骤3、向蒸馏水中加入10份氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、10份苯胺和20份ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液,将28份过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中,然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕,500 r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h,得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h,最后得到环保型阻燃抑烟抗静电填料。
环保阻燃抑烟抗静电涂料的制备:
向分散锅中加入40份128型环氧树脂、60份WA-05水性环氧固化剂、2份消泡剂BYK-028和34份水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,在1200r/min 条件下高速搅拌分散至无可见颗粒,得到环保阻燃抑烟抗静电涂料。
采用刮涂法,将涂料刮涂在100 mm×100 mm×1 mm钢板的一侧,水平放入恒温、恒湿箱固化36h,然后再涂刷一层,再固化,直至涂层厚度达到(1±0.1)mm。
涂层经过测试,极限氧指数达到28.4%,垂直燃烧等级达到V-1级别,最大烟密度243,涂层表面电阻值为4.37×107Ω。
Claims (10)
1.一种水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料,其特征在于,包括以下质量份数的原料:凹凸棒土20-24份,六水合硝酸钴12-15份,2-甲基咪唑35-38份,盐酸多巴胺2份,三(羟甲基)氨基甲烷2份,苯胺10-14份,聚磷酸铵20-24份,过硫酸铵28-32份,氨基三亚甲基膦酸10-14份。
2.水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1、制备酸处理凹凸棒土(ATP);
步骤2、制备ZIF-67@ATP粉末:取步骤1酸处理凹凸棒土(ATP)分散到无水乙醇中,将分散后的溶液记为溶液A;再将六水合硝酸钴和盐酸加入无水乙醇中配置成混合溶液,将六水合硝酸钴完全溶解,再将该溶液标记为溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,再将2-甲基咪唑加入无水乙醇中,溶液标记为溶液C;将溶液C加入超声处理后的A、B混合溶液中,再将上述溶液在超声震荡和机械搅拌共同作用下于室温中反应5 h,将反应后的产物用无水乙醇和蒸馏水多次清洗并烘干,最后粉碎机制成ZIF-67@ATP粉末;
步骤3、制备ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵:取聚磷酸铵(APP)及无水乙醇,并加入烧瓶中,使用机械搅拌的方法将两种物质分散30 min,将盐酸多巴胺和三(羟甲基)氨基甲烷加入混合溶液,并在水浴锅中搅拌反应,再将已合成的ZIF-67@ATP粉末加入混合溶液中,并在机械搅拌条件下连续反应24 h,使用离心机收集反应产物,洗涤烘干后,并使用玛瑙研钵磨碎获得ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵;
步骤4、制备水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料:向蒸馏水中加入氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、苯胺和ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵,500 r/min搅拌使其均匀分散得到混合悬浊液,将过硫酸铵引发剂溶解在适量去离子水中,然后用恒压漏斗将过硫酸铵溶液缓慢滴加到混合悬浊液中,30min加入完毕;500 r/min搅拌,温度保持在20℃,反应12h,得到产物用去离子水洗涤,洗涤后放入鼓风烘箱干燥,25℃干燥24h,最后得到水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料。
3.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中制备酸处理凹凸棒土(ATP)为:20-24份凹凸棒土(ATP)加入300-350份蒸馏水与750-800份12mol/L浓盐酸混合的溶液中,并在70℃条件下搅拌12 h,再使用蒸馏水进行多次清洗,直至达到中性,通过抽滤收集酸处理产物,并将其置于60℃烘箱当中烘干12 h即可。
4.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,步骤2中酸处理凹凸棒土ATP为20-24份,通过超声震荡和机械搅拌的方式分散到适量无水乙醇中,分散时间1 h。
5.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,步骤2中六水合硝酸钴12-15份、12mol/L浓盐酸0.18-0.22份、无水乙醇75-80份,使用玻璃棒进行搅拌。
6.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,步骤2中对A、B混合物进行2 h超声震荡处理,使溶液内的物质分散均匀,2-甲基咪唑为35-38份、无水乙醇为150-160份;烘干为60℃烘箱中烘干12 h。
7.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,步骤3中聚磷酸铵(APP)20-24份、无水乙醇750-800份、盐酸多巴胺2份、三(羟甲基)氨基甲烷2份。
8.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,步骤3中水浴锅温度升至40℃,在40℃条件下搅拌反应1 h。
9.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,步骤3中洗涤烘干为无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃条件下烘干12 h。
10.根据权利要求2所述的水性环氧树脂涂料用环保型阻燃抑烟抗静电填料的制备方法,步骤4中氨基三亚甲基膦酸(ATMP) 10-14份、苯胺10-14份、ZIF-67@ATP表面改性聚磷酸铵20-24份、过硫酸铵28-32份。
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