CN116199731A - 一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法 - Google Patents

一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法 Download PDF

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Abstract

一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，包括将油茶籽、无患子果皮或皂荚果皮粉碎后进行超临界二氧化碳萃取得到提取液；向获得的提取液中加入澄清剂，静置、沉淀、过滤；将澄清的浸提液加热，水浴后，静置、沉淀、过滤；将处理后的浸提液调节pH至10～11，加热，再分别加入双氧水和助剂进行脱色反应，得到淡黄色溶液；取淡黄色的溶液，利用陶瓷膜对进行微滤除杂，透过液再利用卷式有机膜进行纳滤浓缩，获得皂苷液体产品；取浓缩液，真空浓缩和喷雾干燥，获得浅白色皂苷固体产品。本发明能够以极高地效率从茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中提取皂苷，制备的产品颜色为淡白色，具有稳定性高、成本低等优点，能够适应日化工业生产的需求。

Description

一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法
技术领域
本发明属于皂苷生产技术领域，具体涉及一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法。
背景技术
油茶粕、无患子果皮、皂荚果皮中含有丰富的五环三萜类皂苷，是一种性能优良的天然非离子表面活性剂，具有优越的表面活性、起泡性和天然来源优势，在洗涤产品和化妆品中极具应用潜力。
从油茶粕、无患子果皮、皂荚果皮中提取皂苷作为天然表面活性剂，适用于各种洗护用品、婴幼儿洗涤用品、果蔬餐具清洗等，但目前皂苷工业化提取存在颜色深、稳定性差、成本高等缺陷，仍停留在“概念性”添加阶段。
以上技术使皂苷产品颜色、稳定性、成本和生产过程安全性等方面无法满足日化工业日益苛刻的质量要求。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供了一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，能够安全生产出颜色浅、稳定性高、成本低的皂苷产品，适应日化工业生产的需求。
技术方案：一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，步骤如下：
步骤一.将油茶籽、无患子果皮或皂荚果皮粉碎成20-30目，然后在温度为40-50℃、压力为15-25 MPa、CO2流量为15-20 L/min、夹带剂为2mL/g 40wt%乙醇的条件下进行超临界萃取20-30min得到提取液；
步骤二.向获得的提取液中加入1-3%澄清剂，静置、沉淀、过滤，获得澄清的浸提液；
步骤三.将澄清的浸提液加热至70～90℃，水浴1～4 h后，静置、沉淀、过滤，获得处理后的浸提液；
步骤四.向步骤三处理后的浸提液中加入40wt% NaOH溶液，调节pH至10～11，加热至70～90℃，再分别加入2～4%(v/v) 30wt%双氧水和0.1～1%(w/v)助剂进行脱色，反应1-4h，得到淡黄色溶液；
步骤五.取步骤四淡黄色的溶液，利用20～50nm陶瓷膜对进行微滤除杂，透过液再利用分子量200～500卷式有机膜进行纳滤浓缩，获得皂苷液体产品；
步骤六.取步骤五的浓缩液，真空浓缩和喷雾干燥，获得浅白色皂苷固体产品。
作为优选，所述步骤二中澄清剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、单宁、明矾、硅藻土、铝盐和壳聚糖中的至少一种。
作为优选，所述步骤四中所述助剂为质量比为（1～4）：1：1的尿素、硅酸钠和柠檬酸钠混合物。
作为优选，所述助剂为质量比为2：1：1的尿素、硅酸钠和柠檬酸钠混合物。
作为优选，所述步骤一中将油茶籽、无患子果皮或皂荚果皮粉碎成20目，然后在温度为40℃、压力为15 MPa、CO2流量为20 L/min、夹带剂为2mL/g 40wt%乙醇的条件下进行超临界萃取20min得到提取液。
作为优选，所述步骤二中向获得的提取液中加入2%澄清剂，静置、沉淀、过滤，获得澄清的浸提液。
作为优选，所述步骤三中将澄清的浸提液加热至80℃，水浴2 h后，静置、沉淀、过滤，获得处理后的浸提液。
作为优选，所述步骤四中向步骤三处理后的浸提液中加入40wt% NaOH溶液，调节pH至10，加热至80℃，再分别加入3%(v/v) 30wt%双氧水和0.5%(w/v)助剂进行脱色，反应2h，得到淡黄色溶液。
有益效果：本发明通过采用超临界二氧化碳萃取结合弱碱性条件下双氧水漂白，制备方法简单，工艺流程少，能够以极高地效率从茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中提取皂苷，并且制备的产品颜色为淡白色，具有稳定性高、成本低等优点，能够适应日化工业生产的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种提取皂荚果皮中皂苷的方法，步骤如下：
步骤一.将皂荚果皮粉碎成20目，然后在温度为40℃、压力为15MPa、CO2流量为20L/min、夹带剂为2mL/g 40wt%乙醇的条件下进行超临界萃取20min得到提取液；
步骤二.向获得的提取液中加入2%澄清剂明胶，静置、沉淀、过滤，获得澄清的浸提液；
步骤三.将澄清的浸提液加热至80℃，水浴2 h后，静置、沉淀、过滤，获得处理后的浸提液；
步骤四.向步骤三处理后的浸提液中加入40wt% NaOH溶液，调节pH至10，加热至70～80℃，再分别加入3%(v/v) 30wt%双氧水和0.5%(w/v)助剂进行脱色，反应2h，得到淡黄色溶液；
步骤五.取步骤四淡黄色的溶液，利用20～50nm陶瓷膜对进行微滤除杂，透过液再利用分子量200～500卷式有机膜进行纳滤浓缩，获得皂苷液体产品；
步骤六.取步骤五的浓缩液，真空浓缩和喷雾干燥，获得浅白色皂苷固体产品。
实施例2
一种提取皂荚果皮中皂苷的方法，步骤如下：
步骤一.将皂荚果皮粉碎成20目，然后在温度为40℃、压力为15 MPa、CO2流量为20L/min、夹带剂为2mL/g 40wt%乙醇的条件下进行超临界萃取20min得到提取液；
步骤二.向获得的提取液中加入1%澄清剂明胶，静置、沉淀、过滤，获得澄清的浸提液；
步骤三.将澄清的浸提液加热至70℃，水浴1 h后，静置、沉淀、过滤，获得处理后的浸提液；
步骤四.向步骤三处理后的浸提液中加入40wt% NaOH溶液，调节pH至11，加热至70℃，再分别加入2%(v/v) 30wt%双氧水和0.1%(w/v)助剂进行脱色，反应1h，得到淡黄色溶液；
步骤五.取步骤四淡黄色的溶液，利用20～50nm陶瓷膜对进行微滤除杂，透过液再利用分子量200～500卷式有机膜进行纳滤浓缩，获得皂苷液体产品；
步骤六.取步骤五的浓缩液，真空浓缩和喷雾干燥，获得浅白色皂苷固体产品。
实施例3
一种提取皂荚果皮中皂苷的方法，步骤如下：
步骤一.将皂荚果皮粉碎成30目，然后在温度为50℃、压力为25 MPa、CO2流量为15L/min、夹带剂为2mL/g 40wt%乙醇的条件下进行超临界萃取30min得到提取液；
步骤二.向获得的提取液中加入3%澄清剂明胶，静置、沉淀、过滤，获得澄清的浸提液；
步骤三.将澄清的浸提液加热至90℃，水浴4 h后，静置、沉淀、过滤，获得处理后的浸提液；
步骤四.向步骤三处理后的浸提液中加入40wt% NaOH溶液，调节pH至11，加热至90℃，再分别加入4%(v/v) 30wt%双氧水和1%(w/v)助剂进行脱色，反应4h，得到淡黄色溶液；
步骤五.取步骤四淡黄色的溶液，利用20～50nm陶瓷膜对进行微滤除杂，透过液再利用分子量200～500卷式有机膜进行纳滤浓缩，获得皂苷液体产品；
步骤六.取步骤五的浓缩液，真空浓缩和喷雾干燥，获得浅白色皂苷固体产品。
实施例4
同实施例1，区别在于，步骤一中将皂荚果皮替换为油茶粕。
实施例5
同实施例1，区别在于，步骤一中将皂荚果皮替换为无患子果皮。
对比例1
同实施例1，区别在于，不采用超临界二氧化碳萃取，直接用水提取，步骤一具体步骤如下：将油茶籽、无患子果皮或皂荚果皮粉碎成20目，然后在温度50℃温度下浸提20min得到提取液。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤四中不添加助剂，且pH调节为9。
计算实施例1-3及对比例1和对比例2制备的产品的收率并观察制得产品的颜色，结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表中可以看出，本发明的方法提取的皂苷纯度高达90%以上，对比例1采用普通水提法制得的产品收率远低于实施例1-3，对比例2中不加助剂以及将pH调节为9，做出来的产品的颜色为淡黄色，效果略差。

Claims (8)

1.一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一.将油茶籽、无患子果皮或皂荚果皮粉碎成20-30目，然后在温度为40-50℃、压力为15-25 MPa、CO2流量为15-20 L/min、夹带剂为2mL/g 40wt%乙醇的条件下进行超临界萃取20-30min得到提取液；
步骤二.向获得的提取液中加入1-3%澄清剂，静置、沉淀、过滤，获得澄清的浸提液；
步骤三.将澄清的浸提液加热至70～90℃，水浴1～4 h后，静置、沉淀、过滤，获得处理后的浸提液；
步骤四.向步骤三处理后的浸提液中加入40wt% NaOH溶液，调节pH至10～11，加热至70～90℃，再分别加入2～4%(v/v) 30wt%双氧水和0.1～1%(w/v)助剂进行脱色，反应1-4h，得到淡黄色溶液；
步骤五.取步骤四淡黄色的溶液，利用20～50nm陶瓷膜对进行微滤除杂，透过液再利用分子量200～500卷式有机膜进行纳滤浓缩，获得皂苷液体产品；
步骤六.取步骤五的浓缩液，真空浓缩和喷雾干燥，获得浅白色皂苷固体产品。
2.根据权利要求1所述的一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，所述步骤二中澄清剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、单宁、明矾、硅藻土、铝盐和壳聚糖中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，所述步骤四中所述助剂为质量比为（1～4）：1：1的尿素、硅酸钠和柠檬酸钠混合物。
4.根据权利要求3所述的一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，所述助剂为质量比为2：1：1的尿素、硅酸钠和柠檬酸钠混合物。
5.根据权利要求1所述的一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，所述步骤一中将油茶籽、无患子果皮或皂荚果皮粉碎成20目，然后在温度为40℃、压力为15 MPa、CO2流量为20 L/min、夹带剂为2mL/g 40wt%乙醇的条件下进行超临界萃取20min得到提取液。
6.根据权利要求1所述的一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，所述步骤二中向获得的提取液中加入2%澄清剂，静置、沉淀、过滤，获得澄清的浸提液。
7.根据权利要求1所述的一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，所述步骤三中将澄清的浸提液加热至80℃，水浴2 h后，静置、沉淀、过滤，获得处理后的浸提液。
8.根据权利要求1所述的一种提取油茶粕、无患子果皮或皂荚果皮中皂苷的方法，其特征在于，所述步骤四中向步骤三处理后的浸提液中加入40wt% NaOH溶液，调节pH至10，加热至80℃，再分别加入3%(v/v) 30wt%双氧水和0.5%(w/v)助剂进行脱色，反应2h，得到淡黄色溶液。
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