CN116199200A - 一种含有铁化合物的纳米颗粒材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有铁化合物的纳米颗粒材料及其制备方法与应用，该含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，包括以下具体步骤：步骤S101、提供含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液；步骤S102、将含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液采用高能瞬时混合反应，得到含有铁化合物料浆；步骤S103、将含有铁化合物料浆过滤、洗涤、干燥、焙烧脱水后，得到无水含有铁化合物。本发明的产物不仅一次颗粒小(一次颗粒小于100nm)且振实密度高，振实密度高于1.3g/cm3以上，即在确保含有铁化合物的纳米颗粒材料反应活性的同时，提高了含有铁化合物的纳米颗粒材料的应用性能。

Description

一种含有铁化合物的纳米颗粒材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新能源材料制备技术领域，涉及一种含有铁化合物的纳米颗粒材料及其制备方法与应用。
背景技术
纳米颗粒，即作为粉末生成的或者分散于液体介质中的固体，其至少在二维尺度典型地宽度低于1000nm，其由化学元素、有机或者无机化合物或组合物构成，在近些年得到了广泛的应用。例如，纳米颗粒被用作催化剂起始物，这是因为纳米颗粒通常具有大的BET表面。
典型地将纳米材料应用于新能源电池中，例如磷酸铁锂材料。磷酸铁锂材料与其他锂电正极材料在十几年的应用市场竞争中，其低成本、长循环寿命、绿色环保等优势逐渐显现，同时结合材料自身特点，在储能、替代铅酸电池等方面的优势也逐渐显现，成为目前最具潜力的锂电正极材料之一。
纳米颗粒的制备方法包括沉淀法、机械法、离子溅射、蒸发凝聚等多种方法。如文献EP1553647A1所述，纳米颗粒成分在二级电池的电极材料的制备中得到应用。在该专利申请中特别描述了磷酸铁锂的制备。作为阴极材料的应用特别期望尽可能用精细分散的颗粒。
此外，文献US2002/0192137公开了在流式反应器中通过激光照射制备纳米和亚微米颗粒。根据文献内容得知，这些纳米材料可以作为电池应用材料得到应用。文献WO2006/116251公开了特别是通过水途径制备磷酸铁锂，以获得纳米颗粒。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述的问题，本发明提供一种含有铁化合物的纳米颗粒材料，一次颗粒粒径小且振实密度高。
本发明的另一目的是提供一种上述含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种上述含有铁化合物的纳米颗粒材料用于合成锂电池正极材料。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：
本发明的含有铁化合物的纳米颗粒材料，纳米颗粒材料由多个单个实心类球形颗粒构成的团聚体，其一次颗粒粒径小于100nm(目前市售的产品一次颗粒粒径在200nm以上)，且振实密度高于1.3g/cm3以上。此外，纳米颗粒即作为粉末生成的或者分散于液体介质中的固体，其至少在二维尺度典型地宽度低于1000nm，其由化学元素、有机或者无机化合物或组合物构成。
根据本发明，纳米颗粒材料选自铁的磷酸盐。作为特别优选的，所述含有铁化合物的纳米颗粒材料为FePO4(铁磷酸盐(Ⅲ))或Fe3(PO4)2(铁磷酸盐(Ⅱ))。
然而，目前市售含有铁化合物的纳米颗粒材料，例如早已已知铁磷酸盐(Ⅲ)，例如文献CN112573496A、CN109721041A、CN108183276A描述了制备方法，含有铁化合物的纳米颗粒材料的振实密度绝大部分在1.2g/cm3以下，甚至在0.8-1.0g/cm3，迄今很难或者无法达到一次颗粒粒径小且具有较高的振实密度，这是因为铁磷酸盐的制备工艺决定了铁磷酸盐一次颗粒的尺寸和团聚体颗粒的形貌，在目前工艺技术的条件下，较难获得一次颗粒粒径小且振实密度高的含有铁化合物的纳米颗粒材料。
特别是在追求能量密度和续航里程的当下，材料的压实密度越高，电池的能量密度就越高，电池的性能和性价比就越高，所以提高含有铁化合物的纳米颗粒材料的振实密度，对提高铁磷酸盐锂的压实密度有着至关重要的作用。正是铁磷酸盐锂的压实密度较低的缺点直接影响了电池单体和系统能量密度，虽然目前已有铁磷酸盐锂电池单体能量密度达到200W·h/Kg，但与三元电池单体能量密度260W·h/Kg及以上仍然无法比拟，这极大地限制了铁磷酸盐锂电池的进一步应用。
令人惊奇的发现，本发明的含有铁化合物的纳米颗粒材料不仅颗粒小(一次颗粒粒径小于100nm)且振实密度高，振实密度高于1.3g/cm3以上，即在确保含有铁化合物的纳米颗粒材料反应活性的同时，提高了含有铁化合物的纳米颗粒材料的应用性能。
本发明还提供了一种含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤S101、提供含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液；
步骤S102、将含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液采用高能瞬时混合反应，得到含有铁化合物料浆；
步骤S103、将含有铁化合物料浆过滤、洗涤、干燥、焙烧脱水后，得到无水含有铁化合物。
于本发明的一种可能实施方式中，高能瞬时混合反应可以采用高剪切反应、均质反应、超声反应、微反应中的一种或多种。由于能够在反应器内形成核之前得到分子水平的化学均匀性，因此能够在短时间内得到高过饱和状态，从而在析出初期阶段生成大量的核，进而制造粒度分布均匀且微细的析出粒子。此外，在反应器内，由于能够在短时间内得到物理水平的化学均匀性，因此在合成含有铁化合物的纳米颗粒材料时能够防止大的中间凝聚物的形成以及诸如氢氧化铁、水合氧化铁和氧化亚铁或无定形三价铁羟基氧化物之类的中间物质的形成，由此，能够使析出物主要包含含有铁化合物的纳米颗粒材料。
然而，本发明的反应过程中并不添加表面处理剂或活性剂等，相应得到球形的颗粒，有效的避免了表面处理剂带来的不利影响。
于本发明的一种可能实施方式中，铁和磷元素化学计量比为1：(0.95-2.0)，优选1：(1.0-1.5)；含有铁起始化合物的溶液浓度为0.1～4.0mol/L，优选溶液浓度为0.5～2.0mol/L；含有磷起始化合物的溶液浓度为0.5～20mol/L，优选溶液浓度为1-10mol/L。
于本发明的一种可能实施方式中，含有铁起始化合物为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或多种；对于含氯的溶液，在制备过程中不能使用传统的金属容器，需要配合抗腐蚀的反应容器。
含有磷起始化合物为磷酸、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钠、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾中的一种或多种。
以磷酸为例，生产铁磷酸盐的反应包括以下过程：
(1)Fe3++H3PO4＝FeH2PO4 2++H+；
(2)FeH2PO4 2++H3PO4＝Fe(HPO4)2 ++H+；
(3)2Fe(OH)2 ++Fe(H2PO4)3＝3FePO4+4H2O+2H+；
(4)Fe(OH)2 ++H2PO4＝FePO4+H2O+H+。
在此基础上，对应的含有PO4 3-、HPO4 2-、H2PO4 -的可溶性盐均可以用于参与本反应。
于本发明的一种可能实施方式中，高能瞬时混合反应的温度为40～100℃，反应10s～300min，得到含有铁化合物的纳米颗粒材料料浆。有理论研究表明，在该反应系统中，当温度低于40℃时，晶核形成慢且数目少，形成的晶体粒径大；温度高，晶核形成快且数目多，使晶核来不及长大，形成的晶体粒径较小。当温度大于100℃的时候粒径反而开始增大，这是因为随着温度的升高，颗粒之间的碰撞几率增大，造成了团聚现象的产生，优选反应的温度为70-90℃。
本发明的另一目的是提供了一种上述应用于合成锂电池的电极。然而，依据目前的理论分析，球形颗粒具有优异的流动性、分散性和可加工性。粉末材料的堆积密度大小，取决于颗粒的粒径，形态和粒径分布。不规则形状的粉末在颗粒混合过程中会引起严重的团聚和颗粒架桥现象。但是，当填充规则的球形颗粒时，颗粒之间的接触表面很小，使得颗粒之间的间隙较小，粉末振实密度较高。
因此，增加材料振实密度的关键是将颗粒球形化。采用尺寸均一，形貌规则的含有铁化合物的纳米颗粒材料作为前驱体，可以制备得到同样尺寸均一，形貌规则的铁磷酸盐锂粉体，这样可以增大锂离子电池的振实密度和提高电池的电化学性能。研究表明，制备球形粒径较小且分布较窄的含有铁化合物的纳米颗粒材料前驱体是获得球形粒径较小且分布较窄的铁磷酸盐锂的重要基础。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的含有铁化合物的纳米颗粒材料，不仅颗粒小(一次颗粒粒径小于100nm)且振实密度高，振实密度高于1.3g/cm3以上，即在确保含有铁化合物的纳米颗粒材料反应活性的同时，提高了含有铁化合物的纳米颗粒材料的应用性能；
(2)本发明的制备方法将高速旋转喷雾溅射、均质、超声、高剪切、微反应中的一种或多种用于含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备，由于能够实现瞬时反应，能够在确保样品性能指标的同时，实现原料用量的减少，从而显著降低成本和降低后续废水处理带来的一系列问题；
(3)本发明的制备方法将高速旋转喷雾溅射、均质、超声、高剪切、微反应中的一种或多种用于含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备，由于将人为因素转移到设备控制，不仅提高产品的稳定性和一致性；还使得生产过程易于控制；
(4)本发明利用常规设备制备含有铁化合物的纳米颗粒材料，设备易于加工，便于产业转化。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图1为本发明实施例1含有铁化合物颗粒在100nm下的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1含有铁化合物颗粒在10微米下的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1含有铁化合物颗粒在1微米下的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1含有铁化合物的纳米颗粒材料在1微米下的扫描电镜图；
图5为本发明实施例1含有铁化合物的纳米颗粒材料的XRD图。
具体实施方式
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
需要说明的是根据本发明，纳米颗粒材料由多个单个实心类球形颗粒构成的团聚体。根据本发明，纳米颗粒材料选自铁的磷酸盐。作为特别优选的，所述含有铁化合物的纳米颗粒材料为FePO4(铁磷酸盐(Ⅲ))或Fe3(PO4)2(铁磷酸盐(Ⅱ))。以下实施例均以FePO4为例进行说明。
根据相关理论得知：铁磷酸盐的结晶度有可能影响铁磷酸盐锂的性质。铁磷酸盐前体的形态对由该原料前体制成的纳米级LFP(铁磷酸盐锂的简称)的特性来说可能是重要的。首先是最小独特构成颗粒的一次粒度或晶粒度。其次，由共沉淀的较小一次独特颗粒的聚集体组成的二次粒度和密度也很重要。一次颗粒的密度及堆积影响二次聚集体的振实密度和硬度，而这又影响在纳米级LFP的合成和生产中的后续使用。再次，二水合铁磷酸盐材料的团聚颗粒的尺寸也非常重要。
本发明的含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤S101、提供含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液；具体的，铁和磷元素化学计量比为1：(0.95-2.0)，在本发明的实施例中铁磷比优选1：(1.0-1.5)，在此条件下，一方面含铁和含磷物质使用量较少，另一方面可以减少其他杂质离子的带入，例如SO4 2-、Cl-阴离子等，相应的阴离子会被氧化产生氯气或者二氧化硫。
对于本发明，为了保障反应的快速进行，含有铁起始化合物的溶液浓度为0.1～4.0mol/L，优选溶液浓度为0.5～2.0mol/L；含有磷起始化合物的溶液浓度为0.5～20mol/L，优选溶液浓度为1-10mol/L。
根据本发明的设计要求，含有铁起始化合物为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或多种，如为亚铁，则需经氧化后的三价铁；对于含氯的溶液，在制备过程中不能使用传统的金属容器，需要配合抗腐蚀的反应容器，同时高能瞬时混合反应尽可能的得到含氯少的含铁化合物，降低后续生产设备的要求。含有磷起始化合物为磷酸、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钠、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾中的一种或多种。
步骤S102、将含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液采用高能瞬时混合反应，得到含有铁化合物料浆；其中，高能瞬时混合反应可以采用高剪切反应、均质反应、超声反应、微反应中的一种或多种。由于能够在反应器内形成核之前得到物理水平的化学均匀性，因此能够在短时间内得到高过饱和状态，从而在析出初期阶段生成大量的核，进而制造粒度分布均匀且微细的析出粒子。此外，在反应器内，由于能够在短时间内得到物理水平的化学均匀性，因此在合成含有铁化合物的纳米颗粒材料时能够防止大的中间凝聚物的形成以及诸如氢氧化铁、水合氧化铁和氧化亚铁或无定形三价铁羟基氧化物之类的中间物质的形成，由此，能够使析出物主要包含铁磷酸盐。
本发明较为重要的是采用高能瞬时混合反应，其反应温度为40～100℃，反应时间为1s～30min，优选的反应时间为1s-10s、10s-100s、100s-500s，得到含有铁化合物的纳米颗粒材料料浆。有理论研究表明，在该反应系统中，当温度低于40℃时，晶核形成慢且数目少，形成的晶体粒径大；温度高，晶核形成快且数目多，使晶核来不及长大，形成的晶体粒径较小。当温度大于100℃的时候粒径反而开始增大，主要原因是随着温度的升高，颗粒之间的碰撞几率增大，造成了团聚现象的产生，优选的反应温度为70-90℃。
然而，众所周知，过分纳米化会影响铁磷酸盐颗粒级配，进而降低铁磷酸盐的振实密度，导致降低材料的压实密度，因此，在上述的反应条件及温度下，使得铁磷酸盐纳米化的同时，铁磷酸盐颗粒级配较为合理，颗粒之间的孔隙得到有效地填充，从而提升了压实密度。
步骤S103、将含有铁化合物料浆过滤、洗涤、干燥、焙烧脱水后，得到无水含有铁化合物。该步骤使用的过滤、洗涤、干燥均为常规的步骤，在焙烧脱水过程中，主要是脱除二水铁磷酸盐中的结晶水。
但是，在实际生产过程中，最终得到的铁磷酸盐粉末容易吸水受潮，从而导致板结等问题，目前常采用的方法是尽可能的减少与空气的接触。本发明在高能瞬时混合反应过程中加入少量的硝酸钙(浓度为0.01～0.0.3mol/L)，经过高能瞬时混合反应得到少量磷酸钙，通过后续的煅烧，得到无水磷酸钙与铁磷酸盐粉末的混合物，令人惊奇的发现，磷酸钙可以起到抗结的功能，有效地避免了铁磷酸盐的板结。此外，在后续的制备铁磷酸盐锂时，由于铁磷酸盐反应温度一般在500-800℃，而在该温度下磷酸钙不参与反应，同时固相反应后的铁磷酸盐锂需要球磨，磷酸钙可以起到助磨剂的作用，需要说明的是该含量的钙离子几乎不会影响铁磷酸盐锂的性能。
实施例1
本实施例铁磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：按铁和磷元素化学计量比1：1.3，称取硫酸铁、磷酸一氢铵，并分别配制成1mol/L的硫酸铁溶液A，4mo/L的磷酸一氢铵溶液B；
(2)高能瞬时混合反应：在均质机5000rpm搅拌的状态下，将硫酸铁溶液A和磷酸一氢铵溶液B充分同时加入并混合，温度80℃，反应2min，得到铁磷酸盐料浆；
(3)固液分离：将步骤(2)得到的料浆在真空抽滤机上进行固液分离、洗涤，得到分离后的固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的固体在鼓风干燥箱内干燥，干燥温度105℃，得到一种小颗粒二水铁磷酸盐；
(5)焙烧脱水：将步骤(4)得到的固体，在高温炉内600℃下脱除结晶水，得到铁磷酸盐粉末。
如图1至图5所示，对相关的性能参数进行检测：测得二水铁磷酸盐一次颗粒粒径为45nm，二水铁磷酸盐经焙烧脱水后，颗粒度无变化。采用BT-302振实密度测定仪来测定铁磷酸盐的振实密度，即将铁磷酸盐粉末装入未加任何物质的量筒中，得到其重量为a/g，然后设定参数轻敲该量筒3000次，频率250次/min，之后记录量简体积VmL，由公式：振实密度＝a/V(g.cm-3)计算得出铁磷酸盐的振实密度，测得铁磷酸盐振实密度为1.38g/cm3。
实施例2
本实施例铁磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：按铁和磷元素化学计量比1：1.02，称取硝酸铁、磷酸二氢钠，并分别配制成2mol/L的硝酸铁溶液A，10mo/L的磷酸二氢钠溶液B；
(2)高能瞬时混合反应：在均质机20000rpm搅拌的状态下，将硝酸铁溶液A和磷酸二氢钠溶液B充分同时加入并混合，温度80℃，反应1min，得到铁磷酸盐料浆；
(3)固液分离：将步骤(2)得到的料浆在真空抽滤机上进行固液分离、洗涤，得到分离后的固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的固体在鼓风干燥箱内干燥，干燥温度105℃，得到一种小颗粒二水铁磷酸盐；
(5)焙烧脱水：将步骤(4)得到的固体，在高温炉内600℃下脱除结晶水，得到铁磷酸盐粉末。测得二水铁磷酸盐一次颗粒粒径为75nm，测得铁磷酸盐振实密度1.45g/cm3。
实施例3
本实施例铁磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：按铁和磷元素化学计量比1：1.2，称取氯化铁、磷酸一氢钠，并分别配制成0.5mol/L的氯化铁溶液A，15mo/L的磷酸一氢钠溶液B；
(2)高能瞬时混合反应：在均质机2000rpm搅拌和超声分散的状态下，将氯化铁溶液A和磷酸一氢钠溶液B充分同时加入并混合，温度80℃，反应2min，得到铁磷酸盐料浆；
(3)固液分离：将步骤(2)得到的料浆在真空抽滤机上进行固液分离、洗涤，得到分离后的固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的固体在鼓风干燥箱内干燥，干燥温度105℃，得到一种小颗粒二水铁磷酸盐；
(5)焙烧脱水：将步骤(4)得到的固体，在高温炉内600℃下脱除结晶水，得到铁磷酸盐粉末。测得二水铁磷酸盐一次颗粒粒径为65nm，铁磷酸盐振实密度1.33g/cm3。
实施例4
本实施例铁磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：按铁和磷元素化学计量比1：1.05，称取硫酸铁、磷酸一氢铵，并分别配制成1.5mol/L的硫酸铁溶液A，1.5mo/L的磷酸一铵溶液B；
(2)高能瞬时混合反应：在微反应器中将硫酸铁溶液A和磷酸一铵溶液B充分同时加入并混合，温度80℃，反应5min，得到铁磷酸盐料浆；
(3)固液分离：将步骤(2)得到的料浆在真空抽滤机上进行固液分离、洗涤，得到分离后的固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的固体在鼓风干燥箱内干燥，干燥温度105℃，得到一种小颗粒二水铁磷酸盐；
(5)焙烧脱水：将步骤(4)得到的固体，在高温炉内600℃下脱除结晶水，得到铁磷酸盐粉末。测得二水铁磷酸盐一次颗粒粒径为55nm，铁磷酸盐振实密度1.34g/cm3。
上述的实施例1至4得到的铁磷酸盐粉末，其一次颗粒粒径小于100nm，且振实密度高于1.3g/cm3以上，即在确保含有铁化合物的纳米颗粒材料反应活性的同时，提高了含有铁化合物的纳米颗粒材料的应用性能。
实施例5
本实施例与实施例1相类似，本实施例铁磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：按铁和磷元素化学计量比1：1.3，称取硫酸铁、磷酸一氢铵，并分别配制成1mol/L的硫酸铁溶液A，4mo/L的硫酸铁溶液B；
(2)高能瞬时混合反应：在均质机5000rpm搅拌的状态下，将硫酸铁溶液A、硫酸铁溶液B及硝酸钙溶液充分同时加入并混合，温度80℃，反应2min，得到铁磷酸盐料浆；
(3)固液分离：将步骤(2)得到的料浆在真空抽滤机上进行固液分离、洗涤，得到分离后的固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的固体在鼓风干燥箱内干燥，干燥温度105℃，得到一种小颗粒二水铁磷酸盐；
(5)焙烧脱水：将步骤(4)得到的固体，在高温炉内600℃下脱除结晶水，得到铁磷酸盐粉末。
将本实施例得到的铁磷酸盐粉末与实施例1的铁磷酸盐粉末在相同环境下放置48小时，观察铁磷酸盐的沉淀团聚情况，本实施例的铁磷酸盐粉末明显好于实施例1。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种含有铁化合物的纳米颗粒材料，其特征在于，其一次颗粒粒径小于100nm，且振实密度高于1.3g/cm3以上。
2.根据权利要求1所述的含有铁化合物的纳米颗粒材料，其特征在于，纳米颗粒材料选自铁的磷酸盐。
3.根据权利要求2所述的含有铁化合物的纳米颗粒材料，其特征在于，含有铁化合物的纳米颗粒材料为FePO4(铁磷酸盐(Ⅲ))或Fe3(PO4)2(铁磷酸盐(Ⅱ))。
4.一种权利要求1-3任一项含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤S101、提供含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液；
步骤S102、将含有铁起始化合物的溶液和含有磷起始化合物的溶液采用高能瞬时混合反应，得到含有铁化合物料浆；
步骤S103、将含有铁化合物料浆过滤、洗涤、干燥、焙烧脱水后，得到无水含有铁化合物。
5.根据权利要求4所述的含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，高能瞬时混合反应为高剪切反应、均质反应、超声反应、微反应中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，铁和磷元素化学计量比为1：(0.95-2.0)，优选1：(1.0-1.5)；含有铁起始化合物的溶液浓度为0.1～4.0mol/L，优选溶液浓度为0.5～2.0mol/L；含有磷起始化合物的溶液浓度为0.5～20mol/L，优选溶液浓度为1-10mol/L。
7.根据权利要求4所述的含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，
含有铁起始化合物为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或多种；
含有磷起始化合物为磷酸、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钠、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，高能瞬时混合反应的温度40～100℃，优选70-90℃，反应10s～300min，得到含有铁化合物的纳米颗粒材料料浆。
9.根据权利要求8所述的含有铁化合物的纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，高能瞬时混合反应的温度70-90℃。
10.一种含有铁化合物的纳米颗粒材料应用于合成锂电池的电极。
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