CN116196235A - 一种抗氧化组合物及其制备方法、化妆品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化组合物及其制备方法、化妆品和应用。该抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽0.1‑2份、油橄榄提取物1‑8份、硫代牛磺酸0.1‑2份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物1‑5份、植物油脂5‑10份、多元醇20‑50份和水23‑72.8份。本发明的抗氧化组合物能够长期储存,不易变色、失活,具有显著的抗氧化和美白功效,并且针对超氧阴离子、羟基自由基、DHHP和ROS均具有显著的抑制效果,还具有优异的抗氧化稳定性,可以作为添加剂应用于护肤品中。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧化组合物及其制备方法、化妆品和应用。
背景技术
外界环境造成的氧化压力会导致细胞氧化从而产生自由基,自由基引起的皮肤的过氧化损伤和黑色素沉积是皮肤衰老和美容的大敌,使皮肤抗氧化系统及天然抗氧化剂更好的发挥作用是皮肤美容的一个重要部分,通过自由基的抑制和清除也是皮肤美白的一个重要途径。
活性氧自由基的种类繁多,分为氧自由基、氮自由基、单线态氧、过氧化氢(H2O2)、过氧化物(LOOH)等。市场上目前常用于皮肤抗氧的抗氧化剂有维生素C类、维生素E类、SOD(超氧化物歧化酶)、虾青素、茶多酚以及一些植物提取物类,如石榴提取物、茶叶提取物、葡萄籽提取物等。不同的抗氧化剂的抗氧化能力依赖于自由基的种类、产生过程、产生部位及它所作用的靶点。单一抗氧化剂往往只能针对一种或几种类型起到抗氧化作用,如维生素E类,植物提取物类。还有些抗氧化剂稳定性差,本身极易被环境氧化,失去抗氧活性,甚至产生变色问题。比如:SOD无法在常温下保存;虾青素在光照下容易变色。其中,谷胱甘肽是由三种氨基酸组成的三肽,由于它含有一个巯基,它是细胞内主要的内源性抗氧化物质,通过中和自由基和过氧化物等活性氧物种来防止损伤。谷胱甘肽有两种不同的形式:活性形式的还原型谷胱甘肽(GSH)和非活性形式的氧化型谷胱甘肽(GSSG)。现有技术中一般直接使用还原型谷胱甘肽,但是由于它极易被氧化变为氧化型谷胱甘肽从而失去抗氧化活性,因此难以被实际应用于化妆品领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中谷胱甘肽稳定性较差,易产生变色,极易被氧化而失去抗氧化活性从而难以被实际应用的缺陷,而提供一种抗氧化组合物及其制备方法、化妆品和应用。本发明的抗氧化组合物能够长期储存,不易变色、失活,具有显著的抗氧化和美白功效,并且针对超氧阴离子、羟基自由基、DHHP和ROS均具有显著的抑制效果,还具有优异的抗氧化稳定性,可以作为添加剂应用于护肤品中。
当谷胱甘肽在细胞环境中巡逻并扑灭氧化“自由基”火时,它自身会被氧化而失去活性,从而变成氧化型谷胱甘肽(GSSG)。本发明直接使用氧化型谷胱甘肽制备抗氧化组合物,可以将氧化型谷胱甘肽重新激活,能够有效清除多种不同自由基,并能够在人体体内实现抗氧化及美白作用,该抗氧化组合物可以作为添加剂应用于护肤品中,并且能够长期储存,能够解决变色、失活等抗氧化剂常见问题。
具体地,发明人在研发过程中,意外地发现,特定用量的硫代牛磺酸、油橄榄果提取物与二硫化谷胱甘肽(GSSG)具有协同抗氧化及美白的作用。其中,硫代牛磺酸在体内能够发生分解反应生成亚牛磺酸,而后与二硫化谷胱甘肽(GSSG)发生氧化还原反应,自身转化为牛磺酸,同时二硫化谷胱甘肽转化为还原型谷胱甘肽,从而使谷胱甘肽能够发挥持久活性;油橄榄果提取物能够使组合物的抗氧化作用更加全面,且强化人体美白作用。
研发过程中还发现,特定用量的假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物、植物油脂、多元醇和水对抗氧化组合物的稳定性至关重要,缺少其中一种会导致体系不稳定,出现分层或破乳现象。即特定用量的假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物、植物油脂、多元醇、水与特定配比的“硫代牛磺酸、油橄榄果提取物与二硫化谷胱甘肽(GSSG)”相互配合,能够有效的稳定包裹体系,使得本发明的抗氧化组合物能够长期储存,无变色、失活等抗氧化剂常见问题。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题:
本发明提供了一种抗氧化组合物,其包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽(GSSG)0.1-2份、油橄榄提取物1-8份、硫代牛磺酸0.1-2份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物1-5份、植物油脂5-10份、多元醇20-50份和水23-72.8份。
本发明中,较佳地,所述二硫化谷胱甘肽的用量为0.1-1.5份,例如0.1份、0.5份、1份或1.5份。
本发明中,较佳地,所述油橄榄提取物的用量为1-6份,例如1份、2份、3份、4份、5份或6份。
本发明中,较佳地,所述硫代牛磺酸的用量为0.1-1.5份,例如0.1份、0.5份、1份或1.5份。
本发明中,较佳地,所述二硫化谷胱甘肽(GSSG)与所述硫代牛磺酸的质量比为1:1-10:1,例如1:1、5:1或10:1。
本发明中,较佳地,所述二硫化谷胱甘肽与油橄榄提取物的质量比为4:1-10:1。
本发明中,所述二硫化谷胱甘肽、所述油橄榄提取物和所述硫代牛磺酸的总用量为1%-10%,较佳地为1.2%-9%,例如1.2%、3%、6.1%、7%或9%。
本发明中,较佳地,所述假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物的用量为1-2.5份,例如1份、1.5份、2份或2.5份。
本发明中,较佳地,所述植物油脂的用量为5份、6份、7份或8份。
本发明中,较佳地,所述多元醇的用量为25份、30份、35份、40份或45份。
本发明中,较佳地,所述水的用量为50-60份,例如50.5份、52.5份、56.5份、58.3份或58.8份。
本发明中,所述二硫化谷胱甘肽(GSSG)可为本领域常规市售的产品,例如可购自成都菁临生物科技有限公司。
本发明中,所述油橄榄提取物可为本领域常规的油橄榄提取物。较佳地,所述油橄榄提取物中橄榄苦苷含量大于10%,羟基酪醇含量大于5%。
本发明中,较佳地,所述油橄榄提取物的制备方法包括如下步骤:
将油橄榄粉碎、烘干、浸提、萃取、浓缩和干燥,得到油橄榄提取物。
更佳地,所述油橄榄提取物的制备方法包括如下步骤:
(1)将油橄榄的果实和叶进行粉粹,在120℃下烘干老化2h;
(2)按料液质量比1:(9-11)(例如1:10)加蒸馏水,在温度80-100℃下浸提30-50分钟,浓缩后得浓缩液A;
(3)收集剩余残渣,以醇类溶液(例如70%乙醇)作为溶剂,按照残渣:溶剂的质量比为1:(7-9)(例如1:8),在温度70-90℃(例如80℃)下加热回流0.5-1.5h(例如1h);采用用醇类溶液(例如正丁醇)萃取,得萃取液B;
(4)将萃取液B进行浓缩,得到浓缩液B;
(5)将浓缩液A和浓缩液B混合并在-30~-40℃下进行冷冻干燥2h,得到油橄榄提取物。
本发明中,所述硫代牛磺酸可为本领域常规市售的产品,例如可购自上海辉文生物技术股份有限公司。
本发明中,所述假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物可为本领域常规市售的产品,例如可购自美国UNITED ACTIVE。所述假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物是一种经油脂发酵得到的发酵产物,在本发明中作为稳定剂和助渗剂,一方面能够使组合物在配方中更加稳定,另一方面有利于组合物进入皮肤发挥功效。
本发明中,所述植物油脂可为本领域常规使用的植物油脂。较佳地,所述植物油脂为向日葵籽油,所述向日葵籽油可为本领域常规市售的产品,例如可购自广州纳馨生物科技有限公司。
本发明中,所述多元醇可为本领域常规使用的多元醇,较佳地为碳链为C3-C8的多元醇,更佳地为双丙甘醇、双甘油、丙二醇和丁二醇中的一种或多种,例如双丙甘醇。
本发明中,所述水可为本领域常规使用的水,一般为去离子水。
本发明一较佳实施方案中,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽(GSSG)1份、油橄榄提取物5份、硫代牛磺酸1份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂8份、双丙甘醇30份和水52.5份。
本发明又一较佳实施方案中,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽(GSSG)0.5份、油橄榄提取物2份、硫代牛磺酸0.5份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂8份、双丙甘醇30份和水56.5份。
本发明又一较佳实施方案中,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽(GSSG)0.1份、油橄榄提取物1份、硫代牛磺酸0.1份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂8份、双丙甘醇30份和水58.3份。
本发明又一较佳实施方案中,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽(GSSG)1份、油橄榄提取物5份、硫代牛磺酸0.1份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物1份、植物油脂5份、双丙甘醇30份和水58.8份。
本发明又一较佳实施方案中,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽(GSSG)1.5份、油橄榄提取物6份、硫代牛磺酸1.5份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂10份、双丙甘醇30份和水50.5份。
本发明提供了一种如前所述的抗氧化组合物的制备方法,其包括如下步骤:
将如前所述的抗氧化组合物的各组分混合均匀,即可。
本发明中,较佳地,所述抗氧化组合物的制备方法的包括如下步骤:
(1)将所述硫代牛磺酸和所述二硫化谷胱甘肽分别溶解于水中,得含有硫代牛磺酸的水溶液和含有二硫化谷胱甘肽的水溶液;
将所述油橄榄提取物溶解于多元醇中,得含有油橄榄提取物的溶液;
更佳地,所述含有硫代牛磺酸的水溶液或所述含有二硫化谷胱甘肽的水溶液中,水的用量为溶质重量的9-11倍,例如10倍;
(2)将含有油橄榄提取物溶液、所述假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物和所述植物油脂混合均匀,得到A相混合液;
(3)在搅拌下,将含有硫代牛磺酸水溶液逐滴加入A相混合液中,均质4000rpm,4-5分钟;
(4)将含有二硫化谷胱甘肽的水溶液及剩余水加入A相混合液中,搅拌均匀即得。
本发明提供了一种包含前述抗氧化组合物的化妆品。
本发明中,所述化妆品可为精华液、面膜液、乳液或膏霜。
本发明中,所述化妆品中,所述抗氧化组合物的用量可为1-5%,例如1%,上述百分比为抗氧化组合物与化妆品的重量百分比。
本发明中,所述化妆品较佳地包括如下组分:所述抗氧化组合物1-5%、甘油1-5%,增稠剂0.1-0.5%、防腐剂0.2-1.0%、乳化剂0-5%和油脂0-20%,其余为水,上述百分比均为各组分分别相对于化妆品的重量百分比。
本发明中,较佳地,所述精华液包括如下组分:所述抗氧化组合物1%、甘油5%、增稠剂0.25%、防腐剂0.25%和水93.5%,上述百分比均为各组分分别相对于精华液的重量百分比。
本发明提供了一种包含前述抗氧化组合物在化妆品中的应用。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
1、本发明的抗氧化组合物能够长期储存,不易变色、失活,具有显著的抗氧化和美白功效,并且针对超氧阴离子、羟基自由基、DHHP和ROS均具有显著的抑制效果,还具有优异的抗氧化稳定性,可以作为添加剂应用于护肤品中。
2、本发明优选的组合制成的抗氧化组合物,能够相互协同增效,超氧阴离子消除率可达38.6%以上,羟基自由基消除率可达56.5%以上,DHHP消除率可达34.6%以上,ROS消除率可达40.6%以上,羟基自由基和DHHP在28天内降低率在20%以下。
3、本发明的组合物能够很好的渗透皮肤,在1%-5%添加量的化妆品中具有显著的抗氧化美白功效,使用成本低。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下述实施例中使用的原料如下:
二硫化谷胱甘肽(GSSG)购自成都菁临生物科技有限公司,纯度为99%。
硫代牛磺酸购自上海辉文生物技术股份有限公司。
假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物购自美国UNITED ACTIVE。
向日葵籽油购自广州纳馨生物科技有限公司。
双丙甘醇购自陶氏化学。
维生素C乙基醚购自韩国CosMol Co.,Ltd.。
油橄榄提取物均通过下述方法制得:
1)将油橄榄的果实和叶进行粉粹,在120℃下烘干老化2h;2)按料液质量比1:10加蒸馏水,在温度80-100℃下浸提30-50分钟,然后通过旋转蒸发得到浓缩液A;3)收集剩余残渣,用70%乙醇作为溶剂,按照残渣:溶剂的质量比为1:8的比例,80℃加热回流1h;然后用正丁醇进行萃取,得到萃取液B;4)将萃取液B进行旋转蒸发,得到浓缩液B;5)将浓缩液A和浓缩液B混合并在-30~-40℃下进行冷冻干燥2h,得到油橄榄提取物。
实施例1-5
实施例1-5的抗氧化组合物的配方如表1所示。
表1实施例1-5抗氧化组合物的配方
抗氧化组合物的制备方法:
1)将硫代牛磺酸和二硫化谷胱甘肽分别溶解于相当于自身重量10倍的去离子水中,将油橄榄提取物溶解于双丙甘醇中备用;
2)将油橄榄提取物的双丙甘醇溶液、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物、向日葵籽油混合搅拌均匀,得到A相混合液;
3)快速搅拌下,将溶解好的硫代牛磺酸水溶液逐滴加入A相混合液中,并均质4000rpm,4-5分钟;
4)将溶解好的二硫化谷胱甘肽水溶液加入A相混合液中,并缓慢搅拌均匀。
对比例1-8
对比例1-4抗氧化组合物的配方如表2所示。
表2对比例1-4的抗氧化组合物的配方
对比例5-8抗氧化组合物的配方如表3所示。
表3对比例5-8的抗氧化组合物的配方
对比例1-8抗氧化组合物的制备方法与实施例1相同。备注:表1-表3中的“/”表示不添加该物质。
效果实施例1
1、超氧阴离子自由基(·O2 -)的消除作用
实验方法:黄嘌呤氧化酶在有氧条件下能够将黄嘌呤转化为尿酸,同时产生超氧阴离子自由基(·O2 -),因此可通过显色剂硝基蓝四唑检测出样品对超氧阴离子的消除率。
实验步骤:步骤(1):在96孔板孔中依次加入100μL黄嘌呤(0.4mmol/)和NBT(0.24mmol/l)的混合液(每种各50μL,溶于0.01mol/l的PBS,pH=8.0),100μL黄嘌呤氧化酶(0.049units/ml),50μL样品溶液(即实施例或对比例的抗氧化组合物),并保留30分钟。步骤(2):通过酶标仪测OD560值。不加抗氧化组合物的样品溶液作为空白对照,仅添加维生素C为阳性对照,取三次测定的平均值,计算清除率。
测试结果:
表4实施例1-5和对比例1-8的超氧阴离子消除率
由上表可知,本发明的抗氧化组合物能够较好的清除超氧阴离子。从实施例1-5可以看出,三种活性成分的添加量对超氧阴离子的消除率有较大影响,超氧阴离子消除率在38.6%以上,均大于对比例1-8,其中,本申请最优实施例5的超氧阴离子消除率可达75.3%。
2、羟基自由基(·OH)的消除作用
实验方法:按试剂盒操作测定抑制羟自由基能力(U/ml),羟自由基测定试剂盒购买于南京建成公司。维生素C为阳性对照,取三次测定的平均值,计算清除率。
测试结果:
表5实施例1-5和对比例1-8的羟基自由基消除率
由上表可知,本发明的抗氧化组合物能够较好的清除羟基自由基。实施例1-5的羟基自由基消除率,在56.5%以上,大于对比例2-8,其中,本申请实施例1的羟基自由基清除率可达81.5%。
3、DPPH自由基清除率
实验方法:(1)用无水乙醇配置0.1mmol/L的DPPH溶液(2,2-联苯基-1-苦基肼基,商购来源:麦克林),避光保存。(2)将2mL测试样品溶液及2mL DPPH溶液加入到同一试管中,摇匀,室温下暗处静置30min后测定其在520nm处的吸光度A sample,同时测定2mL DPPH溶液与2mL溶剂混合后的吸光度A0。(3)自由基清除能力的表示:DPPH清除率(%)=(A0-Asample)/A0*100。
测试结果:
表6实施例1-5和对比例1-8的DPPH消除率
由上表可知,实施例1-5的DHHP消除率均大于34.6%,均大于对比例3-5、对比例7和对比例8。
4、细胞内活性氧ROS的清除率
实验方法:(1)细胞培养:将生长至80-90%的成纤维细胞收集计数。根据计数结果,按照2~8×10 4cells/well接种至12孔细胞培养板中,培养过夜。(2)以10mg/ml奎诺二甲基丙烯酸酯为阳性对照,实验组为100mg/ml样品溶液。给药时间为4h。(3)取ROS检测试剂盒(购买于南京建成),按试剂盒要求操作,用酶标仪检测荧光强度,并计算ROS的清除率。
测试结果:
表7实施例1-5和对比例1-8的ROS消除率
由上表可知,实施例1-5的ROS消除率为40.6-56.2,均大于对比例1-8的ROS消除率。
5、美白人体功效测试
实验方法:将上述实施例1-5及对比例1-8分别按照下面配方配制成精华液,并选取156名25-55岁之间志愿者进行产品试用实验,志愿者均分为13组,每组12人。
精华液按照下表配方制得:
表8精华液配方
原料名称 | 商购来源 | 添加量% |
去离子水 | / | 93.5 |
甘油 | 春金 | 5.0 |
黄原胶 | 斯比凯可 | 0.25 |
防腐剂GPL | 龙沙 | 0.25 |
抗氧化组合物 | / | 1.0 |
第1-5组分别试用加入实施例1-5制备的精华液;第6-13组分别试用加入对比例1-8制备的精华液。
要求以上试用者,一日两次,早晚各一次,清洁面部之后,涂抹黄豆大小(约0.5ml)的产品于面部,稍微按摩吸收。以7天为一个周期,分别于7天,14天,28天之后统计志愿者的试用数据。
测试仪器及参数:
表9美白人体功效测试的检测仪器及参数
统计结果:
表10第1-13组皮肤白度ITA°值和黑色素MI值
由上表可知,实施例1-5制备的精华液的试用者的皮肤白度ITA°值和黑色素MI值第7天、第14天、第28天的改善率均大于对比例1-8精华液的试用者的皮肤白度ITA°值和黑色素MI值。
6、统计结果
上述第1~5项功效测试结果如下:
表11第1-13组功效测试结果
由上表可知,本发明的抗氧化组合物能够有效清除自由基并具有人体美白功效。第1-5组的超氧阴离子自由基、羟基自由基、DPPH自由基、细胞内活性氧ROS、人体美白功效均为显著有效或有效,而第6-13组仅有少数显著有效,大部分为不显著或有效。
从第1-5组可以看出,三种活性成分的加入量对抗氧化组合物的性能有较大影响;当三种活性成分的加入量为1.2%-9%时,抗氧化组合物不仅能有效清除超氧阴离子自由基、羟基自由基、DPPH自由基、细胞内活性氧ROS,而且其人体美白功效均较为优异;虽然在成分相同的情况下,对比例7和对比例8的三种活性成分含量也较高,但对比例7(第12组)的二硫化谷胱甘肽和硫代牛磺酸占比仅为0.05%,对比例8(第13组)的油橄榄提取物的占比仅为0.5%,因此除第12组对羟基自由基消除率的作用为有效外,第12组和13组对自由基的消除率和美白功效为不显著。对比例1(第6组)三种活性成分为7%,但未添加假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物和植物油脂,其美白功效为不显著;对比例2(第7组)未添加硫代牛磺酸,其超氧阴离子自由基、细胞内活性氧ROS的消除作用和人体美白功效均为不显著;对比例3(第8组)未添加二硫化谷胱甘肽,其自由基消除率和人体美白功效均为不显著;对比例4(第9组)未添加油橄榄提取物,其自由基消除率和人体美白功效均为不显著;对比例5(第10组)未添加二硫化谷胱甘肽和硫代牛磺酸,除对DPPH效果显著外,对其他自由基的消除效果和人体美白功效均为不显著;对比例6(第11组)将三种活性组分替换成维生素C乙基醚,虽对部分自由基的有消除作用,但其美白功效为不显著。因此,在本申请各组分范围内,三种活性成分含量越高,其清除自由基和美白功效越好,而缺少某种成分,均无法保证在能有效清除自由基的同时,还具有美白功效。
效果实施例2
1、考察货架期内样品抗氧化稳定性(羟基自由基(·OH)和DPPH测试)
将实施例1-4、对比例1和对比例5,分别放置于45℃恒温箱中进行稳定性加速实验,分别于第0天、第7天、第14天、第28天检测其对羟基自由基(·OH)和DPPH的清除率。
(1)羟基自由基的清除率测试数据:
表12实施例1-4、对比例1、对比例5的羟基自由基的清除率测试数据
样品溶液 | 第0天 | 第7天 | 第14天 | 第28天 | 28天降低率 |
实施例1 | 81.5% | 80.0% | 78.8% | 77.2% | 5.28% |
实施例2 | 73.8% | 71.2% | 69.3% | 66.7% | 9.62% |
实施例3 | 56.5% | 54.8% | 53.8% | 52.4% | 7.26% |
实施例4 | 58.2% | 55.2% | 52.6% | 49.7% | 14.60% |
对比例1 | 64.7% | 47.0% | 36.4% | 18.0% | 72.18% |
对比例5 | 23.2% | 16.1% | 10.3% | 3.06% | 86.81% |
实施例1-4的羟基自由基清除率28天降低率低于14.6%,远低于对比例1和对比例5,这说明本申请的抗氧化组合物对羟基自由基清除率在28天内稳定性较好,而未添加假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物和植物油脂的对比例1虽第0天时对羟基自由基的消除率很高,但在28天后,降低率为72.18%,未添加三种活性成分的对比例5在第0天时羟基自由基清除率仅为23.2%,在28天时降低率更是达到了86.81%。
(2)DPPH自由基的清除率测试数据:
表13实施例1-4、对比例1、对比例5的DPPH自由基的清除率测试数据
样品溶液 | 第0天 | 第7天 | 第14天 | 第28天 | 28天降低率 |
实施例1 | 70.6% | 68.7% | 69.2% | 67.5% | 4.39% |
实施例2 | 65.3% | 62.1% | 59.8% | 56.5% | 13.5% |
实施例3 | 34.6% | 35.4% | 33.7% | 31.0% | 10.4% |
实施例4 | 48.5% | 47.8% | 44.6% | 39.3% | 19.0% |
对比例1 | 53.5% | 36.0% | 23.7% | 21.4% | 60.0% |
对比例5 | 32.5% | 13.4% | 6.8% | 2.6% | 92.0% |
实施例1-4的DPPH自由基清除率28天降低率低于19.0%,远低于对比例1和对比例5,这说明本申请的抗氧化组合物对DPPH自由基清除率在28天内稳定性较好,而未添加假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物和植物油脂的对比例1虽第0天时对DPPH自由基的消除率与实施例3和4相比较高,但在28天后,降低率为60.0%,未添加三种活性成分的对比例5在第0天时羟基自由基清除率仅为32.5%,在28天时降低率更是高达92.0%。
综合上述两种自由基清除率的测试数据可得,实施例1-4在一个月考察期内对自由基清除率的稳定性较好,而对比例1和对比例5在一个月内对自由基的清除率的降低值超过50%,稳定性较差。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域的技术人员应当理解,这仅是举例说明,本发明的保护范围是由权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下,可以对这些实施方式做出多种变更或修改,但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抗氧化组合物,其特征在于,其包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽0.1-2份、油橄榄提取物1-8份、硫代牛磺酸0.1-2份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物1-5份、植物油脂5-10份、多元醇20-50份和水23-72.8份。
2.如权利要求1所述的抗氧化组合物,其特征在于,所述二硫化谷胱甘肽的用量为0.1-1.5份,例如0.1份、0.5份、1份或1.5份;
和/或,所述油橄榄提取物的用量为1-6份,例如1份、2份、3份、4份、5份或6份;
和/或,所述硫代牛磺酸的用量为0.1-1.5份,例如0.1份、0.5份、1份或1.5份;
和/或,所述假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物的用量为1-2.5份,例如1份、1.5份、2份或2.5份;
和/或,所述植物油脂的用量为5份、6份、7份或8份;
和/或,所述多元醇的用量为25份、30份、35份、40份或45份;
和/或,所述水的用量为50-60份,例如50.5份、52.5份、56.5份、58.3份或58.8份。
3.如权利要求1所述的抗氧化组合物,其特征在于,所述二硫化谷胱甘肽与所述硫代牛磺酸的质量比为1:1-10:1,例如1:1、5:1或10:1;
或,所述二硫化谷胱甘肽与油橄榄提取物的质量比为4:1-10:1;
或,所述二硫化谷胱甘肽、所述油橄榄提取物和所述硫代牛磺酸的总用量为1%-10%,较佳地为1.2%-9%,例如1.2%、3%、6.1%、7%或9%。
4.如权利要求1所述的抗氧化组合物,其特征在于,所述油橄榄提取物中橄榄苦苷含量大于10%,羟基酪醇含量大于5%;
和/或,所述油橄榄提取物的制备方法包括如下步骤:
将油橄榄粉碎、烘干、浸提、萃取、浓缩和干燥,得到油橄榄提取物;
较佳地,所述油橄榄提取物的制备方法包括如下步骤:
(1)将油橄榄的果实和叶进行粉粹,在120℃下烘干老化2h;
(2)按料液质量比1:(9-11)加水,在温度80-100℃下浸提30-50分钟,浓缩后得浓缩液A;
(3)收集剩余残渣,以醇类溶剂作为溶剂,按照残渣:溶剂的质量比为1:(7-9)的比例,在温度70-90℃下加热回流0.5-1.5h;采用醇类溶剂萃取,得到萃取液B;
(4)将萃取液B进行浓缩,得浓缩液B;
(5)将浓缩液A和浓缩液B混合并在-30~-40℃下进行冷冻干燥2h,得到油橄榄提取物。
5.如权利要求1所述的抗氧化组合物,其特征在于,所述多元醇为碳链为C3-C8的多元醇,较佳地为双丙甘醇、双甘油、丙二醇和丁二醇中的一种或多种,例如双丙甘醇;
和/或,所述水为去离子水。
6.如权利要求1所述的抗氧化组合物,其特征在于,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽1份、油橄榄提取物5份、硫代牛磺酸1份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂8份、双丙甘醇30份和水52.5份;
或,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽0.5份、油橄榄提取物2份、硫代牛磺酸0.5份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂8份、双丙甘醇30份和水56.5份;
或,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽0.1份、油橄榄提取物1份、硫代牛磺酸0.1份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂8份、双丙甘醇30份和水58.3份;
或,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽1份、油橄榄提取物5份、硫代牛磺酸0.1份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物1份、植物油脂5份、双丙甘醇30份和水58.8份;
或,所述抗氧化组合物包括如下重量组分:二硫化谷胱甘肽1.5份、油橄榄提取物6份、硫代牛磺酸1.5份、假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物2.5份、植物油脂10份、双丙甘醇30份和水50.5份。
7.一种如权利要求1~6中任一项所述的抗氧化组合物的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将所述硫代牛磺酸和所述二硫化谷胱甘肽分别溶解于水中,得含有硫代牛磺酸的水溶液和含有二硫化谷胱甘肽的水溶液;
将所述油橄榄提取物溶解于多元醇中,得含有油橄榄提取物的溶液;
较佳地,所述含有硫代牛磺酸的水溶液或所述含有二硫化谷胱甘肽的水溶液中,水的用量为溶质重量的9-11倍;
(2)将含有油橄榄提取物溶液、所述假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物和所述植物油脂混合均匀,得到A相混合液;
(3)在搅拌下,将含有硫代牛磺酸水溶液逐滴加入A相混合液中,均质4000rpm,4-5分钟;
(4)将含有二硫化谷胱甘肽的水溶液及剩余水加入A相混合液中,搅拌均匀即得。
8.一种包含如权利要求1~6中任一项所述的抗氧化组合物的化妆品。
9.如权利要求8所述的化妆品,其特征在于,所述化妆品为精华液、面膜液、乳液或膏霜;
和/或,所述化妆品中,所述抗氧化组合物的用量为1-5%,例如1%,上述百分比为抗氧化组合物与化妆品的重量百分比;
和/或,所述化妆品包括如下组分:所述抗氧化组合物1-5%、甘油1-5%,增稠剂0.1-0.5%、防腐剂0.2-1.0%、乳化剂0-5%和油脂0-20%,其余为水,上述百分比均为各组分分别相对于化妆品的重量百分比;
较佳地,所述精华液包括如下组分:所述抗氧化组合物1%、甘油5%、增稠剂0.25%、防腐剂0.25%和水93.5%,上述百分比均为各组分分别相对于精华液的重量百分比。
10.一种包含如权利要求1~6中任一项所述的抗氧化组合物在化妆品中的应用。
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CN202310112786.5A CN116196235A (zh) | 2023-02-14 | 2023-02-14 | 一种抗氧化组合物及其制备方法、化妆品和应用 |
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