CN116182513A - 一种液态物品的冻干方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液态物品的冻干方法，包括：提供干物质的质量百分含量为B的液态物品；将所述液态物品铺设在冻干容器中，并铺设为厚度A；将铺设的液态物品进行预先冷冻；将预先冷冻的物品进行一次干燥；以及将一次干燥后的物品进行解析干燥，即制得所述冻干的物品，其中，根据式(1)来计算冻干物品所需要的时间Y。Y为预先冷冻、一次干燥和解析干燥步骤的总时间，Y的单位为分钟，并且预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.15～0.35):(2.1～3.5):1；其中，A为5～18mm，B为7％～20％，以及C为解析干燥步骤中的最高温度，并且C为30～40℃。Y＝‑921.73+216.48×A+63.24×B‑11.84×C‑0.06×A×B‑2.51×A×C‑1.08×B×C‑3.64×A2‑1.98×B+1.46×C2(1)。
Description
技术领域
本发明属于冻干技术领域，具体地，涉及一种液体物品的冻干方法，尤其涉及一种乳品的冻干方法。
背景技术
真空冷冻干燥技术(简称为冻干)是先将含水物料在低温下冷冻成固态，然后在合适的真空度下，使其中的水分直接升华成气态，升华过程中产生的水蒸气通过真空系统中的水汽凝结器(捕水器)收集冷凝成液态的水后排出，最终使物料脱水的干燥技术。该冻干技术无需热加工，因此可以保留产品中的活性组分的生物活性。
冻干温度和冻干速率是影响最终物料冻干的重要因素。冻干温度过低，冻干时间长，必将造成能耗的浪费。冻干温度(例如，解析干燥温度)过高，样品局部沸腾，样品干燥不彻底，影响冻干制品的品质。另外，冻干速率越快形成的冰晶小，升华速度慢；冻干速率越慢形成的冰晶大，有利于升华，但冻干后溶解性差。
此外，在冻干时，单位面积料盘上被干燥样品的铺设厚度是决定干燥时间的重要因素。通常，干物质含量越高，物料堆积的厚度愈薄，传热和传质越快，干燥时间越短。
因此，如何快速冻干液态物品且能够保证物品的冻干状态、口感和色泽俱佳且溶解性优良的冻干方法，是本技术领域待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液态品的冻干方法，所述方法可以简单且快速地确定冻干物品所需要的时间，从而节省冻干物品的能耗。进一步地，本发明的冻干方法可以制备得到冻干状态、口感和色泽俱佳且物品的溶解性优良的冻干物品。
一方面，提供一种冻干方法，包括：
提供干物质的质量百分含量为B的液态物品；
将所述液态物品铺设在冻干容器中，并铺设为厚度A；
将铺设的液态物品进行预先冷冻；
将预先冷冻的物品进行一次干燥；以及
将一次干燥后的物品进行解析干燥，即制得所述冻干的物品，
其中，根据式(1)来计算冻干物品所需要的时间Y：
Y＝-921.73+216.48×A+63.24×B-11.84×C-0.06×A×B-2.51×A×C-1.08×B×C-3.64×A2-1.98×B+1.46×C2(1)
Y为预先冷冻、一次干燥和解析干燥步骤的总时间，Y的单位为分钟，并且预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.15～0.35):(2.1～3.5):1；
其中，A为5～18mm，B为7％～20％，以及C为解析干燥步骤中的最高温度，并且C为30～40℃。
可选地，A为10～16mm；和/或B为10％～16％；和/或C为32～38℃。
可选地，预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.2～0.3):(2.5～3.2):1。
可选地，所述液态物品是乳制品，例如，酸奶；乳品，例如，牛乳或羊乳；或者母乳；或者植物制品，例如，豆奶。
可选地，将铺设的液态物品预先冷冻至-35℃至-50℃的温度；和/或将预先冷冻的物品在-20℃至0℃的温度下进行一次干燥；和/或将一次干燥后的物品在10℃至40℃的温度下进行解析干燥。
可选地，所述预先冷冻步骤包括：在-8℃至-15℃的温度下第一次预冻铺设的液态物品；和在-35℃至-50℃的温度下第二次预冻铺设的液态物品；优选地，所述预先冷冻步骤包括：在-9℃至-12℃的温度下第一次预冻铺设的液态物品；和在-42℃至-48℃的温度下第二次预冻铺设的液态物品。
可选地，所述第一次预冻的时间与第二次预冻的时间之比为1:1至1:3。
可选地，所述一次干燥步骤包括：分别在-25℃至-18℃温度下、在大于-18℃至-12℃温度下、在大于-12℃至-5℃温度下、在大于-5℃至2℃温度下进行四段式干燥。
可选地，所述一次干燥步骤中的四段式干燥的时间之比为(0.8～1.2):(2～3):(4～6):(0.7～1.1)。
可选地，所述解析干燥步骤包括：分别在5℃至15℃温度下、在大于15℃至25℃温度下、在大于25℃至40℃温度下进行三段式干燥。
可选地，所述解析干燥步骤中的三段式干燥的时间之比为(0.8～1.2):(2～3):(4～6):(0.7～1.1)。
可选地，所述方法包括：
将干物质的质量百分含量为10～15％的酸奶铺设为12～16mm的厚度；
将铺设的液态物品在-9℃至-12℃温度下预冻28～32分钟，并且将预冻后的物品在-42℃至-48℃温度下继续预冻55～65分钟；
将预冻后的物品进行一次干燥，其中，第一阶段干燥是在-25℃至-18℃温度下干燥110～130分钟；第二阶段干燥是在-18℃至-12℃温度下干燥300～320分钟；第三阶段干燥是在-12℃至-8℃温度下干燥580～620分；第四阶段干燥是在-2℃至2℃温度下干燥85～100分钟；以及
将经过一次干燥的物品继续进行解析干燥，其中，第一阶段解析干燥是在5℃至15℃温度下干燥85～95分钟；第二阶段解析干燥是在15℃至25℃温度下干燥85～100分钟；第三阶段解析干燥是在30℃至38℃温度下干燥180分钟。
在根据本发明的冻干方法中，将液态物品中的干物质含量、铺设厚度和升华温度选择在具体的范围内，并且在确定干物质含量、铺设厚度和升华温度的情况下可以通过上述函数关系式能够快速且高效地评估液态物品的冻干时间，不仅方法简单而且快速有效，从而节省冻干物品的能耗。而且，本发明的冻干方法可以制备得到冻干状态、口感和色泽俱佳且溶解性优良的冻干物品。
具体实施方式
为了进一步对本发明中技术特征、目的及有益效果进行更详细的阐述，对本发明的具体实施方案进行详细说明，但本发明的范围不局限于此。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。本发明中没有特别说明的情况下，按份计算的含量以及百分含量都是指重量份和重量百分比。
一方面，本发明提供一种冻干方法，包括：提供干物质的质量百分含量为B的液态物品；将所述液态物品铺设在冻干容器中，并铺设为厚度A；将铺设的液态物品进行预先冷冻；将预先冷冻的物品进行一次干燥；以及将一次干燥后的物品进行解析干燥，即制得所述冻干的物品，其中，根据式(1)来计算冻干物品所需要的时间Y：
Y＝-921.73+216.48×A+63.24×B-11.84×C-0.06×A×B-2.51×A×C-1.08×B×C-3.64×A2-1.98×B+1.46×C2 (1)
Y为预先冷冻、一次干燥和解析干燥步骤的总时间，Y的单位为分钟，并且预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.15～0.35):(2.1～3.5):1；其中，A为5～18mm，B为7％～20％，以及C为解析干燥步骤中的最高温度，并且C为30～40℃。
在上述实施方式中，将液态物品中的干物质含量、铺设厚度和升华温度选择在具体的范围内，并且在确定干物质含量、铺设厚度和升华温度的情况下，通过上述函数关系式能够快速且高效地评估液态物品的冻干时间，不仅方法简单而且快速有效，从而节省冻干物品的能耗。而且，根据本发明的冻干方法可以制备得到冻干状态、口感和色泽俱佳且溶解性优良的冻干物品。
在根据本发明的实施方式中，A优选为10～16mm，例如A为15mm；B优选为10％～16％，例如，13％；C优选为32～38℃，例如35或36℃。
在根据本发明的实施方式中，预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.15～0.35):(2.1～3.5):1；优选地，预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.2～0.3):(2.5～3.2):1；更优选为0.25:3.1:1。
在根据本发明的实施方式中，将铺设的液态物品预先冷冻至-35℃至-50℃的温度；和/或将预先冷冻的物品在-20℃至0℃的温度下进行一次干燥；和/或将一次干燥后的物品在10℃至40℃的温度下进行解析干燥。
在液态物品的冻干过程中，一次干燥是指低温下对液态物品加热，同时用真空泵抽真空，使其中被冻结成冰的自由水直接升华成水蒸气，由此液态物品中最初水分的90％以上被除去。一次干燥的时间要求更长，通常为解析干燥时间或预冻时间的2～4倍，优选2～3.5倍，进一步优选2.1～3.2倍，甚至进一步优选2.5～3.1倍，例如3.1倍。不局限于理论，本发明的发明人发现：如果低温长时间进行一次干燥，则会使冷冻固态物品形成大的空隙，由此有利于后续的升华干燥过程(即解析干燥)；如果一次干燥时间过短，则会使冻干物品的表面形成一层硬壳，阻止升华进行。因此在一次干燥阶段会分配较长的干燥时间。
在液态物品的冻干过程中，解析干燥是在较高温度下对物品进行加热，使冻干物品中被吸附的部分“束缚水”解析变成自由的液态水后排出的过程。解析干燥过程的时间分配不宜过长。如果解析干燥的时间过长，则会使最终的冻干物品的组织状态变差，颗粒感差；如果解析干燥的时间过短，则难以去除“束缚水”。
在根据本发明的优选实施方式中，所述物品是乳制品，例如，酸奶；乳品，例如，牛乳或羊乳；或者母乳；或者植物制品，例如，豆奶；或者是上述物品的两种或两种以上的混合物。优选为乳品牛乳或羊乳，更优选为乳制品酸奶。
在液态物品的冻干过程中，预先冷冻主要是在较低温度下快速将液态物品冷冻成固态物品，以便于进行随后的一次干燥。如果不进行预先冷冻，则液态物品会在负压条件下被带出，损失该液态物品料液。此外，考虑普通物品的预冻温度在共熔点以下-10℃～-20℃保持1～3小时，以保证完全冷冻为固体状。因此，所述预先冷冻步骤包括将铺设的物品预先冷冻至-30℃至-50℃的温度。
在根据本发明的优选实施方式中，优选将预先冷冻步骤分为在不同温度下的两步预先冷冻，这有利于液态物品被均匀冻干。优选地，所述预先冷冻的温度通常选择在-8℃至-50℃范围，优选在-10℃至-45℃范围内。在根据本发明的优选实施方式中，所述预先冷冻步骤包括：在-8℃至-15℃的温度下第一次预冻铺设的液态物品；和在-35℃至-50℃的温度下第二次预冻铺设的液态物品。优选地，所述预先冷冻步骤包括：在-9℃至-12℃的温度下第一次预冻铺设的液态物品；和在-42℃至-48℃的温度下第二次预冻铺设的液态物品。更优选地，所述预先冷冻步骤包括：在-10℃的温度下第一次预冻铺设的液态物品；和在-45℃的温度下第二次预冻铺设的液态物品。在根据本发明的优选实施方式中，所述第一次预冻的时间与第二次预冻的时间之比为2:1至1:5；优选为1:1至1:3；更有选为1:2。
在根据本发明的优选实施方式中，所述一次干燥步骤包括：在-30℃至-16℃温度下，优选-25℃至-18℃，更优选-22℃至-19℃的温度下的第一阶段干燥；在大于-19℃至-11℃温度下，大于-18℃至-12℃温度下，更优选大于-16℃至-14℃温度下的第二阶段干燥；在大于-15℃至-3℃温度下，优选大于-14℃至-5℃温度下，更优选-12℃至-8℃温度下的第三阶段干燥；在大于-8℃至3℃温度下，优选大于-5℃至2℃温度下，更优选大于-3℃至1℃温度下的第四阶段干燥；优选地，分别在-20℃、-15℃、-10℃和0℃的温度下进行四段式干燥。
在根据本发明的优选实施方式中，所述一次干燥步骤中的四段式干燥的时间之比为(0.8～1.2):(2～3):(4～6):(0.7～1.1)；优选为1:2.5:5:1。
在根据本发明的优选实施方式中，所述解析干燥步骤包括：在5℃至15℃温度下，优选6℃至13℃，更优选8℃至111℃的温度下的第一阶段干燥；在大于15℃至25℃温度下，优选16℃至24℃，更优选18℃至22℃温度下的第二阶段干燥；在大于25℃至40℃温度下，优选30℃至38℃，更优选32℃至36℃温度下的第三阶段干燥；优选地，分别在10℃、20℃和35℃的温度下进行三段式干燥。
在根据本发明的优选实施方式中，所述解析干燥步骤中的三段式干燥的时间之比为(0.8～1.2):(2～3):(4～6):(0.7～1.1)；优选为1:2.5:5:1。
在根据本发明的优选实施方式中，所述方法包括：将干物质的质量百分含量为10～15％的酸奶铺设为12～16mm的厚度；将铺设的液态物品在-9℃至-12℃温度下预冻28～32分钟，并且将预冻后的物品在-42℃至-48℃温度下继续预冻55～65分钟；将预冻后的物品进行一次干燥，其中，第一阶段干燥是在-25℃至-18℃温度下干燥110～130分钟；第二阶段干燥是在-18℃至-12℃温度下干燥300～320分钟；第三阶段干燥是在-12℃至-8℃温度下干燥580～620分；第四阶段干燥是在-2℃至2℃温度下干燥85～100分钟；以及将经过一次干燥的物品继续进行解析干燥，其中，第一阶段解析干燥是在5℃至15℃温度下干燥85～95分钟；第二阶段解析干燥是在15℃至25℃温度下干燥85～100分钟；第三阶段解析干燥是在30℃至38℃温度下干燥180分钟。
在根据本发明的冻干方法中，将液态物品中的干物质含量、铺设厚度和升华温度选择在具体的范围内，并且在确定干物质含量、铺设厚度和升华温度的情况下，通过上述经验关系式能够快速且高效地评估液态物品的冻干时间，不仅方法简单而且快速有效，从而节省冻干液态物品的能耗。而且，本发明的冻干方法可以制备得到冻干状态、口感和色泽俱佳且溶解性优良的冻干物品，具体广阔的市场前景。
实施例
以下实施例仅仅用于示例性描述本发明的具体技术方案，并不能构成对本发明的保护范围的限制。
本发明实施例和比较例中所使用的原料酸奶、豆奶和牛奶都是市场上可购买的常见原料。
实施例1
本实施例1按照如下步骤来冻干乳制品酸奶：
A.将真空冷冻干燥设备预抽真空至20pa～30pa范围，取干物质的质量百分含量为13％的酸奶。
B.将所述酸奶倒入冻干容器中，乳制品的铺设厚度是15mm。
C.将铺设的乳制品进行第一次预冻，第一次预冻温度是-10℃，持续时间30分钟。
D.将第一次预冻后的乳制品继续进行第二次预冻，第二次预冻温度是-45℃，持续时间60分钟。
E.将两次预冻后的乳制品进行一次干燥，所述一次干燥包括四个阶段：第一阶段干燥温度是-20℃，持续时间120分钟；第二阶段干燥温度是-15℃，持续时间是305分钟；第三阶段干燥温度是-10℃，持续时间是600分钟；第四阶段干燥温度0℃，持续时间是90分钟。
F.将一次干燥后的乳制品继续进行解析干燥，所述解析干燥包括三个阶段：解析干燥第一阶段温度是10℃，持续时间是90分钟；解析干燥第二阶段温度是20℃，持续时间是90分钟；解析干燥第三阶段温度是35℃，持续时间是180分钟。
G.冻干结束收集冻干的乳制品。
实施例2
本实施例2按照如下步骤来冻干乳制品酸奶：
A.将真空冷冻干燥设备预抽真空至20pa～30pa范围，取干物质的质量百分含量为17％的酸奶。
B.将所述酸奶倒入冻干容器中，乳制品的铺设厚度是15mm。
C.将铺设的乳制品进行第一次预冻，第一次预冻温度是-10℃，持续时间30分钟。
D.将第一次预冻后的乳制品继续进行第二次预冻，第二次预冻温度是-45℃，持续时间60分钟。
E.将两次预冻后的乳制品进行一次干燥，所述一次干燥包括四个阶段：第一阶段干燥温度是-20℃，持续时间120分钟；第二阶段干燥温度是-15℃，持续时间是305分钟；第三阶段干燥温度是-10℃，持续时间是600分钟；第四阶段干燥温度0℃，持续时间是90分钟。
F.将一次干燥后的乳制品继续进行解析干燥，所述解析干燥包括三个阶段：解析干燥第一阶段温度是10℃，持续时间是90分钟；解析干燥第二阶段温度是20℃，持续时间是90分钟；解析干燥第三阶段温度是35℃，持续时间是181分钟。
G.冻干结束收集冻干的乳制品。
实施例3
本实施例3按照如下步骤来冻干乳制品酸奶：
A.将真空冷冻干燥设备预抽真空至20pa～30pa范围，取干物质的质量百分含量为13％的酸奶。
B.将所述酸奶倒入冻干容器中，乳制品的铺设厚度是8mm。
C.将铺设的乳制品进行第一次预冻，第一次预冻温度是-10℃，持续时间30分钟。
D.将第一次预冻后的乳制品继续进行第二次预冻，第二次预冻温度是-45℃，持续时间60分钟。
E.将两次预冻后的乳制品进行一次干燥，所述一次干燥包括四个阶段：第一阶段干燥温度是-20℃，持续时间120分钟；第二阶段干燥温度是-15℃，持续时间是280分钟；第三阶段干燥温度是-10℃，持续时间是341分钟；第四阶段干燥温度0℃，持续时间是60分钟。
F.将一次干燥后的乳制品继续进行解析干燥，所述解析干燥包括三个阶段：解析干燥第一阶段温度是10℃，持续时间是90分钟；解析干燥第二阶段温度是20℃，持续时间是90分钟；解析干燥第三阶段温度是35℃，持续时间是180分钟。
G.冻干结束收集冻干的乳制品。
实施例4
本实施例4按照如下步骤来冻干乳制品酸奶：
A.将真空冷冻干燥设备预抽真空至20pa～30pa范围，取干物质的质量百分含量为13％的酸奶。
B.将所述酸奶倒入冻干容器中，乳制品的铺设厚度是17mm。
C.将铺设的乳制品进行第一次预冻，第一次预冻温度是-10℃，持续时间30分钟。
D.将第一次预冻后的乳制品继续进行第二次预冻，第二次预冻温度是-45℃，持续时间60分钟。
E.将两次预冻后的乳制品进行一次干燥，所述一次干燥包括四个阶段：第一阶段干燥温度是-20℃，持续时间120分钟；第二阶段干燥温度是-15℃，持续时间是305分钟；第三阶段干燥温度是-10℃，持续时间是625分钟；第四阶段干燥温度0℃，持续时间是90分钟。
F.将一次干燥后的乳制品继续进行解析干燥，所述解析干燥包括三个阶段：解析干燥第一阶段温度是10℃，持续时间是90分钟；解析干燥第二阶段温度是20℃，持续时间是90分钟；解析干燥第三阶段温度是35℃，持续时间是180分钟。
G.冻干结束收集冻干的乳制品。
实施例5
本实施例5按照如下步骤来冻干乳制品酸奶：
A.将真空冷冻干燥设备预抽真空至20pa～30pa范围，取干物质的质量百分含量为13％的酸奶。
B.将所述酸奶倒入冻干容器中，乳制品的铺设厚度是15mm。
C.将铺设的乳制品进行第一次预冻，第一次预冻温度是-10℃，持续时间30分钟。
D.将第一次预冻后的乳制品继续进行第二次预冻，第二次预冻温度是-45℃，持续时间60分钟。
E.将两次预冻后的乳制品进行一次干燥，所述一次干燥包括四个阶段：第一阶段干燥温度是-20℃，持续时间120分钟；第二阶段干燥温度是-15℃，持续时间是325分钟；第三阶段干燥温度是-10℃，持续时间是641分钟；第四阶段干燥温度0℃，持续时间是95分钟。
F.将一次干燥后的乳制品继续进行解析干燥，所述解析干燥包括三个阶段：解析干燥第一阶段温度是10℃，持续时间是95分钟；解析干燥第二阶段温度是20℃，持续时间是95分钟；解析干燥第三阶段温度是38℃，持续时间是185分钟。
G.冻干结束收集冻干的乳制品。
实施例6
本实施例6按照如下步骤来冻干乳制品酸奶：
A.将真空冷冻干燥设备预抽真空至20pa～30pa范围，取干物质的质量百分含量为13％的酸奶。
B.将所述酸奶倒入冻干容器中，乳制品的铺设厚度是15mm。
C.将铺设的乳制品进行第一次预冻，第一次预冻温度是-10℃，持续时间30分钟。
D.将第一次预冻后的乳制品继续进行第二次预冻，第二次预冻温度是-45℃，持续时间60分钟。
E.将两次预冻后的乳制品进行一次干燥，所述一次干燥包括四个阶段：第一阶段干燥温度是-20℃，持续时间120分钟；第二阶段干燥温度是-15℃，持续时间是290分钟；第三阶段干燥温度是-10℃，持续时间是550分钟；第四阶段干燥温度0℃，持续时间是90分钟。
F.将一次干燥后的乳制品继续进行解析干燥，所述解析干燥包括三个阶段：解析干燥第一阶段温度是10℃，持续时间是90分钟；解析干燥第二阶段温度是20℃，持续时间是90分钟；解析干燥第三阶段温度是32℃，持续时间是100分钟。
G.冻干结束收集冻干的乳制品。
实施例7
除了使用牛奶作为冻干液态物品以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同，所述牛奶包含的干物质的重量含量为13％。
实施例8
除了使用豆奶作为冻干液态物品以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同，所述豆奶包含的干物质的重量含量为13％。
比较例1
除了乳制品的干物质的质量含量为5％以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同。
比较例2
除了乳制品的干物质的质量含量为25％以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同。
比较例3
除了乳制品的铺设厚度范围是3mm以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同。
比较例4
除了乳制品的铺设厚度范围是20mm以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同。
比较例5
除了解析干燥步骤中第三阶段的干燥温度为25℃以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同。
比较例6
除了解析干燥步骤中第三阶段的干燥温度为45℃以外，其它与实施例1的制备工艺步骤相同。
测试例：
实施例1～6和对比例1～6所得产品进行感官品尝和观察测试。将样品采用不记名打分的方式，邀请30位感官分析师对产品的色泽、溶解性、冻干状态、口感这4项进行评价打分(每项10分)。其中溶解性测试是将冻干乳制品放入水中，观察在水中的溶解状况。评价分数越高，表示越贴近产品的最佳特征。具体打分标准参见如下表1。
表1.感官评分标准
将实施例1～8和比较例1～6所制得的冻干物品进行感官品和观察测试。感官评价结果总结于表2中。
表2.实施例1～6和比较例1～6的冻干物品的感官评价结果
| 项目 | 干物质 | 铺设厚度 | 升华温度 | 产品色泽 | 溶解性 | 冻干状态 | 口感 |
| 实施例1 | 13％ | 15mm | 35℃ | 9 | 9 | 9 | 8 |
| 实施例2 | 17％ | 15mm | 35℃ | 9 | 8 | 8 | 8 |
| 实施例3 | 13％ | 8mm | 35℃ | 9 | 7 | 8 | 8 |
| 实施例4 | 13％ | 17mm | 35℃ | 8 | 7 | 8 | 9 |
| 实施例5 | 13％ | 15mm | 38℃ | 8 | 8 | 9 | 9 |
| 实施例6 | 13％ | 15mm | 32℃ | 8 | 9 | 7 | 8 |
| 实施例7 | 13％ | 15mm | 35℃ | 9 | 8 | 9 | 8 |
| 实施例8 | 13％ | 15mm | 35℃ | 9 | 9 | 8 | 8 |
| 比较例1 | 5％ | 15mm | 35℃ | 5 | 6 | 5 | 4 |
| 比较例2 | 25％ | 15mm | 35℃ | 8 | 6 | 7 | 7 |
| 比较例3 | 13％ | 3mm | 35℃ | 7 | 7 | 6 | 7 |
| 比较例4 | 13％ | 20mm | 35℃ | 6 | 7 | 3 | 5 |
| 比较例5 | 13％ | 15mm | 25℃ | 6 | 5 | 4 | 5 |
| 比较例6 | 13％ | 15mm | 45℃ | 8 | 5 | 5 | 6 |
从上述表2中的测试数据可以看出：
(1)实施例1-6所制得的冻干酸奶在色泽、溶解性、冻干状态、口感方面均优异，明显都优于比较例1-6所制得的冻干酸奶；
(2)根据比较例1与实施例1的比较，当酸奶中的干物质质量百分含量小于7％时，冻干酸奶的冻干状态和口感及色泽明显低于实施例，未能达到目标的冻干状态和口感；
(3)根据比较例2与实施例1的比较，当酸奶中的干物质质量百分含量高于20％时，冻干酸奶的溶解性明显低于实施例，并且未能达到目标状态及口感；
(4)根据比较例3与实施例1的比较，当酸奶的铺设厚度小于5mm时，冻干酸奶的冻干状态、色泽、口感和溶解性都较实施例低，并且未能达到目标状态及口感；
(5)根据比较例4与实施例1的比较，当酸奶的铺设厚度大于18mm时，冻干酸奶的冻干状态及口感显著低于实施例，未能达到目标状态及口感；
(6)根据比较例5与实施例1的比较，当酸奶的升华温度小于-10℃时，冻干酸奶的整体效果较差，均低于实施例，并且未能达到目标口感；
(7)根据比较例6与实施例1的比较，当酸奶的升华温度高于20℃时，冻干酸奶的溶解性、冻干状态较差，并且未能达到目标溶解性及冻干状态。
(8)实施例7-8所制得的冻干奶粉或者豆奶在色泽、溶解性、冻干状态、口感方面也均为优异，也明显都优于比较例1-6所制得的冻干酸奶的各项评价性能。
上述表2的测试结果证明了，本发明的冻干方法通过采用特定的干物质含量、铺设厚度以及升华温度以及通过经验关系式确定干燥时间，能够使制得的冻干物品(包括酸奶、牛奶和豆奶等)达到优异的溶解性、冻干状态、色泽和口感的冻干物品。
产业上应用的可能性
本发明的冻干方法通过将液态物品中的干物质含量、铺设厚度和升华温度选择在具体的范围内，并且在确定干物质含量、铺设厚度和升华温度的情况下，通过上述经验关系式能够快速且高效地评估液态物品的冻干时间，不仅方法简单而且快速有效，从而节省冻干物品的能耗。而且，本发明的冻干方法可以制备得到冻干状态、口感和色泽俱佳且溶解性优良的冻干物品(例如，冻干酸奶、冻干牛奶或者冻干豆奶)，具体广阔的市场前景。
Claims (10)
1.一种冻干方法，包括：
提供干物质的质量百分含量为B的液态物品；
将所述液态物品铺设在冻干容器中，并铺设为厚度A；
将铺设的液态物品进行预先冷冻；
将预先冷冻的物品进行一次干燥；以及
将一次干燥后的物品进行解析干燥，即制得所述冻干的物品，
其中，根据式(1)来计算冻干物品所需要的时间Y：
Y＝-921.73+216.48×A+63.24×B-11.84×C-0.06×A×B-2.51×A×C-1.08×B×C-3.64×A2-1.98×B+1.46×C2 (1)
Y为预先冷冻、一次干燥和解析干燥步骤的总时间，Y的单位为分钟，并且预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.15～0.35):(2.1～3.5):1；
其中，A为5～18mm，B为7％～20％，以及C为解析干燥步骤中的最高温度，并且C为30～40℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，A为10～16mm；和/或B为10％～16％；和/或C为32～38℃；优选地，预先冷冻时间、一次干燥时间和解析干燥时间之比为(0.2～0.3):(2.5～3.2):1；
优选地，所述液态物品是乳制品，例如，酸奶；乳品，例如，牛乳或羊乳；或者母乳；或者植物制品，例如，豆奶。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将铺设的液态物品预先冷冻至-35℃至-50℃的温度；和/或将预先冷冻的物品在-20℃至0℃的温度下进行一次干燥；和/或将一次干燥后的物品在10℃至40℃的温度下进行解析干燥。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述预先冷冻步骤包括：在-8℃至-15℃的温度下第一次预冻铺设的液态物品；和在-35℃至-50℃的温度下第二次预冻铺设的液态物品；优选地，所述预先冷冻步骤包括：在-9℃至-12℃的温度下第一次预冻铺设的液态物品；和在-42℃至-48℃的温度下第二次预冻铺设的液态物品。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一次预冻的时间与第二次预冻的时间之比为1:1至1:3。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述一次干燥步骤包括：分别在-25℃至-18℃温度下、在大于-18℃至-12℃温度下、在大于-12℃至-5℃温度下、在大于-5℃至2℃温度下进行四段式干燥。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述一次干燥步骤中的四段式干燥的时间之比为(0.8～1.2):(2～3):(4～6):(0.7～1.1)。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述解析干燥步骤包括：分别在5℃至15℃温度下、在大于15℃至25℃温度下、在大于25℃至40℃温度下进行三段式干燥。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述解析干燥步骤中的三段式干燥的时间之比为(0.8～1.2):(2～3):(4～6):(0.7～1.1)。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
将干物质的质量百分含量为10～15％的酸奶铺设为12～16mm的厚度；
将铺设的液态物品在-9℃至-12℃温度下预冻28～32分钟，并且将预冻后的物品在-42℃至-48℃温度下继续预冻55～65分钟；
将预冻后的物品进行一次干燥，其中，第一阶段干燥是在-25℃至-18℃温度下干燥110～130分钟；第二阶段干燥是在-18℃至-12℃温度下干燥300～320分钟；第三阶段干燥是在-12℃至-8℃温度下干燥580～620分；第四阶段干燥是在-2℃至2℃温度下干燥85～100分钟；以及
将经过一次干燥的物品继续进行解析干燥，其中，第一阶段解析干燥是在5℃至15℃温度下干燥85～95分钟；第二阶段解析干燥是在15℃至25℃温度下干燥85～100分钟；第三阶段解析干燥是在30℃至38℃温度下干燥180分钟。
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