CN116179631B - 一种异麦芽酮糖晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异麦芽酮糖晶体及其制备方法，属于功能糖技术领域，本发明以蔗糖为原料，采用蔗糖异构酶进行糖化反应，将所得糖化液依次进行脱色、离子交换和浓缩，得到异麦芽酮糖转化液；将异麦芽酮糖转化液继续浓缩，将浓缩后高浓度的异麦芽酮糖转化液与晶种混合后持续流加异麦芽酮糖转化液依次进行分阶段整晶、蒸发结晶、降温结晶、离心和干燥，得到异麦芽酮糖晶体。本发明提供的结晶方法可以使低纯度和低浓度的异麦芽酮糖结晶；本发明在整晶过程中采用分阶段以不同流速流加异麦芽酮糖转化液，对晶体起到更好的整形效果，能够得到更规整的晶型，且纯度高，粒度大。
Description
技术领域
本发明涉及功能糖技术领域，特别涉及一种异麦芽酮糖晶体及其制备方法。
背景技术
异麦芽酮糖，是由D-果糖和D-葡萄糖通过α-1，6糖苷键连接的天然功能性二糖，甜度为蔗糖的42%，但其甜感和外观接近蔗糖，是一种非致龋齿性糖。此外，异麦芽酮糖的代谢速度是蔗糖的1/5~1/4倍，血糖反应特点为血糖水平缓慢、低水平、持续时间长，能为机体更长时间更稳定的提供能量，同时对胰岛素水平的影响也很小，有效的改善胰岛素敏感性。是一种理想的蔗糖替代品，可以在食品领域广泛应用。
目前研究集中在酶工程和基因工程领域，通过提高蔗糖异构酶的酶活来提高蔗糖的转化率，以此得到更高纯度的异麦芽酮糖。中国专利CN110172488A公开了一种生产异麦芽酮糖的生产工艺，主要是通过微生物固定化发酵生产蔗糖异构酶，用蔗糖异构酶在体外对蔗糖进行酶解，转化率达到95％以上，降低生产成本。中国专利CN112063666A公开了一种重组蔗糖异构酶在转化蔗糖制备异麦芽酮糖中的应用，主要步骤包括：以含有重组蔗糖异构酶基因的工程菌经发酵培养获得的湿菌体、湿菌体提取的纯酶或湿菌体的冻干菌体为催化剂，以蔗糖为底物，以pH值4.6-10.0的缓冲液为反应介质，20-55℃、180rpm进行转化反应，反应完全后，将反应液分离纯化，获得异麦芽酮糖；所述重组蔗糖异构酶基因的核苷酸序列为SEQ ID No .2。利用重组大肠杆菌或重组蔗糖异构酶为生物催化剂转化蔗糖，可以生成异麦芽酮糖，转化率达82％以上，无副产物。中国专利CN101200750A公开了一种大黄欧文氏菌及其在制备异麦芽酮糖中的应用，主要内容涉及到通过该菌发酵得到的酶制剂蔗糖转化率在90-100%后，浓缩结晶得到异麦芽酮糖晶体。由上述内容可知，目前通过改变异麦芽酮糖结晶的方法从而提高其纯度和收率的方法很少。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种异麦芽酮糖晶体及其制备方法，本发明提供的方法可以使低纯度和低浓度的异麦芽酮糖结晶。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种异麦芽酮糖结晶的方法，包括以下步骤：
1）将蔗糖水溶液与蔗糖异构酶混合后进行糖化反应，得到糖化液；
2）将所述糖化液依次进行脱色、离子交换和浓缩，得到异麦芽酮糖转化液；所述异麦芽酮糖转化液可溶性固形物的质量百分含量为40~50%，所述可溶性固形物中异麦芽酮糖的质量百分含量为80~83%；
3）将所述步骤2）中异麦芽酮糖转化液继续浓缩，得到高浓度异麦芽酮糖转化液；
4）将所述步骤3）中高浓度异麦芽酮糖转化液与晶种混合后持续流加所述步骤2）中异麦芽酮糖转化液进行整晶，将整晶后所得料液依次进行蒸发结晶和降温结晶，得到降温结晶后的料液；
5）将所述步骤4）中降温结晶后的料液依次进行离心和干燥，得到异麦芽酮糖晶体；
所述步骤4）中整晶过程依次分为第一阶段、第二阶段和第三阶段；所述第一阶段的流加速度为0.08~0.12L/h，流加时间为4~5h；所述第二阶段的流加速度为0.12~0.17L/h，流加时间为8~9h；所述第三阶段的流加速度为0.08~0.12L/h，流加时间为4~5h。
优选地，所述步骤3）中继续浓缩的温度为58~61℃，高浓度异麦芽酮糖转化液中可溶性固形物的质量百分含量为69~70%。
优选地，所述步骤4）中晶种的制备方法为：
将异麦芽酮糖溶液、乙醇和蔗糖酯混合后进行超声，得到晶种。
优选地，所述超声的温度33~38℃，超声的时间为4~15min。
优选地，所述步骤4）中晶种的添加量为高浓度异麦芽酮糖转化液重量的0.3~0.5%。
优选地，所述步骤4）中整晶的温度为58~60℃。
优选地，所述步骤4）蒸发结晶的温度为62~65℃，所述蒸发结晶后所得料液中可溶性固形物的质量百分含量为73~75%。
优选地，所述步骤4）中降温结晶的降温速率为0.8~1℃/h，降温结晶至29.5~30.5℃。
优选地，所述步骤5）中离心的转速为1300~1500rpm，所述离心的时间为25~35min。
优选地，所述步骤5）中干燥的温度为40~60℃。
本发明还提供了上述方法制备得到的异麦芽酮糖晶体，所述异麦芽酮糖晶体的纯度≥99.0%，所述异麦芽酮糖晶体的粒度分布于40~80目之间的百分比为70~75%。
有益技术效果：
本发明提供了一种异麦芽酮糖晶体及其制备方法，本发明以蔗糖为原料，采用蔗糖异构酶进行糖化反应，将所得糖化液依次进行脱色、离子交换和浓缩，得到异麦芽酮糖转化液；将异麦芽酮糖转化液继续浓缩，将浓缩后高浓度的异麦芽酮糖转化液与晶种混合后持续流加异麦芽酮糖转化液依次进行分阶段整晶、蒸发结晶和降温结晶、离心和干燥，得到异麦芽酮糖晶体。本发明提供的结晶方法当异麦芽酮糖转化液的可溶性固形物中异麦芽酮糖的质量达到80~83%时即可进行结晶，结晶过程中转化液中可溶性固形物的最高浓度为73~75%。本发明在整晶过程中采用分阶段以不同流速流加异麦芽酮糖转化液，对晶体起到更好的整形效果，能够得到更规整的晶型，且纯度高，粒度大。
附图说明
图1为实施例1中糖化结束后糖化液的检测图谱；
图2为实施例2中糖化结束后糖化液的检测图谱；
图3为实施例3中糖化结束后糖化液的检测图谱；
图4为实施例1中超声波刺激起晶的晶种显微镜四倍镜下的图片；
图5为实施例1中降温结晶前的显微镜十倍镜下图片；
图6为对比例1中降温结晶前的显微镜十倍镜下图片；
图7为实施例1离心前的显微镜四倍镜下图片；
图8为实施例2离心前的显微镜四倍镜下图片；
图9为实施例3离心前的显微镜四倍镜下图片；
图10为对比例1离心前的显微镜四倍镜下图片；
图11为对比例2离心前的显微镜四倍镜下图片。
具体实施方式
本发明提供了一种异麦芽酮糖结晶的方法，包括以下步骤：
1）将蔗糖水溶液与蔗糖异构酶混合后进行糖化反应，得到糖化液；
2）将所述糖化液依次进行脱色、离子交换和浓缩，得到异麦芽酮糖转化液；所述异麦芽酮糖转化液可溶性固形物的质量百分含量为40~50%，所述可溶性固形物中异麦芽酮糖的质量百分含量为80~83%；
3）将所述步骤2）中异麦芽酮糖转化液加热蒸发，得到高浓度异麦芽酮糖转化液；
4）将所述步骤3）中高浓度异麦芽酮糖转化液与晶种混合后持续流加所述步骤2）中异麦芽酮糖转化液进行整晶，将整晶后所得料液依次进行蒸发结晶和降温结晶，得到降温结晶后的料液；
5）将所述步骤4）中降温结晶后的料液依次进行离心和干燥，得到异麦芽酮糖晶体；
本发明将蔗糖水溶液与蔗糖异构酶混合后进行糖化反应，得到糖化液。
在本发明中，所述蔗糖水溶液中蔗糖的质量百分含量优选为35~45%，更优选为38~40%；所述糖化的温度优选为35~40℃，更优选为37℃；所述糖化的pH值优选为6.0~6.5；所述蔗糖异构酶的加入量为蔗糖水溶液质量的0.75~1.25%，更优选为1%；所述糖化的时间优选为糖化至糖化液中可溶性性固形物中异麦芽酮糖的质量百分含量为80~83%时；本发明优选采用HPLC检测糖化液的异麦芽酮糖的含量。
在本发明中，当糖化反应结束后优选进行高温灭酶，所述高温灭酶的温度优选为60~70℃，更优选为65℃；所述高温灭酶的时间优选为30~40min。
得到糖化液后，本发明将所述糖化液依次进行脱色、离子交换和浓缩，得到异麦芽酮糖转化液。
本发明所述脱色优选为将糖化液与活性炭混合后依次搅拌和真空抽滤，得到脱色后的料液。在本发明中，所述活性炭的加入量优选为糖化液中可溶性固形物干基质量的0.5~0.8%；所述脱色过程的温度优选为75~82℃，更优选为80℃；所述搅拌的时间优选为30~40min，更优选为35min；所述脱色后料液的透光率≥95.0%，无杂质，无色或浅黄色。本发明对过滤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的方法将活性炭过滤除去即可。
本发明所述离子交换的树脂组合依次为阳树脂、阴树脂和阳树脂；所述脱色后的料液进柱的温度优选为35~55℃，更优选为40~50℃，最优选为45℃；所述出柱料液的pH值为4.0~7.0，更优选为5.0~6.0；所述出柱导电率优选为＜50us/cm。
本发明所述浓缩优选为真空浓缩，所述真空浓缩的温度优选为50~75℃，更优选为60~70℃。本发明浓缩后所得异麦芽酮糖转化液中可溶性固形物的质量百分含量优选为40~50%，更优选为45%；所述可溶性固形物中异麦芽酮糖的质量百分含量优选为80~83%，所述料液中的电导率＜50us/cm，透光率≥95.0%，颜色为无色或浅黄色。
得到异麦芽酮糖转化液后，本发明将异麦芽酮糖转化液继续浓缩，得到高浓度异麦芽酮糖转化液。
在本发明中，所述继续浓缩的温度优选为58~61℃，更优选为60℃；所述高浓度异麦芽酮糖转化液中可溶性固形物的质量百分含量为69~70%。本发明所述继续浓缩优选采用真空浓缩，本发明对具体的浓缩条件没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的浓缩条件浓缩至所需浓度即可。
得到高浓度异麦芽酮糖转化液后，本发明将高浓度异麦芽酮糖转化液与晶种混合后持续流加所述异麦芽酮糖转化液进行整晶，将整晶后所得料液依次进行蒸发结晶和降温结晶，得到降温结晶后的料液；
本发明晶种的制备方法包括以下步骤：
将异麦芽酮糖溶液、乙醇和蔗糖酯混合后进行超声，得到晶种。
在本发明中，所述异麦芽酮糖溶液优选为异麦芽酮糖水溶液，其中异麦芽酮糖的质量百分含量优选为55~65%，更优选为60%；所述乙醇的用量为每1g异麦芽酮糖干基质量添加0.5~1mL，更优选为0.8mL；所述蔗糖酯的用量为每1g异麦芽酮糖干基质量添加蔗糖酯150~300mg，更优选为200~250mg；所述超声的温度优选为33~38℃，更优选为35℃；所述超声的时间优选为4~15min，更优选为10~12min。本发明所述超声后的混合液即为本申请所用到的晶种。
所述晶种的添加量优选为高浓度异麦芽酮糖转化液重量的0.3~0.5%。本发明通过加入晶种并控制晶种的粒度使晶体颗粒度更大，更均匀。
在本发明中，所述整晶的温度优选为55~65℃，更优选为58~60℃；所述整晶的压强优选为-0.05~-0.1MPa，所述整晶过程依次分为第一阶段、第二阶段和第三阶段；所述第一阶段的流加速度为0.08~0.12L/h，流加时间为4~5h；所述第二阶段的流加速度为0.12~0.17L/h，流加时间为8~9h；所述第三阶段的流加速度为0.08~0.12L/h，流加时间为4~5h。
本发明在整晶过程中采用分阶段以不同流速流加低浓度异麦芽酮糖料液的方式能够对晶体起到更好的整形效果，能够得到更规整的晶形。
在本发明中，所述蒸发结晶的温度优选为58~68℃，更优选为62~65℃，所述蒸发结晶后所得料液中异麦芽酮糖的质量百分含量优选为73~75%。
在本发明中，所述降温结晶的降温速率优选为0.5~2℃/h，更优选为0.8~1.5℃/h，最优选为0.8~1℃/h；本发明优选降温结晶至29.5~30.5℃得到降温结晶后的料液。
得到降温结晶后的料液后，本发明将降温结晶后的料液依次进行离心和干燥，得到异麦芽酮糖晶体。
在本发明中，所述离心的转速优选为1000~2000rpm，更优选为1200~1800rpm，最优选为1300~1500rpm，所述离心的时间优选为25~35min，更优选为30min。
在本发明中，所述干燥的温度优选为40~60℃，更优选为45~55℃，最优选为50℃，所述干燥后所得异麦芽酮糖晶体的水分≤1%。
本发明还提供了上述方法制备得到的异麦芽酮糖晶体，所述异麦芽酮糖晶体的纯度≥99.0%，所述异麦芽酮糖晶体的粒度分布于40~80目之间的百分比为70~75%。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
异麦芽酮糖转化液及晶体的制备方法
1）调节蔗糖水溶液中蔗糖的浓度至35%，调节蔗糖水溶液的pH值6.0，加入蔗糖水溶液质量0.75%的蔗糖异构酶，在温度为35~40℃下反应20~24h，检测糖化液的可溶性固形物中异麦芽酮糖的质量百分含量为82.67%时，在温度为65℃下高温灭酶，得到糖化液。
2）将灭酶后的糖化液中加入糖化液干基质量0.5%的活性炭，在80℃下保温30min，真空过滤得到脱色后的料液，所得脱色后的料液透光率≥95%，使用D001树脂-D202树脂-D001树脂的组合对脱色后的料液进行离子交换脱盐，控制离子交换温度为35~55℃，流速为4BV/h，控制离交后电导率≤50μs/cm，出柱pH值为6.64，得到离子交换后的料液，将离子交换后的料液在70℃，真空度为-0.1Mpa下蒸发至可溶性固形物的质量百分含量为40%，得到异麦芽酮糖转化液。
3）将步骤2）中的异麦芽酮糖转化液继续浓缩至可溶性固形物的质量百分含量为70%，得到浓缩后的异麦芽酮糖转化液；
4）制备晶种：100g固形物质量浓度为60%的异麦芽酮糖水溶液，添加50mL的乙醇，添加蔗糖酯0.015g，在温度35℃的超声波仪器中，超声10min，所得超声后的溶液即为晶种。
5）调节浓缩后的异麦芽酮糖转化液料温至58~61℃，加入浓缩后的异麦芽酮糖转化液质量0.3~0.5%的晶种，持续流加所述步骤2）中可溶性固形物为40.0%的异麦芽酮糖转化液进行整晶。整晶条件为，温度58~60℃，压力-0.05~-0.1MPa，整晶过程中控制固形物浓度69~70%。前4个小时，流加速度为0.1L/h，中间8小时，流加速度为0.15L/h，最后4h流加速度为0.1L/h。整晶完成后，进入最终蒸发结晶阶段，提糖浓至73%，提升温度至62~65℃，最终料液体积为初始体积的1.5倍，保温2h~3h后，开始降温至（30±0.5）℃，降温速度1℃/h。降温结束后，进行离心，干燥，得到异麦芽酮糖晶体。所得异麦芽酮糖晶体的纯度为99.3%，收率为90.21%。
表1为实施例1中异麦芽酮糖晶体粒度大小的分布情况。由表1可知：实施例1制备得到的异麦芽酮糖晶体的粒度较大，集中分布于40~80目。
表1实施例1中异麦芽酮糖晶体粒度大小的分布情况
| 大小 | 40目以上 | 40~60目 | 60~80目 | 80~100目 | 100目以下 |
| 分布 | 14.21% | 55.33% | 18.64% | 6.29% | 5.53% |
图1为实施例1中糖化结束后糖化液的检测图谱，其分析结果如表2所示。由图1和表2可知糖化结束后糖化液中异麦芽酮糖的纯度为82.67%，此处异麦芽酮糖的纯度为异麦芽酮糖在糖化液的可溶性固形物中的质量百分含量。
表2实施例1中糖化结束后糖化液的检测图谱分析结果
| 峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 5.368 | 159.034 | 3341.599 | 0.0172 | |
| 2 | 6.003 | 240.438 | 2662.049 | 0.0137 | |
| 3 | 6.577 | 362.934 | 4322.199 | 0.0222 | |
| 4 | 8.938 | 11606.459 | 302781.938 | 1.5574 | |
| 5 | 9.893 | 5875.019 | 142498.281 | 0.7329 | |
| 6 | 11.553 | 521849.344 | 16073358.000 | 82.6732 | |
| 7 | 13.142 | 11516.992 | 464700.000 | 2.3902 | |
| 8 | 14.070 | 23055.078 | 1463915.125 | 7.5296 | |
| 9 | 17.072 | 12437.412 | 984471.813 | 5.0636 | |
| 总计 | 587102.709 | 19442051.004 | 100.0000 |
实施例2
异麦芽酮糖转化液及晶体的制备方法
1）调节蔗糖水溶液中蔗糖的质量浓度至45%，调节蔗糖水溶液的pH值为6.5，加入蔗糖水溶液质量1.25%的蔗糖异构酶，在温度为35~40℃下反应20~24h，检测糖化液可溶性固形物中异麦芽酮糖的质量百分含量为81.22%时，在温度为65℃下高温灭酶，得到糖化液。
2）将灭酶后的糖化液中加入糖化液干基质量0.5%的活性炭，在80℃下保温30min，真空过滤得到脱色后的料液，所得脱色后的料液透光率≥95%，使用D001树脂-D202树脂-D001树脂的组合对脱色后的料液进行离子交换脱盐，控制离子交换温度为35-55℃，流速为4BV/h，控制离交后电导率≤50μs/cm，出柱pH值为6.5，得到离子交换后的料液，将离子交换后的料液在70℃，真空度为-0.1Mpa下蒸发至可溶性固形物为50%，得到异麦芽酮糖转化液。
3）将步骤2）中的异麦芽酮糖转化液继续浓缩至其固形物至69.5%，得到浓缩后的异麦芽酮糖转化液；
4）制备晶种：100g固形物为60%的异麦芽酮糖溶液，添加50mL的乙醇，添加蔗糖酯0.015g，在温度35℃的超声波仪器中，超声10min。
5）调节浓缩后的异麦芽酮糖转化液料温至58~61℃，加入浓缩后的异麦芽酮糖转化液0.3~0.5%的晶种，持续流加所述步骤2）中可溶性固形物为50.0%的异麦芽酮糖转化液进行整晶。整晶条件为，温度58~60℃，压力-0.05~-0.1MPa，整晶过程中控制固形物浓度69~70%。前4.5个小时，流加速度为0.1L/h，中间8小时，流加速度为0.15L/h，最后4.5h流加速度为0.1L/h。整晶完成后，进入最终蒸发结晶阶段，提糖浓至74%，提升温度至62~65℃，最终料液体积为初始体积的1.5倍，保温2h-3h后，开始降温至（30±0.5）℃，降温速度1℃/h。降温结束后，进行离心，干燥，得到异麦芽酮糖晶体。所得异麦芽酮糖晶体的纯度为99.1%，收率为90.17%。
表3为实施例1中异麦芽酮糖晶体粒度大小的分布情况。由表3可知：实施例2制备得到的异麦芽酮糖晶体的粒度较大，集中分布于40~80目。
表3实施例1中异麦芽酮糖晶体粒度大小的分布情况
| 大小 | 40目以上 | 40~60目 | 60~80目 | 80~100目 | 100目以下 |
| 分布 | 13.09% | 51.79% | 19.17% | 10.62% | 5.33% |
图2为实施例2中糖化结束后糖化液的检测图谱，其分析结果如表4所示。由图2和表4可知糖化结束后糖化液中异麦芽酮糖的纯度为81.22%，此处异麦芽酮糖的纯度为异麦芽酮糖在糖化液的可溶性固形物中的质量百分含量。
表4实施例2中糖化结束后糖化液的检测图谱分析结果
| 峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 6.007 | 190.432 | 2087.770 | 0.0117 | |
| 2 | 6.597 | 288.020 | 3500.054 | 0.0196 | |
| 3 | 8.923 | 10633.479 | 280104.656 | 1.5724 | |
| 4 | 9.868 | 6022.641 | 146561.438 | 0.8228 | |
| 5 | 11.505 | 451470.375 | 14468853.000 | 81.2242 | |
| 6 | 13.940 | 22767.432 | 1811023.875 | 10.1666 | |
| 7 | 16.913 | 10690.876 | 1101341.250 | 6.1826 | |
| 总计 | 502063.254 | 17813472.043 | 100.0000 |
实施例3
异麦芽酮糖转化液及晶体的制备方法
1）调节蔗糖水溶液中蔗糖的质量浓度至40%，调节蔗糖水溶液的pH值6.3，加入为蔗糖水溶液质量1%的蔗糖异构酶，在温度为35~40℃下反应20~24h，检测所得反应液可溶性固体中异麦芽酮糖的质量百分含量为81.67%时，在温度为65℃下高温灭酶，得到糖化液。
2）将灭酶后的糖化液中加入糖化液干基质量0.5%的活性炭，在80℃下保温30min，真空过滤得到脱色后的料液，所得脱色后的料液透光率率≥95%，使用D001树脂-D202-D001树脂的组合对脱色后的料液进行离子交换脱盐，控制离子交换温度为35-55℃，流速为4BV/h，控制离交后电导率≤50μs/cm，出柱pH值为5.8，得到离子交换后的料液，将离子交换后的料液在70℃，真空度为-0.1Mpa下蒸发至固形物为45.0%，得到异麦芽酮糖转化液。
3）将步骤2）中的异麦芽酮糖转化液继续浓缩至其固形物至70%，得到浓缩后的异麦芽酮糖转化液；
4）制备晶种：100g固形物为60%的异麦芽酮糖溶液，添加50mL的乙醇，添加蔗糖酯0.015g，在温度35℃的超声波仪器中，超声10min。
5）调节浓缩后的异麦芽酮糖转化液料温至58~61℃，加入浓缩后的异麦芽酮糖转化液质量0.3~0.5%的晶种，持续流加所述步骤2）中固形物为45.0%的异麦芽酮糖转化液进行整晶。整晶条件为，温度58~60℃，压力-0.05~-0.1MPa，整晶过程中控制固形物浓度69~70%。前4个小时，流加速度为0.1L/h，中间8小时，流加速度为0.15L/h，最后4h流加速度为0.1L/h。整晶完成后，进入最终蒸发结晶阶段，提糖浓至75%，提升温度至62~65℃，最终料液体积为初始体积的1.5倍，保温2h-3h后，开始降温至（30±0.5）℃，降温速度1℃/h。降温结束后，进行离心，干燥，得到异麦芽酮糖晶体。所得异麦芽酮糖晶体的纯度为99.4%，收率为90.30%。
表5为实施例3中异麦芽酮糖晶体粒度大小的分布情况。由表5可知：实施例3制备得到的异麦芽酮糖晶体的粒度较大，集中分布于40~80目。
表5实施例1中异麦芽酮糖晶体粒度大小的分布情况
| 大小 | 40目以上 | 40~60目 | 60~80目 | 80~100目 | 100目以下 |
| 分布 | 13.78% | 53.06% | 19.95% | 8.37% | 4.84% |
图3为实施例3中糖化结束后糖化液的检测图谱，其分析结果如表6所示。由图3和表6可知糖化结束后糖化液中异麦芽酮糖的纯度为81.67%，此处异麦芽酮糖的纯度为异麦芽酮糖在糖化液的可溶性固形物中的质量百分含量。
表6实施例3中糖化结束后糖化液的检测图谱数据
| 峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 4.348 | 94.000 | 1638.100 | 0.0058 | |
| 2 | 5.748 | 786.200 | 9583.400 | 0.0341 | |
| 3 | 6.598 | 934.206 | 19426.301 | 0.0690 | |
| 4 | 7.798 | 416.327 | 12151.581 | 0.0432 | |
| 5 | 8.598 | 17851.617 | 403039.375 | 1.4323 | |
| 6 | 9.648 | 86683.500 | 1262812.500 | 4.4878 | |
| 7 | 10.123 | 1139903.375 | 22983518.000 | 81.6784 | |
| 8 | 10.973 | 37331.230 | 1069432.500 | 3.8005 | |
| 9 | 12.048 | 36443.371 | 1265395.250 | 4.4969 | |
| 10 | 14.748 | 43765.352 | 1076317.750 | 3.8250 | |
| 11 | 16.448 | 244.967 | 23057.436 | 0.0819 | |
| 12 | 20.148 | 222.310 | 12669.510 | 0.0450 | |
| 总计 | 1364676.455 | 28139041.703 | 100.0000 |
图4为实施例中超声波刺激起晶的晶种图谱，由图4可知超声波刺激起晶的晶种大小均匀，密度合适。粉碎的晶种大小差距很大，造成后期长势不一致，颗粒度分散程度大。
对比例1
与实施例1相比，步骤4）中的整晶条件为，以0.125L/h的流速持续流加浓度为40.0~50.0%的异麦芽酮糖料液，其它步骤相同。表7为异麦芽酮糖晶体粒度大小分布情况。由表7可知：对比例1得到的离心后异麦芽酮糖晶体的颗粒度大小分散在各个区间较平均，颗粒度较小。
表7 异麦芽酮糖晶体粒度大小分布情况
| 大小 | 40目以上 | 40~60目 | 60~80目 | 80~100目 | 100目以下 |
| 分布 | 1.51% | 26.28% | 22.91% | 32.33% | 16.97% |
对比例2
与实施例2相比，对比例2加入的晶种为粉碎后大小在200~250目的异麦芽酮糖晶体，晶种量为浓缩后异麦芽酮糖转化液质量的0.03~0.05‰，其他步骤相同。表8为对比例2中异麦芽酮糖晶体粒度大小分布情况，由表8可知：对比例2得到的离心后异麦芽酮糖晶体的颗粒度大小分散在各个区间较平均，颗粒度较小。
表8 对比例2中异麦芽酮糖晶体粒度大小分布情况
| 大小 | 40目以上 | 40~60目 | 60~80目 | 80~100目 | 100目以下 |
| 分布 | 2.16% | 42.04% | 27.21% | 16.60% | 11.99% |
图5为实施例1中降温结晶前的图片；图6为对比例1中降温结晶前的图片；由图5和图6可知分阶段对晶体进行整晶，能够得到颗粒度均匀的晶体，且晶体密度较大。
图7为实施例1离心前的图片；图8为实施例2离心前的图片；图9为实施例3离心前的图片；图10为对比例1离心前的图片；图11为对比例2离心前的图片；由以上图可知实施例离心前的晶体颗粒大且均匀，破碎晶体少，颗粒较完整。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种异麦芽酮糖晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将蔗糖水溶液与蔗糖异构酶混合后进行糖化反应，得到糖化液；所述蔗糖水溶液中蔗糖的质量百分含量为35~45%；
2）将所述步骤1）中的糖化液依次进行脱色、离子交换和浓缩，得到异麦芽酮糖转化液；所述异麦芽酮糖转化液中可溶性固形物的质量百分含量为40~50%，所述可溶性固形物中异麦芽酮糖的质量百分含量为80~83%；
3）将所述步骤2）中异麦芽酮糖转化液继续浓缩，得到高浓度异麦芽酮糖转化液；
4）将所述步骤3）中高浓度异麦芽酮糖转化液与晶种混合后持续流加所述步骤2）中异麦芽酮糖转化液进行整晶，将整晶后所得料液依次进行蒸发结晶和降温结晶，得到降温结晶后的料液；
5）将所述步骤4）中降温结晶后的料液依次进行离心和干燥，得到异麦芽酮糖晶体；
所述步骤4）中整晶过程依次分为第一阶段、第二阶段和第三阶段；所述第一阶段的流加速度为0.08~0.12L/h，流加时间为4~5h；所述第二阶段的流加速度为0.12~0.17L/h，流加时间为8~9h；所述第三阶段的流加速度为0.08~0.12L/h，流加时间为4~5h；
所述步骤4）中晶种的制备方法为：将异麦芽酮糖溶液、乙醇和蔗糖酯混合后进行超声，得到晶种；
所述步骤4）中晶种的添加量为高浓度异麦芽酮糖转化液重量的0.3~0.5%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中继续浓缩的温度为58~61℃，所述高浓度异麦芽酮糖转化液中可溶性固形物的质量百分含量为69~70%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中超声的温度33~38℃，超声的时间为4~15min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中整晶的温度为58~60℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4）蒸发结晶的温度为62~65℃，所述蒸发结晶后所得料液中可溶性固形物的质量百分含量为73~75%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中降温结晶的降温速率为0.8~1℃/h，降温至29.5~30.5℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5）中离心的转速为1300~1500rpm，所述离心的时间为25~35min；所述干燥的温度为40~60℃。
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| CN1680575A (zh) * | 2004-01-05 | 2005-10-12 | 株式会社上野制药应用研究所 | 制备结晶异麦芽酮糖和氢化异麦芽酮糖的方法 |
| CN103103232A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-05-15 | 大连工业大学 | 一种异麦芽酮糖的制备方法 |
| CN103501637A (zh) * | 2011-05-05 | 2014-01-08 | 赢创工业集团股份有限公司 | 从植物汁制备异麦芽酮糖的方法 |
| CN114456215A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-10 | 河南中大恒源生物科技股份有限公司 | 一种d-阿洛酮糖晶体及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-27 CN CN202310464362.5A patent/CN116179631B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| lsomaltulose Production Using Immobilized Cells;Peter S. J. Cheetham等;《Biotechnology and Bioengineering》;第27卷(第4期);第471-481页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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Denomination of invention: A type of isomaltulose crystal and its preparation method Granted publication date: 20231128 Pledgee: China Construction Bank Corporation Yucheng Sub branch Pledgor: SHANDONG BAILONG CHUANGYUAN BIO-TECH Co.,Ltd. Registration number: Y2024980001009 |