CN116178840B - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。所述聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：聚丙烯树脂96‑99.4份；有机蒙脱土0.2‑1份；马来酸酐接枝聚丙烯0.2‑1份；硅烷偶联剂0.1‑1份；乙氧基酰胺聚合物0.1‑1份。本发明通过在聚丙烯树脂中加入一定量的有机蒙脱土、硅烷偶联剂、马来酸酐接枝聚丙烯和乙氧基酰胺聚合物，各组分协效作用，制得高水氧阻隔性的聚丙烯复合材料，其水氧阻隔稳定性好（经过反复的高温作用下仍然能保持较高的水氧阻隔性），且正己烷溶出物低，可用于油脂含量较高的食品包装。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯材料由于其耐化学性、食品接触惰性等优点，一直是食品包装使用最多的材料之一。作为食品包装材料，通常要求对氧气和水蒸气均要有较好的阻隔性，能够高效的阻隔氧气与水分的渗入防止食品氧化和腐败，从而实现食品的长期保存。将聚丙烯用作阻隔性包装材料，其突出的优点是优异的水汽阻隔性能，而由于聚丙烯自身的结构因素，对氧气、二氧化碳等气体的阻隔性较低（低于传统的阻隔材料），在一定程度上限制了聚丙烯在包装领域的应用。
为提高聚丙烯树脂的阻隔性能，中国专利申请CN101633761A公开了一种阻隔性聚丙烯复合材料，添加阻隔性良好的乙烯-乙烯醇共聚物与聚丙烯共混，提高材料阻隔性，但乙烯-乙烯醇共聚物吸水性能高，在用于含水量高的食品中会导致阻隔性能大大降低；有研究通过蒙脱土填充改善聚丙烯的阻隔性，但由于聚丙烯与蒙脱土极性相差较大，采用通常的熔融共混法难以获得剥离型聚丙烯/蒙脱土共混物，对聚丙烯阻隔性的改善作用有限，而且其在接触油脂时蒙脱土易析出，导致无法用于油脂含量较高的食品。
另外，食品包装在实际应用过程中，往往有高温加热的需求，而现有的高阻隔材料在经过反复的高温作用下，会导致材料的阻隔性能降低而影响后续的食品储存和保鲜。目前对于聚丙烯阻隔性能的改性研究，重点主要在于水蒸气阻隔性和氧气阻隔性的改善，而对材料的水氧阻隔稳定性涉及不多。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高水氧阻隔性的聚丙烯复合材料，其水氧阻隔稳定性好，且正己烷溶出物低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
聚丙烯树脂 96-99.4份；
有机蒙脱土 0.2-1份；
马来酸酐接枝聚丙烯 0.2-1份；
硅烷偶联剂 0.1-1份；
乙氧基酰胺聚合物 0.1-1份。
本发明的聚丙烯复合材料，通过在聚丙烯树脂中，加入一定量的有机蒙脱土、硅烷偶联剂、马来酸酐接枝聚丙烯和乙氧基酰胺聚合物，硅烷偶联剂和马来酸酐接枝聚丙烯起到连接有机蒙脱土和聚丙烯树脂的作用，有效增强蒙脱土与聚丙烯的结合力，同时乙氧基酰胺聚合物与有机蒙脱土的烷基链形成缠结网络，能够有效提升材料的水氧阻隔性，且很好的稳定蒙脱土的取向结构，使材料经过反复的高温作用下仍然能保持现有取向结构，从而防止材料水氧阻隔性能的降低，同时乙氧基酰胺聚合物可以在材料表面形成极性层，隔绝了材料与油的接触，进一步有效防止蒙脱土的析出问题，降低材料的正己烷溶出物。
优选的，所述聚丙烯树脂的结晶度≥60%；更优选的，所述聚丙烯树脂的结晶度为68%-80%。优选的，所述有机蒙脱土的重量份数为0.5-0.8份。
优选的，所述有机蒙脱土单个片层的长径比为200-1000，更优选为200-400。
本发明所述有机蒙脱土优选自烷基铵盐改性蒙脱土；所述烷基铵盐选自十二烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、八烷基三甲基溴化铵、四烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的任意一种或几种。烷基铵盐改性蒙脱土更容易在聚丙烯树脂中分散，有利于提高材料的水氧阻隔性。
更优选的，所述有机蒙脱土选自十二烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土。
进一步优选的，所述烷基铵盐改性蒙脱土中烷基铵盐的重量百分比含量为1%-5%。
优选的，所述马来酸酐接枝聚丙烯的马来酸酐接枝率＞1%；更优选的，马来酸酐接枝聚丙烯的马来酸酐接枝率为1.2%-1.5%。
所述马来酸酐接枝率通过酸碱滴定法测定。
优选的，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或几种；更优选的，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷。
优选的，所述乙氧基酰胺聚合物选自硬脂酸乙氧基酰胺、2,2-二乙氧基乙酰胺或乙氧基化月桂酰胺中的任意一种或几种；更优选的，所述乙氧基酰胺聚合物选自硬脂酸乙氧基酰胺。
本发明还提供上述聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比将各组分混合均匀，随后将混合物加入双螺杆挤出机的主喂料系统，通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，制备得到聚丙烯复合材料；其中双螺杆挤出机温度设置为120℃-230℃，螺杆转速为300rpm-600rpm。
本发明还提供上述聚丙烯复合材料在食品包装领域的应用。具体可用于保鲜袋、保鲜膜、保鲜盒、餐盒等。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过在聚丙烯树脂中加入一定量的有机蒙脱土、硅烷偶联剂、马来酸酐接枝聚丙烯和乙氧基酰胺聚合物，各组分协效作用，制得高水氧阻隔性的聚丙烯复合材料，其水氧阻隔稳定性好（经过反复的高温作用下仍然能保持较高的水氧阻隔性），且正己烷溶出物低，可用于油脂含量较高的食品包装，且能够满足食品加热需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
聚丙烯树脂1：中石化PP L5E89，结晶度70%；
聚丙烯树脂2：中国台湾化学PP B1101，结晶度62%；
聚丙烯树脂3：中石化PP K8003，结晶度52%；
有机蒙脱土1：十二烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土，单个片层的长径比为200-400，十二烷基三甲基溴化铵的含量为2%，牌号I.44P，供应商NANOCOR；
有机蒙脱土2：十烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土，单个片层的长径比为200-400，十烷基三甲基氯化铵的含量为2%，牌号I.30P，供应商NANOCOR；
有机蒙脱土3：十二烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土，单个片层的长径比为200-400，十二烷基三甲基氯化铵的含量为2%，牌号I.44PT，供应商NANOCOR；
蒙脱土：牌号PGN，供应商NANOCOR；
马来酸酐接枝聚丙烯1：接枝率1.5%，牌号1001CN，供应商polyram；
马来酸酐接枝聚丙烯2：接枝率1.2%，牌号PC-1，南海柏晨；
马来酸酐接枝聚丙烯3：接枝率1%，YBL-MPP300 NC001，金发；
PP接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯：PP-GMA，中山点石；
硅烷偶联剂1：氨丙基三乙氧基硅烷，KH550，云盛化学；
硅烷偶联剂2：二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，Si-603；
乙氧基酰胺聚合物1：硬脂酸乙氧基酰胺，A4-88，南京轩浩；
乙氧基酰胺聚合物2：2,2-二乙氧基乙酰胺，厂家TCI。
实施例和对比例的聚丙烯复合材料的制备方法：
按照配比，将各组分混合均匀，随后将混合物加入双螺杆挤出机的主喂料系统，通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，制备得到聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机一至二区温度为120℃-160℃，三至五区温度为180℃-200℃，五至十区温度为200℃-230℃，螺杆转速为500rpm。
相关性能测试方法：
（1）水蒸气透过量：参照标准YBB00092003-2015中的电解分析法测试；试样规格：5cm×5cm×0.2mm的薄片，温度23±0.5℃，湿度90%±2%；
（2）氧气透过量：参照标准YBB00082003-2015测试；试样规格：5cm×5cm×0.2mm的薄片，温度23±2℃，湿度50%±5%；
（3）正己烷溶出物测试：参照标准FDA 21CFR 177.1520测试，将5cm×5cm×0.2mm的薄片切割为长3cm，宽0.3cm的小片作为试样；试验组：将试样浸泡于200mL正己烷，58℃保持2h；空白对照组：另取200mL正己烷，58℃保持2h；试验结束后，取出试样，将溶液放至室温，称取试验组和空白对照组的正己烷溶液挥发完全后的质量分别为m1、m2（正己烷溶液在室温下放置直至质量变化小于0.1%为止，此时可以认为正己烷挥发完全），计算正己烷溶出物（%）=（m1-m2）/浸泡前试样质量×100%。
（4）高温处理：将试样置于80℃环境中保持2h后，取出放置至室温，为一个循环，反复处理3个循环后，测试试样在高温处理前后的水蒸气透过量和氧气透过量。
表1：实施例1-7各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
表2：实施例8-15各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
表3：对比例1-7各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
由上述结果看出，本发明通过在聚丙烯树脂中加入一定量的有机蒙脱土、硅烷偶联剂、马来酸酐接枝聚丙烯和乙氧基酰胺聚合物，各组分协效作用，制得高水氧阻隔性的聚丙烯复合材料，水氧阻隔稳定性好，经过反复的高温作用后仍能保持较高的水氧阻隔性（水蒸气透过量≤19g/m2•24h、氧气透过量≤62cm3/m224h 0.1MPa），且正己烷溶出物＜6%，特别适用于油脂含量较高的食品包装，同时能够满足食品加热需求。
对比例1，采用未改性的蒙脱土，水氧阻隔性和水氧阻隔稳定性均较差，且正己烷溶出物较高。
对比例2，有机蒙脱土添加过量，正己烷溶出物高，且由于蒙脱土团聚，造成材料内应力增加，缺陷增多，高温作用后材料会出现更多缺陷和微孔，导致水氧阻隔性能显著下降。
对比例3，不添加有机蒙脱土，材料水氧阻隔性差。
对比例4，采用PP接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯代替马来酸酐接枝聚丙烯的使用，并不能获得较好的水氧阻隔稳定性，且正己烷溶出物较高。
对比例5/6，不添加马来酸酐接枝聚丙烯或硅烷偶联剂，水氧阻隔稳定性差，经高温作用后水蒸气透过量和氧气透过量明显增大。
对比例7，不添加乙氧基酰胺聚合物，水氧阻隔性和水氧阻隔稳定性均较差，且正己烷溶出物较高。
Claims (16)
1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
聚丙烯树脂 96-99.4份；
有机蒙脱土 0.2-1份；
马来酸酐接枝聚丙烯 0.2-1份；
硅烷偶联剂 0.1-1份；
乙氧基酰胺化合物 0.1-1份；
所述有机蒙脱土选自烷基铵盐改性蒙脱土；
所述乙氧基酰胺化合物选自硬脂酸乙氧基酰胺、2,2-二乙氧基乙酰胺或乙氧基化月桂酰胺中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的结晶度≥60%。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的结晶度为68%-80%。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述有机蒙脱土的重量份数为0.5-0.8份。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述有机蒙脱土单个片层的长径比为200-1000。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述有机蒙脱土单个片层的长径比为200-400。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述烷基铵盐选自十二烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、八烷基三甲基溴化铵、四烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的任意一种或几种。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述烷基铵盐选自十二烷基三甲基溴化铵。
9.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述烷基铵盐改性蒙脱土中烷基铵盐的重量百分含量为1%-5%。
10.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚丙烯的残酸率＜5ppm、马来酸酐接枝率＞1%。
11.根据权利要求10所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，马来酸酐接枝聚丙烯的残酸率为1-3ppm、马来酸酐接枝率为1.2%-1.5%。
12.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或几种。
13.根据权利要求12所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷。
14.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述乙氧基酰胺化合物选自硬脂酸乙氧基酰胺。
15.根据权利要求1-14任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比将各组分混合均匀，随后将混合物加入双螺杆挤出机的主喂料系统，通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，制备得到聚丙烯复合材料；其中双螺杆挤出机温度设置为120℃-230℃，螺杆转速为300rpm-600rpm。
16.根据权利要求1-14任一项所述的聚丙烯复合材料在食品包装领域的应用。
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