CN108329564A - 一种高阻隔聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种高阻隔聚乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻隔聚乙烯材料及其制备方法，包括：将高分子量高密度聚乙烯40‑60份、硫代二丙酸双月桂酯2‑3份、硬脂酸乙氧基酰胺1‑2份、三聚氰胺聚磷酸铝2‑4份、相容剂2‑5份、滑石粉8‑12份混合搅拌5‑8分钟，以每分钟0.5份的速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口进行塑化改性；乙烯‑乙烯醇共聚物20‑50份，按每分钟0.128‑0.423份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，双螺杆挤出机的转速550‑600转/分钟，挤出机一二三段温度控制在210‑235℃，四五六段温度控制在200‑220℃。本发明阻隔性能和加工性大幅提高，产品各项性能指标优越。

Description

一种高阻隔聚乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料，同时还涉及该高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法。
背景技术
汽车用阻隔材料种类较多，有聚酰胺（PET）类材料、聚乙烯醇（PVA）类材料、聚乙烯（PE）等多种材料。在欧洲，ECE规则要求40℃环境下，8周平均损失不超过20g/24h，美国更严格。近年来随着甲醇汽油的推广运用，要满足甲醇汽油极强的渗漏能力的阻隔材料不多。通常高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法主要有塑料表面处理技术，多层共挤技术等，中国专利公开号CN1117123C于2003年08月06日公开了“一种燃油箱材料”，采用聚乙烯、聚丙烯对尼龙1212进行改性制备阻隔材料；中国专利公开号CN100582165C于2010年01月20日公开了“一种尼龙/乙烯-乙烯醇共聚物共混型阻隔材料极其制备方法”。这些材料的缺点是原料间反应程度不高，力学性能及阻隔性能提高幅度很小，价格成本高。中国专利申请号CN201710041445.8于2017年05月31日公开了“一种PET聚酰胺阻隔材料及其制备方法和应用”，其制备工艺复杂，工艺路线长，通过A、B液体混合方式易产生化工废液。中国专利公开号CN107141672A于2017年9月8日公开了公开了“一种高阻隔性组合物及其制备方法”，其在聚乙烯和聚乙烯醇组合情况下通过碱性无机物的加入提高其塑化效果，达到提高阻隔的目的，但阻隔效果不明显。中国专利申请号201010599844.4于2012年7月4日公开了“一种聚乙烯基复合阻隔材料及其制备方法”，中国专利申请号201110020749.9于2012年7月18日公开了公开了“HDPE-PA66复合阻隔材料及其制备方法”，均采用高密度聚乙烯浸润聚合物尼龙纤维方式制得，其聚合物尼龙纤维的制备过程较为复杂，材料相容性较差，加工性能要求高。
高密度聚乙烯具有较好的刚度、强度、硬度，抗蠕变性、光泽度与阻湿气渗透性较高，以及较好的抗冲击韧性、电绝缘性、抗撕裂性、耐低温性等特点，高分子量高密度聚乙烯（HMWHDPE）阻隔性更好，通过改善其阻油性，提高其小分子化合物穿透的阻隔能力，但其热塑性和加工性能不好。乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)结构呈盘状，显著特点是对气体具有极好的阻隔性和极好加工性，EVOH树脂具有较高的机械强度、弹性、表面硬度，并且有较强的抗静电性、耐磨性、耐气候性、耐油性和耐有机溶剂性。这些性能在油箱的加工应用上完全能满足要求，EVOH作为阻隔材料涂覆在其他合成树脂包装材料上，能够起到增强阻隔性能效果，防潮和加工性能明显。但是EVOH树脂对大多数聚合物的附着力很差，需配备必须的相容剂及其助剂使HMWHDPE与EVOH更好的融合，才能达到更好增强阻隔效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种阻隔性能和加工性大幅提高，产品各项性能指标优越的高分子量高密度聚乙烯阻隔材料。
本发明的另一目的在于提供的一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法。
本发明的一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料，包括下述重量份的原料：
高分子量高密度聚乙烯40-60份，乙烯-乙烯醇共聚物20-50份，硫代二丙酸双月桂酯2-3份，硬脂酸乙氧基酰胺1-2份，三聚氰胺聚磷酸铝2-4份，相容剂2-5份，滑石粉8-12份；
其中：相容剂为马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯，或两种以1：1比例的复配；
滑石粉的粒径为1250-2500目。
优选地高分子量高密度聚乙烯分子量为200万-255万。
优选乙烯-乙烯醇共聚物中乙烯与乙烯醇比例为1:1.2-1.8。
本发明的一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高分子量高密度聚乙烯40-60份、硫代二丙酸双月桂酯2-3份、硬脂酸乙氧基酰胺1-2份、三聚氰胺聚磷酸铝2-4份、相容剂2-5份、滑石粉8-12份混合搅拌5-8分钟，以每分钟0.5份的速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口进行塑化改性；
（2）乙烯-乙烯醇共聚物20-50份，按每分钟0.128-0.423份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，双螺杆挤出机的转速550-600转/分钟，挤出机一二三段温度控制在210-235℃，四五六段温度控制在200-220℃。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明为保证乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)呈盘状结构特点，增强阻隔能力，乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)从挤出机二段加入，仅参与挤出机的后续均匀混合改性，减少因较强的剪切力造成盘状结构被破碎的机率，又能解决高阻隔材料中各组分的分散性，保证物料的均匀塑化，提高产品的高阻隔效果，由于乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)呈盘状，分布于连续相基体高分子量高密度聚乙烯（HMWHDPE）树脂中，两种树脂均混后结构互补，形成致密的阻隔层结构，甲醇汽油等溶剂小分子难以通过。为满足甲醇汽油中溶剂小分子使用条件下的抗老化、耐候性、防静电以及阻燃等性能要求，防止燃油箱因气候、静电等使用环境恶劣，以及长时间使用或火灾等情况下燃油泄漏风险，选择硫代二丙酸双月桂酯为抗氧剂、硬脂酸乙氧基酰胺为抗静电剂、三聚氰胺聚磷酸铝为无卤阻燃剂。通过高分子量高密度聚乙烯（HMWHDPE）和乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)两种物料结构特点，选择马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯，或两种以1：1比例的复配作为相容剂可提高两者的树脂接枝率。协同硫代二丙酸双月桂酯为抗氧剂、硬脂酸乙氧基酰胺为抗静电剂、三聚氰胺聚磷酸铝为无卤阻燃剂等其它性能助剂，得到的本发明材料的阻隔性能和加工性大幅提高，产品各项性能指标优越。
具体实施方式
实施例1
一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量高分子量高密度聚乙烯（分子量200万）60份，抗氧剂硫代二丙酸双月桂酯2份，抗静电剂硬脂酸乙氧基酰胺1份，阻燃剂三聚氰胺聚磷酸铝3份，相容剂马来酸酐3份，2000目滑石粉9份，混合搅拌5分钟，然后按每分钟0.5份的进料速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口，进行塑化改性；
（2）称量乙烯-乙烯醇共聚物（乙烯与乙烯醇比例1:1.8）20份，按每分钟0.128份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，促使乙烯-乙烯醇共聚物在配料体系中的均匀混合改性，以保证物料的均匀有效塑化，又能尽量降低挤出机对乙烯-乙烯醇共聚物结构强剪切破坏，保证产品的高阻隔效果，双螺杆挤出机的转速550转/分钟，挤出机一二三断温度控制在235℃，四五六段温度控制在200℃，产品经挤出后水冷切粒包装，
按GB/T 1038-2000方法，测试样品在23℃、60%RH 下的氧气透过量，单位cm3/m2day·atm，氧气透过率9.9cm2/m2day·atm；按GB/T 1040.3-2006测试样品在5mm/min的试验速度下的拉伸强度，单位MPa，拉伸强度78MPa；按GB/T 1040.3-2006测试样品在5mm/min的试验速度下的断裂伸长率，用无量纲的比值或百分数(%)表示，断裂伸长率48.2%，其材料阻隔效果和性能指标较好。
实施例2
一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量高分子量高密度聚乙烯（分子量234万）45份，抗氧剂硫代二丙酸双月桂酯3份，抗静电剂硬脂酸乙氧基酰胺1.5份，阻燃剂三聚氰胺聚磷酸铝4份，相容剂马来酸酐2.5份及甲基丙烯酸缩水甘油酯2.5份，2500目滑石粉9份，混合搅拌5分钟，然后按每分钟0.5份的进料速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口，进行塑化改性；
（2）称量乙烯-乙烯醇共聚物（乙烯与乙烯醇比例1:1.2）35份，按每分钟0.259份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，促使乙烯-乙烯醇共聚物在配料体系中的均匀混合改性，以保证物料的均匀有效塑化，又能尽量降低挤出机对乙烯-乙烯醇共聚物结构强剪切破坏，保证产品的高阻隔效果，双螺杆挤出机的转速600转/分钟，挤出机一二三断温度控制在210℃，四五六段温度控制在220℃，产品经挤出后水冷切粒包装，
测试方法同实施例1相同，结果氧气透过率6.2cm2/m2day·atm，拉伸强度63MPa；断裂伸长率65%，其材料阻隔效果和性能指标较好。
实施例3
一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量高分子量高密度聚乙烯（分子量248万）40份，抗氧剂硫代二丙酸双月桂酯3份，抗静电剂硬脂酸乙氧基酰胺2份，阻燃剂三聚氰胺聚磷酸铝4份，相容剂甲基丙烯酸缩水甘油酯2份，1250目滑石粉8份，混合搅拌5分钟，然后按每分钟0.5份的进料速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口，进行塑化改性；
（2）称量乙烯-乙烯醇共聚物（乙烯与乙烯醇比例1:1.2）50份，按每分钟0.423份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，促使乙烯-乙烯醇共聚物在配料体系中的均匀混合改性，以保证物料的均匀有效塑化，又能尽量降低挤出机对乙烯-乙烯醇共聚物结构强剪切破坏，保证产品的高阻隔效果，双螺杆挤出机的转速580转/分钟，挤出机一二三断温度控制在220℃，四五六段温度控制在210℃，产品经挤出后水冷切粒包装，
测试方法同实施例1相同，结果氧气透过率6.3cm2/m2day·atm，拉伸强度60.2MPa；断裂伸长率74%，其材料阻隔效果和性能指标较好。
实施例4
一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量高分子量高密度聚乙烯（分子量223万）50份，抗氧剂硫代二丙酸双月桂酯2.5份，抗静电剂硬脂酸乙氧基酰胺1.5份，阻燃剂三聚氰胺聚磷酸铝2份，相容剂甲基丙烯酸缩水甘油酯4份，2000目滑石粉12份，混合搅拌5分钟，然后按每分钟0.5份的进料速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口，进行塑化改性；
（2）称量乙烯-乙烯醇共聚物（乙烯与乙烯醇比例1:1.4）30份，按每分钟0.208份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，促使乙烯-乙烯醇共聚物在配料体系中的均匀混合改性，以保证物料的均匀有效塑化，又能尽量降低挤出机对乙烯-乙烯醇共聚物结构强剪切破坏，保证产品的高阻隔效果，双螺杆挤出机的转速570转/分钟，挤出机一二三断温度控制在220℃，四五六段温度控制在210℃，产品经挤出后水冷切粒包装，
测试方法同实施例1相同，结果氧气透过率7.6cm2/m2day·atm，拉伸强度69MPa；断裂伸长率71%，其材料阻隔效果和性能指标较好。
实施例5
一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量高分子量高密度聚乙烯（分子量255万）40份，抗氧剂硫代二丙酸双月桂酯3份，抗静电剂硬脂酸乙氧基酰胺1份，阻燃剂三聚氰胺聚磷酸铝2份，相容剂马来酸酐3份，1250目滑石粉10份，混合搅拌5分钟，然后按每分钟0.5份的进料速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口，进行塑化改性；
（2）称量乙烯-乙烯醇共聚物（乙烯与乙烯醇比例1:1.6）30份，按每分钟0.254份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，促使乙烯-乙烯醇共聚物在配料体系中的均匀混合改性，以保证物料的均匀有效塑化，又能尽量降低挤出机对乙烯-乙烯醇共聚物结构强剪切破坏，保证产品的高阻隔效果，双螺杆挤出机的转速560转/分钟，挤出机一二三断温度控制在210℃，四五六段温度控制在200℃，产品经挤出后水冷切粒包装，
测试方法同实施例1相同，结果氧气透过率6.3cm2/m2day·atm，拉伸强度65MPa；断裂伸长率78%，其材料阻隔效果和性能指标较好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料，包括下述重量份的原料：
高分子量高密度聚乙烯40-60份，乙烯-乙烯醇共聚物20-50份，硫代二丙酸双月桂酯2-3份，硬脂酸乙氧基酰胺1-2份，三聚氰胺聚磷酸铝2-4份，相容剂2-5份，滑石粉8-12份；
其中：相容剂为马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯，或两种以1：1比例的复配；
滑石粉的粒径为1250-2500目。
2.如权利要求1所述的一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料，其中：高分子量高密度聚乙烯分子量为200万-255万。
3.如权利要求1所述的一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料，其中：乙烯-乙烯醇共聚物中乙烯与乙烯醇比例为1:1.2-1.8。
4.如权利要求1-3之一所述的一种高分子量高密度聚乙烯阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高分子量高密度聚乙烯40-60份、硫代二丙酸双月桂酯2-3份、硬脂酸乙氧基酰胺1-2份、三聚氰胺聚磷酸铝2-4份、相容剂2-5份、滑石粉8-12份混合搅拌5-8分钟，以每分钟0.5份的速度通过喂料机加入到双螺杆挤出机一段进料口进行塑化改性；
（2）乙烯-乙烯醇共聚物20-50份，按每分钟0.128-0.423份的喂料速度从挤出机二段加料口加入，双螺杆挤出机的转速550-600转/分钟，挤出机一二三段温度控制在210-235℃，四五六段温度控制在200-220℃。
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