CN116177513A - 两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，采用电池级高纯V2O5作为钒源，称取适量V2O5与碳酸锂、磷酸二氢铵、蔗糖加水进行湿球磨；将上述混合均匀物料放入烘箱，温度60‑90℃，时间6‑12h；烘干后物料放入到真空管式炉中，在氩气气氛、300‑400℃温度条件下焙烧3‑5h；将上述初次焙烧产物研磨后，再次在氩气气氛下焙烧8‑12h；将焙烧产物取出后研磨，过筛后得到磷酸钒锂正极材料。该方法通过控制低温预烧结和高温煅烧的时间和温度，对材料的晶体结构和缺陷进行调控优化，提高材料导电性，改善材料循环性能及高倍率下的电化学性能；该制备工艺简单，条件控制方便，生产成本低，适合于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法。
背景技术
锂离子二次电池具有较高的工作电压、较高的能量密度和功率密度，因此在消费电子类产品的电池领域中占据主导地位。不过，为了解决能源和环境问题而受到高度重视的电动车电池和储能电池对目前的锂离子电池提出了更高的要求，这也是对制约锂离子电池性能和成本的正负极材料提出了更高的要求。磷酸钒锂具有理论比容量高(3.0-4.3V，理论容量133mAh/g；3.0-4.8V理论容量高达197mAh/g)、循环性能好、工作电压高和突出的低温性能，是极具潜力的新一代锂离子电池正极材料。目前Li3V2(PO4)3的制备一般都是采用高温固相法，这种方法存在原料混合不够均匀的问题，且烧结温度较高，得到的磷酸钒锂材料颗粒较大且易于团聚。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明针对现有方法制备的磷酸钒锂，锂源、钒源、磷源等分散不均匀，导致所制备得到的磷酸钒锂电化学性能差的问题，采用电池级高纯V2O5作为钒源，通过控制低温预烧结和高温煅烧的时间和温度，对材料的晶体结构和缺陷进行调控优化，提高材料导电性，改善材料循环性能及高倍率下的电化学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供了两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：
①使用电池级高纯V2O5作为钒源，称取适量所述V2O5以及碳酸锂、磷酸二氢铵、蔗糖；将上述称取的固体物料置于球磨机中，加入纯净水进行湿式球磨，球磨时间30-60min。
②将步骤①球磨后混合均匀的物料放入烘箱，温度60-90℃，时间6-12h。
③将步骤②烘干后的物料放入到真空管式炉中，在氩气气氛下焙烧，焙烧温度300-400℃，焙烧时间3-5h。
④取出步骤③获得的初次焙烧产物，研磨30-60min；再次放入真空管式炉中，氩气气氛下焙烧，焙烧温度800-850℃，焙烧时间8-12h；然后将焙烧产物取出，再次研磨30-60min，过120-160目筛，即得到磷酸钒锂正极材料。
上述技术方案中，进一步的，步骤①中所述高纯V2O5粉末粒度为-160目大于90％。
上述技术方案中，进一步的，步骤①所述V2O5：碳酸锂：磷酸二氢铵：蔗糖的质量比为1:0.644:1.911:0.355。
上述技术方案中，进一步的，步骤①所述湿式球磨加入纯净水的质量为所述称取固体物料总质量的30-80％。
一种上述方法制得的锂电正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明采用电池级高纯V2O5作为钒源，通过控制低温预烧结和高温煅烧的时间和温度，对材料的晶体结构和缺陷进行调控优化，提高材料导电性，改善材料循环性能及高倍率下的电化学性能。该方法制备工艺简单，条件控制方便，生产成本低，适合于工业化应用。
附图说明
图1为高纯V2O5的微观形貌图；
图2为实施例2中经过1次焙烧后磷酸钒锂中间体的微观形貌图；
图3为实施例2中二次焙烧后的磷酸钒锂材料微观形貌照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。为免赘述，以下实施例中的原材料若无特别说明则均为市购，质量等级均为工业级别；所用方法若无特别说明则均为常规方法。钒渣成份、浸出液成份，均使用化学滴定国家标准方法。电化学性能测试均采用锂离子电池行业通行的测试标准。
锂离子电池行业通行的纽扣电池测试标准：将制得的LVP正极材料按照8：1：1的质量比与导电剂Super P和粘结剂PVDF混合，加适量NMP调节浆料粘度，用恒温磁力搅拌器恒温搅拌10h使浆料分散均匀。用涂布器以90μm厚度均匀涂在铝箔上，转移至真空烘箱在真空条件下120℃烘干12h以除去溶剂NMP，烘干后的极片用铳片机制成14mm的圆片。在手套箱惰性气体氛围中以金属锂为负极，LVP为正极制成CR2025扣式电池以测试电化学性能。电解液采用的是1M LiPF6 in EC:DEC:EMC＝1:1:1(v)，活化过程均用0.1C电流在室温下完成。
实施例1
两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：
使用电池级高纯V2O5作为钒源，高纯V2O5粉末粒度为-160目大于90％，称取0.45gV2O5与0.29g碳酸锂、0.86g磷酸二氢铵、0.16g蔗糖，将所称取的固体物料置于球磨机中，加入纯净水(上述固体物料总质量的30％)进行湿式球磨，球磨30min；将上述混合均匀的物料放入烘箱，温度60℃，时间12h；将烘干后的物料放入到真空管式炉中，在氩气气氛下，焙烧温度300℃，焙烧时间5h；取出上述初次焙烧产物，研磨30min，再次放入真空管式炉中，氩气气氛下，温度800℃，焙烧12h。将焙烧产物取出，再次研磨30min，过120目筛，即得到磷酸钒锂正极材料。
将实施例1获得的磷酸钒锂材料装配纽扣电池，并测试其电化学性能，测试电压范围3.0～4.3V，检测结果如表1所示。
实施例2
两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：
使用电池级高纯V2O5作为钒源，高纯V2O5粉末粒度-160目>90％，称取0.9g V2O5与0.58g碳酸锂、1.72g磷酸二氢铵、0.32g蔗糖，将所称取的固体物料置于球磨机中，加入纯净水(上述固体物料总质量的50％)进行湿球磨，球磨50min；将上述混合均匀的物料放入烘箱，温度80℃，时间8h；将烘干后的物料放入到真空管式炉中，在氩气气氛下，焙烧温度350℃，焙烧时间4h；取出上述初次焙烧产物，研磨60min，再次放入真空管式炉中，氩气气氛下，温度850℃，焙烧8h。将焙烧产物取出，再次研磨60min，过160目筛，即得到磷酸钒锂正极材料。
将实施例2获得的磷酸钒锂材料装配纽扣电池，并测试其电化学性能，测试电压范围3.0～4.3V，检测结果如表1所示。
实施例3
两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：
使用电池级高纯V2O5作为钒源，高纯V2O5粉末粒度-160目>90％，称取1.35g V2O5与0.87g碳酸锂、2.58g磷酸二氢铵、0.48g蔗糖，将所称取的固体物料置于球磨机中，加入纯净水(上述固体物料总质量的80％)进行湿球磨，球磨60min；将上述混合均匀的物料放入烘箱，温度90℃，时间6h；将烘干后的物料放入到真空管式炉中，在氩气气氛下，焙烧温度400℃，焙烧时间3h；取出上述初次焙烧产物，研磨60min，再次放入真空管式炉中，氩气气氛下，温度850℃，焙烧8h。将焙烧产物取出，再次研磨60min，过160目筛，即得到磷酸钒锂正极材料。
将实施例3获得的磷酸钒锂材料装配纽扣电池，并测试其电化学性能，测试电压范围3.0～4.3V，检测结果如表1所示。
表1各实施例的磷酸钒锂材料装配纽扣电池的电化学性能测试结果
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (5)
1.两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
①使用电池级高纯V2O5作为钒源，称取适量所述V2O5以及碳酸锂、磷酸二氢铵、蔗糖；将上述称取的固体物料置于球磨机中，加入纯净水进行湿式球磨，球磨时间30-60min；
②将步骤①球磨后混合均匀的物料放入烘箱，温度60-90℃，时间6-12h；
③将步骤②烘干后的物料放入到真空管式炉中，在氩气气氛下焙烧，焙烧温度300-400℃，焙烧时间3-5h；
④取出步骤③获得的初次焙烧产物，研磨30-60min；再次放入真空管式炉中，氩气气氛下焙烧，焙烧温度800-850℃，焙烧时间8-12h；然后将焙烧产物取出，再次研磨30-60min，过120-160目筛，即得到磷酸钒锂正极材料。
2.根据权利要求1所述两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，其特征在于：步骤①所述高纯V2O5粉末粒度为-160目大于90％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤①所述V2O5：碳酸锂：磷酸二氢铵：蔗糖的质量比为1:0.644:1.911:0.355。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤①所述湿式球磨加入纯净水的质量为所述称取固体物料总质量的30-80％。
5.一种根据权利要求1-4任一所述方法制得的锂电正极材料。
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