CN116174731B - 一种低松装密度的高速钢粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低松装密度的高速钢粉末制备方法,属于合金粉末制备技术领域,包括以下步骤:步骤1:在高纯惰性气体仓中,半导体激光器采用透镜聚焦的方式进行激光聚焦,高速钢原料粗粉在激光焦点处熔化成钢液滴,钢液滴经去离子水喷射,形成雾化液滴,雾化液滴冷却后形成低松装密度粉体材料;步骤2:低松装密度粉体材料经过真空干燥后进入封闭式退火设备,退火处理后得到低硬度低松装密度高速钢粉末。本发明利用半导体激光作为热源,粗粉为原料,在去离子水作用下,对粗粉加热融化然后雾化形成低松装密度粉体材料,经干燥、退火处理后得到松装密度低于2.5g/cm3的高速钢粉末,可以做到24小时连续工作,且增氧不大于800ppm。
Description
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域,特别涉及一种低松装密度的高速钢粉末制备方法。
背景技术
合金粉末制备主要分为机械法与化学法,其中机械法分为球磨法与雾化法,化学法又分为羰基法与化学沉积法,在这些方法中雾化法制备的粉末生产效率高,环境污染少,目前是合金粉末的主要生产工艺。在粉末冶金工业中,润滑材料占有很大比重,例如铜基含油轴承。利用粉末冶金技术烧结含油零件的关键因素是烧结体具备足够多的孔洞,如果想要烧结体呈现多孔特性,其坯料必然密度低,压坯密度与粉末松装密度联系紧密。所以烧结含油零件需要的粉末松装密度要低,一般烧结含油零件的粉末松装密度小于2.5g/cm3,同时使用粒度较细,这样给粉末生产带来较大难度。传统低松装密度粉末以化学法生产为主,例如羰基铁粉,化学法利用氧化还原反应,进行粉末生产,其松装密度基本满足要求,但是只能生产单质粉,目前生产含有轴承的单质铜粉多为此工艺制备。
随着我国市场经济的巨大发展,特别是汽车行业的巨大市场,汽车零配件领域材料、工艺都在飞速进步,原先采用纯铁粉压制烧结成型的活塞环等含有摩擦零件逐渐开始使用更加抗磨的高速钢材料,制备含油高速钢活塞环就成为汽车发动机发展的一个研发重点。制备含油高速钢零件,对于制粉工艺来说就是需要制备低松装密度的高速钢粉末,该种粉末松装密度低,同时硬度低,氧含量低、压制方便杂质少。申请公布号CN111906322A的中国发明专利公开一种低松装密度水雾化铁粉的制备方法,包括冶炼、精炼、雾化烘干和高温还原步骤,以普碳钢废钢、生铁为原料,进过冶炼、精炼过程,结合高温还原工艺,对粉末的成分进行不断调整,经水雾化得到的铁粉,松装密度低,铁粉纯度较高,成型性好,适用于粉末冶金零件的生产。但是,该专利需要使用熔融金属容器,该容器需耐1700℃左右的高温,需要使用特殊耐材,由于耐材寿命有限,所以无法做到长时间的连续工作。且熔炼环节实际上是在大气环境中进行的,后续雾化过程中采用惰性气体,整个制粉过程的粉末增氧量不好控制。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题,提供一种低松装密度的高速钢粉末制备方法,利用半导体激光作为热源,雾化粗粉为原料,在去离子水作用下,对粗粉加热融化然后雾化形成低松装密度的高速钢粉末,可以做到24小时连续工作,且增氧不大于800ppm。
本发明采用的技术方案是:一种低松装密度的高速钢粉末制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在高纯惰性气体仓中,半导体激光器采用透镜聚焦的方式进行激光聚焦,高速钢原料粗粉在激光焦点处熔化成钢液滴,钢液滴经去离子水喷射,形成雾化液滴,雾化液滴冷却后形成低松装密度粉体材料;
步骤2:低松装密度粉体材料经过真空干燥后进入封闭式退火设备,退火处理后得到低硬度低松装密度高速钢粉末。
进一步的,惰性气体为高纯氮气或高纯氩气,气体纯度不小于99.999%。
进一步的,激光功率为3000-6000w。
进一步的,透镜焦距为150-300mm。
进一步的,高速钢原料粗粉通过粗粉喷嘴喷向激光焦点,粗粉喷嘴的中心线延长线与激光中心线的夹角为60-75°。
进一步的,高速钢原料粗粉每小时的送粉量为12-32千克。
进一步的,去离子水由去离子水喷口喷出,去离子水喷口平行于激光焦点所在平面,并低于激光焦点所在平面10-15mm。
进一步的,去离子水的水压压力为0.1-1Mpa。
进一步的,封闭式退火设备的管道长度不小于10米,退火温度650-950℃,退火时间20-30分钟。
与现有技术相比,本发明所具有的有益效果是:
1.本发明的熔融金属是将工艺粗粉,直接放入激光区域,瞬间加热液化而得,没有熔融金属的专用部件,采用激光瞬间加热,然后通过水流雾化,不使用容器盛放熔融金属,可以做到每周7天24小时的理论工作时间。
2.本发明的熔化、雾化过程全部都在高纯惰性气体中进行,保证了整个制粉过程粉末增氧极低,制得粉末采用管道退火工艺,可以将粉末显微硬度从初态600-750HV,下降到150-205HV,制备粉末材料松装密度低于2.5g/cm3,全过程中增氧不大于800ppm。
附图说明
图1为本发明实施例的激光熔化粗粉的示意图;
图2为本发明实施例1的低硬度低松装密度高速钢粉末的100X电镜图;
图3为本发明实施例1的低硬度低松装密度高速钢粉末的1000X电镜图;
图4为本发明实施例1的能谱取点示意图;
图5为本发明实施例1的图4中谱图1位置能谱图;
图6为本发明实施例1的图4中谱图2位置能谱图;
图7为本发明实施例1的图4中谱图3位置能谱图;
图8为本发明实施例2的低硬度低松装密度高速钢粉末的100X电镜图;
图9为本发明实施例2的低硬度低松装密度高速钢粉末的1000X电镜图;
图10为本发明实施例2的能谱取点示意图;
图11为本发明实施例2的图10中谱图1位置能谱图;
图12为本发明实施例2的图10中谱图2位置能谱图;
图13为本发明实施例2的图10中谱图3位置能谱图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
本发明的实施例提供了一种低松装密度的高速钢粉末制备方法,如图1所示,其包括以下步骤:
步骤1:在高纯惰性气体仓中,惰性气体为高纯氩气,气体纯度不小于99.999%。半导体激光器采用透镜聚焦的方式进行激光聚焦,激光功率为6000w,透镜焦距为300mm。粗粉喷嘴位于透镜的下方一侧,去离子水喷口位于透镜的下方另一侧。高速钢原料粗粉通过粗粉喷嘴喷向激光焦点,粗粉喷嘴的中心线延长线与激光中心线的夹角α为60°。高速钢原料粗粉采用标准M2高速钢粗粉,粒度大于250um。高速钢原料粗粉每小时的送粉量为14千克。高速钢原料粗粉在激光焦点处熔化成钢液滴,向下方滴落。内径12.7mm喷水口的去离子水喷口平行于激光焦点所在平面,并低于激光焦点所在平面的距离a为15mm。去离子水的水压压力为0.15Mpa。去离子水由去离子水喷口喷出,钢液滴经去离子水喷射,形成雾化液滴,雾化液滴继续下落、冷却后形成低松装密度粉体材料。
步骤2:低松装密度粉体材料经过真空干燥后进入封闭式退火设备,退火处理后得到低硬度低松装密度高速钢粉末。封闭式退火设备的管道长度为10米,退火温度850℃,退火时间25分钟。
对于制得的低硬度低松装密度高速钢粉末,采用zeiss sigma300型电子显微镜进行形貌观察。如图2、图3所示,粉末形态极不规律,同时在1000x放大倍率观察下,发现粉末表面有析出颗粒物。
采用LECO 公司ON736氧氮分析仪对原粗粉与低硬度低松装密度高速钢粉末进行氧含量分析,分别测3组,取平均值。如表1所示,制粉过程增氧710ppm。
表1 制粉前后的氧含量表
采用GB/T 1479.3-2017金属粉末-松装密度的测定-第3部分:振动漏斗法国家标准对所制得粉末进行松装密度测试分别测3次,取平均值。
表2 低硬度低松装密度高速钢粉末的松装密度表
采用GB 1482-2010-T 金属粉末流动性的测定标准漏斗法对其流动性进行测试,测试3次取平均值,其流动性为65s/50g。
表3 低硬度低松装密度高速钢粉末的流动性表
采用Wilson 402-mvd型维氏硬度计进行粉末的硬度测试,分别进行3次,取平均值194.3。
表4 低硬度低松装密度高速钢粉末的硬度数据表
采用牛津仪器X-act,对低硬度低松装密度高速钢粉末进行能谱分析,对于析出物进行点测,取点位置如图4,通过能谱定性分析表面析出物成成分,图5-图7为能谱图。从以上三张能谱图中可以看出,1000x电镜照片中的白色析出物中含有Fe、W、Mo、Cr、V等金属元素,同时还有C元素,从能谱中定性分析可得,本制备方法中退火工艺可以使粉末表面析出金属碳化物进而降低粉末中难容金属固溶度,降低晶格畸变,从而降低粉末硬度。
实施例2
本发明的实施例提供了一种低松装密度的高速钢粉末制备方法,如图1所示,其包括以下步骤:
步骤1:在高纯惰性气体仓中,惰性气体为高纯氮气,气体纯度不小于99.999%。半导体激光器采用透镜聚焦的方式进行激光聚焦,激光功率为4000w,透镜焦距为300mm。粗粉喷嘴位于透镜的下方一侧,去离子水喷口位于透镜的下方另一侧。高速钢原料粗粉通过粗粉喷嘴喷向激光焦点,粗粉喷嘴的中心线延长线与激光中心线的夹角α为75°。高速钢原料粗粉采用标准标准M3/2高速钢粗粉为原料,粒度大于250um。高速钢原料粗粉每小时的送粉量为15千克。高速钢原料粗粉在激光焦点处熔化成钢液滴,向下方滴落。内径12.7mm喷水口的去离子水喷口平行于激光焦点所在平面,并低于激光焦点所在平面的距离a为10mm。去离子水的水压压力为0.4Mpa。去离子水由去离子水喷口喷出,钢液滴经去离子水喷射,形成雾化液滴,雾化液滴继续下落、冷却后形成低松装密度粉体材料。
步骤2:低松装密度粉体材料经过真空干燥后进入封闭式退火设备,退火处理后得到低硬度低松装密度高速钢粉末。封闭式退火设备的管道长度为10米,退火温度900℃,退火时间20分钟。
对于制得的低硬度低松装密度高速钢粉末,采用zeiss sigma300型电子显微镜进行形貌观察。如图8、图9所示,粉末形态极不规律,同时在1000x放大倍率观察下,发现粉末表面有析出颗粒物。
采用LECO 公司ON736氧氮分析仪对原粗粉与低硬度低松装密度高速钢粉末进行氧含量分析,分别测3组,取平均值。如表5所示,制粉过程增氧460ppm。
表5 制粉前后的氧含量表
采用GB/T 1479.3-2017金属粉末-松装密度的测定-第3部分:振动漏斗法国家标准对所制得粉末进行松装密度测试分别测3次,取平均值2.243g/cm3,如表6所示。
表6 低硬度低松装密度高速钢粉末的松装密度表
采用GB 1482-2010-T 金属粉末流动性的测定标准漏斗法对其流动性进行测试,测试3次取平均值,其流动性为60.2s/50g,如表7所示。
表7 低硬度低松装密度高速钢粉末的流动性表
采用Wilson 402-mvd型维氏硬度计进行粉末的硬度测试,分别进行3次,取平均值194.3,如表8所示。
表8 低硬度低松装密度高速钢粉末的硬度数据表
采用牛津仪器X-act,对低硬度低松装密度高速钢粉末进行能谱分析,对于析出物进行点测,取点位置如图10,通过能谱定性分析表面析出物成成分,图11-图13为能谱图。从以上三张能谱图中可以看出,1000x电镜照片中的白色析出物中含有Fe、W、Mo、Cr、V等金属元素,同时还有C元素,从能谱中定性分析可得,本制备方法中退火工艺可以使粉末表面析出金属碳化物进而降低粉末中难容金属固溶度,降低晶格畸变,从而降低粉末硬度。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的示例性实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案,或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下,在本发明的实质和保护范围内,设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的,或者对申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低松装密度的高速钢粉末制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在高纯惰性气体仓中,半导体激光器采用透镜聚焦的方式进行激光聚焦,高速钢原料粗粉在激光焦点处熔化成钢液滴,钢液滴经去离子水喷射,形成雾化液滴,雾化液滴冷却后形成低松装密度粉体材料;
高速钢原料粗粉通过粗粉喷嘴喷向激光焦点,粗粉喷嘴的中心线延长线与激光中心线的夹角为60-75°;高速钢原料粗粉每小时的送粉量为12-32千克;去离子水由去离子水喷口喷出,去离子水喷口平行于激光焦点所在平面,并低于激光焦点所在平面10-15mm;去离子水的水压压力为0.1-1Mpa;
步骤2:低松装密度粉体材料经过真空干燥后进入封闭式退火设备,退火处理后得到低硬度低松装密度高速钢粉末。
2.如权利要求1所述的低松装密度的高速钢粉末制备方法,其特征在于,惰性气体为高纯氮气或高纯氩气,气体纯度不小于99.999%。
3.如权利要求1所述的低松装密度的高速钢粉末制备方法,其特征在于,激光功率为3000-6000w。
4.如权利要求1所述的低松装密度的高速钢粉末制备方法,其特征在于,透镜焦距为150-300mm。
5.如权利要求1所述的低松装密度的高速钢粉末制备方法,其特征在于,退火温度850-900℃,退火时间20-30分钟。
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