CN116171993A - 一种过氧乙酸消毒剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，其包含如下重量组分：过氧化氢33％(按过氧化氢计)，冰乙酸33％，催化剂1％，稳定剂0.1％‑0.3％，辅料是纯化水。该方法在硫酸的催化作用下使过氧化氢与冰乙酸反应使之生产过氧乙酸，在反应前和反应中添加了有机膦酸做为稳定剂。本方法制备的过氧乙酸消毒剂生产过程非常方便，稳定性在阴凉处保存可以超过两年。
Description
技术领域
本发明为生物医药领域中的兽药领域，具体涉及一种过氧乙酸消毒剂的制备方法。
背景技术
消毒剂可以杀灭传播媒介中的病原微生物，将病原微生物与动物机体隔离，切断疫病传播的途径。提高环境安全与实现范围内生物安全隔离。对养殖业意义重大，特别是近年非洲猪瘟给养殖业带来了巨大损失。做好环境安全与生物安全是养殖业的重中之重。
过氧乙酸是一种有机物，属强氧化剂，极不稳定。化学式为CH3COOOH，有强烈刺激性气味，溶于水、醇、醚、硫酸。可以通过乙酸与双氧水反应而得。
过氧乙酸是一种绿色生态灭菌剂，其消毒能力极强(消毒剂按消毒能力从大向小可分为杀菌剂、高效消毒剂、中效消毒剂、低效消毒剂)，在环境中没有任何残留。与冷却水中一些常用的阻垢缓蚀剂，具有很好的相容性。杀菌能力强，既可用作循环冷却水和油田回注水处理的杀菌剂，也可用于传染病的消毒、饮用水消毒、织物消毒和食品工业等。
过氧乙酸在消毒能力上其性能优于戊二醛，常见的灭菌剂有甲醛、戊二醛、环氧乙烷、过氧乙酸、过氧化氢、二氧化氯等，在绿色食品生产技术标准中醛类消毒剂被禁止使用。其中除去过氧乙酸外，其他种类均有一定的致癌作用，因此过氧乙酸是一种市场非常广阔的消毒剂。
过氧乙酸在浓度小于55％的有机溶液中被认为是较为安全的可以在室温下进行正常操作。市售过氧化氢溶液用两种产品一种是采用两元包装进行销售，一个包装内主要是乙酸，一个包装内主要是过氧化氢。使用时将两者混合放置24小时以上，待其反应生成过氧乙酸后再稀释使用。这种方法一是使用麻烦，操作带有一定的危险性；二是过氧化氢属于危险品在运输、使用时危险性较强。另外一种是一元包装即生产企业在工厂内用乙酸和过氧化氢将过氧乙酸反应好进行灌装然后销售，但是不同厂家生产的过氧乙酸稳定性极差短则3天含量就会大幅度下降。
乙酸与过氧化氢在磷酸或者硫酸的催化作用下过氧化氢失去氧生成过氧乙酸，过氧乙酸遇到还原剂发生反应释放出氧。实质上解决过氧乙酸安全性和稳定性的核心点一是控制氧的稳定，二是去除消毒剂中的金属离子。
基于上述两点，去除消毒剂中的金属离子用络合物可以较容易的实现。而控制氧的稳定性则需要控制过氧化氢中氧的稳定性和过氧乙酸中氧的稳定性则较为困难。在研究中发现有机膦酸如ATMP、EDTMP、HEDP、DTPMP等可以络合各种金属离子而且可以对过氧化氢、过氧乙酸中的氧起到很好的稳定作用。其分子结构中都含有与碳原子直接相连的膦酸基团，具有良好的稳定性耐受热、耐酸碱、不与其他化合物反应，无毒性对不会造成环境污染问题。
因此我们提供一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，该方法制备的过氧乙酸消毒剂非常稳定，质保期最长可达两年，而且制备工艺简单易大规模进行生产。
发明内容
本发明采取如下技术方案：
本发明的目的在于提供一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，其包含如下重量组分：过氧化氢33％(按过氧化氢计)，冰乙酸33％，催化剂1％，稳定剂0.1％-0.3％，纯化水加至100％。
本发明提供的一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，所述的催化剂为硫酸。
所述的稳定剂为有机膦酸，如ATMP(氨基三甲叉磷酸)、EDTMP(乙二胺四甲叉磷酸)、HEDP(羟基乙叉二磷酸)、DTPMP(二乙烯三胺五甲叉膦酸)等的一种或几种。稳定剂的作用有两方面，一方面络合水中的金属离子，一方面稳定消毒剂中的氧离子。稳定剂的作用有三个阶段，第一阶段预处理水(络合水中的金属离子)、第二阶段反应中(稳定反应过程的氧离子)、第三阶段反应后(稳定消毒剂中的氧离子，即处理后的水中含有稳定剂)
一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取纯化水100ml加入有机磷酸0.05g，搅拌使溶解备用。
步骤2：取过氧化氢溶液660g(含量50％，按过氧化氢计为330g)缓缓倒入烧杯中。
步骤3：取硫酸10ml，用玻璃棒导流，使硫酸沿烧杯壁缓缓加入到步骤2的过氧化氢溶液中。轻轻搅拌使均匀。
步骤4：取冰乙酸330g缓缓加入步骤3的溶液中，轻轻搅拌使均匀，加入有机磷酸0.05g轻轻搅拌使有机磷酸溶解并使溶液成均匀状态。
步骤5：取步骤1所得溶液，把步骤4所得溶液定容至1000ml，搅拌均匀，30度以下保温放置24小时即得。
本发明提供的一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，制备出的过氧乙酸溶液稳定性非常好、工艺简单易于操作。只需要加入一种稳定剂即可，有机膦酸先络合水中的金属离子，然后在反应前做为过氧化氢的稳定剂，使其在硫酸的催化作用加与乙酸反应更加平稳，在后期加入做为过氧乙酸的稳定剂使消毒剂的稳定性更加稳定。而且有机膦酸无毒对环境友好不会造成环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：
样品1的配制：取过氧化氢溶液660g(含量50％，按过氧化氢计为330g)缓缓倒入烧杯中；取硫酸10ml，用玻璃棒导流，使硫酸沿烧杯壁缓缓加入到过氧化氢溶液中，轻轻搅拌使均匀；取冰乙酸330g缓缓加入到溶液中，轻轻搅拌使均匀加纯化水定容至1000ml，搅拌均匀，30度以下保温放置24小时得样品1。
样品2的配制(用EDTA络合过的纯化水配制)：取纯化水加EDTA0.25％搅拌使溶解备用。取过氧化氢溶液660g(含量50％，按过氧化氢计为330g)缓缓倒入烧杯中；取硫酸10ml，用玻璃棒导流，使硫酸沿烧杯壁缓缓加入到过氧化氢溶液中，轻轻搅拌使均匀；取冰乙酸330g缓缓加入到溶液中，轻轻搅拌使均匀加EDTA络合后的纯化水定容至1000ml搅拌均匀30度以下保温放置24小时得样品2。
样品3的配制(用有机膦酸络合过的纯化水配制)：取纯化水加ATMP0.05％搅拌使溶解备用。取过氧化氢溶液660g(含量50％，按过氧化氢计为330g)缓缓倒入烧杯中；取硫酸10ml，用玻璃棒导流，使硫酸沿烧杯壁缓缓加入到过氧化氢溶液中，轻轻搅拌使均匀；取冰乙酸330g缓缓加入到溶液中，轻轻搅拌使均匀加ATMP络合后的纯化水定容至1000ml搅拌均匀30度以下保温放置24小时得样品3。
将上述样品至室温下放置测定其稳定性(过氧乙酸含量)。
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | |
| 0小时 | 20.3％ | 20.3％ | 20.2％ |
| 7天 | 20.1％ | 20.2％ | 20.2％ |
| 一个月 | 19.6％ | 20.2％ | 20.3％ |
| 二个月 | 19.0％ | 20.1％ | 20.1％ |
| 三个月 | 18.5％ | 20.2％ | 20.2％ |
| 六个月 | 15.4％ | 19.2％ | 19.1％ |
可以看出水中的金属离子没有络合对过氧乙酸含量的影响较大样品1已不符合兽药相关的国家标准(要求过氧乙酸含量为16-23％)。
实施例2：
不同有机膦酸以及不同组合对过氧乙酸稳定性的影响。分别取ATMP、EDTMP、HEDP、DTPMP使其单独使用、两两组合、三三组合、四个组合标号如下
| ATMP | EDTMP | HEDP | DTPMP | |
| ATMP | 1 | |||
| EDTMP | 5 | 2 | ||
| HEDP | 6 | 8 | 3 | |
| DTPMP | 7 | 9 | 10 | 4 |
11：ATMP+EDTMP+HEDP
12：EDTMP+HEDP+DTPMP
13：ATMP+EDTMP+HEDP+DTPMP
配制步骤：步骤1：取纯化水100ml加入1-13号有机膦酸0.05g，搅拌使溶解备用。
步骤2：取过氧化氢溶液660g(含量50％，按过氧化氢计为330g)缓缓倒入烧杯中。
步骤3：取硫酸10ml，用玻璃棒导流，使硫酸沿烧杯壁缓缓加入到步骤2的过氧化氢溶液中。轻轻搅拌使均匀。
步骤4：取冰乙酸330g缓缓加入步骤3的溶液中，轻轻搅拌使均匀，加入1-13号有机磷酸0.05g轻轻搅拌使有机磷酸溶解并使溶液成均匀状态。
步骤5：取步骤1所得溶液，把步骤4所得溶液定容至1000ml，搅拌均匀，30度以下保温放置24小时即得。
将上述样品至室温下放置6个月测定其稳定性(过氧乙酸含量)。
有机膦酸互相不受影响，在做为过氧乙酸的稳定剂上可以任意搭配使用，单独使用与复合使用在0.1％的条件下效果几乎一样。
实施例3：
不同浓度的有机膦酸对过氧乙酸消毒剂稳定性的影响。分别取ATMP、EDTMP、HEDP、DTPMP使其单独使用，整体浓度分为0.1％、0.2％、0.3％进行试验。编号如下
| ATMP | EDTMP | HEDP | DTPMP | |
| 0.1％ | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 0.2％ | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 0.3％ | 9 | 10 | 11 | 12 |
配制步骤：步骤1：取纯化水100ml加入1-4号有机膦酸0.05g，搅拌使溶解备用。
步骤2：取过氧化氢溶液660g(含量50％，按过氧化氢计为330g)缓缓倒入烧杯中。
步骤3：取硫酸10ml，用玻璃棒导流，使硫酸沿烧杯壁缓缓加入到步骤2的过氧化氢溶液中。轻轻搅拌使均匀。
步骤4：取冰乙酸330g缓缓加入步骤3的溶液中，轻轻搅拌使均匀，加入1-4号有机磷酸0.05g轻轻搅拌使有机磷酸溶解并使溶液成均匀状态。
步骤5：取步骤1所得溶液，把步骤4所得溶液定容至1000ml，搅拌均匀，30度以下保温放置24小时即得。
重复以上步骤，使添加有机膦酸的量扩大到0.2％、0.3％。按照兽药标准要求的在阴凉处(20度以下)存放测定其稳定性。
按照兽药相关标准过氧乙酸含量应为16％-23％,1-4号已经接近不合格的边缘，5-12号差别不是太大。可见添加0.1％-0.3％有机膦酸做为过氧乙酸消毒剂的稳定剂效果非常理想。
Claims (5)
1.一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，其特征在于，所述消毒剂包括：过氧化氢33％(按过氧化氢计)，冰乙酸33％，催化剂1％，稳定剂0.1％-0.3％。
2.根据权利要求1所述的一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为硫酸，其使用比例为1％。
3.根据权利要求1所述的一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为有机膦酸，包括但不限于ATMP(氨基三甲叉磷酸)、EDTMP(乙二胺四甲叉磷酸)、HEDP(羟基乙叉二磷酸)、DTPMP(二乙烯三胺五甲叉膦酸)的一种或几种，其使用比例为0.1-0.3％。
4.根据权利要求1所述的一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要技术方法为：有机磷酸添加的步骤，第一步在冰乙酸与过氧化氢反应生成过氧乙酸前添加，第二步随水一起在反应过程中添加。
5.根据权利要求1所述的一种过氧乙酸消毒剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要技术方法为：过氧化氢与冰乙酸在硫酸的催化下30度以下保温放置24小时。
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