CN116163156B - 一种导热阻燃的纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热阻燃的纤维材料，由以下重量百分比的原料制成：针叶木浆35‑40％，改性氧化铝15‑20％，分散剂4‑6％，余量为溶剂，各原料的重量百分比之和为100％。本发明还提供了该导热阻燃的纤维材料的制备方法。本发明提供的导热阻燃的纤维材料具有良好的导热性能和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维材料，特别是涉及一种导热阻燃的纤维材料及其制备方法。
背景技术
木浆纤维是以树木木浆为原料的一种纤维，但不同于常用的植物纤维，它是一种二次纤维，即从原树木纤维中分离出来的产物，由于其主要是从木浆中提取出来，所以以木浆纤维来命名，类似于造纸的纸浆。木浆纤维属于可再生资源，具有原料来源丰富、成本较低、供应稳定等优点，被广泛应用于造纸、医疗、纺织等行业。不过，木浆纤维存在易燃以及导热性能不佳的问题，限制了其进一步的扩大应用。
中国专利申请CN201910591990.3公开了“一种吸音阻燃型纤维复合材料的制备方法”，包括如下步骤：浆料的选择、磨浆、配浆、抄造、烘干、浸渍，所述吸音阻燃型纤维复合材料的浆料包括30％～70％的漂白针叶木浆、20％～40％的玻璃纤维，10％～30％的阔叶木浆。其中针叶木的打浆度为18～30°SR；阔叶木浆的打浆度为13～25°SR；然后浸渍0.5％～2％的增塑剂，1％～3％的胶黏剂、3％～5％的阻燃剂。该发明虽然改善了木浆纤维的阻燃性能，但是仍存在导热性能不佳等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种导热阻燃的纤维材料，其具有良好的导热性能和阻燃性能，能应用于制鞋材料、箱包材料、工业垫片等多个领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种导热阻燃的纤维材料，由以下重量百分比的原料制成：针叶木浆35-40％，改性氧化铝15-20％，分散剂4-6％，余量为溶剂，各原料的重量百分比之和为100％。
进一步地，本发明所述针叶木浆的质量浓度为5％。
进一步地，本发明所述改性氧化铝由以下步骤制成：
将硝酸镨加入去离子水中混合均匀得到甲溶液，将硼酸加入去离子水中混合均匀得到乙溶液，将甲溶液、乙溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合，搅拌30分钟后得到混合液，将氧化铝加入混合液中，静置1小时后取出烘干，转入氮气保护氛围下的管式炉中，升温至550℃后热解5小时得到热解产物，将热解产物用去离子水洗涤3次后真空干燥至恒重得到改性氧化铝。
进一步地，本发明所述改性氧化铝的制备步骤中，甲溶液中硝酸镨与去离子水的比例为1g:25mL，乙溶液中硼酸与去离子水的比例为1g:10mL，甲溶液、乙溶液、聚乙烯吡咯烷酮的比例为50mL:20mL:3g，氧化铝与混合液的比例为1g:30mL，真空干燥时的温度为90℃。
进一步地，本发明所述分散剂由质量比为1:3的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐和聚乙二醇组成。
进一步地，本发明所述溶剂由质量比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水组成。
本发明要解决的另一技术问题提供上述导热阻燃的纤维材料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种导热阻燃的纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将针叶木浆进行碎解，磨至40°叩解度得到碎解木浆备用；
S2.将步骤S1得到的碎解木浆以及其他原料混合，搅拌2-3小时后得到混合浆料；
S3.将步骤S2得到的混合浆料依次经过喷浆上网、成型、压榨，然后置于热风循环干燥箱内干燥5-8分钟得到导热阻燃的纤维材料。
进一步地，本发明所述步骤S2中，搅拌时的搅拌速度为1200转/分。
进一步地，本发明所述步骤S3中，干燥时的温度为140-160℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)氧化铝本身具有较好的导热性能，也有一定的阻燃性能，而本发明使用的改性氧化铝是以硼酸、硝酸镨为原料通过前驱体热解法在氧化铝表面形成氧化硼、氧化镨涂层而得，氧化硼具有较好的阻燃性能，氧化镨则能提高氧化铝、氧化硼的结合力并能起到一定的保护作用，因此本发明使用的改性氧化铝能有效提高纤维材料的导热性能和阻燃性能。
3)本发明使用的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐能有效提高各原料的分散性和相容性，从而有效改善本发明所述导热阻燃的纤维材料的断裂强度。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
导热阻燃的纤维材料，由以下重量百分比的原料制成：质量浓度为5％的针叶木浆38％，改性氧化铝19％，由质量比为1:3的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐和聚乙二醇组成的分散剂5％，余量为由质量比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水组成的溶剂，各原料的重量百分比之和为100％。
其中，改性氧化铝由以下步骤制成：
按照1g:25mL的比例将硝酸镨加入去离子水中混合均匀得到甲溶液，按照1g:10mL的比例将硼酸加入去离子水中混合均匀得到乙溶液，将比例为50mL:20mL:3g的甲溶液、乙溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合，搅拌30分钟后得到混合液，按照1g:30mL的比例将氧化铝加入混合液中，静置1小时后取出烘干，转入氮气保护氛围下的管式炉中，升温至550℃后热解5小时得到热解产物，将热解产物用去离子水洗涤3次后90℃下真空干燥至恒重得到改性氧化铝。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将针叶木浆进行碎解，磨至40°叩解度得到碎解木浆备用；
S2.将步骤S1得到的碎解木浆以及其他原料混合，1200转/分搅拌速度下搅拌2.5小时后得到混合浆料；
S3.将步骤S2得到的混合浆料依次经过喷浆上网、成型、压榨，然后置于热风循环干燥箱内150℃下干燥7分钟得到导热阻燃的纤维材料。
实施例2
导热阻燃的纤维材料，由以下重量百分比的原料制成：质量浓度为5％的针叶木浆35％，改性氧化铝15％，由质量比为1:3的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐和聚乙二醇组成的分散剂6％，余量为由质量比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水组成的溶剂，各原料的重量百分比之和为100％。其中，改性氧化铝的制备步骤与实施例1相同。
实施例2的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将针叶木浆进行碎解，磨至40°叩解度得到碎解木浆备用；
S2.将步骤S1得到的碎解木浆以及其他原料混合，1200转/分搅拌速度下搅拌3小时后得到混合浆料；
S3.将步骤S2得到的混合浆料依次经过喷浆上网、成型、压榨，然后置于热风循环干燥箱内140℃下干燥5分钟得到导热阻燃的纤维材料。
实施例3
导热阻燃的纤维材料，由以下重量百分比的原料制成：质量浓度为5％的针叶木浆40％，改性氧化铝20％，由质量比为1:3的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐和聚乙二醇组成的分散剂4％，余量为由质量比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水组成的溶剂，各原料的重量百分比之和为100％。其中，改性氧化铝的制备步骤与实施例1相同。
实施例3的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将针叶木浆进行碎解，磨至40°叩解度得到碎解木浆备用；
S2.将步骤S1得到的碎解木浆以及其他原料混合，1200转/分搅拌速度下搅拌2.7小时后得到混合浆料；
S3.将步骤S2得到的混合浆料依次经过喷浆上网、成型、压榨，然后置于热风循环干燥箱内160℃下干燥8分钟得到导热阻燃的纤维材料。
实施例4
导热阻燃的纤维材料，由以下重量百分比的原料制成：质量浓度为5％的针叶木浆36％，改性氧化铝16％，由质量比为1:3的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐和聚乙二醇组成的分散剂4.5％，余量为由质量比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水组成的溶剂，各原料的重量百分比之和为100％。其中，改性氧化铝的制备步骤与实施例1相同。
实施例4的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将针叶木浆进行碎解，磨至40°叩解度得到碎解木浆备用；
S2.将步骤S1得到的碎解木浆以及其他原料混合，1200转/分搅拌速度下搅拌2小时后得到混合浆料；
S3.将步骤S2得到的混合浆料依次经过喷浆上网、成型、压榨，然后置于热风循环干燥箱内155℃下干燥6分钟得到导热阻燃的纤维材料。
参比实施例1：
与实施例1的不同之处在于：原料中的改性氧化铝替换为氧化铝，同时省略改性氧化铝的制备步骤。
参比实施例2：
与实施例1的不同之处在于：改性氧化铝的制备步骤中未添加硝酸镨，制得的改性氧化铝中不包含氧化镨。
参比实施例3：
与实施例1的不同之处在于：分散剂为聚乙二醇，不包括1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐。
对比例：申请号为CN201910591990.3的中国专利的实施例1。
试验例一：导热性能测试
测试方法：使用多功能快速导热系数测定仪分别测定实施例1-4、参比实施例2以及对比例制得的纤维材料的导热系数，测试时保持探头深度一致，测量3次结果取平均值。
导热系数越高表明导热性能越好，测试结果如表1所示：
| 导热系数(W·m-1·K-1) | |
| 实施例1 | 0.309 |
| 实施例2 | 0.301 |
| 实施例3 | 0.308 |
| 实施例4 | 0.303 |
| 参比实施例2 | 0.284 |
| 对比例 | 0.196 |
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的导热系数均高于对比例，表明本发明制得的导热阻燃的纤维材料具有良好的导热性能。参比实施例2的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例2的导热系数略有下降，表明本发明使用的改性氧化铝中的氧化镨对纤维材料的导热性能也能起到一定的提高效果，其原因很可能是氧化镨能提高氧化铝、氧化硼的结合力。
试验例二：阻燃性能测试
测试方法：使用氧指数测试仪，参考GB/T 5454-1997，分别测定实施例1-4、参比实施例1-2以及对比例制得的纤维材料的氧指数，每个样品平行测试3个，结果取平均值。
氧指数越高表明阻燃性能越好，测试结果如表2所示：
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的氧指数均高于对比例，表明本发明制得的导热阻燃的纤维材料具有良好的阻燃性能。参比实施例1-2的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1的氧指数有所下降，表明本发明使用的改性氧化铝中的氧化硼能有效提高纤维材料的阻燃性能；参比实施例2的氧指数则略有下降，表明本发明使用的改性氧化铝中的氧化镨对纤维材料的阻燃性能也能起到一定的提高效果，其原因很可能是氧化镨能提高氧化铝、氧化硼的结合力。
试验例三：断裂强度测试
测试方法：使用电子单纤维强力仪，参考GB/T 14337-2008，分别测定实施例1-4、参比实施例3以及对比例制得的纤维材料的断裂强度，测试时夹持距离为10mm，拉伸速度为5mm/分，试验次数为50次，结果取平均值。
测试结果如表3所示：
| 断裂强度(cN) | |
| 实施例1 | 30.82 |
| 实施例2 | 30.76 |
| 实施例3 | 30.73 |
| 实施例4 | 30.80 |
| 参比实施例3 | 28.68 |
| 对比例 | 28.84 |
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4的断裂强度均高于对比例，表明本发明制得的导热阻燃的纤维材料具有较好的断裂强度。参比实施例3的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例3的断裂强度有所下降，表明本发明使用的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐能有效提高纤维材料的断裂强度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种导热阻燃的纤维材料，其特征在于：由以下重量百分比的原料制成：针叶木浆35-40％，改性氧化铝15-20％，分散剂4-6％，余量为溶剂，各原料的重量百分比之和为100％；
所述改性氧化铝由以下步骤制成：
将硝酸镨加入去离子水中混合均匀得到甲溶液，将硼酸加入去离子水中混合均匀得到乙溶液，将甲溶液、乙溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合，搅拌30分钟后得到混合液，将氧化铝加入混合液中，静置1小时后取出烘干，转入氮气保护氛围下的管式炉中，升温至550℃后热解5小时得到热解产物，将热解产物用去离子水洗涤3次后真空干燥至恒重得到改性氧化铝；
所述改性氧化铝的制备步骤中，甲溶液中硝酸镨与去离子水的比例为1g:25mL，乙溶液中硼酸与去离子水的比例为1g:10mL，甲溶液、乙溶液、聚乙烯吡咯烷酮的比例为50mL:20mL:3g，氧化铝与混合液的比例为1g:30mL，真空干燥时的温度为90℃。
2.根据权利要求1所述的一种导热阻燃的纤维材料，其特征在于：所述针叶木浆的质量浓度为5％。
3.根据权利要求1所述的一种导热阻燃的纤维材料，其特征在于：所述分散剂由质量比为1:3的1-癸基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐和聚乙二醇组成。
4.根据权利要求1所述的一种导热阻燃的纤维材料，其特征在于：所述溶剂由质量比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水组成。
5.一种权利要求1～4任意一项所述的一种导热阻燃的纤维材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将针叶木浆进行碎解，磨至40°叩解度得到碎解木浆备用；
S2.将步骤S1得到的碎解木浆以及其他原料混合，搅拌2-3小时后得到混合浆料；
S3.将步骤S2得到的混合浆料依次经过喷浆上网、成型、压榨，然后置于热风循环干燥箱内干燥5-8分钟得到导热阻燃的纤维材料。
6.根据权利要求5所述的一种导热阻燃的纤维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，搅拌时的搅拌速度为1200转/分。
7.根据权利要求5所述的一种导热阻燃的纤维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，干燥时的温度为140-160℃。
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