CN107524009B - 聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物及其制备方法 - Google Patents

聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三组分PEI/poly(DPA‑PDCP)/SA层层自组装阻燃改性苎麻织物，阻燃改性层为1～10个SA/PEI/poly(DPA‑PDCP)/PEI层或poly(DPA‑PDCP)/PEI/SA/PEI层，该苎麻织物的制备方法为：将苎麻织物在KH550溶液中浸泡、干燥后，将其依次浸于SA溶液、PEI溶液、poly(DPA‑PDCP)溶液和PEI溶液进行阻燃涂层组装处理，每次浸泡后清洗并干燥；重复该过程，直至在苎麻织物表面组装1～10个四层的阻燃涂层。该方法与PEI/poly(DPA‑PDCP)双组分阻燃剂涂层相比，由于第三组分SA的引入大大提高织物涂层的吸附量，在提高阻燃改性效果的同时可减少组装数，在一定程度上缩短组装处理时间，进一步提高了该方法的灵活性、稳定性和降低了成本。

Description

聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性 苎麻织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种苎麻纤维及其织物阻燃整理技术领域，具体涉及一种聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物及其制备方法。
背景技术
苎麻纤维作为重要的纺织纤维，具有良好的吸湿性、透气性、防腐防菌防霉等其他天然纤维无法比拟的独特特点。同时，得益于其优良的力学性能，结合当下对于绿色可再生资源的需求，苎麻纤维也被广泛应用于纺织以外的航空航天、汽车、电子以及建筑等领域。然而，苎麻纤维等天然纤维共有的易燃缺点也在一定程度上制约了其应用拓展。因此，对天然纤维及其织物进行阻燃处理是极其必要的。
层层组装法作为一种新兴的织物阻燃方法，具有操作简单，性能可控及适用于多种基体材料等一系列优点。该方法是基于相反电荷聚电解质的物理吸附作用，在固体表面交替沉积而成多层膜的一种技术，不仅适应于聚电解质体系，甚至也适合于任何带电荷的物质，因此受到了越来越多的关注。目前已在聚酯织物、棉织物以及麻织物等合成纤维和天然纤维织物上得到应用。
随着石化资源的日益枯竭，利用可再生原料合成制备新型化合物或生物制品的研究成为当今和未来工业发展趋势。海藻酸钠(SA)是一种天然多糖，其具有优异的吸湿性、可降解性、生物相容性和阻燃性，作为一种绿色环保可降解的生物质材料引起了全世界的广泛关注。双酚酸(DPA)是一种无毒的可再生生物质资源，它的化学结构与双酚A(BPA)类似，却更加廉价，且具有易于化学改性的官能团，现已作为一种“绿色”原料，成为替代BPA的潜在候选体，因此利用生物质阻燃剂或生物质资源双酚酸为原料制备绿色阻燃剂聚双酚酸苯基磷酸酯(poly(DPA-PDCP))对天然纤维进行阻燃改性具有重要的研究意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对以上现有技术，提供一种聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠(PEI/poly(DPA-PDCP)/SA)三组分阻燃改性苎麻织物，其制备方法为以PEI/poly(DPA-PDCP)/SA组成新型复合阻燃剂，通过层层自组装方法制备，工艺操作简单、灵活且稳定性好，能有效提高苎麻织物的阻燃性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种PEI/poly(DPA-PDCP)/SA三组分阻燃改性苎麻织物，包括苎麻纤维层，所述的苎麻纤维层的外表面包覆有1～10个阻燃涂层，从紧贴所述苎麻纤维层开始每一个阻燃涂层的组成依次为海藻酸钠(SA)层、聚乙酰亚胺(PEI)层、聚双酚酸苯基磷酸酯(poly(DPA-PDCP))层、聚乙酰亚胺(PEI)层，或者聚双酚酸苯基磷酸酯(poly(DPA-PDCP))层、聚乙酰亚胺(PEI)层、海藻酸钠(SA)层、聚乙酰亚胺(PEI)层，即每一个阻燃涂层为一个SA/PEI/poly(DPA-PDCP)/PEI(或poly(DPA-PDCP)/PEI/SA/PEI)层。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种上述PEI/poly(DPA-PDCP)/SA三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，该方法步骤包括：
(1)将苎麻织物在硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)溶液中浸泡1～2h，取出后干燥；
(2)将步骤(1)处理后的苎麻织物在SA溶液中浸泡2～5min，然后使用去离子水清洗1～2min，并干燥；
(3)将步骤(2)处理后的苎麻织物在PEI溶液中浸泡2～5min，然后使用去离子水清洗1～2min，并干燥；
(4)将步骤(3)处理后的苎麻织物在poly(DPA-PDCP)溶液中浸泡2～5min，然后使用去离子水中清洗1～2min，并干燥；
(5)将步骤(4)处理后的苎麻织物在PEI溶液中浸泡2～5min，然后使用去离子水清洗1～2min，并干燥；
(6)步骤(2)、(3)、(4)和(5)过程描述了一个包含PEI阻燃剂、poly(DPA-PDCP)阻燃剂和SA阻燃剂完整多层组装循环，重复步骤(2)、(3)、(4)和(5)的过程，直到阻燃涂层达到所需个数为止；
(7)将步骤(6)得到的苎麻织物干燥，得到目的SA/PEI/poly(DPA-PDCP)/PEI阻燃改性苎麻织物。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量。
将上述层层自组装阻燃改性方法步骤(2)和(4)的顺序调换，其余步骤不变，得到目的poly(DPA-PDCP)/PEI/SA/PEI阻燃改性苎麻织物。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量。
所述步骤(1)中使用的硅烷偶联剂KH550溶液为浓度0.3～0.8wt％。
所述步骤(2)中SA溶液的浓度为0.5～1.5wt％(重量百分比)。
所述步骤(2)中SA溶液的配制：将SA放入一定量的蒸馏水中，待其全部溶解，用去离子水稀释至0.5～1.5wt％，缓慢滴加1.0mol/mL的NaOH溶液将其pH值调至9±0.1。
所述步骤(3)和(5)中PEI溶液的浓度为1.5～2.5wt％(重量百分比)。
所述步骤(3)和(5)中PEI溶液的配制：将PEI水溶液加去离子水稀释至0.5～1.5wt％，缓慢滴加1.0mol/mL的HCl溶液将其pH值调至9±0.1。
所述步骤(4)中poly(DPA-PDCP)溶液的浓度为1.5～2.0wt％(重量百分比)。
所述步骤(4)中poly(DPA-PDCP)溶液的配制：称取一定量的Poly(DPA-PDCP)溶解在乙醇/水体积比为1∶1的溶液中，用去离子水稀释至1.5～2.0wt％，用1mol/L的NaOH溶液将溶液pH调至9.0±0.1。
上述浓度和pH的目的是保护苎麻纤维不受到损伤。
所述步骤(6)中所需个数为1～10个。
所述步骤(1)中干燥具体是指：在70～90℃鼓风干燥器中干燥5～10min。
所述步骤(2)、(3)、(4)、(5)中干燥具体是指：将苎麻织物放置于使用N2吹干的石英片上，然后置于70～90℃鼓风干燥箱中干燥5-10min，操作简便并使苎麻织物不受污染保证后续检测精确的需要。
所述步骤(7)中干燥具体是指：将苎麻织物放置于50～60℃真空干燥箱中干燥15-30min，再放置干燥皿中干燥10～12h，能够保证苎麻织物阻燃涂层完好且干燥完全，而且保证后续检测采样时样本条件的同一性。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果：
(1)利用层层组装法，在苎麻织物表面构筑了PEI/poly(DPA-PDCP)/SA三组分阻燃涂层。自组装处理后织物拥有优异的阻燃性能，表现为热释放速率和总的热释放量的大幅下降以及垂直燃烧后的残炭拥有完整的、致密的形貌；
(2)该方法与PEI/poly(DPA-PDCP)双组分阻燃剂涂层相比，由于第三组分SA的引入大大提高织物涂层的吸附量，在提高阻燃改性效果的同时可减少组装的个层数，在一定程度上缩短组装处理时间，进一步提高了该方法的灵活性、稳定性和降低了成本；
(3)本发明方法制备的苎麻纤维适合应用于制造高性能耐高温、阻燃的绿色复合材料。
附图说明
图1PEI/poly(DPA-PDCP)/SA三组分阻燃涂层组装过程示意图；
图2层层组装前后苎麻织物的扫描电镜图；
图3垂直燃烧测试后苎麻织物的扫描电镜图片；
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述。应该指出，以下具体说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有说明，本发明使用的所有科学和技术术语具有与本发明所属技术领域人员通常理解的相同含义。
实施例1：
将苎麻织物在0.3wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于70℃鼓风干燥器中干燥10min。将KH550处理过的苎麻织物浸于质量分数为0.5wt％的SA溶液中，浸泡5min。去离子水清洗1min，鼓风干燥箱70℃热烘10min。然后依次浸泡到1.5wt％的PEI溶液、1.5wt％的poly(DPA-PDCP)溶液及1.5wt％的PEI溶液中，浸泡时间、清洗干燥过程与组装SA阻燃涂层相同。此为阻燃整理一个四层的苎麻织物。其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为3.10％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为4.58％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数(LOI)测定，LOI达到20.3。
实施例2：
将苎麻织物在0.3wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于70℃鼓风干燥器中干燥10min。将KH550处理过的苎麻织物浸于质量分数为1.5wt％的poly(DPA-PDCP)溶液中，浸泡5min。去离子水清洗1min，鼓风干燥箱70℃热烘10min。然后依次浸泡到1.5wt％的PEI溶液、0.5wt％的SA溶液及1.5wt％的PEI溶液中，浸泡时间、清洗干燥过程与组装poly(DPA-PDCP)阻燃涂层相同。此为阻燃整理一个四层的苎麻织物。其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为2.03％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为2.36％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到19.8。
实施例3：
将苎麻织物在0.5wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于90℃鼓风干燥器中干燥5min。将KH550处理过的苎麻织物浸于质量分数为1.0wt％的SA溶液中，浸泡5min。去离子水清洗1min，鼓风干燥箱90℃热烘5min。然后依次浸泡到2.0wt％的PEI溶液、2.0wt％的poly(DPA-PDCP)溶液及2.0wt％的PEI溶液中，浸泡时间、清洗干燥过程与组装SA阻燃涂层相同。此为阻燃整理一个四层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装5个四层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为22.85％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为6.27％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到23.2。
实施例4：
将苎麻织物在0.5wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于90℃鼓风干燥器中干燥5min。将KH550处理过的苎麻织物浸于质量分数为2.0wt％的poly(DPA-PDCP)溶液中，浸泡5min。去离子水清洗1min，鼓风干燥箱90℃热烘5min。然后依次浸泡到2.0wt％的PEI溶液、1.0wt％的SA溶液及2.0wt％的PEI溶液中，浸泡时间、清洗干燥过程与组装poly(DPA-PDCP)阻燃涂层相同。此为阻燃整理一个四层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装5个四层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为20.68％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为4.98％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到22.9。
实施例5：
将苎麻织物在0.8wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于70℃鼓风干燥器中干燥10min。将KH550处理过的苎麻织物浸于质量分数为1.5wt％的SA溶液中，浸泡5min。去离子水清洗1min，鼓风干燥箱70℃热烘10min。然后依次浸泡到2.5wt％的PEI溶液、2.0wt％的poly(DPA-PDCP)溶液及2.5wt％的PEI溶液中，浸泡时间、清洗干燥过程与组装SA阻燃涂层相同。此为阻燃整理一个四层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装10个四层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为33.56％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为10.36％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到26.3。
实施例6：
将苎麻织物在0.8wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于70℃鼓风干燥器中干燥10min。将KH550处理过的苎麻织物浸于质量分数为2.0wt％的poly(DPA-PDCP)溶液中，浸泡5min。去离子水清洗1min，鼓风干燥箱70℃热烘10min。然后依次浸泡到2.5wt％的PEI溶液、1.5wt％的SA溶液及2.5wt％的PEI溶液中，浸泡时间、清洗干燥过程与组装poly(DPA-PDCP)阻燃涂层相同。此为阻燃整理一个四层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装10个四层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为30.46％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为6.71％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到25.6。
对比例1：
将苎麻织物在0.5wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于90℃鼓风干燥器中干燥5min。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为2.0％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液及质量分数为2.0％的PEI溶液中，每次浸泡5min，去离子水清洗1min，鼓风干燥箱90℃热烘5min。此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装10个双层的阻燃涂层。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为12.2％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为4.8％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到22.4。
对比例2：
将苎麻织物在0.8wt％的KH550溶液中浸泡2h，取出后于90℃鼓风干燥器中干燥5min。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为2.0％的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液及质量分数为2.5％的PEI溶液中，每次浸泡5min，去离子水清洗1min，鼓风干燥箱90℃热烘5min。此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程，直至在苎麻织物表面组装20个双层的阻燃涂层。将所得苎麻织物进行干燥。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量为21.4％。热失重分析仪对该样品分析结果表明，在空气条件下600℃的残碳量分别为7.3％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到24.8。
未经过处理的苎麻织物样品(Pristine ramie)：热失重分析仪对该样品分析结果表明，Pristine ramie苎麻织物在空气条件下的残碳量分别为1.96％。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到18.4。
测试结果如表1和2所示。本发明以实施例1～6和对比例1、2及未经过处理的苎麻织物为检测对象。
表1空气氛围下改性前后苎麻织物的热性能数据
表2处理前后苎麻织物微型量热测试结果
图2层层组装前后苎麻织物的扫描电镜图。与空白样对比，处理后苎麻织物之间的空隙逐渐被填满，且随组装层数的增加织物表面附着的阻燃剂也明显增加。这说明织物表面已成功构筑PEI/PAA/PEI/APP多组分膨胀型涂层结构。比较两种组装方式，SA/PEI/Poly(DPA-PDCP)/PEI的组装方式更有利于阻燃剂在苎麻织物表面的吸附，这一点从实施例中组装前后的增重也可以得到印证。
表1是空气氛围下改性前后苎麻织物的热性能数据。与苎麻织物空白样相比，随着组装层数的增加，所有组装过的苎麻织物在热失重为5wt％时的温度(T5％)以及最大热分解温度(Tmax)均逐渐降低，特别是实施例5和6的苎麻织物。这主要是因为吸附到苎麻织物表面上的阻燃剂较早热降解所致。但处理后苎麻的热分解峰值(Peak value)明显降低，且在600℃的残炭都比空白试样要高，进而说明组装阻燃剂涂层可使苎麻织物热分解速率降低，提高其残炭量。以SA/PEI/Poly(DPA-PDCP)/PEI方式构建阻燃涂层的苎麻织物在改善热分解性能方面的效果更明显，且都优于双组分PEI/Poly(DPA-PDCP)的改性效果。
表2处理前后苎麻织物微型量热测试结果。与未处理原苎麻织物相比，经过层层自组装过后的苎麻织物试样相对应的热释放焓(HRC)、总热释放量(THR)和热释放速率峰值(PHRR)有了明显下降，残炭明显提高，这表明组装后织物的阻燃性能有明显的改善。比较两种组装方式，以SA/PEI/Poly(DPA-PDCP)/PEI方式构建阻燃涂层的苎麻织物的阻燃性能要好于Poly(DPA-PDCP)/PEI/SA/PEI方式构建阻燃涂层的苎麻织物，且都优于双组分PEI/Poly(DPA-PDCP)的阻燃改性。
图3垂直燃烧测试后苎麻织物的扫描电镜图片。对于未处理原苎麻织物，垂直燃烧测试后经纬纱方向的纤维直径都严重收缩且连续性断裂，纤维素空隙显著增大，剩下的残炭结构极易变形且完整性差。随着组装层数的增加，苎麻织物垂直燃烧测试后的残炭结构越来越完整，且纤维间的缝隙中也被越来越多阻燃剂的残留物填充。组装了10层的阻燃剂涂层就可以明显看到织物表面完全被覆盖，形成了一层致密且连续的膨胀型阻燃炭层。这说明通过层层组装技术在苎麻织物表面成功构建的PEI/poly(DPA-PDCP)/SA三组分阻燃剂涂层燃烧后形成了一层保护性炭层，阻隔了外界空气从而阻止底层纤维的燃烧，达到阻燃的作用并使其保留相对完整的纤维结构，进而赋予苎麻织物优异的阻燃性能。同时也发现，SA/PEI/poly(DPA-PDCP)/PEI组装方式效果要好于poly(DPA-PDCP)/PEI/SA/PEI组装方式，且PEI/poly(DPA-PDCP)/SA三组分阻燃剂涂层的阻燃效果要好于PEI/poly(DPA-PDCP)双组分阻燃剂涂层。
本发明极限氧指数试验所依据的测试标准为GB/T5454-1997。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合化合物、组合物制备技术领域的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物，包括苎麻纤维层，其特征在于：所述苎麻纤维层的外表面包覆有1～10个阻燃涂层，从紧贴所述苎麻纤维层开始每一个所述阻燃涂层的组成依次为海藻酸钠层、聚乙酰亚胺层、聚双酚酸苯基磷酸酯层、聚乙酰亚胺层，或者聚双酚酸苯基磷酸酯层、聚乙酰亚胺层、海藻酸钠层、聚乙酰亚胺层。
2.权利要求1所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)预处理：将苎麻织物在硅烷偶联剂溶液中浸泡1～2h，取出后干燥；(2)将预处理后的苎麻织物依次用组装液即海藻酸钠溶液、聚乙酰亚胺溶液、聚双酚酸苯基磷酸酯溶液和聚乙酰亚胺溶液进行阻燃涂层组装处理，所述组装处理为在每一组装液中浸泡2～5min、清洗1～2min、干燥；组装处理完成后即得到具有一个海藻酸钠/聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺层的阻燃改性苎麻织物；
或者所述步骤(2)中组装液依次为聚双酚酸苯基磷酸酯溶液、聚乙酰亚胺溶液、海藻酸钠溶液和聚乙酰亚胺溶液，组装处理完成后得到具有一个聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺/海藻酸钠/聚乙酰亚胺层的阻燃改性苎麻织物；
多次重复所述步骤(2)即得到具有多个海藻酸钠/聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺层或者聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺/海藻酸钠/聚乙酰亚胺层的阻燃改性苎麻织物。
3.根据权利要求2所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550，所述KH550溶液浓度为0.3～0.8wt％。
4.根据权利要求2所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠溶液浓度为0.5～1.5wt％，pH值为9±0.1。
5.根据权利要求2所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述聚乙酰亚胺溶液浓度为1.5～2.5wt％，pH值为9±0.1。
6.根据权利要求2所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述聚双酚酸苯基磷酸酯溶液浓度为1.5～2.0wt％，pH值为9±0.1。
7.根据权利要求6所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述聚双酚酸苯基磷酸酯溶液的配制过程为：将聚双酚酸苯基磷酸酯溶解在乙醇/水体积比为1∶1的溶液中，用去离子水稀释并用1mol/L的NaOH溶液将聚双酚酸苯基磷酸酯溶液pH调至9.0±0.1。
8.根据权利要求2所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠/聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺层或者聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺/海藻酸钠/聚乙酰亚胺层的个数为1～10个。
9.根据权利要求2所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)中干燥参数均为70～90℃干燥5～10min。
10.根据权利要求2所述的聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/海藻酸钠三组分阻燃改性苎麻织物的制备方法，其特征在于：还包括将所述组装完成的具有一个或者多个海藻酸钠/聚乙酰亚胺/聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺层或者聚双酚酸苯基磷酸酯/聚乙酰亚胺/海藻酸钠/聚乙酰亚胺层的阻燃改性苎麻织物进行干燥的步骤，所述干燥步骤为50～60℃真空干燥15～30min，再放置干燥皿中干燥10～12h。
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