CN116161654A - 一种人造石墨的高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种人造石墨的高效制备方法，包括：将人造石墨原料和粘结剂粉碎后，再经磨粉，混批，造粒，碳化，石墨化，筛分除磁，得到所述人造石墨。本发明提出的一种人造石墨的高效制备方法，通过对磨粉、混批、造粒和碳化进行工艺优化和改进，大大提高了人造石墨的产能，并降低了能耗，达到了工业化生产中降本增效的目标。
Description
技术领域
本发明涉及人造石墨生产技术领域，尤其涉及一种人造石墨的高效制备方法。
背景技术
人造石墨凭借优良的循环性能、大倍率充放电效率和电解液相容性等显著优势，广泛应用于车用动力电池以及中高端电子产品领域。近年来，随着车用动力电池及中高端电子产品领域对续航要求的不断提高，以及锂电池行业快速发展，高容量人造石墨负极材料需求急剧增量，针对人造石墨材料产能提升和能耗降低的工艺研究成为热点。
磨粉，混批，造粒，碳化等工艺作为人造石墨制造的关键工艺，其产能和能耗将是制约人造石墨总产能和总能耗的重要因素。因此，如何对这些工艺进行调控和改进，开发出一种产能更高，能耗更低且电学性能优良的人造石墨制备方法，具有重要的现实意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种人造石墨的高效制备方法，通过对磨粉、混批、造粒和碳化进行工艺优化和改进，大大提高了人造石墨的产能，并降低了能耗，达到了工业化生产中降本增效的目标。
本发明提出的一种人造石墨的高效制备方法，包括：将人造石墨原料和粘结剂粉碎后，再经磨粉，混批，造粒，碳化，石墨化，筛分除磁，得到所述人造石墨。
优选地，所述人造石墨原料为针状焦或石油焦，所述粘结剂为沥青，沥青的软化点为150-250℃；
所述人造石墨原料与粘结剂的质量比为100:6-8。
本发明中，人造石墨原料较佳地选择为煅后针状焦，沥青在低温下由固态转变为液态，可以有效填补石墨内部空隙和修饰表面缺陷。
优选地，所述磨粉是在磨粉机中进行，所述风机电流为40-45A，所述分级机转速为40-50r/min；
本发明中，磨粉工序中通过降低风量，提高分级机转速，可以有效降低能耗，提高收率。
优选地，所述人造石墨原料磨粉后的中位粒径D50为7-9μm，所述粘结剂磨粉后的中位粒径D50为4-6μm。
优选地，所述混批是在混合机中进行，混料时间为1.5-2.5h。
本发明中，混批工序中对混料时间进行优化，有效提高产能。
优选地，所述造粒是在造粒釜中进行，进料转速为25-35r/min，进料量为1250-1350kg/次，出料转速为25-35r/min，清釜频率为10-20次，冷却时间为2.8-3.3h。
本发明中，造粒工序中对进料转速、冷却时间、进料量、出料转速和清釜频率进行优化，进一步提高产能。
优选地，所述造粒是在惰性气体保护下进行，造粒温度为280-650℃，其阶段升温分别为280℃、450℃、580℃和650℃，造粒时间为4-8h。
优选地，所述碳化是在碳化炉中并在惰性气体保护下进行，惰性气体的流量为5-10m3/h。
本发明中，碳化工序中对氮气流量进行调控，进一步增加产能，并降低能耗。
优选地，所述碳化温度为1100-1300℃，碳化升温速率为2-3℃/min，碳化时间为20-24h。
优选地，所述石墨化是在石墨化炉中进行，石墨化温度为2600-3000℃，时间为70-90h。
本发明还提出一种上述制备方法制备的人造石墨在二次电池电极中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优异效果：
本发明提出的一种人造石墨的高效制备方法，磨粉工序中通过降低风量，提高分级机转速来调节工艺参数；混批工序中通过改进混料时间进行优化；造粒工序中将进料转速、造粒釜冷却时间、进料量、出料转速和清釜频率等工艺参数都进行了优化；碳化工序中优化惰性气体流量，提高了各大工序的产能，降低了生产人员的工作量，节省成本且更加方便，有效地节约了能源，达到企业降本增效的目标。
附图说明
图1为本发明所述人造石墨的高效制备方法的流程图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
参照图1可知，一种人造石墨的高效制备方法，包括如下步骤：
(1)磨粉：将针状焦和沥青分别加入破碎机中进行粉碎，得到粒径小于5mm的原材料颗粒后，再将所述原材料颗粒分别加入机械磨粉机中进行磨粉，对原料料颗粒进行磨粉时，控制风机电流为45A，分级机转速为45r/min，筛选出中位粒径D50为7-9μm的针状焦粉和中位粒径D50为4-6μm的沥青粉；
(2)混批：按照针状焦、沥青重量比为100:7将上述针状焦粉和沥青粉加入混合机中进行均质化混批，控制混料时间为2h，得到混合料；
(3)造粒：将上述混合料通过气流输送后加入立式造粒釜中，在氮气保护下的高温釜中进行升温造粒，控制造粒釜进料转速为30r/min，进料量是1300kg/次，造粒釜出料转速为30r/min，清釜频率为15次，冷却釜的冷却时间为3h，并且造粒中的阶段升温分别为280℃、450℃、580℃和650℃，造粒时间为6h，得到针状焦和沥青充分混合后的造粒料；
(4)碳化：将上述造粒料经冷却釜冷却后加入碳化炉中进行烧结炭化，在氮气保护下，控制氮气流量为8m3/h，并且以2.5℃/min的升温速率升温至1200℃，碳化22h后，得到碳化物；
(5)石墨化：将上述碳化物加入石墨化炉中进行石墨化，石墨化温度为2800℃，石墨化时间为80h，得到石墨化粉；
(6)筛分除磁：将上述石墨化粉加入到除磁筛分机中进行筛分除磁，即得到所述人造石墨。
实施例2
参照图1可知，一种人造石墨的高效制备方法，包括如下步骤：
(1)磨粉：将针状焦和沥青分别加入破碎机中进行粉碎，得到粒径小于5mm的原材料颗粒后，再将所述原材料颗粒分别加入机械磨粉机中进行磨粉，对原料料颗粒进行磨粉时，控制风机电流为40A，分级机转速为50r/min，筛选出中位粒径D50为7-9μm的针状焦粉和中位粒径D50为4-6μm的沥青粉；
(2)混批：按照针状焦、沥青重量比为100:6将上述针状焦粉和沥青粉加入混合机中进行均质化混批，混料时间为1.5h，得到混合料；
(3)造粒：将上述混合料通过气流输送后加入立式造粒釜中，在氮气保护下的高温釜中进行升温造粒，控制造粒釜进料转速为35r/min，进料量是1350kg/次，造粒釜出料转速为35r/min，清釜频率为20次，冷却釜的冷却时间为2.8h，并且造粒中的阶段升温分别为280℃、450℃、580℃和650℃，造粒时间为4h，得到针状焦和沥青充分混合后的造粒料；
(4)碳化：将上述造粒料经冷却釜冷却后加入碳化炉中进行烧结炭化，在氮气保护下，控制氮气流量为10m3/h，并且以2℃/min的升温速率升温至1300℃，碳化24h后，得到碳化物；
(5)石墨化：将上述碳化物加入石墨化炉中进行石墨化，石墨化温度为2600℃，石墨化时间为90h，得到石墨化粉；
(6)筛分除磁：将上述石墨化粉加入到除磁筛分机中进行筛分除磁，即得到所述人造石墨。
实施例3
参照图1可知，一种人造石墨的高效制备方法，包括如下步骤：
(1)磨粉：将针状焦和沥青分别加入破碎机中进行粉碎，得到粒径小于5mm的原材料颗粒后，再将所述原材料颗粒分别加入机械磨粉机中进行磨粉，对原料料颗粒进行磨粉时，控制风机电流为45A，分级机转速为45r/min，筛选出中位粒径D50为7-9μm的针状焦粉和中位粒径D50为4-6μm的沥青粉；
(2)混批：按照针状焦、沥青重量比为100:8将上述针状焦粉和沥青粉加入混合机中进行均质化混批，混料时间为2.5h，得到混合料；
(3)造粒：将上述混合料通过气流输送后加入立式造粒釜中，在氮气保护下的高温釜中进行升温造粒，控制造粒釜进料转速为25r/min，进料量是1250kg/次，造粒釜出料转速为25r/min，清釜频率为10次，冷却釜的冷却时间为3.3h，并且造粒中的阶段升温分别为280℃、450℃、580℃和650℃，造粒时间为8h，得到针状焦和沥青充分混合后的造粒料；
(4)碳化：将上述造粒料经冷却釜冷却后加入碳化炉中进行烧结炭化，在氮气保护下，控制氮气流量为5m3/h，并且以3℃/min的升温速率升温至1100℃，碳化20h后，得到碳化物；
(5)石墨化：将上述碳化物加入石墨化炉中进行石墨化，石墨化温度为3000℃，石墨化时间为70h，得到石墨化粉；
(6)筛分除磁：将上述石墨化粉加入到除磁筛分机中进行筛分除磁，即得到所述人造石墨。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：在步骤(1)的磨粉步骤中，控制风机电流为50A，分级机转速为20r/min，其他的混批、造粒、碳化、石墨化以及筛分除磁步骤均一致。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：在步骤(2)的混批步骤中，混料时间为3h，其他的磨粉、造粒、碳化、石墨化以及筛分除磁步骤均一致。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于：在步骤(3)的造粒步骤中，控制造粒釜进料转速为20r/min，进料量是1100kg/次，造粒釜出料转速为20r/min，清釜频率为7次，冷却釜的冷却时间为11h，其他的磨粉、混批、碳化、石墨化以及筛分除磁步骤均一致。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于：在步骤(4)的碳化步骤中，控制氮气流量为15m3/h，其他的磨粉、混批、造粒、石墨化以及筛分除磁步骤均一致。
对实施例和对比例所制备的人造石墨分别进行粒径、灰分、石墨化度、比表面积和振实密度检测，结果如下表1所示；其中，粒径采用粒度分析(MS2000)；灰分采用马弗炉(SX2-5012)；比表面积采用比表面积测定仪(NOVAtouch)；振实密度采用振实密度仪(FZS4-4B)。
表1：实施例和对比例中所述人造石墨的物理性能
对实施例和对比例所制备的人造石墨进行电化学性能测试，结果如下表2所示；将实施例和对比例所述人造石墨分别作为负极材料，与增稠剂CMC、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS、炭黑按质量比8:0.5:0.5:1混合，加水调成浆料涂覆在铜箔上，在110℃下真空干燥4h后，经辊压、裁片制得负极片。在手套箱(氧含量≤10ppm，水含量≤1ppm)中，以锂片为对电极制成2040电池；所得备电池的充放电测试在武汉金诺电子有限公司LAND电池测试系统上进行，常温下，对电池进行恒电流放电至5mV，电流为0.6mA，静置10min，再恒电流放电至5mV，电流为0.3mA，静置10min，然后恒电流充电至2.0V，电流为0.6mA，记录此过程中的放电容量和充电容量。
表2：实施例和对比例中所述人造石墨的化学性能
表3实施例和对比例中制备所述人造石墨的产能、收率和能耗
由上表1、2、3可知，本发明所述人造石墨具有较高放电容量和振实密度的同时，并且相比对比例，实施例所述人造石墨制备方法，在保持高性能的前提下，更进一步提高了产能，降低了能耗，并提高了产率，达到企业降本增效的目标。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种人造石墨的高效制备方法，其特征在于，包括：将人造石墨原料和粘结剂粉碎后，再经磨粉，混批，造粒，碳化，石墨化，筛分除磁，得到所述人造石墨。
2.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述人造石墨原料为针状焦或石油焦，所述粘结剂为沥青，沥青的软化点为150-250℃；
所述人造石墨原料与粘结剂的质量比为100:6-8。
3.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述磨粉是在磨粉机中进行，所述风机电流为40-45A，所述分级机转速为40-50r/min；
所述人造石墨原料磨粉后的中位粒径D50为7-9μm，所述粘结剂磨粉后的中位粒径D50为4-6μm。
4.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述混批是在混合机中进行，混料时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述造粒是在造粒釜中进行，进料转速为25-35r/min，进料量为1250-1350kg/次，出料转速为25-35r/min，清釜频率为10-20次，冷却时间为2.8-3.3h。
6.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述造粒是在惰性气体保护下进行，造粒温度为280-650℃，其阶段升温分别为280℃、450℃、580℃和650℃，造粒时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述碳化是在碳化炉中并在惰性气体保护下进行，惰性气体流量为5-10m3/h。
8.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述碳化温度为1100-1300℃，碳化升温速率为2-3℃/min，碳化时间为20-24h。
9.根据权利要求1所述人造石墨的高效制备方法，其特征在于，所述石墨化是在石墨化炉中进行，石墨化温度为2600-3000℃，时间为70-90h。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备的人造石墨在二次电池电极中的应用。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108199043A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-06-22 | 安徽科达洁能新材料有限公司 | 一种高倍率锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法 |
| CN110642247A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-01-03 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 一种人造石墨负极材料及其制备方法、锂离子电池 |
| CN114653302A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-24 | 上海杉杉新材料有限公司 | 一种人造石墨的造粒方法及造粒料、人造石墨及制备方法和应用、二次电池 |
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2022
- 2022-12-23 CN CN202211662857.0A patent/CN116161654A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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