CN116144365B - 一种缓冲氧化腐蚀液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓冲氧化腐蚀液及其制备方法和应用，本发明通过采用聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯进行复配，所制备的缓冲氧化腐蚀液具有较低的表面张力，表面张力可低至10‑16达因，使得其能够用于腐蚀硅基片表面的小孔径，同时通过加入1‑乙基‑3‑甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体，在金属的表面形成一层致密的缓蚀剂膜，对金属起到一定的保护效果；此外，由于1‑乙基‑3‑甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体不溶于水，本发明中的复合表面活性剂能够对1‑乙基‑3‑甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体起到良好的分散效果，使其能更好的沉积在金属的表面，从而降低了氧化腐蚀液对金属的腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及硅加工技术领域，具体涉及一种缓冲氧化腐蚀液及其制备方法和应用。
背景技术
在半导体行业中，通常利用氧化腐蚀液对硅片进行加工，形成独特的硅结构，以满足其在半导体中的应用。
传统的缓冲氧化腐蚀液表面张力较大，达到80多达因，对于硅基片表面的较小孔径(小于等于0.2μm)，由于表面张力大，很难浸润到孔内，腐蚀效果较差，因此制备一种具有低表面张力的缓冲氧化腐蚀液，使得其能够用于腐蚀硅基片表面小孔径的缓冲氧化腐蚀液制备方法尤为重要。
同时，现有的氧化腐蚀液通常为氢氟酸-硝酸(HF-HNO3)体系，使用该种腐蚀液时，容易对基板上的金属线造成腐蚀，造成基板残次，甚至不合格。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种缓冲氧化腐蚀液及其制备方法和应用，所制备的缓冲氧化腐蚀液具有较低的表面张力，同时对金属的腐蚀能力低。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种缓冲氧化腐蚀液，以重量份计，包括如下组分的原料：氢氟酸10-15份、硝酸65-75份、氟化铵8-12份、复合表面活性剂0.5-1份、1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.4-0.6份、去离子水100-150份；
其中复合表面活性剂由聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯所组成。
优选的，所述氢氟酸的浓度为1.8-9.6mol/L。
优选的，所述硝酸的浓度为2.4-8.5mol/L。
优选的，聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1-2:0.8-1.2:0.3-0.6。
进一步优选的，聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1.5:1:0.5。
本发明提供上述缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：将氢氟酸、硝酸和氟化铵加入到去离子水中，然后加入复合表面活性剂和1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液。
本发明还提供上述缓冲氧化腐蚀液在硅片腐蚀中的应用。
优选的，所述硅片为多晶硅片。
优选的，所述应用包括如下步骤：将硅片置于缓冲氧化腐蚀液中进行腐蚀。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过采用聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯进行复配，所制备的缓冲氧化腐蚀液具有较低的表面张力，表面张力可低至10-16达因，使得其能够用于腐蚀硅基片表面的小孔径。
(2)本发明通过加入1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体，离子液体中的氮原子和大π键结构能够与金属形成配位键或化学共价键，在金属的表面形成一层致密的缓蚀剂膜，对金属起到一定的保护效果，同时氮原子和大π键结构不能与硅形成配位键或共价键，不能在硅表面形成保护膜，进而不影响腐蚀液对硅的腐蚀；此外，由于1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体不溶于水，本发明中的复合表面活性剂能够对1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体起到良好的分散效果，使其能更好的沉积在金属的表面，从而降低了氧化腐蚀液对金属的腐蚀。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐购自昂星新型碳材料常州有限公司，CAS号：174899-82-2；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷购自广东华杰化工有限公司，型号：BYK-3456。
实施例1
一种缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
将10份1.8mol/L氢氟酸、65份8.5mol/L硝酸和8份氟化铵加入到100份去离子水中，然后加入0.5份复合表面活性剂和0.4份1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液，复合表面活性剂中聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1:0.8:0.6。
实施例2
一种缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
将15份9.6mol/L氢氟酸、75份8.5mol/L硝酸和12份氟化铵加入到150份去离子水中，然后加入1份复合表面活性剂和0.6份1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液，复合表面活性剂中聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为2:1.2:0.3。
实施例3
一种缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
将12份4.8mol/L氢氟酸、70份2.4mol/L硝酸和10份氟化铵加入到120份去离子水中，然后加入0.6份复合表面活性剂和0.5份1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液，复合表面活性剂中聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1.5:1:0.5。
实施例4
一种缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
将10份4.8mol/L氢氟酸、75份4mol/L硝酸和12份氟化铵加入到140份去离子水中，然后加入0.8份复合表面活性剂和0.4份1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液，复合表面活性剂中聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1.5:0.8:0.4。
对比例1
一种缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
将12份4.8mol/L氢氟酸、70份2.4mol/L硝酸和10份氟化铵加入到120份去离子水中，然后加入0.6份复合表面活性剂，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液，复合表面活性剂中聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1.5:1:0.5。
对比例2
一种缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
将12份4.8mol/L氢氟酸、70份2.4mol/L硝酸和10份氟化铵加入到120份去离子水中，然后加入0.6份复合表面活性剂和0.5份1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液，复合表面活性剂中十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1:0.5。
对比例3
一种缓冲氧化腐蚀液的制备方法，包括如下步骤：
将12份4.8mol/L氢氟酸、70份2.4mol/L硝酸和10份氟化铵加入到120份去离子水中，然后加入0.6份复合表面活性剂和0.5份1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液，复合表面活性剂中聚醚改性聚二甲基硅氧烷和硬脂酸单甘油酯的质量比为1.5:0.5。
将实施例1-4和对比例1-3所制备的缓冲氧化腐蚀液进行表面张力的测定，测试参照GB/T 5549-2010标准进行；
将走好金属铜线的硅片分别浸入实施例1-4和对比例1-3所制备的缓冲氧化腐蚀液中进行刻蚀，然后通过电子显微镜对硅片及硅片表面的金属铜线进行观察，对蚀刻后的金属线腐蚀情况进行评价；
试验结果如下表所示：
| 表面张力(达因) | 金属铜线腐蚀情况 | |
| 实施例1 | 13 | 无腐蚀 |
| 实施例2 | 10 | 无腐蚀 |
| 实施例3 | 15 | 无腐蚀 |
| 实施例4 | 16 | 无腐蚀 |
| 对比例1 | 15 | 严重腐蚀 |
| 对比例2 | 47 | 中等程度腐蚀 |
| 对比例3 | 34 | 中等程度腐蚀 |
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种缓冲氧化腐蚀液，其特征在于，以重量份计，由如下组分的原料所组成：氢氟酸10-15份、硝酸65-75份、氟化铵8-12份、复合表面活性剂0.5-1份、1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.4-0.6份、去离子水100-150份；
其中复合表面活性剂由聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯所组成；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1-2:0.8-1.2:0.3-0.6。
2.根据权利要求1所述的缓冲氧化腐蚀液，其特征在于，所述氢氟酸的浓度为1.8-9.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的缓冲氧化腐蚀液，其特征在于，所述硝酸的浓度为2.4-8.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的缓冲氧化腐蚀液，其特征在于，聚醚改性聚二甲基硅氧烷、十二烷基硫酸钠和硬脂酸单甘油酯的质量比为1.5:1:0.5。
5.如权利要求1-4任一项所述缓冲氧化腐蚀液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氢氟酸、硝酸和氟化铵加入到去离子水中，然后加入复合表面活性剂和1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，搅拌混合均匀，即得到缓冲氧化腐蚀液。
6.如权利要求1-4任一项所述缓冲氧化腐蚀液在硅片腐蚀中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述硅片为多晶硅片。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将硅片置于缓冲氧化腐蚀液中进行腐蚀。
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