CN104388091A - 缓冲氧化腐蚀液制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种缓冲氧化腐蚀液制备方法，其特征在于所述方法是先将40%的高纯氢氟酸加入到反应釜中，然后将99.9%的高纯氨气经过水洗后，通入到反应釜中进行反应，并通过反应釜的内盘管进行冷却，再添加占釜内液体总质量万分之0.1-0.5的表面活性剂，混合均匀，过滤出料即可；所述表面活性剂由表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：三聚甘油单硬脂酸酯=1:0.1-10:1-3:0.2-0.8的质量比配合而成。本发明缓冲氧化腐蚀液制备方法通过添加表面活性剂，制备出的缓冲氧化腐蚀液具有低表面张力，使得其能够用于腐蚀硅基片表面小孔径。

Description

缓冲氧化腐蚀液制备方法
技术领域
本发明涉及一种缓冲氧化腐蚀液制备方法。
背景技术
缓冲氧化腐蚀液（SBOE），又称氟化铵腐蚀液，用于LED和半导体的二氧化硅腐蚀，它是由高纯氢氟酸吸收高纯氨气制得。
传统的缓冲氧化腐蚀液表面张力较大，达到80多达因，对于硅基片表面的较小孔径（小于等于0.2μm），由于表面张力大，很难浸润到孔内，腐蚀效果较差。因此寻求一种制备出的缓冲氧化腐蚀液具有低表面张力，使得其能够用于腐蚀硅基片表面小孔径的缓冲氧化腐蚀液制备方法尤为重要。
通常减小表面张力的方法是加入表面活性剂，但是常规的表面活性剂如聚乙二醇，需要加入占氟化铵溶液总质量2-3%才能达到降低表面张力的效果，但是表面活性剂的加入，引进了新的杂质，同时由于其用量大，产生六氟化硅，六氟化硅附着在孔径内，很难去除，会出现染色，腐蚀不匀等问题。如何选用合适的表面活性剂，既能降低缓冲氧化腐蚀液的表面张力，又能尽量少的引入杂质，同时避免染色不匀等问题成为急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种制备出的缓冲氧化腐蚀液具有低表面张力，使得其能够用于腐蚀硅基片表面小孔径的缓冲氧化腐蚀液制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种缓冲氧化腐蚀液制备方法，所述方法是先将40%的高纯氢氟酸加入到反应釜中，然后将99.9%的高纯氨气经过水洗后，通入到反应釜中进行反应，并通过反应釜的内盘管进行冷却，再添加占釜内液体总质量万分之0.1-2的表面活性剂，混合均匀，过滤出料即可。
所述表面活性剂由表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：三聚甘油单硬脂酸酯 (PGE)=1:0.1-10:1-3:0.2-0.8（质量比）配合而成。
表面活性剂的用量优选为万分之0.2-0.5。
表面活性剂的各物质配比关系优选为：
表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE = 1:0.5-2:1-3:0.3-0.7（质量比）；
更优选为：
表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE = 1:2:3:0.5（质量比）。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明缓冲氧化腐蚀液制备方法通过添加特定的表面活性剂，制备出的缓冲氧化腐蚀液具有低表面张力，可低至18-28达因，使得其能够用于腐蚀硅基片表面小孔径。另外，表面活性剂的使用量在万分之0.2即能达到较低的表面张力，减少表面活性剂用量，减少杂质的引入，能提高六氟化硅的排泄，避免出现染色，不匀等问题的优点。
具体实施方式
实施例1
本发明涉及的一种缓冲氧化腐蚀液制备方法，所述方法是先将40%的电子级高纯氢氟酸加入到反应釜中，然后将99.9%的高纯氨气经过水洗后，通入到反应釜中进行反应，并通过反应釜的内盘管进行冷却，再添加占釜内液体总质量万分之0.2的表面活性剂，混合均匀，过滤出料即可。
表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE质量比 = 1:2:3:0.5。
实施例2：
本发明涉及的一种缓冲氧化腐蚀液制备方法，所述方法是先将40%的电子级高纯氢氟酸加入到反应釜中，然后将99.9%的高纯氨气经过水洗后，通入到反应釜中进行反应，并通过反应釜的内盘管进行冷却，再添加占釜内液体总质量万分之0.3的表面活性剂，混合均匀，过滤出料即可。
其中，表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE的质量比 = 1:1:1:0.5。
实施例3：
本发明涉及的一种缓冲氧化腐蚀液制备方法，所述方法是先将40%的电子级高纯氢氟酸加入到反应釜中，然后将99.9%的高纯氨气经过水洗后，通入到反应釜中进行反应，并通过反应釜的内盘管进行冷却，再添加占釜内液体总质量万分之0.5的表面活性剂，混合均匀，过滤出料即可。
其中，表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE的质量比 = 1:0.5:3:07。
实施例4：
本发明涉及的一种缓冲氧化腐蚀液制备方法，所述方法是先将40%的电子级高纯氢氟酸加入到反应釜中，然后将99.9%的高纯氨气经过水洗后，通入到反应釜中进行反应，并通过反应釜的内盘管进行冷却，再添加占釜内液体总质量万分之0.4的表面活性剂，混合均匀，过滤出料即可。
其中，表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE的质量比 = 1:0.5:2:03。
 
对比例1：
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述表面活性的用量为万分之2，组成为：表面活性剂op-10：聚乙二醇质量比 = 1:3。
对比例2：
本对比例与对比1的区别仅在于，所述表面活性的用量为2%。
对比例3：
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述表面活性的用量为万分之2，表面活性剂op-10。
对比例4：
本对比例与对比例3的区别仅在于，所述表面活性的用量为2%，表面活性剂为op-10。
对比例5：
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述表面活性的用量为万分之2，表面活性剂为：聚乙二醇。
对比例6：
本对比例与对比5的区别仅在于，所述表面活性的用量为2%。
对比例7：
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述表面活性的用量为万分之2，表面活性剂为TX-6。
对比例8：
本对比例与对比7的区别仅在于，所述表面活性的用量为2%。
对比例9：
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述表面活性的用量为万分之2，组成为：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE质量比= 2:3:0.5。
对比例10：
本对比例与对比9的区别仅在于，所述表面活性的用量为2%。
将实施例与对比例制得的缓冲氧化腐蚀液分别用于含0.2μm微孔的硅基片的腐蚀，其结果见下表。
 

Claims (4)

1.一种缓冲氧化腐蚀液制备方法，其特征在于所述方法是先将40%的电子级氢氟酸加入到反应釜中，然后将99.9%的高纯氨气经过水洗后，通入到反应釜中进行反应，并通过反应釜的内盘管进行冷却，再添加占釜内液体总质量万分之0.1-2的表面活性剂，混合均匀，过滤出料即可；
所述表面活性剂由表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：三聚甘油单硬脂酸酯=1:0.1-10:1-3:0.2-0.8的质量比配合而成。
2.根据权利要求1所述的缓冲氧化腐蚀液制备方法，其特征在于所述表面活性剂的用万分之0.1-0.5。
3.根据权利要求1或2所述的缓冲氧化腐蚀液制备方法，其特征在于所述表面活性剂的各物质质量配比关系为：表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE = 1:0.5-2:1-3:0.3-0.7。
4.根据权利要求3所述的缓冲氧化腐蚀液制备方法，其特征在于所述表面活性剂的各物质质量配比关系为：表面活性剂op-10：表面活性剂TX-6：聚乙二醇：PGE = 1:2:3:0.5。
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