CN116948646A - 一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液、其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液，按照重量份计算，包括如下组分：49％的氢氟酸2‑30份；40％的氟化铵5‑50份；复合功能剂0.1‑10份；去离子水10‑60份。复合功能剂是由醚类化合物和胺类化合物复配得到。本发明还公开了该蚀刻液的制备方法以及使用方法。本发明的复合功能剂中胺类化合物具有胺基特性，可与氟离子发生反应，从而更好地分散在体系中；酚醚中的羟基和醚键，可与水分子形成氢键，使得蚀刻液体系中各组分分子结合更紧密，溶液更稳定。本发明的蚀刻液具有低表面张力、高铺展性能的优势，因其组分的高分散性能，避免了制备工艺因长时间搅拌带来的蚀刻液有效组分挥发的问题，可以广泛应用于二氧化硅薄膜蚀刻领域。

Description

一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液、其制备方法与用途
技术领域
本发明属于半导体制造工艺领域，尤其涉及一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液、其制备方法与用途。
背景技术
缓冲氧化物蚀刻液是用于二氧化硅薄膜蚀刻和清洗的常用湿法化学品，其主要成分是氟化氢、氟化铵和水，并通过特殊的添加剂来满足电子工业上的特殊要求。
现有的缓冲氧化物蚀刻液存在很多缺陷，如蚀刻速率不稳定，蚀刻工艺耗时长等。
在晶圆的制程中，往往需要得到厚度均一的二氧化硅层，因此为了提高蚀刻均一性而引入的表面活性剂。
但是由于缓冲氧化物蚀刻液自身的特性，表面活性剂在其中较难分散，在蚀刻液配制过程中需要长时间的搅拌来使表面活性剂分散均匀，而这种大量的前序搅拌处理工序一方面降低了生产效率，另一方面带来了成分挥发的隐患，最终导致蚀刻速率不稳定，无法获得厚度可控、均一性良好的二氧化硅表面。
现有技术中公开了一些氧化硅蚀刻液，例如：
引用文献1公开了一种二氧化硅薄膜的蚀刻液，主要成分包括氢氟酸、氟化铵、添加剂、表面活性剂以及超纯水。该蚀刻液中氢氟酸用于蚀刻二氧化硅薄膜；氟化铵用于提供氟离子稳定蚀刻液的蚀刻速率；添加剂用于降低蚀刻液的表面张力，改善蚀刻后的表面形貌，使晶圆表面蚀刻后更平整均一；表面活性剂用于提高添加剂在蚀刻液中的分散能力，使蚀刻液呈均匀状态。
引用文献2公开了一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液及其制备方法。该蚀刻液主要成分为氢氟酸、氟化铵、改性表面活性剂、添加剂以及超纯水。
该蚀刻液用于二氧化硅薄膜的高选择性蚀刻，并且对氮化硅薄膜蚀刻具有优异的抑制效果，其中添加剂在氟化氢药液体系中具有极优的溶解度和分散性，避免添加剂在低温下会析出的缺陷，同时能够降低蚀刻液的表面张力，改善晶圆蚀刻后表面的平整度。
现有技术中氧化硅蚀刻液的润湿性能和蚀刻均一性仍有提升空间，因此，需要开发一种氧化硅层蚀刻液，对氧化硅完全润湿，且具有较小的表面张力和膜层厚度。
引用文献：
引用文献1：CN111471463B。
引用文献2：CN114891509A。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明设计了一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液、其制备方法与用途，其解决的技术问题是：提供一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液、其制备方法与用途，该蚀刻液能够对氧化硅完全润湿，且具有较小的表面张力和膜层厚度。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于，按照重量份计算，包括如下组分：
质量浓度为49％的氢氟酸2-30份；
质量浓度为40％的氟化铵5-50份；
复合功能剂0.1-10份；
去离子水10-60份；
其中，所述的复合功能剂是由醚类化合物和胺类化合物复配得到；
所述的醚类化合物为醚、醚醇、醚酚类化合物中的一种或几种。
进一步地，按照重量份计算，包括如下组分：
质量浓度为49％的氢氟酸5-15份；
质量浓度为40％的氟化铵10-40份；
复合功能剂0.5-8份；
去离子水20-50份；
其中，所述的复合功能剂是由醚类化合物和胺类化合物复配得到；
所述的醚类化合物为醚、醚醇、醚酚类化合物中的一种或几种。
进一步地，所述醚、醇醚、酚醚类化合物为四氢呋喃、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、OP-4、OP-7、OP-9、OP-10中的一种或几种。
进一步地，所述醚、醇醚、酚醚类化合物优选为环氧乙烷分子数n>8的聚氧乙烯烷基酚醚。
进一步地，所述胺类化合物包含胺类、亚胺类、醇胺类、酮胺类、酰胺类化合物。
进一步地，所述胺类化合物选自正癸胺、N-甲基戊胺、二苯甲酮亚胺、N-正丁基邻苯二甲酰亚胺、2,4-二氟苄胺、2,4,6-三甲基苄胺、N-苯基二乙醇胺、邻溴苯乙胺、对异丙氧基苯胺、异丙醇胺、7-二乙基氨基二乙基胺、正己胺、二正辛胺中的一种或几种。
进一步地，所述复合功能剂中的醚类化合物和胺类化合物的质量比为1-20:1。
在本发明的一些实施例中，复合功能剂中的醚类化合物和胺类化合物的质量比优选为1-10:1，还可以进一步最优选6:1。
在本发明的一些实施例中，所述醚、醇醚、酚醚类化合物更优选为OP-10。
在本发明的一些实施例中，所述胺类化合物更优选为正己胺。
本发明还公开了一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1：分别称取各个组分；
步骤2：将胺类化合物加入到醚类化合物中，以60-120r/min的速度搅拌10-30min，得到复合功能剂；
步骤3：将称取好的氟化铵和氢氟酸依次加入去离子水中，搅拌1-5min，得到缓冲氧化物蚀刻液；
步骤4：将复合功能剂加入到匀速搅拌的缓冲氧化物蚀刻液中，搅拌速度60-120r/min，搅拌时间5-20min，得到超润湿缓冲氧化物蚀刻液。
本发明还公开了一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液在晶圆表面氧化硅层的蚀刻方法，其特征在于包含如下具体步骤：
步骤1：将超润湿缓冲氧化物蚀刻液放置在40L的化学槽中，保持温度20℃-25℃，以4-5L/min的速度进行循环，将晶圆垂直放置在卡槽内直至膜层蚀刻完全；
步骤2：待步骤1蚀刻结束后，将晶圆放置在装满超纯水的化学槽中，槽中超纯水以4-5L/min的速度进行循环，放置5-10min后取出；
步骤3：用100L/min流量的高纯氮气吹扫晶圆表面1-3min，即完成晶圆表面氧化硅层的蚀刻处理。
本发明还公开了一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液在蚀刻半导体晶圆表面的二氧化硅层的用途。
本发明超润湿缓冲氧化物蚀刻液具有以下有益效果：
(1)本发明由于缓冲氧化物蚀刻液自身的特性，表面活性剂在其中较难分散，而胺类化合物具有胺基特性，可与氟离子发生反应，从而更好地分散在体系中。
(2)本发明中复合功能剂中酚醚中的羟基和醚键，可与水分子形成氢键，使得蚀刻液体系中各组分分子结合更紧密，溶液更稳定。
(3)本发明复合功能剂在蚀刻液体系中具有极佳的溶解度，能够在蚀刻液中快速分散均匀，避免蚀刻液因长时间搅拌造成有效组分挥发的问题，导致成分含量不稳定，蚀刻速率不可控。
(4)本发明中复合功能剂的引入还使得蚀刻液拥有较低的表面张力，降低与二氧化硅表面的接触角，从而能够迅速且均匀地润湿二氧化硅表面，蚀刻后可以获得膜层厚度可控且均一性良好的晶圆表面。
(5)本发明的蚀刻液具有低表面张力、高铺展性能的优势，因其组分的高分散性能，避免了制备工艺因长时间搅拌带来的蚀刻液有效组分挥发的问题，可以广泛应用于二氧化硅薄膜蚀刻领域。
附图说明
图1：为本发明实施例1超润湿缓冲氧化物蚀刻液在SiO2膜层上的接触角示意图；
图2：为本发明对比例1未添加复合添加剂的缓冲氧化物蚀刻液在SiO2膜层上的接触角示意图；
图3：为本发明晶圆表面膜层厚度的测定方法中的膜层厚度测量坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实施例以及附图，对本发明做进一步说明：
表1实施例1-12
关于本发明超润湿缓冲氧化物蚀刻液的制备方法具体包含以下步骤：
步骤1：分别称取各个组分；
步骤2：将胺类化合物加入到醚类化合物中，以80r/min的速度搅拌20min，得到复合功能剂；
步骤3：将称取好的氟化铵和氢氟酸依次加入去离子水中，搅拌3min，得到缓冲氧化物蚀刻液；
步骤4：将复合功能剂加入到匀速搅拌的缓冲氧化物蚀刻液中，搅拌速度80r/min，搅拌时间15min，得到超润湿缓冲氧化物蚀刻液。
关于本发明超润湿缓冲氧化物蚀刻液在晶圆表面氧化硅层的蚀刻方法包含如下 具体步骤：
步骤1：将超润湿缓冲氧化物蚀刻液放置在40L的化学槽中，保持温度25℃，以4.5L/min的速度进行循环，将晶圆垂直放置在卡槽内直至膜层蚀刻完全；
步骤2：待步骤1蚀刻结束后，将晶圆放置在装满超纯水的化学槽中，槽中超纯水以4.5L/min的速度进行循环，放置10min后取出；
步骤3：用100L/min流量的高纯氮气吹扫晶圆表面2min，即完成晶圆表面氧化硅层的蚀刻处理。
表2对比例1-3
表3测试结果
关于测试性能与分析说明：
为了考察本发明中复合功能剂对蚀刻液蚀刻性能的影响，采用如下技术手段：依照配比分别制作蚀刻液，测试其表面张力及接触角，并进行蚀刻实验，而后测试膜层厚度计算出膜层标准偏差数据。
性能测试1表面张力：
利用表面张力仪测得表面张力数据，超润湿蚀刻液表面张力小于35mN/m，未添加复合添加剂的表面张力为56-65mN/m。
性能测试2接触角：
利用接触角仪测量蚀刻液在氧化硅表面的接触角，超润湿蚀刻液接触角为18.0-19.8°，未添加复合功能剂的接触角为55.2-59.7°。
性能测试3晶圆表面膜层厚度的测定方法：
按照附图3测量蚀刻后晶圆(以4寸晶圆为例)表面53点的膜层厚度，并计算标准偏差以比较膜层厚度的离散程度，超润湿蚀刻液膜厚标准偏差为未添加复合添加剂的膜厚标准偏差为/>
关于表3的测试结果分析：
从上述表3的测试结果数据可以看出，本发明实施例1-12所得蚀刻液经测试均具有更小的到的表面张力、接触角和膜厚标准偏差。
对于实施例1和对比例1分别进行上述的性能测试：
图1：为本发明实施例1超润湿缓冲氧化物蚀刻液在SiO2膜层上的接触角示意图。
从图中可以看出其接触角较小，可以更好地润湿二氧化硅表面。
图2：为本发明对比例1未添加复合添加剂的缓冲氧化物蚀刻液在SiO2膜层上的接触角示意图。
从图中可以看出其接触角较大，润湿性能较差。
从各组性能测试的数据都可以看出本发明用于纳米尺寸氧化硅层的蚀刻液具有独特的性能优势。
上述测试结果说明本发明的产品具备超润湿性能，能够更好的适应半导体制造工艺领域中新的化学品生产要求。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明由于缓冲氧化物蚀刻液自身的特性，表面活性剂在其中较难分散，而胺类化合物具有胺基特性，可与氟离子发生反应，从而更好地分散在体系中。
(2)本发明中复合功能剂中酚醚中的羟基和醚键，可与水分子形成氢键，使得蚀刻液体系中各组分分子结合更紧密，溶液更稳定。
(3)本发明复合功能剂在蚀刻液体系中具有极佳的溶解度，能够在蚀刻液中快速分散均匀，避免蚀刻液因长时间搅拌造成有效组分挥发的问题，导致成分含量不稳定，蚀刻速率不可控。
(4)本发明中复合功能剂的引入还使得蚀刻液拥有较低的表面张力，降低与二氧化硅表面的接触角，从而能够迅速且均匀地润湿二氧化硅表面，蚀刻后可以获得膜层厚度可控且均一性良好的晶圆表面。。
(5)本发明的蚀刻液具有低表面张力、高铺展性能的优势，因其组分的高分散性能，避免了制备工艺因长时间搅拌带来的蚀刻液有效组分挥发的问题，可以广泛应用于二氧化硅薄膜蚀刻领域。
上面结合实施例和附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于，按照重量份计算，包括如下组分：
质量浓度为49％的氢氟酸2-30份；
质量浓度为40％的氟化铵5-50份；
复合功能剂0.1-10份；
去离子水10-60份；
其中，所述的复合功能剂是由醚类化合物和胺类化合物复配得到；
所述的醚类化合物为醚、醚醇、醚酚类化合物中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于，按照重量份计算，包括如下组分：
质量浓度为49％的氢氟酸5-15份；
质量浓度为40％的氟化铵10-40份；
复合功能剂0.5-8份；
去离子水20-50份；
其中，所述的复合功能剂是由醚类化合物和胺类化合物复配得到；
所述的醚类化合物为醚、醚醇、醚酚类化合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于：
所述醚、醇醚、酚醚类化合物为四氢呋喃、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、OP-4、OP-7、OP-9、OP-10中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于：
所述醚、醇醚、酚醚类化合物优选为环氧乙烷分子数n>8的聚氧乙烯烷基酚醚。
5.根据权利要求4所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于：
所述胺类化合物包含胺类、亚胺类、醇胺类、酮胺类、酰胺类化合物。
6.根据权利要求5所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于：
所述胺类化合物选自正癸胺、N-甲基戊胺、二苯甲酮亚胺、N-正丁基邻苯二甲酰亚胺、2,4-二氟苄胺、2,4,6-三甲基苄胺、N-苯基二乙醇胺、邻溴苯乙胺、对异丙氧基苯胺、异丙醇胺、7-二乙基氨基二乙基胺、正己胺、二正辛胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于：所述复合功能剂中的醚类化合物和胺类化合物的质量比为1-20:1。
8.一种权利要求1-7任一项所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1：分别称取各个组分；
步骤2：将胺类化合物加入到醚类化合物中，以60-120r/min的速度搅拌10-30min，得到复合功能剂；
步骤3：将称取好的氟化铵溶液和氢氟酸溶液依次加入去离子水中，搅拌1-5min，得到缓冲氧化物蚀刻液；
步骤4：将复合功能剂加入到匀速搅拌的缓冲氧化物蚀刻液中，搅拌速度60-120r/min，搅拌时间5-20min，得到超润湿缓冲氧化物蚀刻液。
9.一种权利要求1-7所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液在晶圆表面氧化硅层的蚀刻方法，其特征在于包含如下具体步骤：
步骤1：将超润湿缓冲氧化物蚀刻液放置在40L的化学槽中，保持温度20℃-25℃，以4-5L/min的速度进行循环，将晶圆垂直放置在卡槽内直至膜层蚀刻完全；
步骤2：待步骤1蚀刻结束后，将晶圆放置在装满超纯水的化学槽中，槽中超纯水以4-5L/min的速度进行循环，放置5-10min后取出；
步骤3：用100L/min流量的高纯氮气吹扫晶圆表面1-3min，即完成晶圆表面氧化硅层的蚀刻处理。
10.一种权利要求1-7所述的超润湿缓冲氧化物蚀刻液在蚀刻半导体晶圆表面的二氧化硅层的用途。
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