CN116144305B - 室温固化双组份环氧胶粘剂及其生产工艺 - Google Patents

室温固化双组份环氧胶粘剂及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本申请涉及胶粘剂领域，具体公开了一种室温固化双组份环氧胶粘剂及其生产工艺。室温固化双组份胶粘剂包括含以下质量份数的A组份和B组份;A组份：环氧树脂80‑100份、填料10‑30份、增塑剂2‑10份、白炭黑1‑5份；B组份：长链脂肪胺改性固化剂24‑50份、偶联剂2‑4份、增塑剂1‑3份、白炭黑1‑2份、聚丙烯酰胺1‑5份、后交联剂2‑6份；其中A组份与B组份的重量比为2:0.8‑1.3；其生产工艺为：按配方，将A组份、B组份中的原料分别混合、研磨，得到A组份和B组份。本申请的室温固化双组份环氧胶粘剂具有较佳的耐热性能和抗拉伸剪切性能。

Description

室温固化双组份环氧胶粘剂及其生产工艺
技术领域
本申请涉及胶粘剂领域，更具体地说，它涉及一种室温固化双组份环氧胶粘剂及其生产工艺。
背景技术
环氧胶粘剂是由环氧树脂、固化剂、促进剂、改性剂等组成的液态或固态胶粘剂。由于环氧树脂含有多种极性基团和活性很大的环氧基，因而对金属、玻璃、水泥、木材、塑料等多种极性材料具有很强的粘结力。在环氧胶粘剂的应用领域中，室温固化胶粘剂因其低廉的工艺成本，简便的操作以及可使用的综合性能成为工业领域中的首选。
室温固化的环氧胶粘剂包括室温下为液态的环氧树脂组份和固化物组份，环氧树脂组份、固化物组份混合后，能够在室温15-40℃条件下快速固化，达到强力粘结的效果。
然而，室温固化环氧胶粘剂中，固化物大分子中的耐热基团少，并且室温固化温度低，固化物交联密度小，高温条件下拉伸剪切强度较差，因此常见的室温固化环氧胶粘剂在高温条件下难以满足应用需求。
发明内容
为了改善室温固化环氧胶粘剂在高温条件下的使用性能，本申请提供一种室温固化双组份环胶粘剂及其生产工艺。
第一方面，本申请提供一种室温固化双组份环氧胶粘剂，采用如下的技术方案：一种室温固化双组份环氧胶粘剂，包括以下重量份数的各组份：
A组份：
环氧树脂80-100份、
填料10-30份、
增塑剂2-10份、
白炭黑1-5份；
B组份：
长链脂肪胺改性固化剂24-50份、
偶联剂2-4份、
增塑剂1-3份、
白炭黑1-2份、
聚丙烯酰胺1-5份、
后交联剂2-6份；
其中A组份与B组份的重量比为2:0.8-1.3。
通过采用上述技术方案，A组份和B组份混合后，长链脂肪胺改性固化剂使环氧树脂在室温下快速固化。填料和白炭黑能够起到补强作用，增强环氧胶粘剂体系的剪切强度，同时能够提高环氧胶粘剂的耐热性等性能，同时，白炭黑在胶粘剂体系中分散后，能够形成二氧化硅聚集体网络，白炭黑表面硅羟基多，通过聚集体网络能够与环氧树脂分子之间形成氢键，提高体系的相容性和粘度；偶联剂能够促进填料和白炭黑在环氧胶粘剂体系中的均匀分散，并能够降低环氧胶粘剂体系的内应力，增加韧性；增塑剂能够改善体系的柔韧性，提高环氧胶粘剂的剪切强度；
聚丙烯酰胺的热稳定性较好，其分子键链间机械缠结，形成网状结构，并能够与白炭黑的硅羟基、环氧树脂大分子之间形成氢键，进一步构成网状结构，将环氧胶粘剂体系中的各组份有效牵连在一起，提高整个体系的稳定性，有助于提高环氧胶粘剂对高温的耐受性，提高环氧胶黏剂的热稳定性和抗拉伸剪切性能；
后交联剂能够在高温条件下发生交联，构成交联网络，增强高温环境下环氧胶粘剂体系的稳定性和粘着力，提高环氧胶粘剂的抗拉伸剪切性能；
随着温度的升高，热稳定较好的聚丙烯酰胺先通过其构成的网状结构保证环氧胶粘剂的粘着力；而温度过高时，聚丙烯酰胺的作用效果降低，后交联剂开始作用，构成交联网络，继续保证环氧胶粘剂的粘着力；在温度升高时，聚丙烯酰胺和后交联剂依次作用，以保证环氧胶粘剂体系在不同的高温条件下均能够延缓性能的降低，提高了环氧胶粘剂对高温的耐受能力，保证了环氧胶粘剂的耐高温持粘性和抗拉伸剪切性能，有助于改善室温固化环氧胶粘剂在高温条件下的使用性能。
在一个具体的可实施方案中,所述后交联剂选自六甲基二硅氮烷、乙烯基硅氮烷、聚硅氧硅氮烷中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，后交联剂中的硅氮键在常温下难以发生反应，而在高温条件下，硅氮键能够与白炭黑上的硅羟基反应，生成Si-0-Si键，形成交联网络，这种后固化作用有助于提高环氧胶粘剂的耐高温持粘力和柔韧性，保证环氧胶粘剂在高温环境下的抗拉伸剪切性能等使用性能。
优选的，所述白炭黑为气相白炭黑。
通过上述技术方案，气相白炭黑的分散性较好，具有优异的稳定性和补强性能，有助于提高环氧胶粘剂体系的粘着力和力学性能。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
通过上述技术方案，邻苯二甲酸二丁酯具有较好的耐热、耐光、耐老化性能，能够提高环氧胶粘剂的柔韧性。
优选的，所述偶联剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的组合。
通过上述技术方案，3-氨基丙基三乙氧基硅烷、、N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，能够改善填料和白炭黑在环氧胶粘剂体系中的分散性和相容性，同时减小环氧树脂的内应力，提高环氧树脂的韧性，同时能够赋予环氧胶粘剂体积较好的耐热、耐候性；3-氨基丙基三乙氧基硅烷含有-NH2，存在两个能与环氧树脂反应的活泼氢，能够与环氧树脂发生交联，提高附着力和耐热性；N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷分子链官能团为-NH-，同样存在与环氧树脂反应的活泼氢，能够与环氧树脂发生交联，提高环氧树脂的柔韧性和耐温性能，进而提高高温条件下环氧胶粘剂的拉伸剪切强度。
优选的，所述填料选自滑石粉、钛白粉、高岭土中的一种或多种的组合。
通过上述技术方案，上述填料分散在环氧胶粘剂体系中，起到骨架支撑作用，有利于提高环氧胶粘剂的剪切强度、拉伸性能、耐热性和耐候性等，
优选的，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
通过上述技术方案，双酚A环氧树脂固化后具有较强的粘着力，应用范围广泛。
第二方面，本申请提供一种室温固化双组份环氧胶粘剂的生产工艺，采用如下的技术方案：
一种室温固化双组份环氧胶粘剂的生产工艺，包括以下步骤：
按配比，将环氧树脂、填料、增塑剂、白炭黑混合，研磨，得到A组份，
按配比，将长链脂肪胺改性固化剂、偶联剂、增塑剂、白炭黑、聚丙烯酰胺、后交联剂混合，研磨，得到B组份。
优选的，所述混合步骤包括：以10-90n/min的转速，搅拌25-35min。
优选的，所述研磨步骤包括：以19-155的转速，研磨50-70min。
通过采用上述技术方案，使A组份、B组份中的原料混合均匀，生产得到耐热性能、抗拉伸剪切性能较好的室温固化双组份环氧胶粘剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用在环氧胶粘剂的B组份中添加聚丙烯酰胺和后交联剂，热稳定性较好的聚丙烯酰胺能够与环氧树脂等组份之间形成网状结构，进而保证环氧胶粘剂在耐热性能；后交联剂在高温下能够与环氧胶粘剂体系中的硅醇基反应生成热稳定机极佳的硅氧键结构，构成新的网状结构，保证环氧胶粘剂体系在高温下的抗拉伸剪切性能和使用效果；
2、本申请中优选采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的组合作为硅烷偶联剂，3-氨基丙基三乙氧基硅烷含有-NH2，存在两个能与环氧树脂反应的活泼氢，能够与环氧树脂发生交联，提高附着力和耐热性；N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷分子链官能团为-NH-，同样存在与环氧树脂反应的活泼氢，能够与环氧树脂发生交联，提高环氧树脂的柔韧性和耐温性能，提高高温条件下环氧胶粘剂的拉伸剪切强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
A组份的制备例
制备例1
将4.5kg环氧树脂、0.8kg填料、0.36kg增塑剂、0.17kg白炭黑投入搅拌机中，以90n/min的转速混合25min，再将混合料投入研磨机中，以35n/min的转速研磨70min，得到A组份。
其中环氧树脂选用E-44双酚A环氧树脂，填料选用滑石粉，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，白炭黑为气相白炭黑。
制备例2
本制备例与制备例1的区别仅在于，A组份包括以下质量的各原料:4kg环氧树脂、1.5kg填料、0.5kg增塑剂、0.05kg白炭黑；搅拌机以50n/min的转速搅拌30min，研磨机以65n/min的转速研磨55min。
制备例3
本制备例与制备例1的区别仅在于，A组份包括以下质量的各原料:5kg环氧树脂、0.5kg填料、0.1kg增塑剂、0.25kg白炭黑；搅拌机以10n/min的转速搅拌35min，研磨机以155n/min的转速研磨50min。
制备例4
本制备例与制备例1的区别仅在于，A组份中，填料选用钛白粉。
制备例5
本制备例与制备例1的区别仅在于，A组份中，填料选用高岭土。
B组份的制备例
制备例1
将1.8kg长链脂肪胺改性固化剂、0.15kg偶联剂、0.09kg增塑剂、0.07kg白炭黑、0.16kg聚丙烯酰胺和0.27g后交联剂投入搅拌机中，以90n/min的转速混合25min，再将混合料投入研磨机中，以35n/min的转速研磨70min，得到B组份。
其中长链脂肪胺改性固化剂为T30长链脂肪胺改性固化剂，偶联剂为KH-550(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，白炭黑为气相白炭黑，后交联剂为六甲基二硅氮烷。
制备例2
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份包括以下质量的各原料:1.2kg长链脂肪胺改性固化剂、0.1kg偶联剂、0.05kg增塑剂、0.05kg白炭黑、0.05kg聚丙烯酰胺和0.1g后交联剂；搅拌机以50n/min的转速搅拌30min，研磨机以65n/min的转速研磨55min。
制备例3
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份包括以下质量的各原料:2.5kg长链脂肪胺改性固化剂、0.2kg偶联剂、0.15kg增塑剂、0.1kg白炭黑、0.25kg聚丙烯酰胺和0.3g后交联剂；搅拌机以10n/min的转速搅拌35min，研磨机以155n/min的转速研磨50min。
制备例4
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份中，后交联剂为六甲基乙烯基硅氮烷。
制备例5
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份中，后交联剂为聚硅氧硅氮烷。
制备例6
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份中，偶联剂为Y-9669(N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷)。
制备例7
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份中不添加聚丙烯酰胺。
制备例8
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份中不添加后交联剂。
制备例9
本制备例与制备例1的区别仅在于，B组份中不添加聚丙烯酰胺和后交联剂。
实施例
实施例1
室温固化双组份环氧胶黏剂的生产步骤如下：
制备：选用A组份制备例1中制得的A组份、B组份制备例1中制得的B组份；
检测：检测A组份与B组份的外观：观测得到A组份为灰色粘稠液体，B组份为淡黄色粘稠液体，均合格；
包装：采用自动灌装机分别对A组份、B组份进行包装，A组份按照40g/管的规格包装入金属软管中，得到A组份成品；B组份按照20g/g的规格包装入金属软管中，得到B组份成品。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，A组份包装规格为40g/管，B组份包装规格为16g/管。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，A组份包装规格为40g/管，B组份包装规格为26g/管。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，A组份由A组份制备例2制得。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，A组份由A组份制备例3制得。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，A组份由A组份制备例4制得。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，A组份由A组份制备例5制得。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例2制得。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例3制得。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例4制得。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例5制得。
实施例12
本实施例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例6制得。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例7制得。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例8制得。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，B组份由B组份制备例9制得。
性能检测试验
分别将实施例1-12、对比例1-3中制得的A组份成品与B组份成品混合均匀后，参照GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度测定，分别检测25℃、70℃、100℃下环氧胶粘剂的拉伸剪切强度，其中试板为1.6mm铝板，环氧胶粘剂涂覆厚度为0.2mm。
表1
结合实施例1-3和对比例1-3并结合表1可以看出，在B组份，即固化物组份中添加聚丙烯酰胺和后交联剂有助于提高高温条件下环氧胶粘剂的抗剪切性能。结合实施例1、对比例1和对比例3，单独添加后交联剂时，100℃下环氧胶粘剂的抗剪切性能的提高相较于70℃下更为明显，结合实施例1、对比例2和对比例3，单独添加聚丙烯酰胺时，70℃下环氧胶粘剂的抗剪切性能的提高相较于100℃下更为明显。
这可能是由于，聚丙烯酰胺能够与环氧树脂、白炭黑等组份之间形成网状结构，提高环氧胶粘剂体系的稳定性，进而提高环氧胶粘剂的抗剪切强度，同时聚丙烯酰胺具有较好的稳定性，能够通过网状结构维持环氧胶粘剂体系的稳定性，进而保证了环氧胶粘剂在较高温度(70℃)下的拉伸剪切强度，后交联剂在此温度下起到了一定的交联作用，辅助聚丙烯酰胺交联提高稳定性；而100℃下，聚丙烯酰胺所构成的网状结构有所破坏，作用效果下降，而后交联剂与白炭黑之间的交联反应受到高温促进，生成热稳定性极佳的Si-O-Si键，交联密度提高，形成更稳定的交联网状结构，保证了环氧胶粘剂体系在此温度下的稳定性和抗拉伸剪切性能。通过聚丙烯酰胺和后交联剂在不同高温阶段发挥的作用，实现了胶粘剂较佳的耐热性能和抗拉伸剪切性能。
结合实施例1、实施例4-5、实施例8-9并结合表1可以看出，参照本申请公开的配方量和制备方法制备环氧胶粘剂的A组份和B组份，能够制得耐热性能更佳的、抗拉伸剪切性能更好的室温固化双组份环氧胶粘剂。
结合实施例1、实施例6-7并结合表1可以看出，选用滑石粉、钛白粉或高岭土作为填料，可以为环氧树脂提高支撑，均可以保证环氧胶粘剂体系的抗剪切拉伸性能。
结合实施例1、实施例10-11并结合表1可以看出，选用六甲基二硅氮烷、乙烯基硅氮烷或聚硅氧硅氮烷作为后交联剂，均能够在高温条件下与体系中的硅醇基反应生成Si-O-Si键，形成热稳定性好的交联网状结构，保证环氧胶粘剂体系在高温条件下的抗拉伸剪切性能。
结合实施例1、实施例12并结合表1可以看出，选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，有助于提高填料、白炭黑在环氧胶粘剂体系中的分散，并保证环氧胶粘剂的耐热性能；这可能是因为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷能够与环氧树脂发生交联，提高环氧树脂的柔韧性和耐温性能，进而提高高温条件下环氧胶粘剂的拉伸剪切强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种室温固化双组份环氧胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份的各组份：
A组份：
环氧树脂80-100份、
填料10-30份、
增塑剂2-10份、
白炭黑1-5份；
B组份：
长链脂肪胺改性固化剂24-50份、
偶联剂2-4份、
增塑剂1-3份、
白炭黑1-2份、
聚丙烯酰胺1-5份、
后交联剂2-6份；
其中A组份与B组份的重量比为2:0.8-1.3；
所述长链脂肪胺改性固化剂为T30长链脂肪胺改性固化剂；
所述后交联剂选自六甲基二硅氮烷、乙烯基硅氮烷、聚硅氧硅氮烷中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的室温固化双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述白炭黑为气相白炭黑。
3.根据权利要求1所述的室温固化双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
4.根据权利要求1所述的室温固化双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-y-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的室温固化双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述填料选自滑石粉、钛白粉、高岭土中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的室温固化双组份环氧胶粘剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的室温固化双组份环氧胶粘剂的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
按配比，将环氧树脂、填料、增塑剂、白炭黑混合，研磨，得到A组份，
按配比，将长链脂肪胺改性固化剂、偶联剂、增塑剂、白炭黑、聚丙烯酰胺、后交联剂混合，研磨，得到B组份。
8.根据权利要求7的所述的室温固化双组份环氧胶粘剂的生产工艺，其特征在于：所述混合步骤包括：以10-90n/min的转速，搅拌25-35min。
9.根据权利要求7的所述的室温固化双组份环氧胶粘剂的生产工艺，其特征在于：所述研磨步骤包括：以19-155n/min的转速，研磨50-70min。
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