CN116144198B - 一种透明聚烯烃薄膜专用防雾剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明聚烯烃薄膜专用防雾剂，该专用防雾剂的制备方法包括以下步骤：向纳米碳酸钙悬浮液加入季铵盐进行一次改性反应，然后再加入引发剂、单油酸甘油酯、烷基醇磺基琥珀酸酯进行二次改性反应，最后干燥即可得到透明聚烯烃薄膜专用防雾剂。本发明制备产物以纳米碳酸钙作为载体，防雾效果持久，纳米粒子在薄膜中相容性好，具有更好的补强增韧效果，不影响薄膜的拉伸性能；而且对薄膜透明度没有负面影响，在透明聚烯烃薄膜上具有良好的应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种防雾剂的制备方法，尤其是一种透明聚烯烃薄膜专用防雾剂。
背景技术
透明塑料薄膜广泛应用于农业、温室和食品包装工业。薄膜通常使用低极性的疏水热塑性塑料(如聚乙烯PE、聚丙烯PP)来制备。温室内的温度和湿度通常高于室外，聚烯烃透明薄膜内部可能会出现起雾现象。塑料薄膜包装的食品在低温下储存时也会出现同样的现象。所谓的“起雾”(fogging)是指水蒸气在塑料薄膜表面上以小而离散的水滴形式冷凝，导致光线漫反射，从而损坏薄膜的透明度。防雾添加剂由此应运而生。
防雾添加剂是一种张力活性材料，主要是非离子表面活性剂，可增加固体蒸汽的界面张力，从而产生连续的水膜，而不是离散的水滴。防雾添加剂由两部分组成：亲水的头部和亲油的尾部。当液滴和薄膜的表面张力相等时，液滴扩散并形成连续的水膜，称为“防雾”效应。当添加到聚烯烃薄膜中时，防雾添加剂迁移到薄膜表面；同时，部分防雾添加剂分子溶解在水滴中。随着水膜的冲洗，防雾添加剂分子的表面浓度降低。这会在表面和本体之间产生浓度梯度，从而导致防雾添加剂分子从本体迁移到表面。防雾添加剂的效应也在持续不断降低甚至消失殆尽。因此，如何提高防雾添加剂的使用寿命成为了当前聚烯烃透明薄膜领域研究的一个重点。
CN112251194B公开了一种长效防雾剂，包括：羧化聚乙烯醇、表面活性剂、甘油、水与乙醇。该防雾剂主要用于玻璃表面的喷涂，如果使用在聚烯烃薄膜体系，会严重影响薄膜的加工性能和使用强度。
CN102719010B公开了一种聚烯烃薄膜用防水雾母料及其制备方法及应用方法。所述防水雾母料的原料质量份配比如下：聚烯烃树脂70-90份、甘油酯型非离子表面活性剂为5-15份、山梨醇脂肪酸酯或失水山梨醇脂肪酸酯为5-15份、十四烷基二甲基氧化胺或十八烷基二甲基氧化胺为2-10份、分散剂1-3份和抗氧剂0.1-1.0份。如前所述，这类防雾添加剂具有一定使用寿命，并不能长期发挥效果。
CN109971216A公开了一种聚乙烯防雾膜专用纳米碳酸钙的制备方法。该方法中采用羧甲基纤维素钠虽然可以获得较好的防雾效果，但会导致薄膜的耐热性和使用寿命受到极大的影响，且不具备防雾持久的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种透明聚烯烃薄膜专用防雾剂。
本发明所采取的技术方案是：
第一个方面，本发明提供一种透明聚烯烃薄膜专用防雾剂，其制备方法包括以下步骤：
1)向纳米碳酸钙悬浮液加入季铵盐进行一次改性反应，得到一次改性纳米碳酸钙悬浮液；
2)在步骤1)的一次改性纳米碳酸钙悬浮液中，加入引发剂、单油酸甘油酯、烷基醇磺基琥珀酸酯进行二次改性反应，得到二次改性纳米碳酸钙悬浮液；
3)将步骤2)获得的二次改性纳米碳酸钙悬浮液进行干燥，即可得到透明聚烯烃薄膜专用防雾剂。
在一些实例中，所述季铵盐选自(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)二甲基乙基氯化铵、(3-甲基丙烯酰胺基丙基)三甲基氯化铵、3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
在一些实例中，所述季铵盐的用量为纳米碳酸钙质量的4～6％。
在一些实例中，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸双(4-叔丁基环己基)酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种。
在一些实例中，所述纳米碳酸钙悬浮液的BET比表面积为40～50m2/g，悬浮液中纳米碳酸钙的质量浓度为20～25％。
在一些实例中，所述一次改性反应的时间为1～2h，一次改性反应的温度为50～70℃。
在一些实例中，所述的烷基醇磺基琥珀酸酯选自月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、十六醇磺基琥珀酸单酯二钠、十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠中的至少一种。
在一些实例中，所述引发剂的用量为纳米碳酸钙质量的0.01～0.03％，所述单油酸甘油酯与烷基醇磺基琥珀酸酯的用量之和为纳米碳酸钙质量的5～8％；其中，单油酸甘油酯与烷基醇磺基琥珀酸酯的质量比为1：(2～4)。
在一些实例中，所述二次改性反应的时间为3～4h。
在一些实例中，所述纳米碳酸钙悬浮液的制备方法为：
1)煅烧石灰石，煅烧后得到的氧化钙与自来水进行消化反应得到氢氧化钙悬浮液，同时煅烧后得到CO2尾气净化备用；
2)将步骤1)生成的氢氧化钙悬浮液进行过筛除杂陈化，得到陈化后的氢氧化钙悬浮液；
3)向步骤2)得到陈化后的氢氧化钙悬浮液中加入晶型控制剂，通入步骤1)的CO2尾气进行碳酸化反应，直至反应体系的pH≤7.0，得到纳米碳酸钙悬浮液。
在一些实例中，所述晶型控制剂选自蔗糖或柠檬酸中的至少一种。
第二个方面，本发明提供一种长效防雾的透明聚烯烃薄膜，其添加有所述的专用防雾剂。
本发明的有益效果是：相比于单独的防雾添加剂小分子，本发明制备产物以纳米碳酸钙作为载体，分别接枝不同官能团的小分子化合物，防雾效果持久；纳米粒子在薄膜中相容性好，因此具有较好的补强增韧效果，不影响薄膜的拉伸性能；而且对薄膜透明度没有负面影响，在透明聚烯烃薄膜上具有良好的应用效果。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方案。
实施例1
1)纳米碳酸钙悬浮液的制备：将石灰石置于900～1100℃的立窑中进行煅烧，煅烧后的氧化钙与60℃的自来水进行消化反应，氧化钙与水的质量比控制为1：5；立窑煅烧的尾气经过净化后备用；生成的氢氧化钙悬浮液依次通过80、120、200目的振动筛进行除杂，并陈化48h；陈化后的氢氧化钙悬浮液浓度调整至8％，温度调整为25℃，并加入0.5％(以生成的碳酸钙干基计)的柠檬酸作为晶型控制，通过空压机将步骤净化后的尾气通入碳化釜与氢氧化钙悬浮液进行碳酸化反应，气体流量控制为5000m3/h，待反应结束后(pH≤7.0)，获得BET比表面积为40.63m2/g的纳米碳酸钙悬浮液，通过增稠器后，浓度调整为22％，然后输送至活化釜，加热至55℃后保温备用；
2)防雾剂的制备：在活化釜中加入纳米碳酸钙干基质量4％的(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵，充分反应1.5个小时；反应完成后接着加入0.01％(以纳米碳酸钙干基计，下同)的过氧化苯甲酰和5％的单油酸甘油酯和十六醇磺基琥珀酸单酯二钠的混合物，反应3.5小时；其中单油酸甘油酯与十六醇磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为1：2。最后将纳米碳酸钙悬浮液通过喷雾干燥机，即可得到本发明产品。
实施例2
1)纳米碳酸钙悬浮液的制备：将石灰石置于900～1100℃的立窑中进行煅烧，煅烧后的氧化钙与40℃的自来水进行消化反应，氧化钙与水的质量比控制为1：4；立窑煅烧的尾气经过净化后备用；生成的氢氧化钙悬浮液依次通过80、120、200目的振动筛进行除杂，并陈化36h；陈化后的氢氧化钙悬浮液浓度调整至9％，温度调整为22℃，并加入0.8％(以生成的碳酸钙干基计)的蔗糖作为晶型控制，通过空压机将步骤净化后的尾气通入碳化釜与氢氧化钙悬浮液进行碳酸化反应，气体流量控制为4000m3/h，待反应结束后(pH≤7.0)，获得BET比表面积为44.63m2/g的纳米碳酸钙悬浮液，通过增稠器后，浓度调整为20％，然后输送至活化釜，加热至50℃后保温备用；
2)防雾剂的制备：在活化釜中加入纳米碳酸钙干基质量5％的3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵，充分反应2小时；反应完成后接着加入0.02％(以纳米碳酸钙干基计，下同)的过氧化苯甲酰和6％的单油酸甘油酯和月桂醇磺基琥珀酸单酯二钠的混合物，反应3.5小时；其中单油酸甘油酯与月桂醇磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为1：3。最后将纳米碳酸钙悬浮液通过喷雾干燥机，即可得到本发明产品。
实施例3
1)纳米碳酸钙悬浮液的制备：将石灰石置于900～1100℃的立窑中进行煅烧，煅烧后的氧化钙与80℃的自来水进行消化反应，氧化钙与水的质量比控制为1：6；立窑煅烧的尾气经过净化后备用；生成的氢氧化钙悬浮液依次通过80、120、200目的振动筛进行除杂，并陈化72h；陈化后的氢氧化钙悬浮液浓度调整至10％，温度调整为20℃，并加入1.0％(以生成的碳酸钙干基计)的蔗糖和柠檬酸作为晶型控制，蔗糖与柠檬酸的质量比为1：1，通过空压机将步骤净化后的尾气通入碳化釜与氢氧化钙悬浮液进行碳酸化反应，气体流量控制为6000m3/h，待反应结束后(pH≤7.0)，获得BET比表面积为49.07m2/g的纳米碳酸钙悬浮液，通过增稠器后，浓度调整为25％，然后输送至活化釜，加热至70℃后保温备用；
2)防雾剂的制备：在活化釜中加入纳米碳酸钙干基质量6％的(3-丙烯酰胺丙基)二甲基乙基氯化铵、(3-甲基丙烯酰胺基丙基)三甲基氯化铵混合物，其质量比为1：1，充分反应2小时；反应完成后接着加入0.03％(以纳米碳酸钙干基计，下同)的过氧化苯甲酰和8％的单油酸甘油酯和十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠的混合物，反应3小时；其中单油酸甘油酯与十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为1：4。最后将纳米碳酸钙悬浮液通过喷雾干燥机，即可得到本发明产品。
实施例4
1)纳米碳酸钙悬浮液的制备：将石灰石置于900～1100℃的立窑中进行煅烧，煅烧后的氧化钙与80℃的自来水进行消化反应，氧化钙与水的质量比控制为1：5；立窑煅烧的尾气经过净化后备用；生成的氢氧化钙悬浮液依次通过80、120、200目的振动筛进行除杂，并陈化48h；陈化后的氢氧化钙悬浮液浓度调整至10％，温度调整为23℃，并加入0.6％(以生成的碳酸钙干基计)的蔗糖和柠檬酸作为晶型控制，蔗糖与柠檬酸的质量比为1：1，通过空压机将步骤净化后的尾气通入碳化釜与氢氧化钙悬浮液进行碳酸化反应，气体流量控制为5000m3/h，待反应结束后(pH≤7.0)，获得BET比表面积为43.56m2/g的纳米碳酸钙悬浮液，通过增稠器后，浓度调整为25％，然后输送至活化釜，加热至70℃后保温备用；
2)防雾剂的制备：在活化釜中加入纳米碳酸钙干基质量6％的(3-丙烯酰胺丙基)二甲基乙基氯化铵、(3-甲基丙烯酰胺基丙基)三甲基氯化铵混合物，其质量比为2：1，充分反应1.5小时；反应完成后接着加入0.02％(以纳米碳酸钙干基计，下同)的过氧化苯甲酰和6％的单油酸甘油酯、月桂醇磺基琥珀酸单酯二钠和十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠的混合物，反应3.5小时；其中单油酸甘油酯、月桂醇磺基琥珀酸单酯二钠与十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为1：1：2。最后将纳米碳酸钙悬浮液通过喷雾干燥机，即可得到本发明产品。
对比例1
1)纳米碳酸钙悬浮液的制备：将石灰石置于900～1100℃的立窑中进行煅烧，煅烧后的氧化钙与80℃的自来水进行消化反应，氧化钙与水的质量比控制为1：5；立窑煅烧的尾气经过净化后备用；生成的氢氧化钙悬浮液依次通过80、120、200目的振动筛进行除杂，并陈化48h；陈化后的氢氧化钙悬浮液浓度调整至10％，温度调整为23℃，并加入0.6％(以生成的碳酸钙干基计)的蔗糖和柠檬酸作为晶型控制，蔗糖与柠檬酸的质量比为1：1，通过空压机将步骤净化后的尾气通入碳化釜与氢氧化钙悬浮液进行碳酸化反应，气体流量控制为5000m3/h，待反应结束后(pH≤7.0)，获得BET比表面积为43.56m2/g的纳米碳酸钙悬浮液，通过增稠器后，浓度调整为25％，然后输送至活化釜，加热至70℃后保温备用；
2)防雾剂的制备：在活化釜中加入纳米碳酸钙干基质量6％的(3-丙烯酰胺丙基)二甲基乙基氯化铵、(3-甲基丙烯酰胺基丙基)三甲基氯化铵混合物，其质量比为2：1，充分反应1.5小时；最后将纳米碳酸钙悬浮液通过喷雾干燥机，即可得到对比例1产品。
对比例2
1)纳米碳酸钙悬浮液的制备：将石灰石置于900～1100℃的立窑中进行煅烧，煅烧后的氧化钙与80℃的自来水进行消化反应，氧化钙与水的质量比控制为1：5；立窑煅烧的尾气经过净化后备用；生成的氢氧化钙悬浮液依次通过80、120、200目的振动筛进行除杂，并陈化48h；陈化后的氢氧化钙悬浮液浓度调整至10％，温度调整为23℃，并加入0.6％(以生成的碳酸钙干基计)的蔗糖和柠檬酸作为晶型控制，蔗糖与柠檬酸的质量比为1：1，通过空压机将步骤净化后的尾气通入碳化釜与氢氧化钙悬浮液进行碳酸化反应，气体流量控制为5000m3/h，待反应结束后(pH≤7.0)，获得BET比表面积为43.56m2/g的纳米碳酸钙悬浮液，通过增稠器后，浓度调整为25％，然后输送至活化釜，加热至70℃后保温备用；
2)防雾剂的制备：在活化釜中加入0.02％(以纳米碳酸钙干基计，下同)的过氧化苯甲酰和6％的单油酸甘油酯、月桂醇磺基琥珀酸单酯二钠和十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠的混合物，反应3.5小时；其中单油酸甘油酯、月桂醇磺基琥珀酸单酯二钠与十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为1：1：2。最后将纳米碳酸钙悬浮液通过喷雾干燥机，即可得到对比例2产品。
对比例3
市售常规的纳米碳酸钙产品，技术指标为：BET比表面积23m2/g，采用4.0％硬脂酸钠进行表面改性。
对比例4
本对比例为市售防雾添加剂单油酸甘油酯。
将以上实施例和对比例的产品分别按以下配方制备LDPE薄膜：
薄膜的力学性能按GB/T 1040.3-2006进行测试；防雾及持久性能评估：将薄膜在5℃的冰箱下储存7天，然后测试其雾度和透明度；然后再将薄膜置于酒精薄膜下分别浸泡7天和21天，再置于5℃的冰箱下储存7天，测试其雾度和透明度，具体结果如下表所示：
由对比例3-4可见，常规的纳米碳酸钙并不具备防雾效果；而常规的防雾剂在初始状态虽然具有较好的防雾效果，但其添加对薄膜的力学性能有较大影响，且经过酒精浸泡冲洗后，防雾效果大打折扣。
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于透明聚烯烃薄膜的防雾剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1）向纳米碳酸钙悬浮液加入季铵盐进行一次改性反应，得到一次改性纳米碳酸钙悬浮液；
2）在步骤1）的一次改性纳米碳酸钙悬浮液中，加入引发剂、单油酸甘油酯、烷基醇磺基琥珀酸酯进行二次改性反应，得到二次改性纳米碳酸钙悬浮液；
3）将步骤2）获得的二次改性纳米碳酸钙悬浮液进行干燥，即可得到透明聚烯烃薄膜专用防雾剂；
其中，所述季铵盐选自（3-丙烯酰胺丙基）三甲基氯化铵、（3-丙烯酰胺丙基）二甲基乙基氯化铵、(3-甲基丙烯酰胺基丙基)三甲基氯化铵、3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵中的至少一种；所述的烷基醇磺基琥珀酸酯选自月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、十六醇磺基琥珀酸单酯二钠、十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述防雾剂，其特征在于，所述季铵盐的用量为纳米碳酸钙质量的4～6%。
3.根据权利要求1所述防雾剂，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸双(4-叔丁基环己基)酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述防雾剂，其特征在于，所述纳米碳酸钙悬浮液的BET比表面积为40～50m2/g，悬浮液中纳米碳酸钙的质量浓度为20～25%。
5.根据权利要求1所述防雾剂，其特征在于，所述一次改性反应的时间为1～2 h，一次改性反应的温度为50～70℃。
6.根据权利要求1所述防雾剂，其特征在于，所述引发剂的用量为纳米碳酸钙质量的0.01～0.03%，所述单油酸甘油酯与烷基醇磺基琥珀酸酯的用量之和为纳米碳酸钙质量的5～8%；其中，单油酸甘油酯与烷基醇磺基琥珀酸酯的质量比为1：（2～4）。
7.根据权利要求1所述防雾剂，其特征在于，所述二次改性反应的时间为3～4 h。
8.一种长效防雾的透明聚烯烃薄膜，其特征在于，添加有权利要求1所述的防雾剂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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