CN116144122A - 用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶及制备方法,属于药用包装材料技术领域。该笔式注射器用垫片的溴化丁基橡胶包括下列组分及质量分数:溴化丁基橡胶:100份;填料:25‑35份;硫化剂:1.0‑1.5份;活性剂:2.5‑3.5份;增塑剂:1份。本发明的橡胶材料,呈米色透明,具有良好的药物相容性,水密性和自密封性,化学性能稳定。使用该橡胶材料制备的笔式注射器用垫片能够耐受反复针刺而不漏液,可与笔式注射器配套使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶及制备方法,属于橡胶技术领域。
背景技术
该材料主要用于笔式注射器用垫片的研制。通过与卡式瓶、铝盖、可重复使用的卡式注射笔架共同构成笔式注射器。笔式注射器是一种将注射液制剂和注射器合二为一的产品,因其剂量设定准确、操作简单、携带方便、适合家用,避免了使用玻璃注射器不易居家操作,玻璃易打碎的问题,广泛应用于糖尿病患者的胰岛素治疗、矮小症患者的生长激素治疗等领域。为了能长期贮存药物,该橡胶组件需要有良好的密封性和药品相容性,同时,由于患者在使用时会多次使用0.4mm注射针进行穿刺,对材料的穿刺落屑和自密封性有很高要求。
目前,药用包装材料所用的橡胶密封组件,多使用透明卤化丁基橡胶材料和异戊橡胶材料复合,其中溴化丁基橡胶材料满足密封性要求且相容性更好。然而国内用于笔式注射器用的透明溴化丁基橡胶材料配方未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于突破国外技术壁垒,发明一种密封性好、药品相容性好、透明度高的溴化丁基橡胶材料。使用该材料制备的笔式注射器用垫片,使用性能接近国外同类产品水平。
本发明的目的还在于提供上述透明溴化丁基橡胶材料的制备方法。
本发明的技术解决方案:一种用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料,其特征在于包括下列组份及质量份数:溴化丁基橡胶:100份;填料:25-35份;硫化剂:1.0-1.5份;活性剂:2.5-3.5份;增塑剂:1份。
所述的填料为改性水滑石/聚丙烯复合材料和气相法白炭黑,使用比例为4-6:1。
改性水滑石/聚丙烯复合材料通过离子交换法,用十二烷基磺酸钠对水滑石进行插层改性,条件为用NaOH调节pH至9-9.5,水浴加热80℃-90℃,3-6h,将改性后的水滑石与熔融的聚丙烯以质量比1:9-12的比例,利用高压微射流纳米均质机混合制备而成。形成改性水滑石/聚丙烯复合材料,并破碎打粉后使用。
所述的硫化剂为硫磺、二硫化物、酚醛硫化树脂一种或几种的组合。
所述的活性剂为碱式碳酸锌、硬脂酸锌一种或几种的组合。
所述的增塑剂为聚乙烯蜡。
本发明所述的透明溴化丁基橡胶材料的制备方法,包括以下工序:(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至105℃后停止密炼;(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通4-6遍;(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为170±10℃,8-15MPa,硫化时间以混炼胶正硫化时间为准;(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间3-4h。
本发明与现有技术相比的有益效果:
本发明的溴化丁基橡胶材料及用该材料成型的垫片产品,具备透明、耐穿刺、密封性好、自密封性好、理化性能好、药品相容性好的特点。使用本发明材料制备的垫片产品,经过多次试验均能满足笔式注射器使用要求。
本发明的透明溴化丁基橡胶材料所使用的主要填料为改性水滑石/聚丙烯复合材料和气相法白炭黑,均为无毒高透明材料,在显著提高了橡胶材料的透明度的同时也改善了材料的物理机械性能和硫变性能。改性水滑石/聚丙烯复合材料在橡胶中会因分子运动迁移到胶料表面,形成改性水滑石/聚丙烯膜,是产品表面更加光洁,且具备一定保护作用。
本发明利用高压微射流纳米均质机处理改性水滑石/聚丙烯复合材料,得到高度均一的复合材料,同时实现了改性水滑石层纳米级别的剥离,减弱其团聚效应。
本发明的透明溴化丁基橡胶材料,使用的各类硫化剂、活性剂等添加剂比例适当,使得该材料的可提取物,药品相容性好。
本发明使用臭氧处理溴化丁基橡胶与异戊橡胶层粘结的一侧,增加了溴化丁基橡胶表面的粘结性,改善了双层垫片产品溴化丁基橡胶层与异戊橡胶层粘结强度不高,容易脱层的问题,无需使用额外的胶粘剂,提高了产品在与药品接触时的相容性。
本发明生产的笔式注射器用垫片产品,在国内尚无成熟产品,但在与欧壁医药包装科技有限公司的卡式瓶进行配套使用时,情况良好,无穿刺落屑,无漏液情况,加速试验合格。
具体实施方式
本发明实施例中所述的改性水滑石/聚丙烯复合材料通过离子交换法,用十二烷基磺酸钠对水滑石进行插层改性,条件为用NaOH调节pH至9,水浴加热80℃,6h。将改性后的水滑石与熔融的聚丙烯以质量比1:9的比例,利用高压微射流纳米均质机混合,形成改性水滑石/聚丙烯复合材料,并破碎打粉至0.1-1μm后使用。
为了进一步解释本发明的技术方案,下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
使用表1配方(填充剂35份,比例4:1)进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备,其中份数为质量份数。
表1
原材料 | 质量份数 |
溴化丁基橡胶 | 100 |
改性水滑石/聚丙烯复合材料 | 28 |
气相法白炭黑 | 7 |
碱式碳酸锌 | 2.5 |
硫磺 | 1.0 |
聚乙烯蜡 | 1 |
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,10-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间4h。
实施例2
使用表2配方(填充剂40份,比例4:1)进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备,其中份数为质量份数。
表2
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间4h。
实施例3
使用表3配方(填充剂20份,比例4:1)进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备,其中份数为质量份数。
表3
原材料 | 质量份数 |
溴化丁基橡胶 | 100 |
改性水滑石/聚丙烯复合材料 | 15 |
气相法白炭黑 | 5 |
碱式碳酸锌 | 2.5 |
硫磺 | 1.0 |
聚乙烯蜡 | 1 |
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间4h。
实施例4
使用表4配方(填充剂35份,比例6:1)进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备,其中份数为质量份数。
表4
原材料 | 质量份数 |
溴化丁基橡胶 | 100 |
改性水滑石/聚丙烯复合材料 | 30 |
气相法白炭黑 | 5 |
硬脂酸锌 | 3 |
硫磺 | 1.2 |
聚乙烯蜡 | 1 |
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间4h。
实施例5
使用表5配方(填充剂35份,比例5:1)进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备,其中份数为质量份数。
表5
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间4h。
实施例6
使用表6配方(填充剂35份,比例3:1)进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备,其中份数为质量份数。
表6
原材料 | 质量份数 |
溴化丁基橡胶 | 100 |
改性水滑石/聚丙烯复合材料 | 26.25 |
气相法白炭黑 | 8.75 |
硬脂酸锌 | 3 |
硫磺 | 1.2 |
聚乙烯蜡 | 1 |
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间4h。
如表7所示,将实施例1的性能测试结果与对比例1-5混炼胶性能测试结果对比。采用本发明技术方案的所获得的透明溴化丁基橡胶材料可以在保证穿刺落屑、漏液等关键指标的前提下,显著提升了溴化丁基橡胶的物理机械性能和透明度。
表7实施例1和对比例1-5所得混炼胶及成品性能测试
实施例7
使用实施例1的配方,进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备。
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间4h,并测试其粘结面的粘结强度,测试结果见表8。
实施例8
使用实施例1的配方,进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备。
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)不使用用臭氧处理,并测试其粘结面的粘结强度,测试结果见表8。
实施例9
使用实施例1的配方,进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备。
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为100±15pphm,温度为室温,处理时间4h,并测试其粘结面的粘结强度,测试结果见表8。
实施例10
使用实施例1的配方,进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备。
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为500±15pphm,温度为室温,处理时间4h,并测试其粘结面的粘结强度,测试结果见表8。
实施例11
使用实施例1的配方,进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备。
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间3h,并测试其粘结面的粘结强度,测试结果见表8。
实施例12
使用实施例1的配方,进行笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶材料的制备。
其制备工艺如下:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通6-7遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为165±10℃,8-15MPa,硫化时间为混炼胶正硫化时间,即可加工成所需的硫化胶片。
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧(非粘结侧用氟塑料膜材贴合保护)用臭氧处理,臭氧浓度为200±15pphm,温度为室温,处理时间5h,并测试其粘结面的粘结强度,测试结果见表8。
如表8所示,将实施例7的剥离强度测试结果与对比例8-12混炼胶剥离强度测试结果对比,试验方法参考YBB00102003-2015“剥离强度测定法”。采用本发明技术方案的所获得的透明溴化丁基橡胶材料的制备方法,在保证生产效率的情况下,显著提升了溴化丁基橡胶的粘结强度。
表8.实施例1和对比例6-10所得混炼胶及成品性能测试
Claims (7)
1.一种用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶,其特征在于,包括下列组份及质量份数:
溴化丁基橡胶:100份;
填料:25-35份;
硫化剂:1.0-1.5份;
活性剂:2.5-3.5份;
增塑剂:1份。
2.根据权利要求1所述的用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶,其特征在于,所述的填料为改性水滑石/聚丙烯复合材料和气相法白炭黑,使用比例为4-6:1。
3.根据权利要求1所述的用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶,其特征在于,改性水滑石/聚丙烯复合材料通过离子交换法,用十二烷基磺酸钠对水滑石进行插层改性,条件为用NaOH调节pH至9-9.5,水浴加热80℃-90℃,3-6h,将改性后的水滑石与熔融的聚丙烯以质量比1:9-12的比例,利用高压微射流纳米均质机混合制备而成。
4.根据权利要求1所述的用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶,其特征在于,所述的硫化剂为、二硫化物、酚醛硫化树脂一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶,其特征在于,所述的活性剂为碱式碳酸锌、硬脂酸锌一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶,其特征在于,所述的增塑剂为聚乙烯蜡。
7.根据权利要求1所述的用于笔式注射器用垫片的透明溴化丁基橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下工序:
(1)将溴化丁基橡胶在开密炼机中进行塑炼3-7min,按照填料、增塑剂、硫化剂、活性剂的顺序加入,密炼温度升至105-110℃后停止密炼;
(2)将密炼完成的混炼胶在开炼机上进行凉胶并薄通4-6遍;
(3)将一定重量的混炼胶裁片后放入硫化模具进行加热加压硫化,硫化条件为170±10℃,8-15 MPa,硫化时间以混炼胶正硫化时间为准;
(4)将透明硫化胶片与异戊橡胶层粘结一侧用臭氧处理,臭氧浓度为200±15 pphm,温度为室温,处理时间3-4h。
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