CN116139201A - 一种俄色果中类黄酮的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种俄色果中类黄酮的提取方法。它包括下述步骤：S1、将俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用酒头浓缩液或乙醇溶液进行浸提；S3、过滤，收集滤液；S4、减压蒸馏，回收酒头浓缩液；S5、回收类黄酮。本发明中的俄色果中类黄酮的提取方法提取俄色果中类黄酮具有快速、便捷、纯度高的优势。
Description
技术领域
本发明属于中药提取领域，本发明具体涉及一种俄色果中类黄酮的提取方法。
背景技术
雪域俄色是生长在青藏高原东南缘海拔3000—3500米的特色优势树种，俄色树属于在无任何污染环境中自然生长的野生绿色无公害药、食两用树，为雪域高原地区独特的稀有树种。主要分布在甘孜州鲜水河流域；俄色果含有丰富的维生素C、维生素B2、维生素E、β-胡萝卜素及硒、铁、锌、钙等微量元素，并含有一种特殊的药用成分类黄酮。具有降血脂、降血压，降血糖、保护心脏的作用；具有预防和治疗骨质疏松症、清除体内自由基、延缓衰老的作用。
现有技术中，俄色果中类黄酮的提取方法，是采用乙酸乙酯浸提，得到的类黄酮的收率较低。
酒头，是指在蒸馏冷却出酒刚开始流出来的白酒，绝大多数情况下，酒头都要单独接出来，放在一边。因为这个酒头浓缩液，不但度数很高，可达70-72度左右，而且含有很多甲醇、杂醇油、各种醛酮类物质，以及大量的低级脂肪酸酯，还具有异杂味。这些物质若不去除，将会给酒体带来严重异杂味，会让酒的口感变得非常爆裂刺激，易上头劲儿大，会影响人体饮后舒适度，一般不能直接饮用，很容易伤身体。所以，去酒头是白酒行业蒸馏关键技术措施。去掉的酒头直接倒掉，会带来一定的浪费，增加白酒的酿造成本。如果能想办法利用起来则可以避免浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种俄色果中类黄酮的提取方法，以解决现有技术中俄色果中类黄酮的提取收率较低，且酿酒副产物(酒头)浪费，增加白酒的酿造成本的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种俄色果中类黄酮的提取方法，包括下述步骤：
S1、将俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用酒头浓缩液或乙醇溶液进行浸提；
S3、过滤，收集滤液；
S4、减压蒸馏，在真空度5～10kpa、温度为50～60℃回流1.5-2.5h，按回流比4-6：5回收酒头浓缩液，剩下的固体物质即为类黄酮。
进一步的，所述步骤S2中，浸提时，酒头浓缩液或乙醇溶液的用量按俄色果的重量1-30L/kg加入。
进一步的，所述步骤S2中，浸提时，酒头浓缩液或乙醇溶液的用量按俄色果的重量10-25L/kg加入。
进一步的，所述步骤S2中，浸提时，是在转速为160-200rpm、温度为22-28℃浸提22-26h。
进一步的，所述步骤S2中，浸提时，是在转速为180rpm、温度为25℃浸提24h。
进一步的，所述步骤S2中，酒头浓缩液的制备是酒头经70-90℃回流2h，按6：4回流比精馏得到酒头浓缩液。
进一步的，所述步骤S3中，过滤采用高速连续流离心机。
进一步的，所述步骤S4中，减压蒸馏是在真空度6-9kpa、温度为52-58℃回流1.8-2.2h，按回流比5：5回收酒头浓缩液，剩下的固体物质即为类黄酮。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
本发明提供的俄色果中类黄酮的提取方法，用酿酒副产物(酒头)作为浸提液，是酿酒副产物的资源化利用，不仅降低了白酒的酿造成本，同时通过酒头中的乙酸乙酯和乙醇的协同作用，提高了类黄酮的收率，使得到的类黄酮质量好、纯度高，并且该提取方法快速、便捷、收率高。
具体实施方式
一、酒头浓缩液的制备
酒头经80℃回流2h，按6：4回流比精馏得到酒头浓缩液，将其应用与下述实施例中用于俄色果中类黄酮的提取。采用气相色谱仪按GB/T 10345-2007检测酒头浓缩液的主要成分，检测结果如下表1：
表1酒头浓缩液中主要成分检测结果
| 乙酸乙酯 | 乙醇 | 丙酮 | |
| 酒头浓缩液 | 61％ | 34％ | 5％ |
二、俄色果中类黄酮的提取
实施例1：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用酒头浓缩液进行浸提；浸提时，酒头浓缩液的用量按俄色果的重量5L/kg加入，浸提是在转速为200rpm、温度为28℃浸提22h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为11000rpm离心35min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度6kpa、温度为58℃回流1.8h，按回流比6：5回收酒头浓缩液，剩下的固体物质即为类黄酮。
实施例2：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用酒头浓缩液进行浸提；浸提时，酒头浓缩液的用量按俄色果的重量10L/kg加入，浸提是在转速为190rpm、温度为27℃浸提23h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为13500rpm离心28min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度10kpa、温度为50℃回流2.5h，按回流比5.5：5回收酒头浓缩液，剩下的固体物质即为类黄酮。
实施例3：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用酒头浓缩液进行浸提；浸提时，酒头浓缩液的用量按俄色果的重量20L/kg加入，浸提是在转速为170rpm、温度为24℃浸提25h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为12500rpm离心32min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度5kpa、温度为60℃回流1.5h，按回流比4.5：5回收酒头浓缩液，剩下的固体物质即为类黄酮。
实施例4：
一种俄色果中类黄酮的提取方法，包括下述步骤：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用95％食用酒精进行浸提；浸提时，95％食用酒精的用量按俄色果的重量5L/kg加入，浸提是在转速为200rpm、温度为28℃浸提22h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为11000rpm离心35min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度6kPa、温度为58℃回流1.8h，按回流比6：5回收95％食用酒精，剩下的固体物质即为类黄酮。
实施例5：
一种俄色果中类黄酮的提取方法，包括下述步骤：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用95％食用酒精进行浸提；浸提时，95％食用酒精的用量按俄色果的重量10L/kg加入，浸提是在转速为190rpm、温度为27℃浸提23h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为13500rpm离心28min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度10kPa、温度为50℃回流2.5h，按回流比5.5：5回收食用酒精，剩下的固体物质即为类黄酮。
实施例6：
一种俄色果中类黄酮的提取方法，包括下述步骤：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用95％食用酒精进行浸提；浸提时，95％食用酒精的用量按俄色果的重量20L/kg加入，浸提是在转速为170rpm、温度为24℃浸提25h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为12500rpm离心32min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度5kpa、温度为60℃回流1.5h，按回流比4.5：5回收食用酒精，剩下的固体物质即为类黄酮。
实施例7：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用乙酸乙酯进行浸提；浸提时，乙酸乙酯的用量按俄色果的重量5L/kg加入，浸提是在转速为200rpm、温度为28℃浸提22h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为11000rpm离心35min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度6kpa、温度为58℃回流1.8h，按回流比6：5回收乙酸乙酯，剩下的固体物质即为类黄酮。
实施例8：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用乙酸乙酯进行浸提；浸提时，乙酸乙酯的用量按俄色果的重量10L/kg加入，浸提是在转速为190rpm、温度为27℃浸提23h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为13500rpm离心28min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度10kpa、温度为50℃回流2.5h，按回流比5.5：5回收乙酸乙酯，剩下的固体物质即为类黄酮。
本实施例与实施例1不同的是：乙酸乙酯的用量按俄色果的重量10L/kg加入；
其他与实施例1相同，得到类黄酮。
实施例9：
S1、将10kg俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用乙酸乙酯进行浸提；浸提时，乙酸乙酯的用量按俄色果的重量20L/kg加入，浸提是在转速为170rpm、温度为24℃浸提25h；
S3、采用高速连续流离心机过滤，是在转速为12500rpm离心32min，收集滤液；
S4、减压蒸馏是在真空度5kpa、温度为60℃回流1.5h，按回流比4.5：5回收乙酸乙酯，剩下的固体物质即为类黄酮。
表1类黄酮的提取
| 实施例 | 浸提 | 料液比 | 得到的类黄酮质量，kg | 类黄酮纯度，％ |
| 1 | 酒头浓缩液 | 1:5 | 1.09 | 94.8 |
| 2 | 酒头浓缩液 | 1:10 | 1.20 | 96.2 |
| 3 | 酒头浓缩液 | 1:20 | 1.22 | 95.9 |
| 4 | 95％食用酒精 | 1:5 | 0.95 | 91.0 |
| 5 | 95％食用酒精 | 1:10 | 1.06 | 92.1 |
| 6 | 95％食用酒精 | 1:20 | 1.08 | 91.8 |
| 7 | 乙酸乙酯 | 1:5 | 0.99 | 93.4 |
| 8 | 乙酸乙酯 | 1:10 | 1.04 | 94.4 |
| 9 | 乙酸乙酯 | 1:20 | 1.06 | 94.3 |
由表1可知，本发明实施例1-9中，俄色果提取类黄酮采用酒头浓缩液1:10料液比时，27℃200rpm浸提23h。过滤，减压蒸馏回收酒头浓缩液，最终回收类黄酮的纯度≥95％，该方法提取俄色果中类黄酮，快速、便捷、纯度高；本发明将酿酒副产物进行综合利用，酒头浓缩液的提取能力比乙酸乙酯或乙醇的提取效率都高。
Claims (8)
1.一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将俄色果进行机械破碎，得到果肉果汁混合物；
S2、将步骤S1得到的果肉果汁混合物采用酒头浓缩液或乙醇溶液进行浸提；
S3、过滤，收集滤液；
S4、减压蒸馏，在真空度5~10kpa、温度为50~60℃回流1.5-2.5h，按回流比4-6：5回收酒头浓缩液，剩下的固体物质即为类黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸提时，酒头浓缩液或乙醇溶液的用量按俄色果的重量1-30L/kg加入。
3.根据权利要求1所述的一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸提时，酒头浓缩液或乙醇溶液的用量按俄色果的重量10-25L/kg加入。
4.根据权利要求1所述的一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸提时，是在转速为160-200rpm、温度为22-28℃浸提22-26h。
5.根据权利要求1所述的一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸提时，是在转速为180rpm、温度为25℃浸提24h。
6.根据权利要求1所述的一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中，酒头浓缩液是酒头经70-90℃回流2h，按6：4回流比精馏得到酒头浓缩液。
7.根据权利要求1所述的一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S3中，过滤采用高速连续流离心机。
8.根据权利要求1所述的一种俄色果中类黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S4中，减压蒸馏是在真空度6-9kpa、温度为52-58℃回流1.8-2.2h，按回流比5：5回收酒头浓缩液，剩下的固体物质即为类黄酮。
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| 陈蓉: "俄色果不同极性部位的抗氧化", 中成药, vol. 43, no. 9, pages 2427 - 2432 * |
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