CN116139049B - 一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜及其制备方法,属于化妆品技术领域;本发明提供的具有高促渗作用的微囊乳状面膜包括以下质量百分数的组分:纳米乳化剂2‑4%、植物精油0.05‑0.8%、甘油4‑16%、增稠剂0.1‑0.4%、余量水;所述纳米乳化剂为甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚聚醚‑20,所述甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚‑20的质量比为(50‑65):(35‑50);本发明提供的一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜中乳化粒子的结构为球状微囊状态、乳化粒子粒径较小且分布均匀,同时微囊乳状面膜体系稳定高、安全性高,具有优异的保湿作用和促渗作用;另外,本发明提供的制备方法简单、高效,有利于实际生产。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,尤其涉及一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是如今化妆品市场上深受消费者喜爱的产品。面膜最基本的功效是清洁残留在皮肤表层的污垢,并在此基础上配合功能性成分进行护肤保养,从而达到保湿、美白、抗氧化、抗皱等作用。乳状面膜是常见的面膜之一,其面膜通常为乳状态。在乳状面膜中大多属于普通乳液,其配方组成和制备工艺使得体系的乳化粒子的大小不均一,且粒径大多大于1μm。乳化粒子大小不均一容易引起体系的不稳定。乳化粒子的粒径较大,不利于面膜中活性物质的透皮吸收,导致乳状面膜的护肤效果较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种粒径较小且粒径分布均匀、稳定性优异、具有高促渗和保湿效果的微囊乳状面膜及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜包括以下质量百分数的组分:纳米乳化剂2-4%、植物精油0.05-0.8%、甘油4-16%、增稠剂0.1-0.4%、余量水;所述纳米乳化剂为甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚聚醚-20,所述甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为(50-65):(35-50)。
本发明提供的一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜中,通过将合适质量份的纳米乳化剂、植物精油、甘油和增稠剂与基质水混合后形成复配效应,从而能够得到粒径较小且分布均匀、结构为球状微囊状态且稳定的乳化粒子;较小且分布均匀的粒径配合球状微囊结构,使得乳化粒子更易与皮肤细胞膜融合,从而能够更有效的将活性成分渗透至皮肤深层,充分挥发活性成分的功效,达到长时间护肤美容的效果。具体地,本发明选择甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20以(50-65):(35-50)的质量比作为纳米乳化剂,其中甘油油酸酯为亲水型乳化剂,稳定性高,容易与水相结合,鲸蜡硬脂醇聚醚-20为亲油型乳化剂或助乳剂,容易与油相结合;发明人研究发现,具体选择甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20这两种乳化剂,且限定两者的质量比,能够取得明显的协同增效作用,帮助实现更小的粒径、更窄的分布系数以及球状微囊结构的乳化粒子,并且还能提升乳化粒子的稳定性,进而从整体上提升乳状面膜的高促渗作用。
作为本发明所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜的优选实施方式,所述甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为(50-57.5):(42.5-50)。
优选地,所述甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为57.5:42.5。
发明人研究发现,当进一步优选甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为(50-57.5):(42.5-50)时,得到的产品的粒径更小、分布更为均匀,且保湿、促渗效果更明显,尤其是进一步优选甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为57.5:42.5时,得到的产品的粒径仅为50.0nm、PDI为0.168,且在后续保湿测试中,使用2h后皮肤角质层水分含量增加了49.6%,在后续促渗测试中,烟酰胺单位面积累积透过量达到了28.5μg/cm2。
作为本发明所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜的优选实施方式,所述增稠剂为黄原胶、卡波姆、纤维素类增稠剂中的至少一种。
优选地,所述增稠剂为黄原胶。
发明人研究发现,进一步优选增稠剂为黄原胶时,能够与其他组分更好的配合从而取得更小的粒径,从而提升产品的保湿和促渗效果。
作为本发明所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜的优选实施方式,所述植物精油为霍霍巴籽油和/或山茶籽油。
优选地,所述植物精油为山茶籽油。
发明人研究发现,进一步优选植物精油为山茶籽油时,其能够与其他组分更好的配合从而取得更小的粒径,从而提升产品的保湿和促渗效果;具体地,山茶籽油中包括丰富的油脂,容易与其他油性组份比如保湿剂等混合,并且山茶籽油还包括角鲨烯、茶多酚、油酸、维生素E和山茶皂甙,可以起到抗氧化、抗衰老、滋润保湿和改善皮肤色泽的作用,与此同时,山茶籽油中油脂的成分与人体油脂相近,与皮肤的亲和性很好,易于皮肤吸收;因此,在微囊乳状面膜体系中加入山茶籽油,有利于与其他成分配合,促进活性成分被人体皮肤吸收,提高微囊乳状面膜的促渗能力。
作为本发明所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜的优选实施方式,所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜还包括以下质量百分数的组分:保湿剂1.5-5%、抗氧化剂0.08-0.5%、pH调节剂0.02-0.08%、防腐剂0.1-1.5%。
作为本发明所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜的优选实施方式,如下(a)-(d)中的至少一种;
(a)所述保湿剂为角鲨烷和/或合成角鲨烷;
(b)所述抗氧化剂为维生素E和/或维生素E衍生物;
(c)所述pH调节剂为EDTA二钠和/或精氨酸;
(d)所述防腐剂为羟基苯乙酮、己二醇、戊二醇、苯氧乙醇、苯甲醇、咪唑烷基脲、苯甲酸钠、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、氯苯甘醚乙基己基甘油、辛甘醇、丹皮酚、辛基羟肟酸、辛酸甘油酯、乙内酰脲、对羟基苯甲酸甲酯、辛基乙二醇、羟基丙酮、羟苯甲酯中的至少一种。
作为本发明所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜的优选实施方式,所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜包括以下质量百分数的组分:纳米乳化剂3%、保湿剂3%、植物精油0.2%、抗氧化剂0.2%、甘油10%、增稠剂0.25%、pH调节剂0.05%、防腐剂0.8%、余量水;所述纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为57.5:42.5。
优选地,所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜包括以下质量百分数的组分:纳米乳化剂3%、合成角鲨烷3%、山茶籽油0.2%、生育酚乙酸酯0.2%、甘油10%、黄原胶0.25%、EDTA二钠0.05%、对羟基苯乙酮/己二醇/戊二醇0.8%、余量为水;所述纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为57.5:42.5。
另外,本发明还提供了一种所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将混合搅拌保温后的A相物料滴加至混合搅拌保温后的B相物料中,边滴加边搅拌,随后降温加入C相物料搅拌均匀,得具有高促渗作用的微囊乳状面膜;所述A相物料为水、增稠剂、pH调节剂、部分甘油,所述B相物料为纳米乳化剂、保湿剂、植物精油、抗氧化剂、剩余部分甘油,所述C相物料为防腐剂。
优选地,所述部分甘油占甘油总量的27-78%。
发明人研究发现,采用上述制备方法时,尤其是将甘油分为两个部分分别在A相和B相中添加时,能够得到稳定性更优异的体系。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式,A相物料的混合搅拌保温温度为70-90℃,B相物料混合搅拌保温温度为75-90℃,滴加过程中的温度为70-90℃,滴加过程中搅拌转速为150-300rpm,降温后的温度为35-45℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜中乳化粒子的结构为球状微囊状态、粒径较小且分布均匀,得到的乳化粒子的粒径在70.8nm以下,粒径的PDI在0.168-0.205之间,同时微囊乳状面膜体系稳定高、安全性高,具有优异的保湿和促渗作用,且无眼刺激性,应用于皮肤无不良反应;另外,本发明提供的具有高促渗作用的微囊乳状面膜的制备方法简单、高效,制备过程中避免传统纳米乳状液使用高压匀质或高速剪切分散的手段,通过简单的搅拌即可制备得到具有高促渗作用的微囊乳状面膜,有利于实际生产。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的具有高促渗作用的微囊乳状面膜的电镜图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所采用的试剂、方法和设备,如无特殊说明,均为本领域常规试剂、方法和设备;且平行实验所用的试剂相同。
防腐剂:对羟基苯乙酮/己二醇/戊二醇,Cosmecare 583,汉宁化学(上海)有限公司。
实施例1-3和对比例1-2
本发明实施例1-3和对比例1-2提供一种微囊乳状面膜,组分含量(质量百分数%)如表1所示;
其中,实施例1-3和对比例1-2中的纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为57.5:42.5;
表1
实施例1-3和对比例1-2中微囊乳状面膜的制备方法为:
(1)将B相物料加入主锅中,升温至85℃,搅拌溶解均匀后保温;
(2)将A相物料混合均匀后升温至85℃,搅拌溶解均匀后保温;
(3)在85℃、200rpm的条件下,把经步骤(2)处理后的A相物料滴加至经步骤(1)处理后的B相物料中乳化30min;
(4)乳化结束后,降温至40℃,往体系中加入C相物料搅拌均匀,得微囊乳状面膜。
实施例4
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为55:45。
实施例5
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为50:50。
实施例6
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为65:35。
实施例7
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于增稠剂中,以纤维素胶替代黄原胶。
实施例8
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于植物精油中,以霍霍巴籽油替代山茶籽油。
实施例9
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于组分不同,本发明实施例的包括以下质量份的组分:纳米乳化剂3%、角鲨烷3%、山茶籽油0.2%、生育酚0.2%、甘油10%、黄原胶0.25%、EDTA二钠0.05%、苯氧乙醇0.8%、水82.5%,其中在制备过程中,A相中部分甘油占甘油总质量的50%。
实施例10
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于组分不同,本发明实施例的包括以下质量份的组分:纳米乳化剂3.5%、角鲨烷5%、霍霍巴籽油0.8%、生育酚0.08%、甘油11%、卡波姆0.1%、EDTA二钠0.08%、苯氧乙醇1%、水余量,其中在制备过程中,A相中部分甘油占甘油总质量的27.27%。
实施例11
本发明实施例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于组分不同,本发明实施例的包括以下质量份的组分:纳米乳化剂2.5%、合成角鲨烷1.5%、山茶籽油0.05%、生育酚0.5%、甘油9%、纤维素胶0.4%、精氨酸0.02%、辛基乙二醇0.3%、水余量,其中在制备过程中,A相中部分甘油占甘油总质量的77.78%。
对比例3
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为70:30。
对比例4
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为45:55。
对比例5
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,用鲸蜡硬脂醇聚醚-6替代鲸蜡硬脂醇聚醚-20。
对比例6
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,用PEG-15甘油油酸酯替代甘油油酸酯。
对比例7
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,只添加甘油油酸酯。
对比例8
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂中,只添加鲸蜡硬脂醇聚醚-20。
对比例9
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂为聚山梨醇酯-85。
对比例10
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于纳米乳化剂为辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯类。
对比例11
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于甘油全部在B相中,A相中不含甘油,由纳米乳化剂、合成角鲨烷、山茶籽油、生育酚乙酸酯组成。
对比例12
本发明对比例提供一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其与实施例1的唯一差别在于甘油全部在A相中,B相中不含甘油,由水、黄原胶、EDTA二钠组成。
效果例
本发明效果例验证实施例1-11和对比例1-12中制备得到的具有高促渗作用的微囊乳状面膜的性能;具体包括以下方面:
1、粒径测试
采用马尔文粒径分析法测试产品中乳化粒子的粒径和粒径分散系数(PDI),测试仪器为马尔文Nano ZS90粒径电位检测仪,测试角为90度,测试温度为25℃,每组实验均进行三次平行实验,实验结果取其算术平均值,得到的结果如表2所示;
表2
从表1中可以看出,采用本发明的技术方案得到的产品的粒径较小,在70.8nm以内,粒径分布均匀,PDI在0.168-0.205之间;另外图1给出了实施例1制备得到的产品的电镜图,从图中可以看出,制备得到的乳化粒子为球状结构,用粒径电位检测仪测得乳化粒子的粒径在50nm左右。此外,采用磷钨酸对实施例1的乳状面膜的乳化粒子进行负染色制样,对染色后的形貌进行观察,结果表明,实施例1的乳状面膜的乳化粒子具有封闭双层结构,即为微囊结构。从实施例1-3和对比例1-2中可以看出,纳米乳化剂在体系中的占比会明显影响产品中乳化粒子的粒径以及分布均匀性;从实施例1、实施例4-6和对比例3-4中可以看出,纳米乳化剂中甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比也会对产品中乳化粒子的粒径和分布均匀性带来显著影响,当进一步优选甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为(50-57.5):(42.5-50)时,得到的粒径在59.3nm以下,PDI在0.194以下;从实施例1和实施例7-8中可以看出,当单一变量的改变增稠剂和植物精油时,相较于实施例1使用黄原胶和山茶籽油,实施例7-8得到的产品中乳化粒子的粒径呈现出一定的增加趋势;从实施例1和对比例5-10中可以看出,纳米乳化剂中甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20具有明显的协同增效作用且具有不可替代性,只有在本发明给出的甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20质量比为(50-65):(35-50)下才能取得优异的效果;从实施例1和对比例11-12中也可以看出,制备过程中是否将甘油分到A相和B相进行制备也会对乳化粒子的粒径大小带来影响,若将甘油整体加入A相或B相,得到的乳化粒子的粒径明显增加。
2、稳定性测试
实施例1-11和对比例1-12中的产品为乳白色,将其装于无色透明的PE样品瓶中,将样品瓶密封并分别放置于0℃、4℃、室温(25℃)、45℃、55℃的环境下,分别于第0周、第1周、第2周、第4周、第8周、第10周时测定微囊乳状面膜的颜色、气味、分层情况和pH值(10wt%的水溶液),测试得到的结果记录如表3;
表3
从表3中可以看出,采用本发明的技术方案得到的产品稳定性优异,在研究的5个温度体系下的0-10周内,颜色和气味无变化,pH值也几乎没有变化(波动范围极小,可看做是正常的测量误差),且均未出现分层现象;足以说明本发明提供的产品在不同的温度条件下都表现出了长时间的稳定性。另外,从实施例1和对比例1-10中可以看出,无论是改变组分的添加量范围还是改变组分的选择,得到的产品的稳定性都在一定程度上下降;从实施例1和对比例11-12中可以看出,当甘油不分为两部分加入而是单独作为A相物料或是B相物料时,会显著的影响产品的稳定性,使得产品在4℃时的第10周就出现轻微分层,在室温(25℃)时的第4-8周就出现轻微分层。
3、安全性测评
(1)眼刺激性测试
本申请中的眼刺激性测试的具体方法参照《SN/T 2329-2009化妆品眼刺激性腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验》进行试验;利用鸡胚绒毛尿囊膜实验,测试微囊乳状面膜引起鸡胚绒毛尿囊膜毒性变化的能力,从而描述对微囊乳状面膜潜在的眼刺激性要素和过程;绒毛尿囊膜(CAM)是一个呼吸性膜,包围在鸡胚周围,由于鸡胚绒毛尿囊膜表面血管丰富,可以看作一个完整的生物体,本实验利用孵化的鸡胚绒毛尿囊膜血管系统完整、清晰和透明的特点,将一定量的微囊乳状面膜与鸡胚绒毛尿囊膜接触,作用规定时间最后观察绒毛尿囊膜毒性效应指标(如:出血、凝血和血管溶解的变化),给予评分(IS),计算数学平均值用于评估微囊乳状面膜的眼刺激性;
采用反应时间法计算刺激评分(IS),计算公式如下:
式中:
sec H(出血时间hemorrhage time)-CAM膜上观察到开始发生出血的平均时间,单位为秒;
sec L(血管溶血时间vessellysis time)-CAM膜上观察到开始发生血管溶解的平均时间,单位为秒;
sec C(凝血时间coagulation time)-CAM膜上观察到开始发生凝血的平均时间,单位为秒;
其中,刺激评分法结果评价如表4所示;
表4
刺激评分 | IS<1 | 1≤IS<5 | 5≤IS<9 | IS≥10 |
刺激性分类 | 无刺激性 | 轻刺激性 | 中度刺激性 | 强刺激性/腐蚀性 |
具体实验方法如下:
测试对象:9日龄鸡胚;
样品:实施例1-11和对比例1-12的微囊乳状面膜产品,阴性对照组为生理盐水,阳性对照组为1%的十二烷基硫酸钠溶液(SDS溶液),
鸡胚的准备:将购入的0日龄鸡蛋放入培养箱中培养9天(培养箱的温度为37.5℃,相对湿度为60%),选取血管发育良好的鸡胚,在蛋壳表面标记气室位置,分配好待测样品所需要的鸡蛋(一个样品用6只鸡胚,阴性对照用1只鸡胚,阳性对照用1只鸡胚);
进行测试:利用工具去掉标记的蛋壳部分,用吸管滴加0.9%氯化钠溶液(生理盐水)使蛋膜湿润,将氯化钠溶液倾出,小心地用镊子去掉内膜,保证血管不受损,观察鸡胚无明显出血或浑浊现象,即可判断可用于实验;取300μL受试物覆盖在绒毛尿囊膜上,作用3min后用生理盐水冲洗膜上的受试物,冲洗时间为30s,立刻观察绒毛尿囊膜反应,拍照记录鸡胚状态,结束观察,记录并计算IS值,得到的结果如表5所示;
表5
样品 | IS值 | 刺激性分类 | 样品 | IS值 | 刺激性分类 |
实施例1 | 0.2 | 无刺激性 | 对比例1 | 0.7 | 无刺激性 |
实施例2 | 0.4 | 无刺激性 | 对比例2 | 0.6 | 无刺激性 |
实施例3 | 0.4 | 无刺激性 | 对比例3 | 0.6 | 无刺激性 |
实施例4 | 0.3 | 无刺激性 | 对比例4 | 0.6 | 无刺激性 |
实施例5 | 0.4 | 无刺激性 | 对比例5 | 0.8 | 无刺激性 |
实施例6 | 0.3 | 无刺激性 | 对比例6 | 0.6 | 无刺激性 |
实施例7 | 0.3 | 无刺激性 | 对比例7 | 0.7 | 无刺激性 |
实施例8 | 0.3 | 无刺激性 | 对比例8 | 0.6 | 无刺激性 |
实施例9 | 0.4 | 无刺激性 | 对比例9 | 0.7 | 无刺激性 |
实施例10 | 0.5 | 无刺激性 | 对比例10 | 0.8 | 无刺激性 |
实施例11 | 0.4 | 无刺激性 | 对比例11 | 0.4 | 无刺激性 |
对比例12 | 0.4 | 无刺激性 |
(2)多次皮肤刺激性测试
本申请中的多次皮肤刺激性测试的具体方法参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的标准进行试验,具体方法如下:
准备满足试验条件的白色家兔92只(每一样品使用4只白色家兔),于试验前将家兔背部脊椎两侧的被毛剪掉(去毛范围各为3cm*3cm);
取受试物(实施例1-11和对比例1-12的微囊乳状面膜产品)0.5mL涂抹在一侧皮肤上(涂抹面积为2.5cm*2.5cm),另一侧不作处理作为对照,每天涂抹一次,连续涂抹14天,从第二天开始,每次涂抹前剪毛。用纯水清除残留受试物,1h后观察结果;
按《化妆品安全技术规范》(2015年版)的皮肤刺性/腐蚀性试验表1评分,对照区和试验区同样处理;
结果评价:按下列公式计算每天家兔每只家兔平均积分,按《化妆品安全技术规范》(2015年版)的皮肤刺激性/腐蚀性试验表2判定家兔皮肤刺激强度。试验中观察皮肤是否有皮肤刺激性以外的其他症状;
每天每只动物平均积分=(∑红斑和水肿积分/受试动物数)/14
其中,皮肤不良反应分级标准如表6所示,
表6
根据测试结果记录并计算,结果如表7所示,
表7
(3)人体皮肤斑贴测试
本申请中的人体皮肤斑贴测试的具体方法参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的标准进行试验;
样品及空白对照区按照测试区域随机分布于志愿者前臂曲侧区域,选取合格的斑试器材,具有高促渗作用的微囊乳状面膜用量为0.020g,在去除具有高促渗作用的微囊乳状面膜后30min、24h、48h按皮肤封闭型斑贴实验皮肤反应分级标准观察皮肤反应并根据表6中皮肤不良反应分级标准进行评级,得到的结果如表8所示;
表8
/>
由眼刺激性测试、多次皮肤刺激性测试和人体皮肤斑贴测试的结果可以知道,采用本发明技术方案得到的产品安全性高,对眼部以及人体皮肤不存在刺激性,应用在人体皮肤上不会产生不良反应。
4、功效评价
(1)保湿性能测试
通过测量皮肤角质层水分含量评价实施例1-11和对比例1-12的产品的保湿效果;
保湿性能测试的步骤参照《QB/T 4256-2011化妆品保湿功效评价指南》,测试部位为前臂内侧,在样品使用前、使用后第0h、2h、6h进行皮肤角质层水分含量测试,空白对照不涂用样品,直接进行皮肤角质层水分含量的测定;
皮肤角质层水分含量变化率=(使用后第n个时间点的皮肤角质层水分含量-使用前皮肤角质层水分含量)/使用前皮肤角质层水分含量*100%;
得到的结果如表9所示;
表9
从表9中可以看出,采用本发明的制备方法得到的产品具有优异的保湿效果,使用2h后水分含量变化率在40.3%以上,相较于空白组提升了2985%;使用6h后水分含量变化率在32.5%以上,相较于空白组提升了8125%;
从实施例1-3和对比例1-2中可以看出,纳米乳化剂在体系中的质量百分数会对产品的保湿性能带来明显影响,当纳米乳化剂的添加量不在本发明范围内时,得到的产品的保湿效果明显下降;从实施例1、实施例4-6和对比例3-4中可以看出,纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比也会对产品性能带来影响,当两者的质量比不在本发明给出的范围内时,使用2h后的变化率相较于实施例1下降了29.03-32.06%;从实施例1和对比例5-10中可以看出,无论是只添加甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20中的一种还是用其他类似组分替代两者中的一种,或者是完全用其他组分替代,得到的产品的保湿性能都显著下降,与实施例1相比,使用2h后的变化率下降幅度为22.38-31.05%;从实施例1和对比例11-12中可以看出,虽然改变甘油的加入方式,得到的保湿效果与实施例1相差不明显,只呈现出略微的下降趋势,但是由前面的稳定性测试可知,其稳定性极差。
(2)透皮吸收(促渗)测试
使用透皮吸收(促渗)试验评价不同微囊乳状面膜体系对活性成分的透皮吸收(促渗)能力的影响;
本申请中选用烟酰胺和VC乙基醚作为活性成分进行测试,选用实施例1-11和对比例1-12的微囊乳状面膜作为测试样品,其中,每一测试样品分别额外加入质量百分比为3wt%的烟酰胺、3wt%的VC乙基醚作为活性物质进行测试;
具体测试方法如下:
体外透皮实验选用垂直式扩散池,以猪皮为模型,接收液为磷酸缓冲溶液(PBS溶液),将皮片固定在供给池与接收池之间,皮肤层向上,平衡20min;各样品取液(活性物质为烟酰胺或VC乙基醚,样品中加入烟酰胺或VC乙基醚)加入供给池,在24h后取接收液,通过高效液相色谱(HPLC)分别测定烟酰胺、VC乙基醚的含量,并以此计算单位面积累计透过量;
皮片上单位面积累计透过量的计算公式如下:
其中,Qn为t时间样品的单位面积累计透过量(μg/cm2),A为渗透面积,Cn为t时间浓度测定值,Ci为t时间之前浓度测定值,V为接收液总体积,V0为取样体积;
烟酰胺/VC乙基醚单位面积累积储留量=烟酰胺/VC乙基醚含量*皮肤提取液总体积/渗透面积;
得到的计算结果如表10-11所示,表10记录烟酰胺单位面积累计透过量和储留量的数值(24h),表11记录VC乙基醚单位面积累计透过量和储留量的数值(24h);
表10
表11
从表10和表11中可以看出,采用本发明技术方案制备得到的产品具有优异的促渗作用;烟酰胺单位面积累积透过量在20.6μg/cm2以上、单位面积累积储留量在196.7μg/cm2以上,VC乙基醚单位面积累积透过量在17.5μg/cm2以上、单位面积累积储留量在419μg/cm2以上;
从实施例1-3和对比例1-2中可以看出,纳米乳化剂在体系中的质量百分数会对产品的促渗作用带来明显影响,当纳米乳化剂的添加量不在本发明范围内时,得到的产品的促渗效果明显下降;从实施例1、实施例4-6和对比例3-4中可以看出,纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比也会对产品性能带来影响,当两者的质量比不在本发明给出的范围内时,对于烟酰胺,单位面积累积透过量下降了44.56-45.96%、累积储留量下降了44.56-45.96%,对于VC乙基醚,单位面积累积透过量下降了36.67-39.05%、累积储留量下降了36.58-38.97%;从实施例1和对比例5-10中可以看出,无论是只添加甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20中的一种还是用其他类似组分替代两者中的一种,或者是完全用其他组分替代,得到的产品的促渗作用都显著下降;从实施例1和对比例11-12中可以看出,改变甘油的加入方式,得到的促渗效果与实施例1也呈现出明显的下降趋势。
最后应当说明的是,以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其特征在于,所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜包括以下质量百分数的组分:纳米乳化剂2-4%、植物精油0.05-0.8%、甘油4-16%、增稠剂0.1-0.4%、保湿剂1.5-5%、抗氧化剂0.08-0.5%、pH调节剂0.02-0.08%、防腐剂0.1-1.5%、余量水;
所述纳米乳化剂为甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚聚醚-20,所述甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为(50-65):(35-50);
所述增稠剂为黄原胶、卡波姆、纤维素类增稠剂中的至少一种;
所述植物精油为霍霍巴籽油和/或山茶籽油;
所述高促渗作用的微囊乳状面膜的制备方法包括以下步骤:将混合搅拌保温后的A相物料滴加至混合搅拌保温后的B相物料中,边滴加边搅拌,随后降温加入C相物料搅拌均匀,得具有高促渗作用的微囊乳状面膜;
所述A相物料为水、增稠剂、pH调节剂、部分甘油,所述B相物料为纳米乳化剂、保湿剂、植物精油、抗氧化剂、剩余部分甘油,所述C相物料为防腐剂。
2.根据权利要求1所述的具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其特征在于,所述甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为(50-57.5):(42.5-50)。
3.根据权利要求1所述的具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其特征在于,如下(a)-(d)中的至少一种;
(a)所述保湿剂为角鲨烷和/或合成角鲨烷;
(b)所述抗氧化剂为维生素E和/或维生素E衍生物;
(c)所述pH调节剂为EDTA二钠和/或精氨酸;
(d)所述防腐剂为羟基苯乙酮、己二醇、戊二醇、苯氧乙醇、苯甲醇、咪唑烷基脲、苯甲酸钠、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、氯苯甘醚乙基己基甘油、辛甘醇、丹皮酚、辛基羟肟酸、辛酸甘油酯、乙内酰脲、对羟基苯甲酸甲酯、辛基乙二醇、羟基丙酮、羟苯甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其特征在于,所述具有高促渗作用的微囊乳状面膜包括以下质量百分数的组分:纳米乳化剂3%、保湿剂3%、植物精油0.2%、抗氧化剂0.2%、甘油10%、增稠剂0.25%、pH调节剂0.05%、防腐剂0.8%、余量水;
所述纳米乳化剂中,甘油油酸酯和鲸蜡硬脂醇聚醚-20的质量比为57.5:42.5。
5.根据权利要求1所述的具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其特征在于,所述部分甘油占甘油总质量的27-78%。
6.根据权利要求1所述的具有高促渗作用的微囊乳状面膜,其特征在于,A相物料的混合搅拌保温温度为70-90℃,B相物料混合搅拌保温温度为75-90℃,滴加过程中的温度为70-90℃,滴加过程中搅拌转速为150-300rpm,降温后的温度为35-45℃。
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