CN116138438A - 一种水包油亚微乳体系及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水包油亚微乳体系及其制备方法与应用，属于食品技术领域。在本发明的水包油亚微乳体系中，水包油液滴的平均粒径为300nm至500nm，水包油液滴中粒径为300nm至500nm的液滴占比为90%以上；所述水包油亚微乳体系由油相成分和水相成分组成，其中油相成分的质量占体系总质量的20.86%至25.82%；油相成分包括：目标油脂、辛癸酸甘油酯和油溶性香精；其中辛癸酸甘油酯的质量占油相成分总质量的14.66%至16.2%；水相成分包括：酪蛋白酸钠、水溶性香精和溶剂；其中酪蛋白酸钠的质量占水相成分总质量的0.49%至0.55%。本发明的水包油亚微乳体系载油量高、稳定性好、黏度适宜。
Description
技术领域
本发明提供一种水包油亚微乳体系及其制备方法与应用，属于食品技术领域。
背景技术
目前食品技术领域中，补充ω-3脂肪酸的产品开发需要融入到日常饮食中，但是ω-3脂肪酸来源主要是海洋生物产品（鱼油、藻油），原料本身带有的腥味，同时ω-3脂肪酸的高不饱和度，使其不适用于烹饪和煎炸。食用常规鱼油后，往往会造成反胃倒呃现象；同时，ω-3脂肪酸通常在进行补充时，食用量较大（≥500mg），所需要的软胶囊也较大，对中老年或有吞咽困难的消费者造成很大的困扰；甚至一些特殊疾病患者（如胆汁酸分泌异常患者或者消化功能较弱的患者）直接口服ω-3脂肪酸时，由于肠道内乳液无法正常乳化，直接影响ω-3脂肪酸的吸收摄入。因而富含ω-3脂肪酸合适形态的产品开发将有利于中老年或者吞咽困难患者的使用。
现有技术中ω-3脂肪酸（鱼油、藻油）由于特殊的腥味，同时水溶性较差从而限制了其应用范围。同时，ω-3脂肪酸中的不饱和脂肪酸含有多个双键，遇氧、光和热易发生氧化还原反应。当前ω-3脂肪酸的产品形态主要集中在软胶囊类产品，直接使用软胶囊囊材（明胶、卡拉胶等）将ω-3脂肪酸包封于囊材中。鱼油ω-3脂肪酸食用量较大（通常≥500mg），经过囊材包封后，其整个产品重量至少≥500mg。
软胶囊产品口服时，由于食用量较大，整个产品体积较大，对于吞咽困难或吞咽恐惧的消费者而言，容易导致产品卡在消化道，而出现难以下降进入胃部，从而造成使用者体验感很差，降低产品的顺应性。
而且，软胶囊产品口服进入胃部后。在胃酸的作用下，首先在胃酸的作用，软胶囊囊材崩解，释放出ω-3脂肪酸油，油脂接触胃酸后，由于局部浓度过高，往往会造成反胃倒呃现象，让使用者难以接受。
此外，软胶囊产品中的油脂在胃部崩解，由于局部浓度过高，使用者对于油脂并不能完全进行消化（或使用者由于消化功能不全，例如中老年使用者），致使未被消化的油脂进入肠道，从而造成脂肪性腹泻。
ω-3脂肪酸类的液体类产品也已经面世，其主要是在ω-3脂肪酸油脂中加入一些调味用的油脂，从而掩饰ω-3脂肪酸油脂的特殊气味；也有一类使用乳剂的产品，使用了化学性乳化剂（蔗糖脂肪酸酯、吐温、司盘等）这样化学性乳化剂。由于水相和油相的比例限制，通常这类产品的ω-3脂肪酸的载油量不能超过15%。另外，为了掩盖ω-3脂肪酸类油脂的特殊气味，很多时候也会在水相中加入大量的糖醇类物料，从而通过甜味来掩盖油脂本身的特殊气味。
但是，对于ω-3脂肪酸类的液体类的产品来说，仅仅通过加入调味用油脂，无法从根本中解决ω-3脂肪酸的特殊气味，使用者食用时常常会产生明显的油腻感，而不能从根本上接受产品，从而降低产品的体验感和顺应性。同时，由于油脂粘度过大，常常容易粘附在使用者的消化道上，无法进入胃部进行消化，从而降低产品效果。乳化类型的产品，由于加入过多的化学性乳化剂，同时载油量不高，往往会增加使用者的食用量，也会造成使用者的顺应性降低，且由于为了掩饰ω-3脂肪酸特殊气味，加入的糖醇类甜味剂往往会在口味上让使用者体会到非天然的味道，和ω-3脂肪酸特殊气味形成一种新的难受气味，让使用者难以接受，降低使用者的顺应性。同时，使用ω-3脂肪酸的使用者很多都是中老年人，大多伴有一些代谢性基础疾病（糖尿病、高血压等）需要进行糖类的限制，不利于这部分使用者的使用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种水包油亚微乳体系，该体系可以获得较高的油脂载量。
为达到上述目的，本发明一方面提供一种水包油亚微乳体系，在该水包油亚微乳体系中，水包油液滴的平均粒径为300nm至500nm，水包油液滴中粒径为300nm至500nm的液滴占比为90%以上；
所述水包油亚微乳体系由油相成分和水相成分组成，其中，油相成分的质量占体系总质量的20.86%至25.82%；
其中，油相成分包括：目标油脂、辛癸酸甘油酯和油溶性香精；其中，辛癸酸甘油酯的质量占油相成分总质量的14.66%至16.2%；
其中，水相成分包括：酪蛋白酸钠、水溶性香精和溶剂；其中，酪蛋白酸钠的质量占水相成分总质量的0.49%至0.55%。
根据本发明的具体实施方案，所述水包油亚微乳体系的黏度值范围为9.1mPas至10.14mPas。
本发明通过在水相中加入一定量的水溶性乳化剂酪蛋白酸钠，在油相中加入一定量的油相乳化剂辛癸酸甘油酯（辛，癸酸甘油酯），构建得到了一种新的乳化体系。本发明的水相体系与油相体系混合后，酪蛋白酸钠和辛癸酸甘油酯协调配合发挥乳化作用，使本发明的水包油亚微乳体系不仅具有合适的黏度，还具有更高的稳定性，并且在进行高压均质后能够形成更为稳定的水包油乳液体系。而且，本发明所用的两种乳化剂都来源于食品，更容易被受者接纳。
本发明提出在水相中加入水溶性香精，油相中加入油溶性香精，分别在水相体系和油相体系中进行掩味和调味。一方面，相比传统调味方式，本发明提早加入香精，油溶性香精提早与带有特殊气味的成分（如鱼油）接触并发挥作用，这可以从根本上掩盖油脂的特殊气味，起到更好的掩味效果。另一方面，水溶性香精和油溶性香精在两相混合后可以协同进行口味的调整，这种水溶性香精和油溶性香精的组合更适合水包油乳液体系的调味。
同时，本发明采用的水相乳化剂酪蛋白酸钠既作为水溶性乳化剂，又可以作为水溶性掩味物质，形成牛奶味独特的风味，因此，通过酪蛋白酸钠的奶味能够掩盖ω-3脂肪酸的特殊气味。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在所述水包油亚微乳体系中，水包油液滴的平均粒径为323nm至450nm；进一步优选地，水包油液滴的平均粒径为323nm至442nm。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在所述水包油亚微乳体系中，水包油液滴中粒径为300nm至500nm的液滴占比为95%以上；进一步优选地，水包油液滴中粒径为300nm至500nm的液滴占比为96%。
本发明提供的水包油亚微乳体系中，水包油液滴的平均粒径可以通过高压均质的方式控制。本发明通过控制水包油液滴的平均粒径范围和粒径分布，既能够提高整个亚微乳体系的载油量，又能够增加亚微乳体系的稳定性。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述油相成分的质量占亚微乳体系总质量的22%至24%；进一步优选为23.32%。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述辛癸酸甘油酯的质量占油相成分总质量的15%-16%；更优选为15.3%-15.5%；进一步优选为15.43%。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述酪蛋白酸钠的质量占水相成分总质量的0.5%至0.53%；更优选为0.52%。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述目标油脂的质量占油相成分总质量的81.79%至82.85%；进一步优选地，所述目标油脂的质量占油相成分总质量的82%至82.5%；进一步优选地，所述目标油脂的质量占油相成分总质量的82.3%。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述目标油脂为具有保健功能的食用油脂，例如含有ω-3脂肪酸的油脂。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述目标油脂为鱼油；进一步优选地，所述目标油脂为85% EPA鱼油。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述目标油脂为DHA藻油或亚麻籽油。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述油相成分还包括油相填充剂；进一步优选地，所述油相填充剂为中链甘油三酯。通过采用中链甘油三酯作为油相的填充剂，能够使本发明提供的水包油亚微乳体系具有更广泛的适用范围，也能够使目标油脂具有不同的浓度，比如用于承载不同质量的DHA藻油。比如：当添加DHA藻油或亚麻籽油的质量不能满足油相成分的质量占水包油亚微乳体系总质量的20.86%至25.82%时，根据鱼油、DHA藻油或亚麻籽油的实际用量，适应性补充中链甘油三酯，能够使整个油相体系的质量占水包油亚微乳体系总质量的20.86%至25.82%。而且，本发明采用中链甘油三酯作为油相填充剂以保持油相成分的比例，还能够保证整个乳剂体系的稳定性。
根据本发明的具体实施方案，以亚微乳体系的总质量为百分百计，所述油相成分包括：
目标油脂 17.28%-21.12%；
辛癸酸甘油酯 3.06%-4.18%；
油溶性香精 0.2%-0.3%；
调味用油脂 0.1%-0.3%；
维生素E 0.01%-0.02%；
所述水相成分包括：
酪蛋白酸钠 0.36%-0.43%；
甜菊糖 0.04%-0.06%；
水溶性香精 0.14%-0.2%；
山梨酸钾 0.02%-0.04%；
溶剂 73.6%-78.49%。
根据本发明的具体实施方案，以亚微乳体系的总质量为百分百计，所述油相成分包括：
目标油脂 3.06%-4.18%；
辛癸酸甘油酯 3.6%；
油溶性香精 0.2%；
调味用油脂 0.3%；
维生素E 0.02%；
中链甘油三酯 16.9%-17.8%；
所述水相成分包括：
酪蛋白酸钠 0.4%；
甜菊糖 0.06%；
水溶性香精 0.2%；
山梨酸钾 0.04%；
溶剂 73.6%-78.49%。
根据本发明的具体实施方案，所述溶剂为水。
本发明另一方面提供一种所述水包油亚微乳体系的制备方法，所述方法包括：
（1）配制油相体系：将油相成分混匀得到油相体系；
（2）配制水相体系：将水相成分混匀得到水相体系；
（3）乳化：将油相体系与水相体系混合，之后采用高压均质的方式进行乳化，均质压力为300bar至400bar，最终形成水包油乳液；
（4）灭菌：对水包油乳液进行高温高压灭菌，得到水包油亚微乳体系。
根据本发明的具体实施方案，所述方法中，配制油相体系与水相体系时，化料温度为60℃。
根据本发明的具体实施方案，所述方法中，配制油相体系时，将目标油脂、调味用油脂、辛癸酸甘油酯和油性香精在60℃搅拌条件下加入容器，搅拌均匀。
根据本发明的具体实施方案，所述方法中，配制水相体系时，将酪蛋白酸钠、山梨酸钾和水溶性香精在60℃搅拌条件下加入到溶剂中，搅拌均匀。
根据本发明的具体实施方案，所述方法的步骤（3）中，将油相体系与水相体系混合时采用将油相体系缓缓加入到水相体系的方式进行；所述高压均质时，设定均质压力为300bar至400bar。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述方法还包括将水包油乳液灌装的步骤。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述高温高压灭菌的条件为105℃、30分钟。
根据本发明的具体实施方案，优选地，将水包油乳液进行灌装后再进行高温高压灭菌。
根据本发明的具体实施方案，所述水包油乳液的黏度值为9.1mPas至10.14mPas。
根据本发明的具体实施方案，所述水包油乳液的液滴平均粒径值为300nm至500nm；优选为323nm至450nm；进一步优选为323nm至442nm。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在所述水包油亚微乳体系中，水包油液滴中粒径为300nm至500nm的液滴占比为95%以上；进一步优选地，水包油液滴中粒径为300nm至500nm的液滴占比为96%。
本发明再一方面提供一种制剂，其包含本发明所提供或制备的水包油亚微乳体系。
根据本发明的具体实施方案，本发明所提供的制剂为乳剂。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述制剂为鱼油制剂。
本发明的技术效果：
1. 本发明通过配合使用一定量的辛癸酸甘油酯和酪蛋白酸钠，配合采用高压均质的乳化方式，提供了一种液滴平均粒径在300nm至500nm之间的水包油亚微乳体系，该体系具有载油量高、稳定性高（在4000转/分钟的转速下，离心10分钟仍不会分层）、黏度适宜的优点。
2. 由于配合使用了一定量的辛癸酸甘油酯和酪蛋白酸钠，本发明提供的水包油亚微乳体系具有较高的载油量，油相含量可以达到25%左右的比例。25mL的水包油亚微乳体系中可以包含5g的ω-3脂肪酸，使用时具有更好的便捷性和顺应性。载油量高时，产品的使用量可以降低，这降低了使用者使用产品过程中的身体负担。
3. 将本发明提供的水包油亚微乳体系用于承载各种目标油脂而制成的口服乳剂具有稳定性高、黏度适宜饮用、气味良好的优点，可以进一步提高产品的使用体验感，提高使用者的顺应性；并且乳剂较之胶囊，具有易吞咽、低代谢负担的优点，使用者饮用后，快速通过消化道，进入胃部充分和胃肠道接触，最大限度进行消化吸收，从而更好的改善健康。
4. 本发明提供的水包油亚微乳体系的水包油结构将目标油脂如ω-3脂肪酸油脂包裹在液滴核心中，有效减少ω-3脂肪酸氧化、分解，促进ω-3脂肪酸在胃肠道的吸收利用。同时，对于中老年和胆汁酸分泌不足的使用者而言，本发明的水包油亚微乳体系具有乳液的形态，可以降低使用者的消化负担，更有效的促进ω-3脂肪酸的吸收利用，从而更好的提高ω-3脂肪酸的生物利用度。
5. 本发明提供的产品经过了高温高压灭菌步骤，能够避免微生物污染，保证产品质量，使产品具有更好的稳定性，并且减少了防腐剂的使用，从而保障食用者获得更大的健康效应。
6. 本发明提供的水包油亚微乳体系的生产工艺简单，可以大规模应用于工业生产。
附图说明
图1显示本发明实施例1制得的产品的粒径测定结果。
图2显示本发明实施例2制得的产品的粒径测定结果。
图3显示本发明实施例3制得的产品的粒径测定结果。
图4显示本发明实施例4制得的产品的粒径测定结果。
图5显示本发明实施例5制得的产品的粒径测定结果。
图6显示本发明对比例1制得的产品的粒径测定结果。
图7显示本发明对比例2制得的产品的粒径测定结果。
图8显示本发明对比例3制得的产品的粒径测定结果。
图9显示本发明对比例4制得的产品的粒径测定结果。
图10显示本发明对比例1-4制得的产品在离心后的分层情况。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
缩略语
二十碳五烯酸（Eicosapentaenoic Acid）：EPA；
二十二碳六烯酸（Docosahexaenoic Acid）：DHA；
中链甘油三酯（Medium Chain Triglycerides）：MCT；
多不饱和脂肪酸（Polyunsaturated fatty acids）：PUFAs。
实施例1
本实施例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制油相体系：将85% EPA鱼油、柠檬油、辛癸酸甘油酯、奶味油性香精、维生素E在60℃搅拌条件下加入容器，搅拌均匀。
（2）配制水相体系：将酪蛋白酸钠、山梨酸钾、柠檬香精、甜菊糖在60℃搅拌条件下加入到水中，搅拌均匀。
（3）乳化：将油相体系缓缓加入到水相体系，之后开启高压均质机，设定均质压力为300bar至400bar，进行高压均质，最终形成水包油乳液。
（4）灌装：将水包油乳液灌装入瓶中。
（5）灭菌：对灌装后得到的产品进行高温高压灭菌，灭菌条件为105℃、30分钟。
各原料成分的用量如表1所示。
表1
实施例2
本实施例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，制备步骤与实施例1相同。
各原料成分的用量如表2所示。
表2
实施例3
本实施例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，制备步骤与实施例1相同。
各原料成分的用量如表3所示。
表3
实施例4
本实施例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，除配制油相体系时的加料顺序外，制备步骤与实施例1相同。
配制油相体系各组分的加入顺序为：将中链甘油三酯、DHA藻油、柠檬油、辛癸酸甘油酯、奶味油性香精、维生素E在60℃搅拌条件下加入容器，搅拌均匀。
各原料成分的用量如表4所示。
表4
实施例5
本实施例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，除配制油相体系时的加料顺序外，制备步骤与实施例1相同。
配制油相体系各组分的加入顺序为：将中链甘油三酯、亚麻籽油、柠檬油、辛癸酸甘油酯、奶味油性香精、维生素E在60℃搅拌条件下加入容器，搅拌均匀。
各原料成分的用量如表5所示。
表5
对比例1
本对比例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，制备步骤与实施例1相同。
各原料成分的用量如表6所示。
表6
对比例2
本对比例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，制备步骤与实施例1相同。
各原料成分的用量如表7所示。
表7
对比例3
本对比例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，制备步骤与实施例1相同。
各原料成分的用量如表8所示。
表8
对比例4
本对比例提供一种水包油亚微乳体系的制备方法，制备步骤与实施例1相同。
各原料成分的用量如表9所示。
表9
实验例1
本实验例提供实施例1-5和对比例1-4制备得到的产品的稳定性、粒径、pH值、黏度检测。
1. 稳定性检测
取实施例1-5和对比例1-4制备得到的产品置于离心管中，在4000转/分钟的转速下，离心10分钟，观察样品是否有分层。结果统计于表10。
对比例1-4制备得到的产品在4000转/分钟的转速下，离心10分钟后的分层情况见图10。
2. 粒径、pH值、黏度检测结果见表10。
实施例1-5和对比例1-4制备得到的产品的粒径检测结果见图1-图9。分别为：
图1显示本发明实施例1制得的产品的粒径测定结果。
图2显示本发明实施例2制得的产品的粒径测定结果。
图3显示本发明实施例3制得的产品的粒径测定结果。
图4显示本发明实施例4制得的产品的粒径测定结果。
图5显示本发明实施例5制得的产品的粒径测定结果。
图6显示本发明对比例1制得的产品的粒径测定结果。
图7显示本发明对比例2制得的产品的粒径测定结果。
图8显示本发明对比例3制得的产品的粒径测定结果。
图9显示本发明对比例4制得的产品的粒径测定结果。
表10
由表10和图10的结果可以知道，本发明实施例1-5采用合理比例和用量的水相乳化剂（酪蛋白酸钠）和油相乳化剂（辛,癸酸甘油酯）制备得到的亚微乳体系在4000转/分钟的转速下，离心10分钟后，不会分层，具有较高的稳定性。
由表10和图1-图9的粒径分布结果可以知道，本发明的水包油亚微乳体系中，液滴粒径分布更为均匀，对比例1-4的液滴粒径更为集中。本发明实施例1-5制备得到的亚微乳体系粒径分布强度均匀，液滴之间不易聚集，从而保证了产品的稳定性。而对比例1-4制备东得到的体系粒径分布强度比较集中，分布不均匀，这使得液滴之间容易积聚，产品不稳定。
Claims (10)
1.一种水包油亚微乳体系，其特征在于，在该水包油亚微乳体系中，水包油液滴的平均粒径为300nm至500nm，水包油液滴中粒径为300nm至500nm的液滴占比为90%以上；
所述水包油亚微乳体系由油相成分和水相成分组成，其中，油相成分的质量占体系总质量的20.86%至25.82%；
其中，油相成分包括：目标油脂、辛癸酸甘油酯和油溶性香精；其中，辛癸酸甘油酯的质量占油相成分总质量的14.66%至16.2%；
其中，水相成分包括：酪蛋白酸钠、水溶性香精和溶剂；其中，酪蛋白酸钠的质量占水相成分总质量的0.49%至0.55%。
2.根据权利要求1所述的亚微乳体系，其特征在于，所述油相成分的质量占亚微乳体系总质量的23.32%。
3.根据权利要求1所述的亚微乳体系，其特征在于，所述辛癸酸甘油酯的质量占油相成分总质量的15.43%；所述酪蛋白酸钠的质量占水相成分总质量的0.52%。
4.根据权利要求1所述的亚微乳体系，其特征在于，所述目标油脂为含有ω-3脂肪酸的油脂。
5.根据权利要求1所述的亚微乳体系，其特征在于，所述油相成分还包括油相填充剂；所述油相填充剂为中链甘油三酯。
6.根据权利要求1所述的亚微乳体系，其特征在于，以亚微乳体系的总质量为百分百计，所述油相成分包括：
目标油脂 17.28%-21.12%；
辛癸酸甘油酯 3.06%-4.18%；
油溶性香精 0.2%-0.3%；
调味用油脂 0.1%-0.3%；
维生素E 0.01%-0.02%；
所述水相成分包括：
酪蛋白酸钠 0.36%-0.43%；
甜菊糖 0.04%-0.06%；
水溶性香精 0.14%-0.2%；
山梨酸钾 0.02%-0.04%；
溶剂 73.6%-78.49%。
7.根据权利要求1所述的亚微乳体系，其特征在于，以亚微乳体系的总质量为百分百计，所述油相成分包括：
目标油脂 3.06%-4.18%；
辛癸酸甘油酯 3.6%；
油溶性香精 0.2%；
调味用油脂 0.3%；
维生素E 0.02%；
中链甘油三酯 16.9%-17.8%；
所述水相成分包括：
酪蛋白酸钠 0.36%-0.43%；
甜菊糖 0.04%-0.06%；
水溶性香精 0.14%-0.2%；
山梨酸钾 0.04%；
溶剂 73.6%-78.49%。
8.一种权利要求1-7任一项所述水包油亚微乳体系的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）配制油相体系：将油相成分混匀得到油相体系；
（2）配制水相体系：将水相成分混匀得到水相体系；
（3）乳化：将油相体系与水相体系混合，之后采用高压均质的方式进行乳化，均质压力为300bar至400bar，最终形成水包油乳液；
（4）灭菌：对水包油乳液进行高温高压灭菌，得到水包油亚微乳体系。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述水包油乳液的黏度值为9.1mPas至10.14mPas；所述水包油乳液的液滴平均粒径值为300nm至500nm。
10.一种制剂，其特征在于，该制剂包含权利要求1-7任一项所述的水包油亚微乳体系或者是由权利要求8或9所述的方法制备得到的水包油亚微乳体系。
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2023
- 2023-04-19 CN CN202310422721.0A patent/CN116138438B/zh active Active
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|---|---|
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