RU2716970C1 - Способ получения биологически активной добавки с полинасыщенными жирными кислотами - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к области фармацевтической и пищевой промышленности. Способ получения биологически активных добавок с полинасыщенными жирными кислотами (ПНЖК) включает приготовления эмульсии рыбьего жира в воде, путем смешивания водной и масляной фаз и их дальнейшую гомогенизацию при температуре в диапазоне от 15 до 30 °С и пониженном внешнем давлении в диапазоне от 100 до 700 мбар, при скорости гомогенизатора в пределах от 1000 до 15000 об/мин. Для осуществления заявляемого способа обычно используют рыбий жир, стандартизованный по содержанию эйкозапентаеновой кислоты от 5 до 95 % и/или докозагексаеновой кислоты от 5 до 95 % от всех ПНЖК. Содержание рыбьего жира в готовой эмульсии составляет от 5 до 80 масс. %. Изобретение позволяет улучшить показатели органолептического профиля, повысить стабильность и срок хранения эмульсии рыбьего жира при нормальных условиях (комнатной температуре). 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

Description

Изобретение относится к области фармацевтической и пищевой промышленности, в частности, к биологически активным добавкам в виде эмульсии, содержащим полинасыщенные жирные кислоты.

В настоящее время в области нутрициологии и фармацевтики огромное внимание уделяется исследованию полиненасыщенных кислот (ПНЖК) в связи с их незаменимостью в процессах нормального функционирования организм человека. Известно, что в обмене веществ у млекопитающих участвуют следующие ПНЖК: пальмитолеиновая (ω-7, 16:1), олеиновая (ω-9, 18:1), линолевая (ω-6, 18:2), линоленовая (ω-3, 18:3), арахидоновая (ω-6, 20:4), эйкозапентаеновая (ω-3, 20:5), докозагексаеновая (ω-3, 22:6). В тканях животных встречаются и другие полиненасыщенные жирные кислоты с большим молекулярным весом (C20, C22, C24), синтезируемых самим организмом из линолевой и линоленовой кислот путем удлинения углеродной цепи в ее насыщенной части. Однако способность производить самим ненасыщенные кислоты в организме человека и животных ограничена. Возможность образовывать жирные кислоты, содержащие одну двойную связь (например, пальмитолеиновая - 16:1 или олеиновая кислота - 18:1) еще имеется, а вот синтезировать ПНЖК, содержащие две и три двойные связи, клетки животных и человека не способны. Именно поэтому линолевая (ω-6) и линоленовая (ω-3) ПНЖК являются незаменимыми для человека и должны поступать в организм с пищей (Обмен липидов: учебное пособие для студентов / О.А. Булавинцева, И. Э. Егорова, ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава России, Кафедра химии и биохимии. - Иркутск: ИГМУ. 2013, - 37 с.). В организме эти кислоты являются прекурсором для других важных для организма человека ПНЖК: из линолевой синтезируется арахидоновая, а из линоленовой - эйкозапентаеновая (ЭПК) и докозагексаеновая (ДГК).

И если линолевая (ω-6) кислота, содержащаяся в большом количестве в подсолнечном, кукурузном и соевом маслах, присутствует в достаточном количестве в рационе современного человека (особенно в Российской Федерации, где сильно развита культура потребления подсолнечного масла, как в переработанном виде - майонез, так и используемом непосредственно при приготовлении пищи), то снабжение организма основными метаболитами линоленовой кислоты - эйкозопентаеновой (ЭПК) и докозагексаеновой (ДГК) кислот совершенно недостаточно. Дополнительно это усугубляется низким процентом конверсии линоленовой кислоты (порядка 5%) в организме (Efficiency of conversion of alpha-linolenic acid to long chain n-3 fatty acids in man. Brenna JT, Current opinion in clinical nutrition and metabolic care. 2002 Mar;5(2):127-32). Оптимальным пищевым источником поступления обеих этих кислот в организм является рыба, жир которой содержит их в значимых количествах. Однако рацион современного человека не всегда включает достаточное количества рыбных блюд для удовлетворения суточной потребности в ЭПК и ДПК, составляющей около 700 мг в сутки (МР 2.3.1.2432-08. Нормы физиологических потребностей в энергии и пищевых веществах для различных групп населения Российской Федерации). Как следствие возникает необходимость употребления пищевых добавок на основе рыбьего жира, чтобы избежать ЭПК и ДПК дефицитных состояний.

Химическое строение главных омега-3 ненасыщенных жирных кислот таково, что они содержат большое количество несопряженных двойных углеродных связей, которые крайне неустойчивы к окислению, в результате чего даже в случае самых очищенных рыбных масел возможно появления характерного рыбного запаха. Этот факт делает пищевые добавки на основе рыбьего жира крайне непривлекательными с точки зрения вкуса и запаха.

В общем случае окислению подвергаются все масла, однако, чем выше содержание ДГК и ЭПК, тем сильнее эти процессы проявляются. Классическое описание процессов окисления рыбьего жира подразумевает под собой свободно радикальную цепную реакцию, включающую этапы инициации, продолжения и обрыва (Chemical measures of fish oil quality: oxidation products and sensory correlation/Jenna Sullivan Ritter, Department of process engineering and applied science, Dalhousie University, Halifax, Nova Scotia, June 2012). Инициация осуществляется в результате реакции синглетного кислорода и ненасыщенной жирной кислоты, образующиеся при этом свободные радикалы участвуют в распространении цепной реакции. Первичными продуктами такого окисления являются различные гидроперекиси, которые в дальнейшем разрушаются до вторичных продуктов окисления: альдегидов, кетонов и спиртов. Помимо неприемлемых органолептических характеристик продукты распада обладают высокой реакционноспособностью и липофильностью, то есть могут вызывать окислительные процессы в мембранах организма, а также способны раздражать слизистые оболочки и приводить к аллергическим реакциям.

Основными показателями стабильности масел и жиров, содержащих ненасыщенные жирные кислоты, принято считать перекисное и анизидиновое число. Перекисное число - показывает фактически содержание продуктов первичного окисления - гидроперекисей. Однако в случае жиров и масел, содержащих большое количество ПНЖК, таких как рыбий жир, перекисное число имеет высокие значения только на ранних стадиях окисления и достаточно быстро уменьшается, поскольку гидроперекиси являются достаточно нестабильными соединениями. Наличие высоких температур и следов переходных металлов ускоряет процессы их разрушения. Фактически, рыбий жир может иметь низкое перекисное число, но быть уже окисленным (Chemical measures of fish oil quality: oxidation products and sensory correlation/Jenna Sullivan Ritter, Department of process engineering and applied science, Dalhousie University, Halifax, Nova Scotia, June 2012). При этом, будучи только первичными продуктами окисления гидроперекиси мало влияют на органолептические показатели (вкус и запах) рыбьего жира, поскольку быстро разрушаются до вторичных продуктов окисления - альдегидов, кетонов и спиртов. Для определения содержания вторичных продуктов окисления стандартно используется параметр, называемый анизидиновым числом - оно указывает на суммарное содержание α- и β-ненасыщенных альдегидов содержание альдегидов. Определение анизидинового числа также является неселективным методом контроля степени окисления масел, поскольку не отражает содержание веществ, ответственных за возникновение того или иного органолептического профиля, характерного для окисленного продукта (в частности рыбного запаха). Более того, основные вещества, отвечающие за рыбный запах, представляющие собой летучие альдегиды, кетоны и спирты, имеют очень низкий порог восприятия человеческими рецепторами (менее 1 ppm), что значительно меньше предела обнаружения метода определения анизидинового числа. Таким образом, даже при низком анизидиновом числе, анализируемое масло может иметь неприемлемый органолептический профиль. В таком случае для определения вторичных продуктов разложения полиненасыщенных жирных кислот используют более сложные инструментальные методы, основанные на твердофазной экстракции с последующей газожидкостной хроматографией и масс-спектрометрическим детектированием (Chemical measures of fish oil quality: oxidation products and sensory correlation/Jenna Sullivan Ritter, Department of process engineering and applied science, Dalhousie University, Halifax, Nova Scotia, June 2012). Так в окисленных рыбьих жирах различного происхождения были определены следующие летучие органические вещества: альдегиды - (Е,Е)-2,4-гептадиеналь и его изомер (Е, Z)-2,4-гептадиеналь, гексаналь, (Е,Е)-2,4-октадиеналь и его изомер (Е,Z)-2,4-октадиеналь, 3,6-нонадиеналь (продукт разложения 11- и 12-пероксидных производных ЭПК), 2,4-нонадиеналь, 2-гептаналь, 4-гептеналь (также продукта ЭПК деградации), (Е,Е) 2,4-декадиеналь, (Е,Е,Z)-2,4,7-декатрианаль; спирты - 3-гексен-1-ол, 2,4-гептадиен-1-ол, 2-деканол; алкены - 1,3,5-октатриен, 1,3,6-октатриен; жирные кислоты и их эфиры - октановая, гексановая, бутановая и пропановая кислоты, этиловый эфир тетрадекановой кислоты; кетоны - 2-бутанон, 4,6,8-нонатриен-3-он и другие нонатриеноны, 3,5-октадиен-2-он; 2-этилфуран - продукт окисления ДГК и ЭПК.

Из них основное значение в формировании неприятного запаха, характерного для прогорклого рыбьего жира, согласно работам I. Peinado, W. Miles, G. Koutsidis (Odour characteristics of seafood flavour formulations produced with fish by products incorporating EPA, DHA and fish oil. I. Peinado, W. Miles, G. Koutsidis. Food Chemistry (2016)) имеют: (Е,Е)-2,4-гептадиеналь, 4-гептеналь и гексаналь. Максимальная безопасная дозировка для первых двух не должна превышать 1 ppm, а для гексаналя - 3 ppm (Fenaroli’s handbook of flavor ingredients. -6th ed. George A. Burdock. CRC Press, Taylor & Francis Grouр).

Для решения органолептических проблем в продуктах, содержащих ЭПК и ДГК, существует фактически только два пути - маскировка и стабилизация, которые так или иначе пересекаются в процессе достижения поставленной цели.

Маскировка заключается в использовании технических и вкусоароматических средств, исключающих (или минимизирующих) контакты вторичных продуктов окисления омега-3 полиненасыщенных жирных кислот с обонятельными и вкусовыми рецепторами организма человека. Как правило, средствами маскировки являются: капсуляция рыбьего жира в желатиновую (твердую и мягкую) или целлюлозную оболочки; использование различных ароматических веществ, конкурентно связывающихся с обонятельными и вкусовыми рецепторами; разбавление рыбьего жира в инертных органолептически приемлемых носителях (молоко, соки, шоколад и т.д.).

Стабилизация заключается в использовании технических и химических средств, минимизирующих (а в идеале предотвращающих) деструктивные реакции образования самих этих продуктов окисления. К средствам стабилизации можно отнести: добавление химических антиоксидантов (токоферолов, производных аскорбиновой кислоты, полифенолов и т.д.); создание защитной атмосферы, предотвращающей контакт омега-3 ненасыщенных жирных кислот с кислородом воздуха.

Для достижения требуемого эффекта часто описанные способы могут комбинировать тем или иным образом. Так, например, оптимальным решением с точки зрения стабильности сырьевых ДГК и ЭПК концентрированных рыбных масел является проведение процессов очистки, концентрирования, фракционирования, конверсии и упаковки в инертированной газовой среде (в условиях пониженного содержания кислорода, который замещается азотом) (RU2129809, RU2039471). Дополнительным условием является добавление эффективных антиоксидантов (как правило, токоферолов), нивелирующих воздействия остаточного кислорода на реакционноспособные ПНЖК и позволяющих тем самым увеличить срок годности получаемых концентратов.

При переработке же подобного сырья в готовый потребительский продукт начинают возникать сложности. В частности, поддерживать инертную газовую среду с момента растаривания концентрата до упаковки готового продукта на его основе, как правило, экономически нецелесообразно, а в большинстве случаев и технически невозможно. Поэтому для сохранения основных показателей окислительной порчи (перекисного и анизидинового чисел) в пределах установленных законодательством норм, производители готовой продукции вынуждены добавлять дополнительное количество антиоксидантов, а неприятные органолептические свойства продукции маскировать.

Самым популярным способом маскировки рыбного органолептического профиля концентратов ПНЖК является капсуляция в желатиновую оболочку. Рынок лекарственных препаратов и биологически активных добавок к пище изобилует продукцией, содержащей омега-3 ПНЖК в форме мягких желатиновых капсул, расфасованных в блистер или пластиковые флаконы. Основной минус подобной формы выпуска - плохие барьерные свойства в отношении кислорода, как самого желатина, так и упаковочных материалов, из которых изготовлена первичная упаковка для капсул. Как результат, содержимое капсул находится в окисленном до органолептически неприемлемого уровня состоянии, что обнаруживается уже после приема, когда оболочка капсулы распадается в желудке и по верхним отделам желудочно-кишечного тракта потребителя распространяется рыбное послевкусие. Вторым важным минусом капсулированных форм рыбьего жира являются размеры самих капсул. Продукты с большим содержимым капсулы (1 грамм и более) физически очень сложно проглатывать, что ограничивает круг их применимости среди лиц детского и пожилого возраста, которые фактически являются основными целевыми группами потребителей омега-3 ПНЖК.

Альтернативной вариантом продукции, содержащей рыбий жир, являются одно- и многодозовые жидкие формы, при производстве которых существует возможность сочетать большинство описанных способов борьбы с рыбной органолептикой. Данная форма также удобна для групп потребителей с пониженными способностями к проглатыванию (дети, женщины и пожилые). В основном здесь подразумеваются эмульсии типа «масло в воде» с различным содержанием масляной фазы, различным эмульгаторами и вкусовыми добавками (подсластители, ароматизаторы, регуляторы кислотности и т.д.). На рынке биологически активных добавок и лекарственных средств существует большое число нетривиальных решений проблем окислительной порчи рыбьего жира, реализованных на подобной технологической платформе. Однако все они имеют ряд недостатков.

В международной патентной заявке WO 2005058069 A1 описана водная эмульсия рыбьего жира, содержащая пчелиный мед и желеобразующий компонент, в которого предлагается использовать пектин или альгинат натрия. Получаемый в рамках данного изобретения продукт разливается в вакуумную упаковку и имеет характерный запах рыбного жира. Технология производства продукта, описанную в этом патенте, включает в себя стадию нагрева рыбьего жира до температур порядка 100°С. Естественно, что еще на стадии производства происходит сильное окисление ПНЖК, результат которого невозможно нивелировать ни вкусовыми корригентами (мед), ни вакуумированием упаковки.

В патенте EP0493439B1 описана эмульсия рыбьего жира с содержанием масляной фазы 66-88%, при этом ПНЖК в ней содержится 19-25%. Технология производства описывается как идентичная производству майонеза, да и сам состав эмульсии напоминает майонез. Процесс производства и расфасовка продукции осуществляется в атмосфере инертного газа (азот или двуокись углерода), при этом особое внимание уделяется контейнеру, в который осуществляется фасовка. Материал его должен быть воздухонепроницаемым, а при выдавливании одной дозы продукта, объем контейнер должен пропорционально сокращаться. При этом в описании нет информации о устройстве подобного контейнера, а также не указан срок годности и органолептический профиль продукта. Однако учитывая, что продукт рекомендуется в качестве заменителя майонеза для рыбных продуктов, а также в описании предлагаются решения для маскировки вкуса ароматизирующими компонентами, можно говорить, что предложенные методы стабилизации ПНЖК не работают должным образом.

В патентной заявке US 20030082275 A1 описывается все та же эмульсия рыбьего жира, полученная по «майонезной» технологии, но разбавленная 10-100 раз в традиционном питьевом продукте питания (соке, молоке, чае, кофе и т.д.). Фактически авторы перешли от биологически активной добавки в область обогащения пищевой продукции, где за счет малого процента ввода маскировка вкуса любого органолептически неприемлемого компонента осуществляется существенно легче. Описываемая эмульсия содержит 5-40% ПНЖК. Ее характерной особенностью является наличие в составе хелатирующего агента, типа ЭДТА, нейтрализующего ионы металлов, являющиеся катализаторами окисления. Заявленный срок годности составляет 5 месяцев при температуре хранения 4°С. Эмульсия изготавливается по классической майонезной технологии с использованием гомогенизатора высокого давления. Основным фактором стабилизации в данном случае выбрана пониженная температура хранения, способствующая замедлению всех химических реакций в системе. Теми же авторами заявлена и другая аналогичная эмульсия (US 20120083530 A1), состав вспомогательных компонентов которой подобран таким образом, чтобы обеспечить возможность не замерзания при отрицательных температурах. Продукт, требующий хранения в специальных условиях холодильника не является стабильным.

В патентной заявке US 20080058418 A1 описывается эмульсия, содержащая полиненасыщенные жирные кислоты в масляной фазе, стабилизированные добавлением различных антиоксидантов - от полифенолов до эфирных масел. Срок годности получаемого продукта, условия хранения и его органолептические свойства в явном виде не декларируются, однако приводятся данные по стабильности в течение только 12 недель в нормальных условиях. Способ производства указан опять же с использованием гомогенизатора высокого давления.

Во всех описанных выше эмульсиях ПНЖК используется один и тот способ эмульгирования - гомогенизация высокого давления - классическая технология производства майонеза. Сущность ее заключается в продавливании смеси масляной и водной фаз под высоким давлением через узкую фильеру. Рабочее давление составляет от десятков до сотен МПа в зависимости от заявленных режимов гомогенизации. С увеличением внешнего давления (в диапазонах десятков и сотен мегапаскалей) значительно увеличивается вязкость воды и масел (Технология первичной переработки нефти и природного газа: Учебное пособие для вузов. 2-е изд. Мановян А.К. - М.: Химия.-568 с; Зависимость вязкости воды от температуры и давления/Лихачев Е.Р., Журнал технической физики, 2003, том 73, вып.4), как следствие увеличивается работа, затрачиваемая на эмульгирование. При разрушении фазы с высокой вязкостью в систему вносится дополнительная энергия, которая затрачивается на преодоление сил когезии внутри масляной фазы, также возрастающих в условиях повышенного внешнего давления. Подобное обогащение системы энергией приводит к интенсификации процессов окисления компонентов масляной фазы, в частности ПНЖК, что усугубляется наличием остаточного кислорода в системе (даже в случае инертирования атмосферы процесса), растворимость которого в жидкостях также возрастает с увеличением внешнего давления. Как следствие, эмульсии ПНЖК, прошедшие стадии гомогенизации под высоким давлением, еще на стадии приготовления продукта приобретают большое количество вторичных продуктов окисления, что проявляется в наличие характерного органолептического профиля.

В качестве аналога заявляемого изобретения выбран способ производства пищевой добавки в соответствии с международной патентной заявке WO2005058069A1. В отличие от описанных методов производства эмульсии ПНЖК, в его основу положен иной подход к эмульгированию, позволяющий: во-первых, снизить энергетическое воздействие на легко окисляемые компонента; во-вторых, вывести из системы окислитель (кислород).

Техническим результатом от использования изобретения является улучшение показателей органолептического профиля, повышение стабильности и срока хранения эмульсии рыбьего жира при нормальных условиях (комнатной температуре).

Заявленный технический результат достигается тем, что способ получения лекарственных средств или биологически активных добавок с полинасыщенными жирными кислотами (ПНЖК) включает приготовления эмульсии рыбьего жира в воде, для которой смешивания водной и масляной фаз и их дальнейшую гомогенизацию осуществляют при температуре из диапазона от 15 до 30 °С и пониженном внешнем давлении до величины из диапазона от 100 до 700 мбар. Скорость гомогенизатора лежит в пределах от 1000 до 15000 об/мин. Для осуществления заявляемого способа обычно используют рыбий жир стандартизованный по содержанию эйкозапентаеновой кислоты от 5 до 95 % и/или докозагексаеновой кислоты от 5 до 95 % от всех ПНЖК. Содержание рыбьего жира в готовой эмульсии составляет от 5 до 80 масс. %.

В качестве масляной фазы, можно использовать любой рыбий жир, производимый промышленностью. Обычно его получают из рыб семейства анчоусовых, ставридовых, сельдевых, корюшковых, лососевых и/или скумбриевых. Он представляет с собой смесь глицеридов (моно, ди и три) жирных кислот (в том числе ПНЖК), а также других компонентов, таких как лецитины, свободные жирные кислоты и т.д. В дальнейшем его очищают, концентрируют (как правило, посредством переэтерификации и дистилляции) и стандартизуют, приводя к определенному значению содержания ЭПК или ДГК. Производитель указывает обычно соотношение ЭПК и ДГК в их продуктах и общее содержание ПНЖК. ПНЖК лежит в диапазоне от 30 до 90 масс %. Из них доля ДГК или ЭПК может быть от 5 до 95%. Также могут быть две эфирные формы продукта - глицериды (обозначаемые TG) и этиловые эфиры (обозначаемые ЕЕ).

Для реализации описанных условий эмульгирования возможно использовать любой технически пригодный вакуумный емкостной аппарат с рубашкой, оснащенные рамной или якорной мешалкой, донным гомогенизатором и внешним контуром перемешивания, например, приборы производства Vakumix, Becomix, IKA, Symex, Fryma Koryma и т.д.

При получении БАД могут дополнительно вводить биологически активные вещества (БАВ) выбранные из ряда: витамины, минералы, аминокислоты, флавоноиды, растительные экстракты, обычно в количестве не превышающем 15 масс. %, причем водорастворимые БАВ вводят в водную фазу, а жирорастворимые в масляную фазу до их смешения.

При производстве также могут использовать вспомогательные вещества: ароматизаторы, подсластители, регуляторы кислотности, красители, консерванты, загустители, эмульгаторы. Эти компонент в зависимости от их гидрофильности/липофильности вносят в водную или жировую фазу.

В качестве ароматизаторов обычно используют натуральные и/или идентичные натуральным составы, в количестве 0,1-1,0 масс. %..

В качестве подсластителей, используют такие вещества как: сахара (глюкоза, фруктоза, сахароза, глюкозные сиропы с различными величинами декстрозного эквивалента, мальтодекстрины, лактулоза и т.д.), сахароспирты (сорбит, маннит, ксилит, мальтит и т.д.), полисахариды (декстрины, инулин, фруктоолигосахариды и т.д.), концентрированные фруктовые, овощные и ягодные соки и т.д. в количестве до 70 масс. %.

Регулятором кислотности, выступают: лимонная кислота и ее соли, винная кислота и ее соли, молочная кислота и ее соли, яблочная кислота и ее соли и т.д. в количестве до 1 масс. %. При необходимости в состав могут вводить красители натуральные или синтетические в количестве до 1 масс. %.

В качестве противомикробных консервантов могут вводить такие вещества как: бензойная кислота и ее соли, сорбиновая кислота и ее соли, парагидроксибензойной кислоты и ее производные и т.д. в количестве до 0,3%.

В качестве вспомогательных компонентов используют также загустители, такие как: гуммиарабик, ксантановая камедь, геллановая камедь, гуаровая камедь, камедь рожкового дерева, карбоксиметолцеллюлоза и ее соли, альгиновая кислота и ее соли, агар-агар, каррагинаны, пектины, желатин, крахмал и его производные и т.д.; и эмульгаторы, такие как: оксиэтилированное натуральное и гидрогенезированное касторовое масло, сложные эфиры оксиэтилированного сорбитана и жирных кислот, оксиэтилированные жирные спирты, оксиэтилированные сложные эфиры жирных кислот и глицерина, оксиэтилированные жирные кислоты и т.д. Их количество обычно не превышает 5 масс. %.

ПРИМЕР РЕАЛИЗАЦИИ

Пример 1

При осуществлении способа используется реакторная схема на 10 л, 6 л и 2 л.

В емкости (№1) объемом 6 литров, снабженной подходящей мешалкой и рубашкой, растворяют в 1648,8 г воды очищенной 117,9 г камеди акации (гуммиарабика), 10,6 г гуаровой и 10,6 г ксантановой камедей при температуре 48±2°С.

В емкости (№2) объемом 2 литра, снабженной подходящей мешалкой, смешивают 899,1 г рыбьего жира, стандартизованного по содержанию ДГК - 23%, 5,5 г токоферола ацетата и 27,1 г натурального лимонного масла.

В емкость (№3) объемом 10 литров, способную работать под вакуумом, снабженную якорной мешалкой со скребками, донным гомогенизатором и внешним контуром перемешивания, типа KappaVita 10 (Vakumix), загружают предварительно нагретую (до 50°С) низкоосахаренную крахмальную патоку в количестве 4716 г. Туда же добавляют 4159,9 г инулинового сиропа. При перемешивании (скорость мешалки - 50 об/мин) доводят температуру смеси до 40°С, по достижении которой добавляют смесь из емкости №1 и гомогенизируют в течение 2 минут (скорость гомогенизатора - 5000 об/мин, скорость мешалки - 50 об/мин). Смесь охлаждается до 30°С и после добавления содержимого емкости №2 гомогенизируют еще 2 минуты (давление 500 мбар, скорость гомогенизатора 5000 об/мин, скорость мешалки - 70 об/мин). К полученной предварительной эмульсии добавляют 29,5 г лимонной кислоты и проводят гомогенизацию на тех же параметрах еще в течение 5 минут, температуру систему поддерживают при этом не более 30°С.

Полученную таком образом эмульсию охлаждают до 25°С и расфасовывают либо во флаконы, либо в индивидуальную упаковку, типа стик-пак (или саше). Готовый продукт представляет собой стабильную при комнатной температуре эмульсию с тонким ароматом лимона, не имеющую запаха рыбы (содержание ДГК в одной порции 10 мл составляет 200 мг). Срок годности составляет не менее 18 месяцев в нормальных (комнатных) условиях хранения.

Пример 2

В емкости объемом 2 литра (емкости №2), смешивают 450 г среднецепочечных триглицеридов и 13,7 г токоферола ацетата. Полученную смесь нагревают до 88°С и добавляют туда 5,0 г бета-каротина 100%. После растворения, которого, смесь охлаждают до температуры 30°С и прибавляют к ней 630 г рыбьего жира, стандартизованного по содержанию ДГК 50%, и 26,7 г натурального лимонного масла. Смесь перемешивают до однородного состояния.

В емкости, объемом 10 л KappaVita 10 (Vakumix), нагревают до 55°С 5270 г воды очищенной. Добавляют 116 г камеди акации, 10,5 г гуаровой и 10,5 г ксантановой камедей, 9 гр сорбиновой кислоты. При скорости мешалки 50 об/мин и скорости гомогенизатора 5000 об/мин проводят гомогенизацию в течение 2 минут до полного растворения компонентов. Далее к полученному раствору добавляют 4645 г предварительно нагретой до 55°С низкоосахаренной крахмальной патоки и перемешивают до образования однородной смеси, которую впоследствии охлаждают до 30°С.

После охлаждения смеси в реакторе KappaVita 10, к ней добавляют смесь из емкости №2. Проводят гомогенизацию в течение 2 минут (давление 500 мбар, скорость гомогенизатора 5000 об/мин, скорость мешалки - 70 об/мин). К полученной эмульсии добавляют 29 г лимонной кислоты и гомогенизируют в течение 5 минут при тех же условиях, температуру систему поддерживают при этом не более 30°С.

Аналогично Примеру 1, полученный продукт охлаждают до 25°С и расфасовывают либо во флаконы, либо в индивидуальную упаковку, типа стик-пак (или саше). Полученная эмульсия стабильна, по меньшей мере, 18 месяцев при хранении в комнатных условиях, обладает приятным лимонных запахом, без запаха рыбы. Содержание ДГК в полученном продукте - 350 мг в 10 мл.

Произведенные в течение срока хранения замеры концентрации указанных альдегидов (формирующих рыбный запах) показали безопасную их дозировку (менее 1 ppm).

Таким образом, заявляемым способом была получена из рыбьего жира высокостабильная эмульсия полиненасыщенных жирных кислот, обладающая низкой склонностью к окислению, что проявляется в отсутствии рыбного запаха, характерного для вторичных продуктов окисления ПНЖК.

Claims (2)

1. Способ получения биологически активных добавок с полинасыщенными жирными кислотами (ПНЖК) путем приготовления эмульсии рыбьего жира в воде, отличающийся тем, что используют рыбий жир, стандартизованный по содержанию эйкозапентаеновой кислоты от 5 до 95 % и/или докозагексаеновой кислоты от 5 до 95 %, при этом температура смешения водной и масляной фаз лежит в диапазоне от 15 до 30 °С, а гомогенизацию проводят в условиях пониженного давления от 100 до 700 мбар, при скорости гомогенизатора от 1000 до 15000 об/мин, содержание рыбьего жира в готовой эмульсии составляет от 5 до 80 масс. %.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в биологически активную добавку вводят дополнительные биологически активные вещества (БАВ), выбранные из ряда: витамины, минералы, аминокислоты, флавоноиды, растительные экстракты, в количестве, не превышающем 15 масс. %, причем водорастворимые БАВ вводят в водную фазу, а жирорастворимые - в масляную фазу до их смешения.