CN116135916A - 一种填料、其制备方法、包含该填料的树脂组合物及其制品 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种填料，该填料包括第一前体与第二前体，第一前体为表面包覆第一硅烷偶联剂的中空填料；第二前体为表面包覆第二硅烷偶联剂的非中空填料；并且第一前体与第二前体由表面的第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂发生的化学反应形成的共价键连接。本申请还提供了该填料的制备方法以及包括该填料的树脂组合物。由该树脂组合物制得的半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板等制品具备优异的吸湿耐热性、低Df湿热变化率、低吸水率、高铜箔拉力，且半固化片外观平整且颜色均匀，基板外观无条纹。
Description
技术领域
本申请涉及高频通讯材料领域，尤其涉及一种可用于制备半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板等制品的树脂组合物，以及用于该树脂组合物的填料和该填料的制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，无线通讯用印刷电路板迎来了新一轮技术升级，这要求印刷电路板中的基础绝缘材料不仅具备低介电性，还需同时具备高铜箔拉力、低吸水率、高吸湿耐热性及优异的介电稳定性等，以满足印刷电路板在苛刻环境下的使用需求。现有技术中，为了满足良好的介电性，通常选用聚苯醚或聚烯烃作为主体材料，三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)作为助交联材料，搭配大量球形二氧化硅填料，所制备的基材具有较好的介电性，但该类材料无法同时满足日益增长的高铜箔拉力、低吸水率、高吸湿耐热性、优异的介电稳定性等要求。因此，本领域亟需开发出兼具高铜箔拉力、低吸水率、高吸湿耐热性、优异的介电稳定性的新型填料。
发明内容
为解决上述问题，本申请第一方面提供一种填料，该填料包括第一前体与第二前体，第一前体为表面包覆第一硅烷偶联剂的中空填料；第二前体为表面包覆第二硅烷偶联剂的非中空填料；并且第一前体与第二前体由表面的第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂发生的化学反应形成的共价键连接。
可选地，中空填料和非中空填料的化学成分各自独立为有机成分、无机成分或其组合。有机成分包括但不限于聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚苯醚、聚醚砜、硅酮或其组合；无机成分包括但不限于玻璃、二氧化硅、氧化钠、氧化钙、三氧化二硼、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氮化铝、氮化硼、碳化铝硅、碳化硅、二氧化钛、钛酸钡、钛酸铅、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、锆酸钡、锆酸铅、锆酸镁、锆钛酸铅、钼酸锌、钼酸钙、钼酸镁、钼酸锌改性滑石、氧化锌、氧化锆、云母、勃姆石、煅烧滑石、滑石、氮化硅、煅烧高岭土或其组合。
进一步地，中空填料的最大粒径小于或等于100μm，非中空填料的最大粒径小于或等于15μm。
可选地，第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂各自独立为含碳碳双键、含环氧基、含巯基、含氨基的硅烷偶联剂或其组合。
进一步地，第一硅烷偶联剂的用量为中空填料重量的0.5％至5％，第二硅烷偶联剂的用量为非中空填料重量的0.5％至5％。
进一步地，第一前体与第二前体的重量比为3：97至30：70。
第二方面，本申请提供一种上述填料的制备方法，包括下述步骤：
第一前体的制备：将中空填料在碱性溶液中进行搅拌处理，从而得到表面羟基化的中空填料；将表面羟基化的中空填料与第一硅烷偶联剂在第一溶剂中进行搅拌得到第一前体，所述第一前体为表面包覆第一硅烷偶联剂的中空填料；
第二前体的制备：将非中空填料在碱性溶液中进行搅拌处理，从而得到表面羟基化的非中空填料；将表面羟基化的非中空填料与第二硅烷偶联剂在第一溶剂中进行搅拌得到第二前体，所述第二前体为表面包覆第二硅烷偶联剂的非中空填料。
第一前体与第二前体的化学连接：将第一前体与第二前体在第二溶剂中混合均匀，并在第一硬化促进剂存在下，使第一前体与第二前体通过各自表面包覆的第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂发生化学反应后形成共价键连接，得到所述填料。可选地，第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂各自独立为含碳碳双键、含环氧基、含巯基、含氨基的硅烷偶联剂或其组合。
可选地，碱性溶液包括但不限于氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙胺或叔丁醇钾。
可选地，第一溶剂包括但不限于水、甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲氧基乙基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯、丙氧基乙基乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮等溶剂或其混合溶剂。
可选地，第二溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲氧基乙基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯、丙氧基乙基乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮等溶剂或其混合溶剂。
可选地，第一硬化促进剂包括但不限于刘易斯碱、硬化引发剂或其组合。
进一步地，控制第一前体的制备步骤和第二前体的制备步骤的温度分别为20℃至60℃，搅拌时间分别为1至8小时。
进一步地，控制第一前体与第二前体的化学连接步骤的温度为60℃至120℃，控制发生所述化学反应的时间为1至6小时。
进一步地，在第一前体与第二前体的化学连接的步骤中，控制第一前体与第二前体的重量比为3：97至30：70。
第三方面，本申请还提供一种树脂组合物，该树脂组合物包括：
(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂；
(B)含不饱和碳碳双键的交联剂；以及，
(C)如本申请第一方面所述的填料。
可选地，含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂包括但不限于乙烯苄基聚苯醚树脂、(甲基)丙烯酰基聚苯醚树脂、乙烯基聚苯醚树脂或其组合。
可选地，含不饱和碳碳双键的交联剂包括但不限于双(乙烯基苯基)乙烷、双乙烯苄基醚、二乙烯基苯、二乙烯基萘、二乙烯基联苯、叔丁基苯乙烯、三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯、1,2,4-三乙烯基环己烷、二烯丙基双酚A、苯乙烯、丁二烯、癸二烯、辛二烯、乙烯基咔唑、丙烯酸酯或其组合。
进一步地，以含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量为100重量份计，所述树脂组合物包括5重量份至40重量份的含不饱和碳碳双键的交联剂，以及50重量份至130重量份的所述填料。
进一步地，以含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量为100重量份计，树脂组合物还包括13重量份至35重量份的聚烯烃。所述聚烯烃包括但不限于聚丁二烯、聚异戊二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、乙烯基-聚丁二烯-脲酯寡聚物、马来酸酐-丁二烯共聚物、聚甲基苯乙烯、氢化聚丁二烯、氢化苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物或其组合。
进一步地，所述树脂组合物还包括马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氰酸酯树脂、活性酯、酚树脂、苯乙烯马来酸酐、胺类固化剂、聚酰胺、聚酰亚胺或其组合。
进一步地，所述树脂组合物还包括阻燃剂、第二硬化促进剂、阻聚剂、第三溶剂、第三硅烷偶联剂、表面活性剂、染色剂、增韧剂或其组合。
第四方面，本申请提供一种制品，所述制品由本申请第三方面所述的树脂组合物制得，制品包括但不限于半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板。
由本申请提供的树脂组合物制得的制品具有以下特性中的一种、多种或全部：
通过目视方法，观察到所述半固化片外观平整且颜色均匀；
参考IPC-TM-650 2.4.8的方法，测量得到的所述制品的铜箔拉力大于或等于3.8lb/inch；
参考IPC-TM-650 2.6.16.1及IPC-TM-650 2.4.23的方法，对所述制品进行吸湿耐热性测试，没有出现爆板；
参考IPC-TM-650-2.6.2.1的方法，测量得到的所述制品的吸水率小于或等于0.30％；
参考JIS C2565的方法，在10GHz的频率下分别测量所述制品在室温环境下的介电损耗和在温度为85℃及相对湿度为85％的环境下放置48小时后的介电损耗，计算得到所述制品的介电损耗湿热变化率小于或等于40％；
通过目视方法，观察到所述基板外观无条纹。
附图说明
图1为第一前体与第二前体的化学连接过程的示意图。
图2为本发明提供的填料C1的SEM图片。
图3为本发明以外的填料X1的SEM图片。
图4为本发明以外的填料X2的SEM图片。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本申请的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，皆具有本领域技术人员对于本申请所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本申请的范围，即本申请内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，“本申请”即为“本发明”、“本公开”。
本文使用“一”、“一个”、“一种”或类似的表达来描述本申请所述的组分和技术特征，此种描述仅仅是为了方便表达，并给予本申请的范围提供一般性的意义。因此，此种描述应理解为包括一个或至少一个，且单数也同时包括复数，除非明显是另指他义。
在本文中，“或其组合”即为“或其任一种组合”，“任一”、“任一种”、“任一个”即为“任意一”、“任意一种”、“任意一个”。
在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其他任何类似用语均属于开放性连接词(open-ended transitional phrase)，其意欲涵盖非排他性的包括物。举例而言，含有多个要素的组合物或其制品并不仅限于本文所列出的该要素而已，而是还可包括未明确列出但却是该组合物或其制品通常固有的其他要素。除此之外，除非有相反的明确说明，否则用语“或”是指涵盖性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件“A或B”：A为真(或存在)且B为伪(或不存在)、A为伪(或不存在)且B为真(或存在)、A和B均为真(或存在)。此外，在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”的解读应视为已具体公开并同时涵盖“由…所组成”、“组成为”、“余量为”等封闭式连接词，以及“实质上由…所组成”、“主要由…组成”、“主要组成为”、“基本含有”、“基本上由…组成”、“基本组成为”、“本质上含有”等连接词。
在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征或条件如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)，特别是整数数值。举例而言，“1.0至8.0”或“介于1.0至8.0之间”的范围描述应视为已经具体公开如1.0至8.0、1.0至7.0、2.0至8.0、2.0至6.0、3.0至6.0、4.0至8.0、3.0至8.0等等所有次范围，并且应视为涵盖端点值，特别是由整数数值所界定的次范围，且应视为已经具体公开范围内如1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0等个别数值。除非另有指明，否则前述解释方法适用于本申请全文的所有内容，不论范围广泛与否。
如果数量、浓度或其他数值或参数是以范围、优选范围(或称较佳范围)或一系列上限与下限表示，则其应理解成是本文已特定公开了由任意一对该范围的上限或优选值(或称较佳值)与该范围的下限或优选值(或称较佳值)构成的所有范围，不论这些范围是否有分别公开。此外，本文中若提到数值的范围时，除非另有说明，否则该范围应包括其端点以及范围内的所有整数与分数。
在本文中，在可实现发明目的的前提下，数值应理解成具有该数值有效位数的精确度。举例来说，数字40.0应理解成涵盖39.50至40.49的范围。
在本文中，对于使用马库什群组(Markush group)或选项式用语以描述本申请特征或实例的情形，本领域技术人员应了解马库什群组或选项列表内所有要素的次群组或任何个别要素亦可用于描述本申请。举例而言，如果X描述成“选自于由X1、X2及X3所组成的群组”，亦表示已经完全描述出X为X1的主张与X为X1及/或X2及/或X3的主张。再者，对于使用马库什群组或选项式用语以描述本申请的特征或实例的情况，本领域技术人员应了解马库什群组或选项列表内所有要素的次群组或个别成员的任何组合亦可用于描述本申请。据此，举例而言，若X描述成“选自于由X1、X2及X3所组成的群组”，且Y描述成“选自于由Y1、Y2及Y3所组成的群组”，则表示已经完全描述出X为X1及/或X2及/或X3而Y为Y1及/或Y2及/或Y3的主张。
若无特别指明，在本申请中，化合物是指两种或两种以上元素通过化学键连接所形成的化学物质，包括小分子化合物和高分子化合物，且不限于此。本文中化合物在解读时不仅限于单一个化学物质，还可解释为具有同一种成分或具有同种性质的同一类化学物质。
若无特别指明，化学反应是指分子破裂成原子，原子重新排列组合生成新分子的过程。
若无特别指明，在本申请中，聚合物是指单体通过聚合反应所形成的产物，往往包括许多高分子的聚集体，每一个高分子由许多简单的结构单元通过共价键重复连接而成，单体即合成聚合物的化合物。聚合物可以包括均聚物、共聚物、预聚物等等，且不限于此。均聚物是指由一种单体聚合而成的聚合物。共聚物包括无规共聚物(结构为例如-AABABBBAAABBA-)、交替共聚物(结构为例如-ABABABAB-)、接枝共聚物(结构为例如-AA(A-BBBB)AA(A-BBBB)AAA-)以及嵌段共聚物(结构为例如-AAAAA-BBBBBB-AAAAA-)等。例如，本申请中的苯乙烯-丁二烯共聚物在解读时可包括苯乙烯-丁二烯无规共聚物、苯乙烯-丁二烯交替共聚物、苯乙烯-丁二烯接枝共聚物或苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。预聚物是指分子量介于单体与最终聚合物之间的一种分子量较低的聚合物，且预聚物含有反应性官能基可以再进一步进行聚合反应，而得到完全交联或硬化的更高分子量的产物。聚合物当然包括寡聚物，且不限于此。寡聚物又称低聚物，是由2～20个重复单元组成的聚合物，通常是2～5个重复单元组成的聚合物。
若无特别指明，本申请中的“树脂”是一种合成聚合物的习惯命名，在解读时，可以包括单体、其聚合物、单体的组合、其聚合物的组合或单体与其聚合物的组合等等形式，且不限于此。
若无特别指明，在本申请中，改性物包括各树脂的反应官能基改性后的产物、各树脂与其它树脂预聚反应后的产物、各树脂与其它树脂交联后的产物、各树脂与其它树脂共聚后的产物等等。
若无特别指明，本申请所述的不饱和键，是指反应性不饱和键，例如但不限于可与其他官能基进行交联反应的不饱和双键，例如但不限于可与其他官能基进行交联反应的不饱和碳碳双键。
本申请所述的不饱和碳碳双键，优选的，包括但不限于乙烯基、乙烯苄基、(甲基)丙烯酰基、烯丙基或其组合。乙烯基在解读时应包括乙烯基和亚乙烯基。(甲基)丙烯酰基在解读时应包括丙烯酰基和甲基丙烯酰基。
若无特别指明，本申请中所述的烷基与烯基，在解读时，包括其各种同分异构体。例如丙基，应解读为，包括正丙基及异丙基。
本发明所述的最大粒径，即D100，代表一个填料样品的累计粒度分布数达到100％时所对应的粒径值，它的物理意义是粒径小于或等于该粒径值的填料颗粒占比100％。
若无特别指明，在本申请中，重量份代表在组合物中相对的重量份数，其可为任意的重量单位，例如但不限于公斤、千克、克、磅等重量单位。例如100重量份的含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂，代表其可为100公斤的含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂或是100磅的含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂。
应理解的是，本文各实施例所揭露的特征均可任意组合，形成本申请的技术方案，只要这些特征的组合不存在矛盾。
下文将以具体实施方式和实施例描述本申请。应理解，这些具体实施方式和实施例仅仅是例示性的，并不意图限制本申请的范围及其用途。实施例中所采用的方法、试剂和条件，除非另有说明，否则为本领域常规的方法、试剂和条件。
第一方面，本申请公开一种填料，包括第一前体与第二前体，第一前体为表面包覆第一硅烷偶联剂的中空填料，第二前体为表面包覆第二硅烷偶联剂的非中空填料，并且第一前体与第二前体由表面的第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂发生的化学反应形成的共价键连接。
所述化学反应的类型并不特别限制，可包括但不限于有机化学反应的各种类型，优选为加成反应或取代反应。更优选为氨基加成反应、巯基加成反应或环氧基开环取代反应。
所述中空填料和非中空填料的形状并不特别限制，例如但不限于球型、纤维状或粒状。优选的，所述中空填料和非中空填料的形状均为球形。
所述中空填料和非中空填料的化学成分并不特别限制，可包括任一种或多种适用于半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板制作的有机成分或无机成分，且中空填料与非中空填料的化学成分可以相同或不同。举例而言，有机成分具体实例包括但不限于聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚苯醚、聚醚砜、硅酮或其组合。举例而言，无机成分具体实例包括但不限于：玻璃、二氧化硅(熔融态、非熔融态)、氧化钠、氧化钙、三氧化二硼、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氮化铝、氮化硼、碳化铝硅、碳化硅、二氧化钛、钛酸钡、钛酸铅、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、锆酸钡、锆酸铅、锆酸镁、锆钛酸铅、钼酸锌、钼酸钙、钼酸镁、钼酸锌改性滑石、氧化锌、氧化锆、云母、勃姆石、煅烧滑石、滑石、氮化硅、煅烧高岭土或其组合。其中，玻璃是本领域常用的一种无机成分，其是由多种氧化物复合构成的，主要成分为二氧化硅，可选地包括氧化铝、氧化钠、氧化钙、三氧化二硼等成分。例如但不限于，3M公司生产的中空玻璃iM30K，其主要含有70～80wt％的二氧化硅、3～8wt％的氧化钠、8～15wt％的氧化钙和2～6wt％的三氧化二硼。优选的，所述中空填料为中空二氧化硅、中空玻璃、中空硅酮或其组合。优选的，所述非中空填料为二氧化硅或玻璃。
举例而言，适用于本申请的中空填料具体实例包括但不限于购自3M公司的iM30K、iM16K、S32HS、S38HS或S60HS，购自Trelleborg Emerson&Cuming,Inc.的Ecosphere SID200Z或Ecosphere SID 311Z，购自Sphere Services,Inc.的BIONIC BUBBLETM 
或VEA X-10，购自Trelleborg Fillite的
106或
160W，购自Envirospheres Pty.Ltd.的E-SPHERES SL-75，购自SiLi Glass Beads Co.,Ltd的S1、S15、S20、S25、S32、S38、G38HS、G32HS、G15或G22，购自Shima Trading Company的SBN04或KBN06。
所述中空填料和非中空填料的最大粒径并不特别限制。优选的，所述中空填料的最大粒径小于或等于100μm，更优选的，所述中空填料的最大粒径小于或等于50μm。优选的，所述非中空填料的最大粒径小于或等于15μm，更优选的，所述非中空填料的最大粒径小于或等于7μm。
所述第一硅烷偶联剂的种类和第二硅烷偶联剂的种类并不特别限制，只要第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂可发生化学反应即可。优选的，所述第一硅烷偶联剂的种类包括但不限于含碳碳双键、含环氧基、含巯基、含氨基的硅烷偶联剂或其组合。优选的，所述第二硅烷偶联剂的种类包括但不限于含碳碳双键、含环氧基、含巯基、含氨基的硅烷偶联剂或其组合。
本申请所述的含碳碳双键、含环氧基、含巯基、含氨基的硅烷偶联剂，除了包含碳碳双键、环氧基、巯基或氨基外，所包含的其他官能团并不特别限定，例如但不限于可包含烷基、芳基、烷基取代芳基、卤素取代烷基、卤素取代芳基、氧基或其组合。
举例而言，本申请所使用的第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂的具体实例包括但不限于购自Shin Etsu的下列产品：含乙烯基的品名为KBM-1003的乙烯基三甲氧基硅烷、品名为KBE-1003的乙烯基三乙氧基硅烷；含苯乙烯基的品名为KBM-1403的ρ-苯乙烯三甲基硅烷；含甲基丙烯基的品名为KBM-502的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、品名为KBM-503的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、品名为KBE-502的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、品名为KBE-503的3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷；含丙烯基的KBM-5103的3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷；含环氧基的品名为KBM-303的2-(3,4-环氧烷己基)乙烷基三甲氧基硅烷、品名为KBM-402的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、品名为KBM-403的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、品名为KBE-402的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、品名为KBE-403的3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷；含巯基的品名为KBM-802的3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、品名为KBM-803的3-巯基丙基三甲氧基硅烷；含氨基的品名为KBM-602的N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、品名为KBM-603的N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、品名为KBM-903的3-氨丙基三甲氧基硅烷、品名为KBE-903的3-氨丙基三乙氧基硅烷、品名为KBE-9103P的3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺的部分水解物、品名为KBM-573的N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、品名为KBM-573的N-(乙烯苯甲基)-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的盐酸盐。以及购自道康宁的Z-6040或Z-6020，购自美国迈图的Y-9669，购自美国联碳公司的A-187。
所述第一硅烷偶联剂的用量并不特别限制，例如但不限于，以中空填料的重量为计算基准，第一硅烷偶联剂的添加重量为中空填料重量的0.5％至5％，优选为0.5％至3.5％。所述第二硅烷偶联剂的用量并不特别限制，例如但不限于，以非中空填料的重量为计算基准，第二硅烷偶联剂的添加重量为非中空填料重量的0.5％至5％，优选为0.5％至2.5％。
在所述填料中，第一前体与第二前体的重量比并不特别限制，第一前体与第二前体重量比例如但不限于介于3：97至30：70之间，优选的，介于10：90至25：75之间。例如第一前体与第二前体的重量比可为3：97、5：95、10：90、15：85、20：80、25：95或30：70。如果第一前体的添加量过多，会降低所述填料的密度，导致所述填料漂浮在胶液表面，不易均匀分散在胶液中。
第二方面，本申请还公开了上述第一方面所述填料的制造方法，包括如下步骤：
第一前体的制备：将中空填料在碱性溶液中进行搅拌处理，从而得到表面羟基化的中空填料；将表面羟基化的中空填料与第一硅烷偶联剂在第一溶剂中进行搅拌得到第一前体，第一前体为表面包覆第一硅烷偶联剂的中空填料。
第二前体的制备：将非中空填料在碱性溶液中进行搅拌处理，从而得到表面羟基化的非中空填料；将表面羟基化的非中空填料与第二硅烷偶联剂在第一溶剂中进行搅拌得到第二前体，第二前体为表面包覆第二硅烷偶联剂的非中空填料。
第一前体与第二前体的化学连接：将第一前体与第二前体在第二溶剂中混合均匀，并在第一硬化促进剂存在下，使第一前体与第二前体通过各自表面包覆的第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂发生化学反应后形成共价键连接，得到所述填料。该制备过程示意图如图1所示，～～～～～R1代表第一硅烷偶联剂，～～～～～R2代表第二硅烷偶联剂，白色代表中空填料，黑色代表非中空填料。
上述制备步骤中，第一前体的制备步骤与第二前体的制备步骤的先后顺序并没有特别限制。例如，可先进行第一前体制备，再进行第二前体制备，然后进行第一前体与第二前体的化学连接。又例如，可先进行第二前体制备，再进行第一前体制备，然后进行第一前体与第二前体的化学连接。又例如，可同时分别进行第一前体制备和第二前体制备，然后进行第一前体与第二前体的化学连接。
上述碱性溶液并不特别限制，例如但不限于氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙胺或叔丁醇钾。优选的，在第一前体的制备和第二前体的制备步骤中，碱性溶液为氢氧化钠溶液。
上述第一前体和第二前体的制备步骤中温度分别控制在20℃至60℃范围内，且搅拌时间分别控制为1至8小时。优选的，在第一前体的制备和第二前体的制备步骤中，温度分别控制在25℃至55℃范围内，且搅拌时间分别控制为3至5小时。
上述第一溶剂的种类并不特别限制，其主要作用是用于分散填料。举例而言，第一溶剂包括但不限于水、甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、丙酮、丁酮(又称为甲基乙基酮)、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲氧基乙基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯、丙氧基乙基乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮等溶剂或其混合溶剂。优选的，第一溶剂为乙醇和水的混合溶剂(乙醇和水的体积比为5～20：1)。
上述第二溶剂的种类并不特别限制，举例而言，第二溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、丙酮、丁酮(又称为甲基乙基酮)、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲氧基乙基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯、丙氧基乙基乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮等溶剂或其混合溶剂。优选的，第二溶剂为甲苯。
适用于本申请的第一硬化促进剂并不特别限制可包括刘易斯碱或刘易斯酸等催化剂。其中，刘易斯碱可包括咪唑(imidazole)、三氟化硼胺复合物、乙基三苯基氯化膦(ethyltriphenyl phosphonium chloride)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole，2MI)、2-苯基咪唑(2-phenyl-1H-imidazole，2PZ)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，2E4MI)、三苯基膦(triphenylphosphine，TPP)与4-二甲基氨基吡啶(4-dimethylaminopyridine，DMAP)或其组合。刘易斯酸可包括金属盐化合物，如锰、铁、钴、镍、铜、锌等金属盐化合物，如辛酸锌、辛酸钴等金属催化剂。第一硬化促进剂亦包括硬化引发剂，例如可产生自由基的过氧化物，硬化引发剂包括但不限于：过氧化二苯甲酰(dibenzoylperoxide，BPO)、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)-3-己炔(25B)、过氧化二叔丁基、二(叔丁基过氧化异丙基)苯、二(叔丁基过氧基)邻苯二甲酸酯、二(叔丁基过氧基)间苯二甲酸酯、过氧苯甲酸叔丁酯、2,2-双(叔丁基过氧基)丁烷、2,2-双(叔丁基过氧基)辛烷、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧基)己烷、过氧化月桂酰、过氧化新戊酸叔己酯、双丁基过氧化异丙基苯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯或其组合。优选的，第一前体与第二前体的化学连接过程步骤中的第一硬化促进剂为刘易斯碱。更优选的，第一前体与第二前体的化学连接步骤中的第一硬化促进剂为咪唑或三苯基膦。
上述第一前体与第二前体的化学连接步骤中，温度控制在60℃至120℃范围内，发生化学反应的时间控制为1至6小时。优选的，第一前体与第二前体的化学连接步骤的温度控制在85℃至105℃范围内，发生化学反应的时间控制为1至4小时。
第三方面，本申请公开一种树脂组合物，包括上述第一方面所述的填料。
举例而言，所述树脂组合物可包括：
(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂；
(B)含不饱和碳碳双键的交联剂；以及
(C)填料。
前述含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂并不特别限制，可为任一种或多种适用于半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板制作的含不饱和碳碳双键聚苯醚树脂，且可为任一种或多种市售产品、自制产品或其组合。
本申请采用的含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂，均具有不饱和碳碳双键及苯醚骨架，其中不饱和碳碳双键为反应性官能团，其受热后可自聚合，也可与树脂组合物中其他不饱和键的成分进行自由基聚合反应并最终交联固化，固化后产物具备高耐热、低介电的特性。优选的，含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂包括苯醚骨架上为2,6-二甲基取代的含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂，取代后甲基形成立体障碍使醚上的氧原子不易产生氢键或凡德瓦力而吸湿，进而具有更低的介电性。
通常，适用于本申请的含不饱和碳碳双键的聚苯醚可具有以下式(1)所示结构：
其中，a、b各自独立为1至30的正整数；优选的，a、b各自独立为1至10的正整数；更优选的，a、b各自独立为1至5的正整数；
-(O-M-O)-为以下式(2)或式(3)所示结构：
L为以下式(4)所示结构：
其中，R9、R10、R15和R16相同或者不同，各自独立为卤素原子、C1～C6烷基或者苯基；R11、R12、R13和R14相同或者不同，各自独立为氢原子、卤素原子、C1～C6烷基或者苯基；在某些实施方式中，R9、R10、R11、R14、R15和R16各自独立为甲基，R12、R13各自独立为氢原子；
R17、R18、R19、R20、R21、R22、R23和R24相同或者不同，各自独立为卤素原子、C1～C6烷基、苯基或者氢原子；在某些实施方案中，R17、R18、R23和R24各自独立为甲基；
A为C1～C20直链烃基、C1～C20支链烃基(如支链烷基)或者C3～C20环烃基(如环烷基)，优选为-CH2-或-C(CH3)2-；
R25、R26、R27和R28相同或者不同，各自独立为氢原子、卤素原子、C1～C6烷基或者苯基，优选为各自独立为氢原子或-CH3；
Z为以下式(5)、式(6)或式(7)所示的结构：
其中，R34、R35为氢原子；R29、R30、R31、R32和R33相同或不同，各自独立为氢原子、卤素原子、烷基或者卤素取代的烷基。其中，所述烷基优选为C1～C6烷基，卤素取代的烷基优选为卤素取代的C1～C6烷基；Q3、Q4各自独立为具有至少一个碳原子的有机基团，所述有机基团中还任选地包含氢原子、氧原子、氮原子、硫原子、卤素原子中的一个或多个。在某些实施方式中，Q3、Q4为亚甲基(-CH2-)。在某些实施方式中，R29到R33各自独立为氢原子或C1～C6烷基。
在某些实施方式中，所述含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂包括但不限于数均分子量约为1200的乙烯苄基聚苯醚树脂(例如OPE-2st 1200，可购自三菱瓦斯化学公司)、数均分子量约为2200的乙烯苄基聚苯醚树脂(例如OPE-2st 2200，可购自三菱瓦斯化学公司)、数均分子量约为2400至2800的乙烯苄基聚苯醚树脂(例如乙烯苄基双酚A聚苯醚树脂)、数均分子量约为1900至2300的(甲基)丙烯酰基聚苯醚树脂(例如SA9000，可购自Sabic公司)、数均分子量约为2200至3000乙烯基聚苯醚树脂，或前述的组合。其中，所述乙烯基聚苯醚树脂可包括公开于美国专利申请US20160185904A1中的各类聚苯醚树脂，其全部并入本文作为参考。其中，乙烯苄基聚苯醚树脂包括但不限于乙烯苄基联苯聚苯醚树脂、乙烯苄基双酚A聚苯醚树脂或其组合。
适用于本申请的含不饱和碳碳双键的交联剂并不特别限制，包括但不限于双(乙烯基苯基)乙烷、双乙烯苄基醚、二乙烯基苯、二乙烯基萘、二乙烯基联苯、叔丁基苯乙烯、三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯、1,2,4-三乙烯基环己烷、二烯丙基双酚A、苯乙烯、丁二烯、癸二烯、辛二烯、乙烯基咔唑、丙烯酸酯或其组合。在解读时也包括这些成分的同分异构体或预聚物。
若无特别指明，以(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量合计为100重量份，所述(B)含不饱和碳碳双键的交联剂的添加量优选为5重量份至40重量份。含不饱和碳碳双键的交联剂的添加量过少或过多，交联密度达不到最佳效果，玻璃转化温度会降低。
若无特别指明，以(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量合计为100重量份，所述(C)填料的添加量优选为50重量份至130重量份。(C)填料的添加量过少，制品的尺寸稳定性降低；(C)填料的添加量过多，填料不易均匀分散于胶液中，造成制品各区域特性一致性变差。
除了前述(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂、(B)含不饱和碳碳双键的交联剂和(C)填料，本申请的树脂组合物还可选择性地进一步添加聚烯烃。
适用于本申请的聚烯烃的种类并不特别限制，可为任一种或多种适用于半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板制作的烯烃聚合物，且可为任一种或多种市售产品、自制产品或其组合。
本申请所述的聚烯烃包括但不限于二烯聚合物、单烯聚合物、氢化二烯聚合物或其组合。所述二烯是分子中含两个不饱和碳碳双键的烃类化合物，所述单烯是分子中含一个不饱和碳碳双键的烃类化合物。通常数均分子量介于1000至150000之间，由于聚烯烃分子量较大，且主链为规整的重复排列的碳碳键，因此分子极性低，可起到降低固化后产物介电性的作用。
在某些实施方式中，聚烯烃的具体实例包括但不限于：聚丁二烯、聚异戊二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、乙烯基-聚丁二烯-脲酯寡聚物、马来酸酐-丁二烯共聚物、聚甲基苯乙烯、氢化聚丁二烯、氢化苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物或其组合。在解读时也包括这些成分的改性物。
在某些实施方式中，聚烯烃优选为丁二烯系或异戊二烯系的二烯聚合物、氢化丁二烯系或氢化异戊二烯系的氢化二烯聚合物或其组合，具体实例包括但不限于：聚丁二烯、氢化聚丁二烯、聚异戊二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、乙烯基-聚丁二烯-脲酯寡聚物、马来酸酐-丁二烯共聚物或其组合。
在某些实施方式中，本申请使用美国科腾公司生产的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(G1726，SEBS)、日本曹达(Nippon Soda)公司生产的聚丁二烯(B-3000)以及日本曹达生产的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS-C)。
若无特别指明，以(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量合计为100重量份，所述聚烯烃的添加量优选为13重量份至35重量份。
除前述成分外，本申请的树脂组合物，还可以视需要进一步包括马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氰酸酯树脂、活性酯、酚树脂、苯乙烯马来酸酐、胺类固化剂、聚酰胺、聚酰亚胺或其组合。在解读时也包括这些成分的改性物。
若无特别指明，以(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量合计为100重量份，马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氰酸酯树脂、活性酯、酚树脂、苯乙烯马来酸酐、胺类固化剂、聚酰胺及聚酰亚胺中的任一种成分的添加量可为1重量份至100重量份，且它们之间的比例关系均可视需要进行调整。
适用于本申请所述树脂组合物的马来酰亚胺树脂并不受特别限制，可为任一种或多种适用于半固化片(或称预浸料)、树脂膜、积层板或印刷电路板制作的马来酰亚胺树脂。在某些实施方式中，所述马来酰亚胺树脂例如但不限于：4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(4,4'-diphenylmethane bismaleimide)、聚苯甲烷马来酰亚胺(polyphenylmethanemaleimide)〔或称苯甲烷马来酰亚胺寡聚物(oligomer of phenylmethane maleimide)〕、双酚A二苯基醚双马来酰亚胺(bisphenol A diphenyl ether bismaleimide)、3,3'-二甲基-5,5'-二乙基-4,4'-二苯基甲烷双马来酰亚胺(3,3'-dimethyl-5,5'-diethyl-4,4'-diphenylmethane bismaleimide)、3,3'-二甲基-5,5'-二丙基-4,4'-二苯基甲烷双马来酰亚胺(3,3'-dimethyl-5,5'-dipropyl-4,4'-diphenylmethane bismaleimide)、间亚苯基双马来酰亚胺(m-phenylene bismaleimide)、4-甲基-1,3-亚苯基双马来酰亚胺(4-methyl-1,3-phenylene bismaleimide)、1,6-双马来酰亚胺-(2,2,4-三甲基)己烷(1,6-bismaleimide-(2,2,4-trimethyl)hexane)、正2,3-二甲基苯基马来酰亚胺(N-2,3-xylylmaleimide)、正2,6-二甲基苯基马来酰亚胺(N-2,6-xylylmaleimide)、正苯基马来酰亚胺(N-phenylmaleimide)、乙烯苄基马来酰亚胺(vinyl benzyl maleimide，VBM)、含脂肪族长链结构的马来酰亚胺树脂、二烯丙基化合物与马来酰亚胺树脂的预聚物、二胺与马来酰亚胺树脂的预聚物、多官能胺与马来酰亚胺树脂的预聚物、酸性酚化合物与马来酰亚胺树脂的预聚物或其组合。在解读时也包括这些成分的改性物。
举例而言，马来酰亚胺树脂例如但不限于商品名为BMI-1000、BMI-1000H、BMI-1100、BMI-1100H、BMI-2000、BMI-2300、BMI-3000、BMI-3000H、BMI-4000、BMI-5000、BMI-5100、BMI-TMH、BMI-7000及BMI-7000H等的由Daiwakasei Industry公司生产的马来酰亚胺树脂，或商品名为BMI-70、BMI-80等的由K.I化学公司生产的马来酰亚胺树脂。
举例而言，含脂肪族长链结构的马来酰亚胺树脂，或称亚酰胺伸长的马来酰亚胺树脂，可包括公开于台湾专利申请TW200508284A中的各类亚酰胺伸长的马来酰亚胺树脂，其全部并入本文作为参考。适用于本申请的含脂肪族长链结构的马来酰亚胺树脂例如但不限于商品名为BMI-689、BMI-1400、BMI-1500、BMI-1700、BMI-2500、BMI-3000、BMI-5000及BMI-6000等的由设计者分子公司生产的马来酰亚胺树脂。
适用于本申请所述树脂组合物的苯并噁嗪树脂实例并不特别限制，可包括本领域所知各种苯并噁嗪树脂，包括但不限于双酚A型苯并噁嗪树脂、双酚F型苯并噁嗪树脂、酚酞型苯并噁嗪树脂、双环戊二烯型苯并噁嗪树脂、含磷苯并噁嗪树脂、二氨型苯并噁嗪树脂、含乙烯基苯并噁嗪树脂中或其组合。所述二氨型苯并噁嗪树脂包括二氨基二苯醚型苯并噁嗪树脂、二氨基双酚F型苯并噁嗪树脂、二氨基联苯型苯并噁嗪树脂或其组合。举例而言，所述苯并噁嗪树脂例如但不限于Huntsman生产的商品名为LZ-8260、LZ-8270、LZ-8280、LZ-8290或LPY 11051的苯并噁嗪树脂，长春树脂生产的商品名为PF-3500的苯并噁嗪树脂或昭和高分子公司生产的商品名为HFB-2006M的苯并噁嗪树脂。
适用于本申请所述树脂组合物的环氧树脂可为本领域已知的各类环氧树脂，包括但不限于双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚AD环氧树脂、酚醛(novolac)环氧树脂、三官能(trifunctional)环氧树脂、四官能(tetrafunctional)环氧树脂、多官能(multifunctional)环氧树脂、双环戊二烯(dicyclopentadiene，DCPD)环氧树脂、含磷环氧树脂、对二甲苯(p-xylene)环氧树脂、萘型(naphthalene)环氧树脂(例如萘酚型环氧树脂)、苯并呋喃(benzofuran)型环氧树脂、异氰酸酯改性(isocyanate-modified)环氧树脂。其中，酚醛环氧树脂可为苯酚酚醛(phenol novolac)环氧树脂、双酚A酚醛(bisphenol A novolac)环氧树脂、双酚F酚醛(bisphenol F novolac)环氧树脂、联苯型酚醛(biphenyl novolac)环氧树脂、酚苯甲醛(phenol benzaldehyde)环氧树脂、酚基芳烷基酚醛(phenol aralkyl novolac)环氧树脂，或邻甲基酚酚醛(o-cresol novolac)环氧树脂；其中，含磷环氧树脂可为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide，DOPO)环氧树脂、DOPO-HQ环氧树脂或其组合。前述DOPO环氧树脂可包括含DOPO苯酚酚醛环氧树脂(DOPO-containing phenol novolacepoxy resin)、含DOPO邻甲基酚酚醛环氧树脂(DOPO-containing o-cresol novolacepoxy resin)、含DOPO双酚A酚醛环氧树脂(DOPO-containing bisphenol-A novolacepoxy resin)或其组合；前述DOPO-HQ环氧树脂可包括含DOPO-HQ苯酚酚醛环氧树脂(DOPO-HQ-containing phenol novolac epoxy resin)、含DOPO-HQ邻甲基酚酚醛环氧树脂(DOPO-HQ-containing o-cresol novolac epoxy resin)、含DOPO-HQ双酚A酚醛环氧树脂(DOPO-HQ-containing bisphenol-A novolac epoxy resin)或其组合。
适用于本申请所述树脂组合物的有机硅树脂可为本领域已知的各类有机硅树脂，包括但不限于聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂、改性有机硅树脂或其组合。优选的，适用于本申请的有机硅树脂为氨基改性有机硅树脂，例如但不限于商品名为KF-8010、X-22-161A、X-22-161B、KF-8012、KF-8008、X-22-9409、X-22-1660B-3等由信越化学工业株式会社生产的氨基改性有机硅树脂、商品名为BY-16-853U、BY-16-853、BY-16-853B等由Toray-Dow corning株式会社生产的氨基改性有机硅树脂、商品名为XF42-C5742、XF42-C6252、XF42-C5379等由Momentive Performance Materials JAPAN合同会社生产的氨基改性有机硅树脂或其组合。
适用于本申请所述树脂组合物的氰酸酯树脂并无特别限制，任何具有Ar-O-C≡N结构的氰酸酯树脂皆可，其中Ar可为经取代或未经取代的芳族基团。本申请的氰酸酯树脂例如但不限于酚醛型氰酸酯树脂、双酚A型氰酸酯树脂、双酚F型氰酸酯树脂、含二环戊二烯结构的氰酸酯树脂、含萘环结构的氰酸酯树脂、酚酞型氰酸酯树脂、金刚烷型氰酸酯树脂、芴型氰酸酯树脂或其组合。其中，酚醛型氰酸酯树脂可包括双酚A酚醛型氰酸酯树脂、双酚F酚醛型氰酸酯树脂、苯酚酚醛型氰酸酯树脂或其组合。上述氰酸酯树脂例如但不限于商品名为primaset PT-15、PT-30S、PT-60S、BA-200、BA-230S、BA-3000S、BTP-2500、BTP-6020S、DT-4000、DT-7000、ULL-950S、HTL-300、CE-320、LVT-50、LeCy等由Arxada AG.生产的氰酸酯树脂。
适用于本申请所述树脂组合物的活性酯可为本领域已知的各类活性聚酯树脂，包括但不限于各种市售活性聚酯树脂产品。例如但不限于大日本油墨化学生产的商品名为HPC-8000、HPC-8150的活性聚酯树脂。
适用于本申请所述树脂组合物的酚树脂包括但不限于单官能、双官能或多官能的酚树脂，包括所有已知用于制作半固化片的树脂组合物中的酚树脂，例如苯酚树脂、酚氧树脂、酚醛树脂等等。酚醛树脂包括苯酚酚醛树脂、邻甲基苯酚酚醛树脂、双酚A酚醛树脂。
适用于本申请所述树脂组合物的苯乙烯马来酸酐可为本领域已知的各类苯乙烯马来酸酐，其中，苯乙烯(S)与马来酸酐(MA)的比例可为1：1、2：1、3：1、4：1、6：1、8：1或12：1。适用于本申请的苯乙烯马来酸酐例如但不限于Cray Valley生产的商品名为SMA-1000、SMA-2000、SMA-3000、EF-30、EF-40、EF-60及EF-80等苯乙烯马来酸酐，或是Polyscope生产的商品名C400、C500、C700、C900等苯乙烯马来酸酐。
适用于本申请所述树脂组合物的胺类固化剂包括但不限于二氨基二苯砜、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯醚、二氨基二苯硫醚、双氰胺或其组合。
适用于本申请所述树脂组合物的聚酰胺可为本领域已知的各类聚酰胺树脂，包括但不限于各种市售聚酰胺树脂产品。
适用于本申请所述树脂组合物的聚酰亚胺可为本领域已知的各类聚酰亚胺树脂，包括但不限于各种市售聚酰亚胺树脂产品。
再者，除前述成分外，本申请的树脂组合物更可视需要选择性地进一步包括阻燃剂、第二硬化促进剂、阻聚剂、第三溶剂、第三硅烷偶联剂、表面活性剂、染色剂、增韧剂或其组合。
若未特别指明，本申请所述树脂组合物采用的阻燃剂的用量可以视需要进行调整，以(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量合计为100重量份，阻燃剂的用量例如但不限于1至100重量份。
适用于本申请所述树脂组合物的阻燃剂可为任一种或多种适用于半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板制作的阻燃剂，例如但不限于含溴阻燃剂或含磷阻燃剂，含溴阻燃剂优选包括十溴二苯乙烷，含磷阻燃剂优选为多磷酸铵(ammonium polyphosphate)、对苯二酚-双-(二苯基磷酸酯)(p-hydroquinone bis-(diphenyl phosphate))、双酚A双-(二苯基磷酸酯)(bisphenol A bis-(diphenylphosphate))、三(2-羧乙基)膦(tri(2-carboxyethyl)phosphine，TCEP)、磷酸三(氯异丙)酯、磷酸三甲酯(trimethyl phosphate，TMP)、甲基膦酸二甲酯(dimethyl methyl phosphonate，DMMP)、间苯二酚双-(二甲苯基磷酸酯)(resorcinol bis(dixylenyl phosphate)，RDXP(如PX-200、PX-201、PX-202等市售产品)、磷腈化合物(phosphazene，如SPB-100、SPH-100、SPV-100等市售产品)、多磷酸三聚氰胺(melamine polyphosphate)、DOPO及其衍生物(例如双DOPO化合物)或树脂、二苯基氧化膦(diphenylphosphine oxide，DPPO)及其衍生物(例如双DPPO化合物)或树脂、三聚氰胺氰脲酸酯(melamine cyanurate)及三羟乙基异氰脲酸酯(tri-hydroxy ethylisocyanurate)、次膦酸铝盐(例如OP-930、OP-935等产品)或其组合。
举例而言，阻燃剂可为DPPO化合物(如双DPPO化合物)、DOPO化合物(如双DOPO化合物)、DOPO树脂(如DOPO-HQ、DOPO-NQ、DOPO-PN、DOPO-BPN)、DOPO键结的环氧树脂等，其中DOPO-PN为DOPO苯酚酚醛树脂、DOPO-BPN可为DOPO-双酚A酚醛树脂(DOPO-bisphenol Anovolac，DOPO-BPAN)、DOPO-双酚F酚醛树脂(DOPO-bisphenol F novolac，DOPO-BPFN)或DOPO-双酚S酚醛树脂(DOPO-bisphenol S novolac，DOPO-BPSN)等双酚酚醛类树脂。
若未特别指明，以(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量合计为100重量份，本申请采用的第二硬化促进剂、阻聚剂、第三硅烷偶联剂、表面活性剂、染色剂的用量可以视需要进行调整，上述任一种成分的用量例如但不限于1至20重量份。优选的，第二硬化促进剂的用量可以是0.5至5.0重量份，更优选为0.5至0.6重量份。
适用于本申请所述树脂组合物的第二硬化促进剂种类并不特别限制，可包括前述第一硬化促进剂所列举的任一种或其组合。优选的所述第二硬化促进剂为前述硬化引发剂，更优选为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)-3-己炔。
适用于本申请所述树脂组合物的阻聚剂起到抑制聚合反应的作用，其具体实例并不特别限制，可包括本领域所知的各种分子型阻聚剂、稳定自由基型阻聚剂或其组合。举例而言，适用于本申请的分子型阻聚剂包括但不限于酚化合物、醌化合物、芳胺化合物、芳烃硝基化合物、含硫化合物、变价金属氯化物或其组合。更具体的，适用于本申请的分子型阻聚剂包括但不限于苯酚、对苯二酚、4-叔丁基邻苯二酚、苯醌、氯醌、l,4-萘醌、三甲基醌、苯胺、硝基苯、Na2S、FeCl3、CuCl2或其组合。举例而言，适用于本申请的稳定自由基型阻聚剂包括但不限于1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、三苯基甲基或其组合。
本申请的树脂组合物中添加第三溶剂的主要作用在于溶解树脂组合物中的各组成部分，改变树脂组合物的固含量，并调整树脂组合物的粘度。适用于本申请所述树脂组合物的第三溶剂种类并不特别限制，包括但不限于前述第二溶剂所列举的任一种或其组合。
适用于本申请所述树脂组合物的第三硅烷偶联剂可包括硅烷化合物(silane，例如但不限于硅氧烷化合物(siloxane))，具体实例包括但不限于氨基硅烷化合物(aminosilane)、环氧基硅烷化合物(epoxide silane)、乙烯基硅烷化合物、酯基硅烷化合物、羟基硅烷化合物、异氰酸酯基硅烷化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷化合物、丙烯酰氧基硅烷化合物或其组合。
适用于本申请所述树脂组合物的表面活性剂的种类并不特别限制。本申请添加表面活性剂的主要作用在于使填料可以均匀分散于树脂组合物中。
适用于本申请所述树脂组合物的染色剂可包括但不限于染料(dye)或颜料(pigment)。
本申请添加增韧剂的主要作用在于改善树脂组合物的韧性。增韧剂包括但不限于端羧基丁腈橡胶(carboxyl-terminated butadiene acrylonitrile rubber，CTBN)、核壳橡胶等橡胶。
若未特别指明，所述树脂组合物采用的增韧剂的用量可以视需要进行调整，以(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量合计为100重量份，增韧剂的用量例如但不限于5至50重量份。
本申请各实施方式的树脂组合物可通过各种加工方式制成各类制品，包括但不限于半固化片(或称预浸料)、树脂膜、积层板或印刷电路板。
举例而言，本申请所述的树脂组合物可制成半固化片。
在一种实施方式中，本申请所述的半固化片具有补强材及设置于补强材上的层状物，所述层状物是由前述树脂组合物经高温加热至半固化态(B-stage)而成。制作半固化片的烘烤温度为例如120℃至180℃之间。所述补强材可为纤维材料、织布、无纺布中的任何一种，且织布优选为玻璃纤维布。玻璃纤维布的种类并无特别限制，可为市售的可用于各种印刷电路板的玻璃纤维布，例如E型玻璃纤维布、D型玻璃纤维布、S型玻璃纤维布、T型玻璃纤维布、L型玻璃纤维布或Q型玻璃纤维布，其中纤维的种类包括纱和粗纱等，形式则可包括开纤或不开纤。前述无纺布优选包括液晶树脂无纺布，例如但不限于聚酯无纺布、聚氨酯无纺布等。前述织布也可包括含液晶树脂织布，例如但不限于聚酯织布或聚氨酯织布等。此补强材可增加所述半固化片的机械强度。在优选实施方式中，补强材也可选择性经由硅烷偶联剂进行预处理。半固化片后续加热进行固化(C-stage)后会形成绝缘层。
在一种实施方式中，分别将各树脂组合物均匀混合后形成胶液(varnish)，将胶液放置在含浸槽中，再将玻璃纤维布浸入含浸槽中，使树脂组合物附着于玻璃纤维布上，再以适当温度加热烘烤至半固化态，即可得到半固化片。
举例而言，本申请所述的树脂组合物制品也可为树脂膜，树脂膜是由所述树脂组合物经烘烤加热至半固化态而成。例如，树脂组合物可选择性地涂布于液晶树脂膜、聚对苯二甲酸乙二酯膜(polyethylene terephthalate film，PET film)或聚酰亚胺膜(polyimide film)上，再以适当加热温度加热烘烤至半固化态形成树脂膜。又例如，也可以是将本申请各实施方式的树脂组合物分别涂布于铜箔上，使树脂组合物均匀附着，再以适当温度加热烘烤至半固化态，以得到树脂膜。
举例而言，本申请所述的树脂组合物可制成各种积层板，其包含至少两个金属箔及至少一个绝缘层，所述绝缘层设置于两个金属箔之间，且所述绝缘层可由前述树脂组合物于高温、高压下固化而成(C-stage)，可适用的固化温度例如介于190℃至220℃之间，优选为200℃至210℃之间，固化时间为90至180分钟，优选为120至150分钟。前述绝缘层可为前述半固化片或树脂膜固化而得。前述金属箔的材质可为铜、铝、镍、铂、银、金或其合金，例如铜箔。在优选实施方式中，所述积层板为铜箔基板。
在一种实施方式中，前述积层板可进一步经由线路加工后制成印刷电路板。
本申请印刷电路板的其中一种制作方式可以是使用厚度为28密耳(mil)且具有1盎司(ounce)HTE(High Temperature Elongation)铜箔的双面覆铜板(例如，产品EM-827，可购自台光电子材料)，钻孔后进行电镀，从而使上层铜箔和底层铜箔之间形成电导通。再对上层铜箔和底层铜箔进行蚀刻，从而形成内层电路。接着对内层电路进行棕化粗化处理，从而在表面形成凹凸结构以增加粗糙度。接着，将铜箔、前述半固化片、前述内层电路板、前述半固化片、铜箔依序堆叠，再使用真空层压装置于温度190℃至220℃的环境下加热90至180分钟，以对半固化片的绝缘层材料进行固化。接着，在最外表面的铜箔上进行黑化处理、钻孔、镀铜等本领域已知的各种电路板工艺加工，可获得印刷电路板。
在一种或多种实施方式中，本申请公开的树脂组合物及由其制备而得的各类制品，优选具有以下特性的一种、多种或全部：
通过目视方法，观察到半固化片外观平整且颜色均匀。
参考IPC-TM-650 2.4.8的方法，测量得到上述制品的铜箔拉力大于或等于3.8lb/inch，例如铜箔拉力介于3.8lb/inch至5.0lb/inch之间。
参考IPC-TM-650 2.6.16.1及IPC-TM-650 2.4.23的方法对上述制品进行吸湿耐热性测试，没有出现爆板。
参考IPC-TM-650-2.6.2.1的方法，测量得到上述制品的吸水率小于或等于0.30％，例如吸水率介于0.14％至0.30％之间。
参考JIS C2565的方法，在10GHz的频率下分别测量上述制品在室温环境下的介电损耗和在温度为85℃及相对湿度为85％的环境下放置48小时后的介电损耗，计算得到上述制品的介电损耗湿热变化率小于或等于40％，例如介电损耗湿热变化率介于14％至40％之间。
通过目视方法，观察到基板外观无条纹。
本申请依照表1和表2的用量调配实施例的树脂组合物、表3和表4的用量调配比较例的树脂组合物，并进一步制作成各类测试样本或制品。
下列实施例和比较例中使用的化学试剂如下：
1、含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂：甲基丙烯酰基聚苯醚树脂，商品名SA9000，购自Sabic公司。
2、含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂：乙烯苄基聚苯醚树脂，商品名OPE-2st 1200，购自三菱瓦斯化学公司。
3、含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂：乙烯苄基聚苯醚树脂，商品名OPE-2st 2200，购自三菱瓦斯化学公司。
4、含不饱和碳碳双键的交联剂：三烯丙基异氰脲酸酯，商品名TAIC，购自勤裕企业股份有限公司。
5、含不饱和碳碳双键的交联剂：二乙烯基苯，商品名DVB，购自Sigma Aldrich。
6、含不饱和碳碳双键的交联剂：双(乙烯基苯基)乙烷，商品名BVPE，购自临川化学。
7、硅烷偶联剂：3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，商品名KBM-503，购自ShinEtsu。
8、硅烷偶联剂：3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，商品名KBM-403，购自ShinEtsu。
9、硅烷偶联剂：3-氨丙基三甲氧基硅烷，商品名KBM-903，购自Shin Etsu。
10、硅烷偶联剂：苯基三甲氧基硅烷，商品名KBM-103，购自Shin Etsu。
11、硅烷偶联剂：3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷，商品名KBM-802，购自Shin Etsu。
12、非中空填料：球形二氧化硅，商品名SC2500，购自Admatechs公司。
13、非中空填料：球形二氧化硅，商品名SC1050，购自Admatechs公司。
14、中空填料：球形中空玻璃，商品名iM30K，购自3M公司。
15、中空填料：球形中空二氧化硅，购自启辰新材料。
16、聚烯烃：聚丁二烯，商品名B-3000，购自日本曹达。
17、聚烯烃：氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，商品名G1726，购自美国科腾。
18、聚烯烃：苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，商品名SBS-C，购自日本曹达。
19、第二硬化促进剂，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)-3-己炔，商品名25B，购自日本油脂公司。
20、第二和第三溶剂：甲苯，购自中石化。
其中，表1至表4中的溶剂“适量”代表树脂组合物可以得到理想固含量的溶剂用量，例如表1至表4中的胶液的固含量为65wt％。
实施例和比较例中使用的自制化学试剂按如下方法制备：
制备例C1
第一前体的制备：中空填料iM30K在质量分数为15％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌3小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料；然后将表面羟基化的中空填料和第一硅烷偶联剂KBM-503(用量为中空填料质量的1.5％)加入到乙醇和水混合得到的第一溶剂中(乙醇和水的体积比为10:1)，并在50℃下高速搅拌4小时，经抽滤、80℃干燥得到第一前体C1-1。
第二前体的制备：将中空填料iM30K替换为非中空填料SC2500，在质量分数为5％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌2小时，第二硅烷偶联剂选用KBM-802(用量为非中空填料质量的1.0％)，其余步骤使用与前述第一前体的制备步骤同样的方法进行处理，得到第二前体C1-2。
第一前体与第二前体的化学连接：将20克第一前体C1-1及180克第二前体C1-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的三苯基膦的作用下，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分在70℃下真空干燥得到白色固体粉末C1，即填料C1。图2为填料C1的SEM图片，其中，大粒径球体为中空填料，小粒径球体为非中空填料。
制备例C2
第一前体的制备：中空填料iM30K在质量分数为15％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌3小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料；然后将表面羟基化的中空填料和第一硅烷偶联剂KBM-403(用量为中空填料质量的1.5％)加入到乙醇和水混合得到的第一溶剂中(乙醇和水的体积比为10:1)，并在50℃下高速搅拌4小时，经抽滤、80℃干燥得到第一前体C2-1。
第二前体的制备：将中空填料iM30K替换为非中空填料SC2500，在质量分数为5％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌2小时，第二硅烷偶联剂选用KBM-903(用量为非中空填料质量的1.0％)，其余步骤使用与前述第一前体的制备步骤同样的方法进行处理，得到第二前体C2-2。
第一前体与第二前体的化学连接：将20克第一前体C2-1及180克第二前体C2-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的2-乙基-4-甲基咪唑的作用下，在100℃下高速搅拌反应2.5小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分在70℃下真空干燥得到白色固体粉末C2，即填料C2。
制备例C3
第一前体的制备：中空填料iM30K在质量分数为15％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌3小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料；然后将表面羟基化的中空填料和第一硅烷偶联剂KBM-802(用量为中空填料质量的1.5％)加入到乙醇和水混合得到的第一溶剂中(乙醇和水的体积比为10:1)，并在50℃下高速搅拌4小时，经抽滤、80℃干燥得到第一前体C3-1。
第二前体的制备：将中空填料iM30K替换为非中空填料SC2500，在质量分数为5％的NaOH溶液中、50中下高速搅拌2小时，第二硅烷偶联剂选用KBM-503(用量为非中空填料质量的1.0％)，其余步骤使用与前述第一前体的制备步骤同样的方法进行处理，得到第二前体C3-2。
第一前体与第二前体的化学连接：将20克第一前体C3-1及180克第二前体C3-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的三苯基膦的作用下，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分在70℃下真空干燥得到白色固体粉末C3，即填料C3。
制备例C4
第一前体的制备：中空填料iM30K在质量分数为15％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌3小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料。然后将表面羟基化的中空填料和第一硅烷偶联剂KBM-903(用量为中空填料质量的0.5％)加入到乙醇和水混合得到的第一溶剂中(乙醇和水的体积比为10:1)，并在50℃下高速搅拌4小时，经抽滤、80℃干燥得到第一前体C4-1。
第二前体的制备：将中空填料iM30K替换为非中空填料SC2500，在质量分数5％的NaOH溶液中、50液下高速搅拌2小时，第二硅烷偶联剂选用KBM-403(用量为非中空填料质量的0.5％)，其余步骤使用与前述第一前体的制备步骤同样的方法进行处理，得到第二前体C4-2。
第一前体与第二前体的化学连接：将20克第一前体C4-1及180克第二前体C4-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的2-乙基-4-甲基咪唑的作用下，在100℃下高速搅拌反应2.5小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分在70℃下真空干燥得到白色固体粉末C4，即填料C4。
制备例C5
第一前体的制备：同制备例C1。
第二前体的制备：同制备例C1。
第一前体与第二前体的化学连接：将6克第一前体C1-1及194克第二前体C1-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的三苯基膦的作用下，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分在70℃下真空干燥得到白色固体粉末C5，即填料C5。
制备例C6
第一前体的制备：同制备例C1。
第二前体的制备：同制备例C1。
第一前体与第二前体的化学连接：将40克第一前体C1-1及160克第二前体C1-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的三苯基膦的作用下，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分70℃真空干燥得到白色固体粉末C6，即填料C6。
制备例C7
第一前体的制备：中空填料iM30K在质量分数为15％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌3小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料；然后将表面羟基化的中空填料和第一硅烷偶联剂KBM-503(用量为中空填料质量的3.5％)加入到乙醇和水混合得到的第一溶剂中(乙醇和水的体积比为10:1)，并在50℃下高速搅拌4小时，经抽滤、80℃干燥得到第一前体C7-1。
第二前体的制备：将中空填料iM30K替换为非中空填料SC2500，在质量分数为5％的NaOH溶液中、50中下高速搅拌2小时，第二硅烷偶联剂选用KBM-802(用量为非中空填料质量的1.0％)，其余步骤使用与前述第一前体的制备步骤同样的方法进行处理，得到第二前体C7-2。
第一前体与第二前体的化学连接：将50克第一前体C7-1及150克第二前体C7-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的三苯基膦的作用下，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分在70℃下真空干燥得到白色固体粉末C7，即填料C7。
制备例C8
第一前体的制备：同制备例C1。
第二前体的制备：同制备例C1。
第一前体与第二前体的化学连接：将60克第一前体C1-1及140克第二前体C1-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的三苯基膦的作用下，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分70℃真空干燥得到白色固体粉末C8，即填料C8。
制备例C9
第一前体的制备：中空填料中空二氧化硅在质量分数为5％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌2小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料；然后将表面羟基化的中空填料和第一硅烷偶联剂KBM-503(用量为中空填料质量的1.5％)加入到乙醇和水混合得到的第一溶剂中(乙醇和水的体积比为10:1)，并在50℃下高速搅拌4小时，经抽滤、80℃干燥得到第一前体C9-1。
第二前体的制备：将中空二氧化硅替换为非中空填料SC1050，第二硅烷偶联剂选用KBM-802(用量为非中空填料质量的2.5％)，其余步骤使用与前述第一前体的制备步骤同样的方法进行处理，得到第二前体C9-2。
第一前体与第二前体的化学连接：将20克第一前体C9-1及180克第二前体C9-2加入到500毫升的第二溶剂甲苯中混合均匀，在第一硬化促进剂0.5克的三苯基膦的作用下，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分在70℃下真空干燥得到白色固体粉末C9，即填料C9。
制备例X1
中空填料iM30K在质量分数为15％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌3小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料。非中空填料SC2500在5％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌2小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的非中空填料。将20克表面羟基化的中空填料、180克表面羟基化的非中空填料、0.3克KBM-802硅烷偶联剂(用量为中空填料质量的1.5％)及1.8克KBM-503硅烷偶联剂(用量为非中空填料质量的1.0％)加入到500毫升甲苯中，再加入0.5克三苯基膦，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分70℃真空干燥得到白色固体粉末X1。图3为填料X1的SEM图片，其中，大粒径球体为中空填料，小粒径球体为非中空填料。
制备例X2
中空填料iM30K在质量分数为15％的NaOH溶液中50℃下高速搅拌3小时，之后水洗至中性，经抽滤、100℃干燥得到表面羟基化的中空填料。然后将表面羟基化的中空填料和KBM-802硅烷偶联剂(用量为中空填料质量的1.5％)加入到乙醇和水的混合溶剂中(乙醇和水的体积比为10:1)，50℃下高速搅拌4小时，经抽滤、80℃干燥得到KBM-802预处理的中空填料X2-1。
使用同样的方法，将中空填料iM30K替换为非中空填料SC2500，在质量分数为5％的NaOH溶液中、50℃下高速搅拌2小时，将1.5％的KBM-802替换为1.0％的KBM-103，得到KBM-103预处理的非中空填料X2-2。其中，KBM-103与KBM-802不会发生化学反应，无法与KBM-802形成共价键连接。
将20克X2-1及180克X2-2加入到500毫升甲苯中，加入0.5克三苯基膦，在95℃下高速搅拌反应2小时。冷却至室温，静置12小时，倒去上层液体，固体部分70℃真空干燥得到白色固体粉末X2。图4为填料X2的SEM图片，其中，大粒径球体为中空填料，小粒径球体为非中空填料。
实施例E1～E16和比较例1～10的特性测试，是参照以下方式制作待测物(样品)，再根据具体测试条件进行，结果在表1至表4中列出。
1、半固化片：分别选用实施例的树脂组合物(列于表1和表2)及比较例的树脂组合物(列于表3和表4)，分别将前述各树脂组合物均匀混合后形成胶液(varnish)，胶液的固含量为65wt％，将胶液置入含浸槽中，再将购自Asahi公司的玻璃纤维布(例如，规格为2116的L-玻璃纤维布(L-glass fiber fabric)，或规格为1080的L-玻璃纤维布(L-glass fiberfabric))，浸入上述含浸槽中，使树脂组合物附着于玻璃纤维布上，于130℃至170℃下进行加热成半固化态(B-Stage)，得到半固化片。
2、含铜箔基板(6-ply，六张半固化片压合而成)：准备两张厚度为35微米的超低表面粗糙度(HVLP)铜箔以及六张2116的L-玻璃纤维布含浸各待测样品(每一组实施例或比较例)所制得的半固化片，每一张半固化片的树脂含量约55wt％，依照一张HVLP铜箔、六张半固化片及一张HVLP铜箔的顺序进行堆叠，于真空条件、压力420psi、200℃下压合2小时形成含铜箔基板。其中，六张相互堆叠的半固化片固化形成两铜箔间的绝缘层，绝缘层的树脂含量约55wt％。
3、不含铜基板(6-ply，六张半固化片压合而成)：将上述含铜箔基板经蚀刻去除两张铜箔，以获得不含铜基板(6-ply)，该不含铜基板是由六片半固化片所压合而成，不含铜基板的树脂含量约55wt％。
4、不含铜基板(2-ply，两张半固化片压合而成)：准备两张厚度为18微米的超低表面粗糙度(HVLP)铜箔以及两张1080的L-玻璃纤维布含浸各待测样品(每一组实施例或比较例)所制得的半固化片，依铜箔、两片半固化片及铜箔的顺序进行叠合，于真空条件、压力420psi、200℃下压合2小时形成含铜箔基板(2-ply，两张半固化片压合而成)。接着，将上述铜箔基板经蚀刻去除两侧的铜箔，以获得不含铜基板(2-ply)，该不含铜基板由两片半固化片所压合而成，不含铜基板(2-ply)的树脂含量约70wt％。
对于前述待测物，依照下述方式进行特性分析。
1、半固化片外观
选用上述2116的L-玻璃纤维布含浸各待测样品(每一组实施例或比较例)所制得的半固化片，目视观察半固化片的外观是否平整及颜色是否均匀，如果半固化片外观平整且颜色均匀记作“OK”，如果半固化片外观不平整或颜色不均匀记作“NG”。
2、铜箔拉力(peeling strength，P/S)
选用上述含铜箔基板(六张半固化片压合而成)为待测样品，使用万能拉伸强度试验机，参考IPC-TM-650 2.4.8的方法测量其铜箔拉力。铜箔拉力越大代表铜箔与绝缘层的结合力越大。使用HVLP铜箔制备的铜箔基板铜箔拉力普遍较低，且提升铜箔拉力的技术困难度较高，当铜箔拉力差异大于或等于0.2lb/inch，代表存在显著差异。
3、吸湿耐热性测试(压力蒸煮测试，PCT)
于吸湿耐热性测试中，选用上述不含铜基板(6-ply)为待测样品。参考IPC-TM-6502.6.16.1的方法经压力蒸煮测试(pressure cooking test，PCT)吸湿5小时后(温度121℃，且相对湿度100％)，再参考IPC-TM-650 2.4.23的方法，浸入恒温288℃的锡炉内，并在浸入20秒后取出观察是否发生爆板。每组均采用3个相同规格的样品进行测试，如果任一样品测试结果为爆板(标记X)代表基板的绝缘层部分层间剥离或起泡。如果测试结果为未爆板(标记O)，代表未发生层间剥离或起泡。OOO代表3个样品均未爆板，XXX代表3个样品均爆板，OXX代表3个样品中2个爆板、1个未爆板，OOX代表3个样品中1个爆板、2个未爆板。
4、吸水率
选用上述不含铜基板(6-ply)为待测样品。参考IPC-TM-650-2.6.2.1的方法测量不含铜基板泡水24小时后的吸水率。吸水率越低代表基板耐吸湿性越优。吸水率差异大于或等于0.05％，代表存在显著差异。
5、介电损耗湿热变化率(Df湿热变化率)
选用上述不含铜基板(2-ply，两张半固化片压合而成)为待测样品，采用微波介电分析仪(microwave dielectrometer，购自日本AET公司)，参考JIS C2565的方法，在室温(约25℃)、10GHz的频率下测量各待测样品的介电损耗，记为Df1。将各待测样品用蒸馏水清洗干净后在85℃、相对湿度85％环境下放置48小时，再测试其在10GHz的频率下的介电损耗记，为Df2，Df湿热变化率％＝((Df2-Df1)/Df1)*100％。介电损耗湿热变化率越低代表介电稳定性越优。介电损耗湿热变化率差异大于或等于5％，代表存在显著差异。
6、基板外观条纹
选用上述不含铜基板(6-ply)，目视不含铜基板外观是否有条纹，如果不含铜基板外观没有出现条纹，则记作“无”，如果不含铜基板外观出现条纹，则使用游标卡尺量测条纹的长度，单位为毫米(mm)。
[表1]实施例E1～E8的树脂组合物的组成(单位：重量份)及其制品的特性测试结果
[表2]实施例E9～E16的树脂组合物的组成(单位：重量份)及其制品的特性测试结果
[表3]比较例1～5的树脂组合物的组成(单位：重量份)及其制品的特性测试结果
[表4]比较例6～10的树脂组合物的组成(单位：重量份)及其制品的特性测试结果
由表1至表4可观察到以下现象。
使用填料C1的实施例E1相对于使用填料X1的比较例1、使用填料X2的比较例2，从图2、图3和图4可以看出，C1的中空填料表面连接有较多的非中空填料，X1的中空填料表面连接的非中空填料明显减少，而X2的中空填料表面几乎没有连接非中空填料。从特性结果上可以看出，实施例E1相较于比较例1及比较例2具备优异的吸湿耐热性、低Df湿热变化率、低吸水率、高铜箔拉力，且半固化片外观平整且颜色均匀，基板外观无条纹。
使用填料C1至C9的实施例E1至E16相对于分别添加填料C1-1和C1-2的比较例3、分别添加填料C1-1和C3-2的比较例4、分别添加填料iM30K和C3-2的比较例5、分别添加填料C1-1和SC2500的比较例6，从特性结果上可以看出，实施例E1至E16相较于比较例3至比较例6可以同时具备优异的吸湿耐热性、低Df湿热变化率、低吸水率、高铜箔拉力，且半固化片外观平整且颜色均匀，基板外观无条纹。
使用填料C1的实施例E1相对于分别添加无表面预处理的中空填料和无表面预处理的非中空填料的比较例7、以及分别添加无表面预处理的中空填料、无表面预处理的非中空填料以及不同硅烷偶联剂的比较例8至比较例10，从特性结果上可以看出，实施例E1相较于比较例7至比较例10具备优异的吸湿耐热性、低Df湿热变化率、低吸水率、高铜箔拉力，且半固化片外观平整且颜色均匀，基板外观无条纹。
以上实施方式本质上仅为辅助说明，且并不意欲用以限制本申请的实施例或这些实施例的应用或用途。在本申请中，类似于“实例”的用语代表“作为一个实例、范例或说明”。本文中任意一种例示性的实施形态并不必然可解读为相对于其他实施形态而言为优选或较有利的情况，除非另有指明。
此外，尽管已于前述实施方式中提出至少一个例示性实施例或比较例，但应当了解的是，本申请仍可存在大量的变化。同样应当了解的是，本文所述的实施例并不意欲用以通过任何方式限制所请求的技术方案的范围、用途或组态。相反的，前述实施方式将可提供本领域技术人员一种简便的指引以实施所述的一种或多种实施例及其等同形式。再者，权利要求书包括已知的等同形式及在本专利申请案提出申请时所有可预见的等同形式。
Claims (17)
1.一种填料，其特征在于，所述填料包括第一前体与第二前体，
所述第一前体为表面包覆第一硅烷偶联剂的中空填料；
所述第二前体为表面包覆第二硅烷偶联剂的非中空填料；
并且所述第一前体与所述第二前体由表面的所述第一硅烷偶联剂与所述第二硅烷偶联剂发生的化学反应形成的共价键连接。
2.如权利要求1所述的填料，其特征在于，所述中空填料和所述非中空填料的化学成分各自独立为有机成分、无机成分或其组合；
所述有机成分包括聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚苯醚、聚醚砜、硅酮或其组合；
所述无机成分包括玻璃、二氧化硅、氧化钠、氧化钙、三氧化二硼、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氮化铝、氮化硼、碳化铝硅、碳化硅、二氧化钛、钛酸钡、钛酸铅、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、锆酸钡、锆酸铅、锆酸镁、锆钛酸铅、钼酸锌、钼酸钙、钼酸镁、钼酸锌改性滑石、氧化锌、氧化锆、云母、勃姆石、煅烧滑石、滑石、氮化硅、煅烧高岭土或其组合。
3.如权利要求1所述的填料，其特征在于，所述中空填料的最大粒径小于或等于100μm，所述非中空填料的最大粒径小于或等于15μm。
4.如权利要求1所述的填料，其特征在于，所述第一硅烷偶联剂和所述第二硅烷偶联剂各自独立为含碳碳双键、含环氧基、含巯基、含氨基的硅烷偶联剂或其组合。
5.如权利要求1所述的填料，其特征在于，所述第一硅烷偶联剂的用量为所述中空填料重量的0.5％至5％，所述第二硅烷偶联剂的用量为所述非中空填料重量的0.5％至5％。
6.如权利要求1所述的填料，其特征在于，所述第一前体与所述第二前体的重量比为3：97至30：70。
7.一种如权利要求1所述的填料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
第一前体的制备：将中空填料在碱性溶液中进行搅拌处理，从而得到表面羟基化的中空填料；将所述表面羟基化的中空填料与所述第一硅烷偶联剂在第一溶剂中进行搅拌得到第一前体，所述第一前体为表面包覆第一硅烷偶联剂的中空填料；
第二前体的制备：将非中空填料在碱性溶液中进行搅拌处理，从而得到表面羟基化的非中空填料；将所述表面羟基化的非中空填料与所述第二硅烷偶联剂在所述第一溶剂中进行搅拌得到第二前体，所述第二前体为表面包覆第二硅烷偶联剂的非中空填料；
第一前体与第二前体的化学连接：将所述第一前体与所述第二前体在第二溶剂中混合均匀，并在第一硬化促进剂存在下，使所述第一前体与所述第二前体通过各自表面包覆的所述第一硅烷偶联剂与所述第二硅烷偶联剂发生化学反应后形成共价键连接，得到所述填料。
8.如权利要求7所述的填料的制备方法，其特征在于，
所述第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂各自独立为含碳碳双键、含环氧基、含巯基、含氨基的硅烷偶联剂或其组合；和/或
在所述第一前体与第二前体的化学连接的步骤中，控制所述第一前体与所述第二前体的重量比为3：97至30：70；和/或
所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙胺或叔丁醇钾；和/或
所述第一溶剂包括水、甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲氧基乙基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯、丙氧基乙基乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮或其混合溶剂；和/或
所述第二溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯、二甲苯、甲氧基乙基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯、丙氧基乙基乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮或其混合溶剂；和/或
所述第一硬化促进剂包括刘易斯碱、硬化引发剂或其组合；和/或
控制所述第一前体的制备步骤和所述第二前体的制备步骤的温度分别为20℃至60℃，搅拌时间分别为1至8小时；和/或
控制所述第一前体与第二前体的化学连接步骤的温度为60℃至120℃，控制发生所述化学反应的时间为1至6小时。
9.一种树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物包括：
(A)含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂；
(B)含不饱和碳碳双键的交联剂；以及，
(C)权利要求1～6任一项所述的填料。
10.如权利要求9所述的树脂组合物，其特征在于，所述含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂包括乙烯苄基聚苯醚树脂、(甲基)丙烯酰基聚苯醚树脂、乙烯基聚苯醚树脂或其组合。
11.如权利要求9所述的树脂组合物，其特征在于，所述含不饱和碳碳双键的交联剂包括双(乙烯基苯基)乙烷、双乙烯苄基醚、二乙烯基苯、二乙烯基萘、二乙烯基联苯、叔丁基苯乙烯、三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯、1,2,4-三乙烯基环己烷、二烯丙基双酚A、苯乙烯、丁二烯、癸二烯、辛二烯、乙烯基咔唑、丙烯酸酯或其组合。
12.如权利要求9所述的树脂组合物，其特征在于，以所述含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量为100重量份计，所述树脂组合物包括5重量份至40重量份的所述含不饱和碳碳双键的交联剂，以及50重量份至130重量份的所述填料。
13.如权利要求9所述的树脂组合物，其特征在于，以所述含不饱和碳碳双键的聚苯醚树脂的质量为100重量份计，所述树脂组合物还包括13重量份至35重量份的聚烯烃，所述聚烯烃包括聚丁二烯、聚异戊二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、乙烯基-聚丁二烯-脲酯寡聚物、马来酸酐-丁二烯共聚物、聚甲基苯乙烯、氢化聚丁二烯、氢化苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯-马来酸酐三元聚合物、氢化苯乙烯-丁二烯共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物或其组合。
14.如权利要求9所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物还包括马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氰酸酯树脂、活性酯、酚树脂、苯乙烯马来酸酐、胺类固化剂、聚酰胺、聚酰亚胺或其组合。
15.如权利要求9所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物还包括阻燃剂、第二硬化促进剂、阻聚剂、第三溶剂、第三硅烷偶联剂、表面活性剂、染色剂、增韧剂或其组合。
16.一种制品，其特征在于，所述制品由权利要求9～15任一项所述的树脂组合物制得，所述制品包括半固化片、树脂膜、积层板或印刷电路板。
17.如权利要求16所述的制品，其特征在于，所述制品具有以下特性中的一种、多种或全部：
通过目视方法，观察到所述半固化片外观平整且颜色均匀；
参考IPC-TM-650 2.4.8的方法，测量得到的所述制品的铜箔拉力大于或等于3.8lb/inch；
参考IPC-TM-650 2.6.16.1及IPC-TM-650 2.4.23的方法对所述制品进行吸湿耐热性测试，没有出现爆板；
参考IPC-TM-650-2.6.2.1的方法，测量得到的所述制品的吸水率小于或等于0.30％；
参考JIS C2565的方法，在10GHz的频率下分别测量所述制品在室温环境下的介电损耗和在温度为85℃及相对湿度为85％的环境下放置48小时后的介电损耗，计算得到所述制品的介电损耗湿热变化率小于或等于40％；
通过目视方法，观察到所述基板外观无条纹。
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