CN116133997A - 玻璃、玻璃陶瓷及层叠陶瓷电子部件 - Google Patents

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Abstract

一种玻璃，含有Si、B、Al和Zn，SiO2的含量为15重量％～65重量％，B2O3的含量为11重量％～30重量％，SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)为1.21以上，Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)为0.75～1.64。

Description

玻璃、玻璃陶瓷及层叠陶瓷电子部件
技术领域
本发明涉及玻璃、玻璃陶瓷及层叠陶瓷电子部件。
背景技术
作为陶瓷多层布线基板用的陶瓷材料，已知有可低温煅烧的玻璃陶瓷材料。
例如，专利文献1中公开了一种基本组成为RO－Al2O3－B2O3－SiO2(其中，RO是MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的1种或者2种以上)，RO和Al2O3均在1～25mol％范围内，SiO2/B2O3的mol％比为1.3以下的低温煅烧基板用玻璃组合物，以及在该低温煅烧基板用玻璃组合物中含有骨材的玻璃陶瓷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004－26529号公报。
发明内容
专利文献1中所述的玻璃陶瓷，在3GHz下能够达到20×10－4以下的优异的介电损耗。
然而，专利文献1中所述的低温煅烧基板用玻璃组合物中SiO2/B2O3的mol％比为1.3以下，B(硼)的含量高。具有这样高硼组成的玻璃组合物，存在硼含量不稳定的问题。具体而言，在混合粉碎时，硼会由溶剂中溶出，在煅烧时，会产生硼挥发的问题。由于硼的溶出和挥发使其含量减少，成为了煅烧时玻璃粘度降低且烧结不充分的原因。另外，硼溶出、挥发后的玻璃的化学性质不稳定，耐湿性、耐镀液性降低，可能会导致质量下降。
因此，寻求一种低硼含量且同时低介电损耗的玻璃材料。
本发明的目的在于解决上述问题，并提供一种低硼含量和低介电损耗的玻璃。
本发明的玻璃的特征在于，含有Si、B、Al和Zn，SiO2的含量为15重量％～65重量％，B2O3的含量为11重量％～30重量％，SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)为1.21以上，Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)为0.75～1.64。
本发明的玻璃陶瓷的特征在于含有45重量％～100重量％的本发明的玻璃。
本发明的层叠陶瓷电子部件的特征在于具备本发明的玻璃陶瓷的烧结体的多个玻璃陶瓷层。
根据本发明，能够提供低硼含量且同时低介电常数和低介电损耗的玻璃、含有上述玻璃的玻璃陶瓷、及具备由上述玻璃陶瓷的烧结体构成的多个玻璃陶瓷层的层叠陶瓷电子部件。
附图说明
图1所示为本发明的层叠陶瓷电子部件的一个例子的截面示意图。
图2所示为图1中的层叠陶瓷电子部件的制造过程中制作的层叠生坯片(未煅烧状态)的截面示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的玻璃、玻璃陶瓷以及层叠陶瓷电子部件进行说明。应予说明，本发明不限于以下构成，可以在不脱离本发明主旨的范围内进行适当地变化。另外，将多个以下所述的各个优选构成组合起来也属于本发明。
[玻璃]
本发明的玻璃的特征在于，含有Si、B、Al和Zn，SiO2的含量为15重量％～65重量％，B2O3的含量为11重量％～30重量％，SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)为1.21以上，Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)为0.75～1.64。
玻璃中的B2O3有助于降低玻璃的粘度。因此，玻璃陶瓷的烧结体为致密的。
本发明的玻璃，由于B2O3的含量为11重量％～30重量％，SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)为1.21以上，因此玻璃整体中B2O3所占的比例少。另外，因此硼不易从玻璃中溶出和挥发，不易发生烧结不充分、耐镀液性降低的问题。本发明的玻璃中B2O3的含量优选为15重量％～30重量％。
本发明的玻璃中SiO2的含量为15重量％～65重量％，优选为20重量％～60重量％。
含有本发明的玻璃的玻璃陶瓷，在进行烧结时，含量为15重量％～65重量％的SiO2有助于降低介电常数。其结果，抑制了伴随电信号高频化的寄生电容等。
当SiO2的含量超过65重量％时，出现在1000℃以下烧结变困难和ZnAl2O4结晶析出变困难的问题，而当SiO2的含量为65重量％以下时，则不会出现上述问题。
另一方面，SiO2的含量小于15重量％，粘度过度降低使玻璃化变得困难。
SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)为1.21以上。当SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)在上述范围时，硼不易从玻璃中溶出和挥发。
SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)优选为5.91以下，更优选为4以下。
当SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)小于1.21时，相对于SiO2，B2O3过多，容易引起硼的溶出和挥发。
玻璃中的Al2O3有助于提高玻璃的化学稳定性。
玻璃中的Zn与Al共同形成ZnAl2O4。
本发明的玻璃含有Al和Zn。当玻璃含有Al和Zn时，有助于低损耗的ZnAl2O4晶体从玻璃中析出。
当Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)为0.75～1.64时，玻璃中的上述ZnAl2O4的含量会落入优选范围内。
当Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)小于0.75时，ZnO过多，介电损耗的倒数Q值降低。另一方面，当Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)超过1.64时，Al2O3过多而使玻璃的粘度增加，无法得到致密的烧结体。
Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)也可为0.75～1.63。
本发明的玻璃还可以包含副成分。
本发明的玻璃还可以含有Li作为副成分。Li2O的含量优选为0.05重量％～1重量％。
玻璃中的Li2O有助于降低玻璃的粘性。当玻璃中含有Li2O时，其烧结性提高。
当含有规定量的Li2O时，例如，在包含本发明的玻璃的玻璃陶瓷中，骨材为40重量％时，可以得到良好的烧结性和低的介电损耗。
本发明的玻璃也可以含有Li外的其他副成分。
作为其它副成分，优选选自碱金属、碱土类金属以及其它金属中的至少一种。
作为碱金属，优选含有Na和K中的至少一个。
作为碱土类金属，优选含有Be、Mg、Ca、Sr和Ba中的至少一个。
作为其它金属，优选含有Ti、Zr和Sn中的至少一个。
上述副成分的合计含量优选为玻璃总重量的0.05重量％～5重量％，更优选为0.1重量％～5重量％。副成分的合计含量是指含Li副成分以及其它副成分的合计含量。当含有规定量的副成分时，有助于促进玻璃的结晶及介电损耗的降低。
[玻璃陶瓷]
本发明的玻璃陶瓷的特征在于包含45重量％～100重量％的本发明的玻璃。
由于本发明的玻璃陶瓷含有45重量％以上的本发明的玻璃，能够实现低介电常数和低介电损耗。另外，由于本发明的玻璃陶瓷含有45重量％以上的本发明的玻璃，不易产生因硼的溶出和挥发带来的烧结不充分、耐镀液性降低的问题。
另外，本发明的玻璃陶瓷优选为含有50重量％～100重量％的本发明的玻璃。
本发明的玻璃陶瓷是低温共烧陶瓷(LTCC)材料。本说明书中，“低温共烧陶瓷材料”是指能够在1000℃以下的煅烧温度下烧结的玻璃陶瓷材料。
本发明的玻璃陶瓷还可以进一步包含骨材。
作为骨材，可以举出选自SiO2、TiO2、ZnO2、ZrO2、Al2O3及BaO中的至少1种化合物等。
本发明的玻璃陶瓷在含有骨材的情况下，玻璃的含量优选为45重量％以上，且小于100重量％，更优选为50重量％以上，且小于100重量％。
作为骨材的SiO2，优选石英和/或非晶硅。
在玻璃陶瓷进行烧结时，石英有助于增大热膨胀系数。由于相对于玻璃的热膨胀系数约为6ppm/K，石英的热膨胀系数约为15ppm/K，因此，通过玻璃陶瓷中含有石英，在进行烧结时可得到高的热膨胀系数。因此，烧结后的冷却过程中产生压应力，机械强度(例如，抗弯强度)提高。另外，提高了安装在安装基板(例如，树脂基板)上的可靠性。
作为骨材的Al2O3和ZrO2可以防止玻璃陶瓷烧结时的方石英晶体的析出。方石英晶体是SiO2晶体的一种，在约280℃时发生相变，因此，如果在玻璃陶瓷的烧结过程中析出方石英晶体，则在高温环境下体积变化较大，可靠性降低。从这样的观点出发，玻璃陶瓷优选为不含方石英晶体。这里，“不含方石英晶体”是指，方石英晶体的含量为检测限以下。是否析出了方石英晶体可以通过X射线衍射(XRD)等晶体结构分析来确认。
另外，作为骨材的Al2O3和ZrO2，在玻璃陶瓷进行烧结时，有助于低介电损耗、高热膨胀系数和高机械强度。
作为骨材的TiO2，由于具有较大的负相对介电常数温度系数(TCC)，能够调整玻璃陶瓷的TCC。
作为骨材的ZnO能够提高烧结性。另外，还可以补充玻璃中ZnO的成分挥发。
作为骨材的BaO起到了助烧剂的效果。
BaO也可以作为含有Ba和O的化合物来添加，例如BaCO3、BaZrO3、Si－B－Ba－O系玻璃等。
应予说明，在玻璃陶瓷中，利用透射电镜(TEM)对电子衍射图案进行分析，可以辨别玻璃和骨材。
另外，骨材的含量是通过将构成骨材的除氧以外的元素换算成氧化物的重量除以玻璃陶瓷总重量而求出的。因此，当BaZrO3作为骨材添加时，BaO与ZrO2均作为骨材包含在内。
[层叠陶瓷电子部件]
本发明的层叠陶瓷电子部件的特征在于具备本发明的玻璃陶瓷的烧结体的多个玻璃陶瓷层。
作为本发明的层叠陶瓷电子部件，例如，可以举出具备本发明的玻璃陶瓷烧结体的多个玻璃陶瓷层的层叠体，以及具备使用该层叠体的层叠陶瓷基板和该层叠陶瓷基板上搭载的芯片部件的电子部件等。
本发明的层叠陶瓷电子部件，由于具备本发明的玻璃陶瓷烧结体的多个玻璃陶瓷层，因此具有低的介电常数和低的介电损耗。
具备本发明的玻璃陶瓷烧结体的多个玻璃陶瓷层的层叠体，例如，可用于通信用陶瓷多层基板、层叠介质滤波器。
玻璃陶瓷层的热膨胀系数优选为6ppm/K以上。
玻璃陶瓷层的相对介电常数优选为5.5以下。
玻璃陶瓷层的Q值优选为1000以上。
玻璃陶瓷层的相对介电常数的温度特性(TCC)优选为－60ppm/K～+60ppm/K。
图1为本发明的层叠陶瓷电子部件的一个例子的截面示意图。如图1所示，电子部件2具备由多个玻璃陶瓷层3(图1中，5层)层叠而成的层叠体1以及搭载在层叠体1上的芯片部件13、14。层叠体1也是层叠陶瓷基板。
玻璃陶瓷层3为本发明的玻璃陶瓷的烧结体。因此，具备由多个玻璃陶瓷层3层叠而成的层叠体1和使用层叠体1的层叠陶瓷基板、以及该层叠陶瓷基板(层叠体1)上搭载的芯片部件13、14的电子部件2，也都是本发明的层叠陶瓷电子部件。多个玻璃陶瓷层3的组成可以互相相同，也可以互相不同，优选为互相相同。
层叠体1还可以进一步具有导体层。导体层，例如构成电容器，电感器等的无源元件，或者用于元件间的电连接的连接布线。这样的导体层包括如图1所示的导体层9、10、11及通孔导体层12。
导体层9、10、11和通孔导体层12优选含有Ag或Cu作为主成分。通过使用这样的低电阻的金属，防止伴随着电信号的高频化的信号传播延迟的产生。另外，由于使用本发明的玻璃陶瓷、即低温共烧陶瓷材料作为玻璃陶瓷层3的结构材料，能够进行与Ag和Cu同时煅烧。
导体层9配置在层叠体1的内部。具体而言，导体层9配置在玻璃陶瓷层3互相之间的界面。
导体层10配置在层叠体1的一个主面上。
导体层11配置在层叠体1的另一个主面上。
通孔导体层12以贯通的方式配置在玻璃陶瓷层3上，起到将各个阶层的导体层9互相电连接，或将导体层9和10电连接，或将导体层9、11电连接的作用。
层叠体1，例如，按照如下进行制造。
(A)玻璃的制备
通过使SiO2的含量为15重量％～65重量％，B2O3的含量为11重量％～30重量％，SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)为1.21以上，Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)为0.75～1.64，将SiO2、B2O3、Al2O3和ZnO与根据需要所添加的副成分进行混合来制备本发明的玻璃。上述玻璃中，SiO2的含量优选为20重量％～60重量％。上述玻璃中，B2O3的含量优选为15重量％～30重量％。
(B)玻璃陶瓷的制备
根据需要将骨材与本发明的玻璃混合来制备本发明的玻璃陶瓷。
通过含有45重量％～100重量％的本发明的玻璃来制备玻璃陶瓷。
(C)生坯片的制作
本发明的玻璃陶瓷与粘合剂、增塑剂等混合，制备陶瓷浆料。然后，将陶瓷浆料在基材膜(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜)上成型，使其干燥，由此制作生坯片。
(D)层叠生坯片的制作
通过生坯片的层叠来制作层叠生坯片(未煅烧状态)。图2所示为在图1中的层叠陶瓷电子部件的制造过程中制作的层叠生坯片(未煅烧状态)的截面示意图。如图2所示，层叠生坯片21由多个生坯片22(图2中，5层)层叠而成。生坯片22在煅烧后成为玻璃陶瓷层3。层叠生坯片21上还可以形成有包含导体层9、10、11及通孔导体层12的导体层。导体层可以使用含有Ag或Cu的导电糊剂并通过丝网印刷法、光刻法等形成。
(E)层叠生坯片的煅烧
煅烧层叠生坯片21。其结果，得到如图1所示层叠体1。
层叠生坯片21的煅烧温度，只要是构成生坯片22的本发明的玻璃陶瓷的可烧结的温度即可，没有特别限定，例如，也可以为1000℃以下。
层叠生坯片21的煅烧气氛没有特别限定，但作为导体层9、10、11及通孔导体层12，在使用Ag等不易氧化的材料时，优选为空气气氛，在使用Cu等易氧化的材料时，优选为氮气氛等低氧气氛。另外，层叠生坯片21的煅烧气氛也可以是还原性气氛。
应予说明，层叠生坯片21也可在由约束用生坯片夹持的状态下进行煅烧。约束用生坯片含有在构成生坯片22的本发明的玻璃陶瓷的烧结温度下实质上不烧结的无机材料(例如，Al2O3)作为主成分。因此，约束用生坯片在层叠生坯片21煅烧时不发生收缩，起到相对于层叠生坯片21，向抑制主面方向收缩的作用。其结果，提高了得到的层叠体1(特别是导体层9、10、11和通孔导体层12)的尺寸精度。
可以在与导体层10电连接的状态下，在层叠体1上搭载芯片部件13、14。由此，构成具有层叠体1的电子部件2。
作为芯片部件13、14，例如可以举出LC滤波器、电容器、电感器等。
电子部件2还可经由导体层11电连接，安装在安装基板(例如主板)上。
实施例
以下，给出了更具体地公开本发明的玻璃、玻璃陶瓷以及层叠陶瓷电子部件的实施例。应予说明，本发明并不仅限于这些实施例。
(A)玻璃的制备
按照下述的方法制作如表1所示的组成的玻璃G1～G41(均为粉末状)。首先，将玻璃原料粉末混合后放入Pt－Rh制的坩埚中，在空气气氛中，在1650℃下使其熔融6小时以上。其后，通过将得到的熔融物进行快速冷却制成碎玻璃。然后，将碎玻璃粗粉碎后，与有机溶剂和PSZ球(直径：5mm)一同放入容器中，利用球磨机进行混合。在球磨机中混合时，通过调节粉碎时间而得到中心粒径为1.5μm的玻璃粉末。这里，“中心粒径”是指利用激光衍射·散射法测定的中心粒径D50。
表1
Figure BDA0004003586280000091
玻璃G26～G29、G31、G32及G41不属于本发明的玻璃。
玻璃G26中B2O3的含量超过30重量％。
玻璃G27中B2O3的含量小于11重量％。
玻璃G28中Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)小于0.75。
玻璃G29中Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)超过1.64。
玻璃G31中SiO2的含量在15重量％～65重量％范围内，B2O3的含量为11重量％～30重量％，SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)小于1.21。
玻璃G32中SiO2含量在15重量％～65重量％范围内，B2O3含量为11重量％～30重量％，SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)小于1.21。
玻璃G41中SiO2的含量超过65重量％。
(B)玻璃陶瓷的制备
接下来，以如表2所示的组成，并根据需要向本发明的玻璃中添加骨材后，再放入乙醇中，并利用球磨机进行混合，制备玻璃陶瓷。应予说明，骨材中的SiO2为石英。
(C)生坯片的制作
将玻璃陶瓷、溶解在乙醇中的聚乙烯醇缩丁醛酯的粘合剂溶液以及作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)溶液混合，制备陶瓷浆料。然后，用刮板将陶瓷浆料在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上成型后，在40℃下进行干燥，从而制作厚度为25μm的生坯片S1～S33，S35～S47。
应予说明，对于玻璃G31，由于陶瓷浆料的胶化而不进行生坯片制作以后的工序。
(D)层叠生坯片的制作
接着，对于生坯片S1～S33，S35～S47，分别将生坯片切割成78mm×58mm的长方形，层叠30片后，放入模具中，使用压力机进行压接后，以俯视尺寸为50mm的方形切割侧面，从而制成层叠生坯片。
(E)层叠生坯片的煅烧
在还原性气氛中，将层叠生坯片在980℃煅烧60分钟。所得的被烧结体为具备玻璃陶瓷烧结体的多个玻璃陶瓷层的层叠体L1～L33，L35～L47。
[相对介电常数及介电损耗的测定]
对所得的各层叠体L1～L33，L35～L47测量厚度，并利用摄动法在6GHz条件下测定相对介电常数及介电损耗。然后，作为介电损耗的测定值的倒数求出Q值。结果如表2所示。
应予说明，相对介电常数为5.5以下判定为良好，Q值为1000以上判定为良好。应予说明，如表2的备注中所述，层叠体L6，L29，L30，L32，L35，L47为烧结不充分。
测定装置以及测定条件如下。
网络分析仪：Keysight制造8757D
信号发生器：Keysight制造合成扫描仪83751
共振器：自制夹具(共振频率：6GHz)
应予说明，在测量之前，通过连接网络分析仪与信号产生器来测量电缆损耗。另外，共振器采用标准基板(石英制，介电常数：3.73，Q值：4545＠6GHz，厚度：0.636mm)进行校正。
[表2]
Figure BDA0004003586280000111
根据表2的结果可知，具备本发明的玻璃陶瓷烧结体的玻璃陶瓷层的层叠体，尽管使用B2O3含量为30重量％以下的玻璃，但其相对介电常数低且Q值高(介电损耗低)。另外，也没有产生伴随硼的溶出和挥发的问题。
层叠体L6中玻璃G4的含量小于45重量％，认为是引起烧结不良的原因。
层叠体L29中使用B2O3含量超过30重量％的玻璃G26，认为是在制作工序中产生硼的溶出、挥发等的原因。
层叠体L30中使用B2O3含量小于11重量％的玻璃G27，玻璃的粘度未充分降低，认为是引起烧结不良的原因。
层叠体L32中使用Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)大于1.64的玻璃G29，Al2O3过多而玻璃的粘度增加，认为是无法得到致密的烧结体的原因。
层叠体L47中使用SiO2含量超过65重量％的玻璃G41，认为是在980℃下未进行充分烧结的原因。
玻璃G31中SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)小于1.21，使得在980℃加热下陶瓷浆料胶化，因而无法制成层叠体。
层叠体L35中使用SiO2与B2O3的重量比(SiO2/B2O3)小于1.21的玻璃G32，认为是制作工序中硼溶出和挥发等产生的原因。
层叠体L31未产生烧结不充分和陶瓷浆料胶化，但是Q值小于1000，介电损耗大。在层叠体L31中使用Al2O3与ZnO的重量比(Al2O3/ZnO)小于0.75的玻璃G28，认为是Q值降低的原因。
层叠体L41未产生烧结不充分和陶瓷浆料胶化，但是Q值小于1000，介电损耗大。层叠体L41中使用玻璃G36的含量小于45重量％，认为是Q值降低的原因。
[符号说明]
1 层叠体
2 电子部件
3 玻璃陶瓷层
9、10、11 导体层
12 通孔导体层
13、14 芯片部件
21 层叠生坯片
22 生坯片

Claims (7)

1.一种玻璃，其特征在于，含有Si，B，Al和Zn，
SiO2的含量为15重量％～65重量％，
B2O3的含量为11重量％～30重量％，
SiO2与B2O3的重量比SiO2/B2O3为1.21以上，
Al2O3与ZnO的重量比Al2O3/ZnO为0.75～1.64。
2.根据权利要求1所述的玻璃，其中，进一步含有Li作为副成分，Li2O的含量为0.05重量％～1重量％。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃，其中，进一步含有选自碱金属、碱土类金属和其他金属中的至少一种的金属作为副成分，
所述碱金属含有Na及K中的至少一个，
所述碱土类金属含有Be、Mg、Ca、Sr及Ba中的至少一个，
所述其它金属含有Ti、Zr及Sn中的至少一个。
4.一种玻璃陶瓷，其特征在于，含有45重量％～100重量％的权利要求1～3中任一项所述的玻璃。
5.根据权利要求4所述的玻璃陶瓷，其中，进一步包含骨材。
6.根据权利要求5所述的玻璃陶瓷，其中，所述骨材含有选自SiO2、TiO2、ZnO2、ZrO2、Al2O3及BaO中的至少一种化合物。
7.一种层叠陶瓷电子部件，其特征在于，具备多个玻璃陶瓷层，所述玻璃陶瓷层为权利要求4～6中任一项所述的玻璃陶瓷的烧结体。
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